JPS60144331A - 連続重縮合方法およびその装置 - Google Patents
連続重縮合方法およびその装置Info
- Publication number
- JPS60144331A JPS60144331A JP25197483A JP25197483A JPS60144331A JP S60144331 A JPS60144331 A JP S60144331A JP 25197483 A JP25197483 A JP 25197483A JP 25197483 A JP25197483 A JP 25197483A JP S60144331 A JPS60144331 A JP S60144331A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- cavity resonator
- continuous polycondensation
- polycondensation
- continuous
- microwave
- Prior art date
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- Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈発明の技術分野〉
本発明は重縮合反応により旨分子重合体を製造する際に
１反応過程で発生する副反応、着色、分解等を抑制し高
品質のｈ縮合体を晶効率に得る連続重縮合方法およびそ
の装置に関するものである。
１反応過程で発生する副反応、着色、分解等を抑制し高
品質のｈ縮合体を晶効率に得る連続重縮合方法およびそ
の装置に関するものである。
〈従来技術２
従来から重縮合反応により高分子重合体を得るための方
法として、単量体゛の混合物、または単量体と初期縮合
物との混合物、もしくはこれらと溶剤との混合物を作り
、続いて縮合反応により生じた生成物、あるいは溶剤を
除去しつつ、低重合度の初期縮合物を得、ついでこれを
高真空−ドで加熱攪拌することによシ重縮合を進行する
といった方法が採られてきた。この方法は回分式あるい
は連続法により行なわれているが、高粘性物を攪拌する
ための高い動力と、高真空下で行われているにもかかわ
らず一般に長時間を要する欠点があった。
法として、単量体゛の混合物、または単量体と初期縮合
物との混合物、もしくはこれらと溶剤との混合物を作り
、続いて縮合反応により生じた生成物、あるいは溶剤を
除去しつつ、低重合度の初期縮合物を得、ついでこれを
高真空−ドで加熱攪拌することによシ重縮合を進行する
といった方法が採られてきた。この方法は回分式あるい
は連続法により行なわれているが、高粘性物を攪拌する
ための高い動力と、高真空下で行われているにもかかわ
らず一般に長時間を要する欠点があった。
このような重縮合反応は、特に縮合末期において縮合反
応の生成物の除去が律速であり、それ故薄い膜状で重縮
合を行なうと重縮合速度Ｖｉ極めて速くなることが知ら
れている。
応の生成物の除去が律速であり、それ故薄い膜状で重縮
合を行なうと重縮合速度Ｖｉ極めて速くなることが知ら
れている。
しかるに従来の薄い膜状での重縮合方法では加熱手段が
加熱窒素ガス流を用いる方法が中心であり、一般的には
外部加熱方式によっているのが普通である。かかる従来
の方法では加熱効率が悪く。
加熱窒素ガス流を用いる方法が中心であり、一般的には
外部加熱方式によっているのが普通である。かかる従来
の方法では加熱効率が悪く。
所定の重合度に到達せしめるためには加熱滞域が長く設
備の巨大化を余儀なくされていた。
備の巨大化を余儀なくされていた。
さらに外部加熱方式のため加熱の不均一性を起こし易＜
、ＭｉｒＭ合反応終了後の重合体の到達里合度のばらつ
きが大きく１品質の安定性に問題があるという欠点を４
１していた。
、ＭｉｒＭ合反応終了後の重合体の到達里合度のばらつ
きが大きく１品質の安定性に問題があるという欠点を４
１していた。
〈発明の概要〉
本発明は上記従来の欠点を克服するため鋭意研究を重ね
た結果、所期の目的を達成することに成功したものであ
り、高品質の重合体を効率良く製造できる連続重縮合方
法およびその装置を提供するものである。
た結果、所期の目的を達成することに成功したものであ
り、高品質の重合体を効率良く製造できる連続重縮合方
法およびその装置を提供するものである。
本発明は縮合反応により高分子重合体を得るような単ｈ
ｔ体、あるいはその低度初期縮合誘電体（Ｍ合体）、ま
