JPS60151221A - ベ−マイト形態の低アルカリ水酸化アルミニウムを得る方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はカリウム族元素の低含量を有し、しかも十分に
発達したベーマイト形態が主要量である特徴を有する水
酸化アルミニウム（アルミナ）を塩基性硫酸アルミニウ
ムから形成する方法に関する０ 該生成物はその好ましい物理化学的性質の故に触媒、電
子用磁器、研摩材及び研削材、電気工学用品、高品位耐
火材料、鉄合金及び鋼冶金、アルミニウム冶金、環境保
護などのような多くの部門における望ましい出発材料で
ある。該生成物は現代工業において特に望ましい二つの
特色、すなわちカリウム族元素の低含量と十分に発達し
たベーマイト構造の高含量とを組み合わせておシ、それ
故に該生成物はアルミニウムの、いわゆる特別化合物で
ある大きな基を生成するのに優れた出発材料である。

錘 本発　対する出発材料は、硫酸分解によシ非ボーキサイ
ト系原料からのアルミナ製造中における副生物として得
られるものを包含する、わずかに可溶性の塩基性硫酸ア
ルミニウムである。それらはＭｅ２Ｏ、ｘＡｌ２Ｏ３，
ｙ８０３　、　ｚＨ２０（式中、　Ｍｅは通常にはＫ”
　ＨＮａ”　＠　ＮＨ４＋又はＨ３Ｏ＋であシ、大てい
の場合にｘ＝５．ｙ＝４〜５．Ｚ＝５〜１０である）の
タイプの塩である。それらは天然ミョウバン石と同様な
結晶構造を有する。

含水酸化アルミニウムの製造についての若干の方法が公
知であり、例えば米国特許第３，８９０．４２５号明細
書、ＧＦＲ特許第２，３３１，３４９１０７号明細書、
及びＰｏ１ｉｓｈ　Ｊｏｕｒｎａｌ　Ｒｏｃｚｎｉｋｉ
　Ｏｈｅｍｉｉａｎｄ　Ｐｒｚｅｍｙｓｌ　Ｏｈｅｍｉ
ｃｚｎｙに記載されている。これらの方法によれば含水
アルミナが、異なった濃度のアンモニア水溶液の作用に
より天然産のミョウバン石（予めはい焼したミョウバン
石鉱石）又は合成ミョウバン石（塩基性硫酸アルミニウ
ム）から得られる。該方法を高められた温度において行
う場合、溶液となる８０４”−イオン及びＭｅ＋イオＪ
す四゛＋口υυ−１＋Ｊ　Ｌ　Ｃ乙１（ｔノンの経済的
に満足される収量が得られる。十分に効果的な反応を行
うために要する時間は１．５時間以上であシ、通常には
約２〜６時間である。このような方法は追加の水熱処理
をすることなしには、十分に発達したベーマイト形態の
アルミナを含有する生成物を生成しない。

またアンモニア溶液の助剤を使用してアルミニウム塩の
純溶液から水酸化アルミニウムを沈でんさせることによ
シ、ベーマイト構造物を含有する低アルカリ水酸化アル
ミニウムを製造する方法も公知である。該生成物は反応
条件によってベーマイト形態を得るためには水熱処理を
しなければならない、多少ゲル化した沈でんの形態を有
する。

このような手順の例はＵｋｒ、　Ｏｈｉｍ、　Ｚｈ、に
おけるシエルトフ（０ｈｅｒｔｏｖ　）によるものであ
る。彼は４　ＭＰａ−の圧力下（温度２５０℃）におい
て６時間で十分に発達したベーマイト形態の８４チを得
た。

本発明の目的は、かなシの量のカリウム族元素を官有す
るものを含めて任意のアルミニウム担持原料より製造さ
れる塩基性硫酸アルミニウムからベーマイト構造を高度
に有する低アルカリ水酸化アルミニウムを得るだめの工
業的方法を開発することである。

本発明により、０．１〜２．０　ＭＰａの範囲の圧力下
に気体アンモニアを反応系に導入し、しかも反応時間が
１０〜９０分である時に、塩基性リン酸アルミニウムの
水性懸濁液にアンモニアを添加することにより、目標が
予想外にも達成されたのである。

同一条件下にアンモニア水溶液及び気体ＮＨ３を使用す
る複数の実験を行い、物理化学的見地からすれば同−濃
度及び同一温度が適用されるならば気体アンモニア又は
その溶液の使用において差異があるべきではないにも拘
らず、気体アンモニアを反応混合物中に導入した場合に
は異なる反応過程が存在し、その反応速度はアンモニア
水の場合の少くとも２倍の速さであシ、シかも得られた
生成物はベーマイト構造を有するものでめった。

本発明の要旨は、より一層温和な条件下に、すなわち加
圧下におけるアンモニアの作用に供されたアルミニウム
塩からベーマイト形態の水酸化アルミニウムを生成する
反応の、圧力及び時間を減少することによシ、十分に発
達したベーマイト構造を有する低アルカリ水酸化アルミ
ニウムを製造することである。

本発明方法によシ、単一操作において、しかもより温和
な条件下において目標に到達することが可能となシ、そ
れによって該方法の経済性を実質的に改良する。

大量のカリウム族元素及びシリカを含有するものを含め
て任意のアルミニウム担持原料の、硫酸による分解と不
溶性残留物の分離と、硫酸アルミニウム又はミョウバン
類の溶液の調製と、硫酸アルミニウム又はミョウバンの
加水分解とによって得られるミョウバン石型の塩基性硫
酸アルミニウムは通常には、加水分解のために使用する
材料及び操作条件によって成る限度内において変動する
組成を有する塩基性硫酸塩の混合物である。接近させて
定められた条件に対し５通常には同一化学組成と５粒径
及び形状のような物理的性質とが得られる。

需要者の多様な要求の故に、塩基性硫酸アルミニウムの
異種の組に対する必要性が存在し、それらに対する分解
条件を慎重に特定する必要があった。本発明方法は周期
的方法又は連続的方法のいずれかによって行うことがで
き、並行方式によって行うことが好ましい。カリウム族
元素の含量、水利の程度、及び十分に発達したベーマイ
ト形態の含量は容易に調節して需要者の要求に合わせる
ことができる。

本発明方法を下記の実施例によυ例征する。

実施例Ｉ フライアッシュを硫酸溶液により分解し、主として８１
０２である不溶性残留物を分離し、適当な純度を有する
アルミニウムーアンモニウムミョウバンを生成はせ、次
いで高められた圧力下に融解ミョウバンを加水分解する
ことによって得られた６１．５％Ａｌ２Ｏ３，２，８４
％ＮＨ３ｓ　２．０２％に２０＋Ｎａ２Ｏ，及び３９．
５　％　８０３を含有する塩基性硫酸アルミニウムーア
ンモニウム２０ｋｇから水性懸濁液を調製した。０．６
ＭＰａの圧力における密閉オートクレーブ中において、
該得られた懸濁液に９０℃の温度の気体アンモニアを作
用させた。反応を４０分間行い、次いで圧力を開放し、
懸濁液を濾過し、次いで固形物を分離して洗浄した。得
られた生成物は１０５℃の温度における乾燥後に７．２
ｋｇの重量を有し、８５．３係Ａｌ２Ｏ３と、０．００
３係Ｎａ２Ｏを含めて０．０２８　％　Ｋ２Ｏ＋Ｎａ２
Ｏとを含有した。水利の程度は式Ａｌ０ＯＨに相当し、
Ｘ線パターンにより１００％ベーマイト構造を有するこ
とが確認された。

実施例■ 反応時間を１０分に減少させた点を除いて前記実施例Ｉ
の手順をくｐ返した。得られた生成物は１０５℃の温度
において乾燥後に８０．５　％のＡｌ２Ｏ３を含有した
。分析によシベーマイト形態の７６％の存在が示された
。

実施例■ ２９．７　％　ＡＡ！２０３　＊　９−８　％　Ｋ２Ｏ
＋　Ｎａ２Ｏ及び４０．５％　ｓｏ３を含有する塩基性
硫酸アルミニウムーカリウムの２　ｋｇから調製した水
性懸濁液を１．５ＭＰａの圧力の密閉反応器において１
６５℃の温度における気体アンモニアによシ分解した。

反応を６０分間行い、次いで圧力を開放し、得られた懸
濁液を濾過し１次いで固形物を洗浄した。得られた生成
物は１０５℃の温度において乾燥後に０．６８ｋｇの重
量を有し＋　８５ｑ６Ａ／２ｏ３１　０−０４２％に２
０１及び０．０１％Ｎａ２Ｏを含有した。ベーマイト形
態の含量は１０’Ｏｑ６であった。

代理人　浅　村　皓 第１頁の続き ［相］発明者　ダヌタ　クリガー ０発明者　マレック　クバン ＠発明者　ゼノン　スズルク ボーランド国ワルシャワ、アル・イエロゾリムスキース
トル、２３

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）塩基性硫酸アルミニウムの水酸化アルミニウムへ
   のアンモニア分解によシ、ベーマイト形態の低アルカリ
   水酸化アルミニウムを製造するに当シ、気体アンモニア
   を反応系に導入することによシ塩基性硫酸アルミニウム
   のアンモニア分解を行い、この場合圧力をＱ、１ＭＰａ
   と２．０　ＭＰａとの間に保もかつ反応時間が１０〜９
   ０分である前記ベーマイト形態の低アルカリ水酸化アル
   ミニウムを製造する方法。
2. （２）かなりの量のカリウム族元素及びシリカを含有す
   るものを含めて任意のアルミニウム担持原料を硫酸溶液
   により分解すること、不溶性残留物を分離すること、必
   要な純度を有する硫酸アルミニウム溶液及びミョウバン
   溶液を調製すること、及び高められた圧力下において硫
   酸アルミニウム溶液又はミョウバン溶液を加水分解する
   ことにより塩基性硫酸アルキニウムを得る特許請求の範
   囲第（１）項記載の方法。