たはこれらと溶剤等の混合物を、繊維状、ロンド伏、パ
イプ伏、テープ伏またはフィルム状に口金またはスリッ
トから押出し、該押出し物をマイクロ波加熱装置の空胴
共振器中を貫通走行させ、その走行過程で重縮合反応を
進行せしめることを特徴とする連続重縮合方法およびそ
れに使用する装置に１３１するものであり、第１図に示
す装置の構成が本発明の１例である。ここで（１）はマ
イクロ波発振器、 （２ｊはアイソレータ、（３）は導
波管、（４）は空胴共振器、（５）ｒ／′１０金または
スリット。
ｔ体、あるいはその低度初期縮合誘電体（Ｍ合体）、ま
たはこれらと溶剤等の混合物を、繊維状、ロンド伏、パ
イプ伏、テープ伏またはフィルム状に口金またはスリッ
トから押出し、該押出し物をマイクロ波加熱装置の空胴
共振器中を貫通走行させ、その走行過程で重縮合反応を
進行せしめることを特徴とする連続重縮合方法およびそ
れに使用する装置に１３１するものであり、第１図に示
す装置の構成が本発明の１例である。ここで（１）はマ
イクロ波発振器、 （２ｊはアイソレータ、（３）は導
波管、（４）は空胴共振器、（５）ｒ／′１０金または
スリット。
（６）は押出し誘ｔｉＥ体物、（７）は加熱窒素ガス出
口、（８）は加熱窒素ガス入口、（９）はローラである
。
口、（８）は加熱窒素ガス入口、（９）はローラである
。
（１）で発生したマイクロ波は（２）のアイソレータを
経由し、（３）の導波管を通じ空胴共振器（４）内に入
る。
経由し、（３）の導波管を通じ空胴共振器（４）内に入
る。
ここでアイソレータは反射伝波を吸収する機能を有し、
マイクロ波発振器の発振周波数を安定化させる働きがあ
り、従って加熱の均一化に好ましく。
マイクロ波発振器の発振周波数を安定化させる働きがあ
り、従って加熱の均一化に好ましく。
本装置に設置することが望ましい。
空胴共振器内を減圧あるいは工″（空化、またｔま不活
注気体を積極的に頁流させる意味は醋合反応の生成物を
除去させるために必要であり、これらを行わない場合に
比較し１反応効率が良好となる。
注気体を積極的に頁流させる意味は醋合反応の生成物を
除去させるために必要であり、これらを行わない場合に
比較し１反応効率が良好となる。
装置の設計の観点からは技術的に減圧、あるいは真空化
よりも不活性ガスを使用する方が容易でちり、より実用
的である。
よりも不活性ガスを使用する方が容易でちり、より実用
的である。
空胴共振器を通過し、重縮合反応が完了した繊ホＩＬ状
等の高分子重合体は図１の（９）に示した回転ロールを
介して捲取られる場合と自由落丁による振り落としの方
法で集められる場合があり、いずれの方法も本発明に採
用されるものである。
等の高分子重合体は図１の（９）に示した回転ロールを
介して捲取られる場合と自由落丁による振り落としの方
法で集められる場合があり、いずれの方法も本発明に採
用されるものである。
〈発明の実施例〉
以下実施例をあげて本開明を具体的に説明する。
実施例１゜
フェノール／テトラクロロエタン＝６／４の混合溶媒を
用い、濃度０．４ ｔ／１００ｃｃ、 ３０℃で測定し
た極限粘度〔η） ＝ ０．２５のポリエチレンテレフ
タレートオリゴマーを第１図に示した装置で下記条件 ■ マイクロ波加熱装置ｕ； 共振周波数ｉ ２４５０ＭＨｚ 円筒空胴共振器の長さ１２２０ｃｍ 〃 の内径： ９℃Ｍ ■ 押出し特注； 口金の孔径；０．１闘φ 〃 孔数；１２個 吐 出 量 ； ０．５ ｆ ／分・孔■ 引取り条件
； 自由落下方法 ■ 共振器内の条件； 加熱窒素ガスの温度；３００℃ 流速；６０１／馴 のもとに重縮合反応を行わせた結果、極限粘度〔η〕＋
０．４０の重合体を得た。
用い、濃度０．４ ｔ／１００ｃｃ、 ３０℃で測定し
た極限粘度〔η） ＝ ０．２５のポリエチレンテレフ
タレートオリゴマーを第１図に示した装置で下記条件 ■ マイクロ波加熱装置ｕ； 共振周波数ｉ ２４５０ＭＨｚ 円筒空胴共振器の長さ１２２０ｃｍ 〃 の内径： ９℃Ｍ ■ 押出し特注； 口金の孔径；０．１闘φ 〃 孔数；１２個 吐 出 量 ； ０．５ ｆ ／分・孔■ 引取り条件
； 自由落下方法 ■ 共振器内の条件； 加熱窒素ガスの温度；３００℃ 流速；６０１／馴 のもとに重縮合反応を行わせた結果、極限粘度〔η〕＋
０．４０の重合体を得た。
第１図は本発明の連続重縮合装置の一例を示す概略図で
ある。 （１） マイクロ波発振器 （２） アイソレータ （３）導波管 （４） 空胴共振器 （５） 口 金 （６）押出し誘電体物 （７） 加熱窒素ガス出口 （８） 加熱窒素ガス入口 （９） ロ − ラ
ある。 （１） マイクロ波発振器 （２） アイソレータ （３）導波管 （４） 空胴共振器 （５） 口 金 （６）押出し誘電体物 （７） 加熱窒素ガス出口 （８） 加熱窒素ガス入口 （９） ロ − ラ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、縮合反応により高分子重合体を得るような単量体あ
るいはその低度初期縮合誘電体またはこれらと溶剤等の
混合物を、Ｉａ維伏、ロンド伏、パイプ状、テープ伏ま
７’Ｃはフイ化ム伏に口金またはスリットよシ押出し、
該誘電体が口金の下方に設けたマイクロ波加熱装置の空
胴共振器中を貫通走行する際に重縮合反応を進行せしめ
ることを特徴とする連続重縮合方法。 、。 ２、 空胴共振器内に窒素等の不活性気体をＭ電体の走
行方向あるいは逆方向に・貫流させることを特徴とする
特許請求範囲第１項記載の連続重縮合方法。 ３、 空胴共振器内を減圧あるいは真空にすることを特
徴とする特許請求範囲第１項記載の連続重縮合方法。 ４、 空胴共振器内の誘電体が貫通走行する雰囲気を１
００℃以上に加熱することを特徴とする特許請求範囲第
１項、第２項または第３項記載の連続重縮合方法。 ５、 空胴共振器内へのマイクロ波の供給をアイソレー
タを経由して行なうことを特徴とする特許請″ＪＫ範囲
第１項、第２項、第３項または第４項記載の連続重縮合
方法。 ６、単量体、あるいはその低度初期重縮合誘電体、また
はこれらと溶剤等の混合物を、繊維状。 ロンド伏、パイプ伏、テープ状またはフィルム状に押出
す押出装置と、該押出装置の下方に設けられた１イクロ
波加熱装置とから構成したことを特徴とする連続重縮合
装置。 ７、 マイクロ波加熱装置が、空胴共振器と、該空胴共
振器内にマイクロ波を尋くための導波管とから構成され
ている特許＃ｌ！＃氷の範囲第６項記載の連続重縮合装
置。 ８、導波管の途中にマイクロ波の反射波を吸収するため
のアイソレータが設けられている特許ｉ１１’１氷の範
囲第７項記載の連続重縮合装置。 ９． 空胴共振器内に不活性気体を導入する手段が設け
られている特許請求の範囲第７項記載の連続重縮合装置
。 １０、空胴共振器内を減圧あるいは真空にするための手
段が設けられている特許請求の範囲第７項記載の連続重
縮合装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25197483A JPS60144331A (ja) | 1983-12-29 | 1983-12-29 | 連続重縮合方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25197483A JPS60144331A (ja) | 1983-12-29 | 1983-12-29 | 連続重縮合方法およびその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60144331A true JPS60144331A (ja) | 1985-07-30 |
| JPH0412729B2 JPH0412729B2 (ja) | 1992-03-05 |
Family
ID=17230763
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25197483A Granted JPS60144331A (ja) | 1983-12-29 | 1983-12-29 | 連続重縮合方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60144331A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006225591A (ja) * | 2005-02-21 | 2006-08-31 | Asahi Kasei Chemicals Corp | ポリアミド樹脂の製造方法 |
| JP2006335998A (ja) * | 2005-06-06 | 2006-12-14 | Itsuwa Kogyo Kk | 高周波加熱によって樹脂を連続固相重合する方法および装置 |
| US7659322B1 (en) | 2004-12-16 | 2010-02-09 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Synthesis of anhydride containing polymers by microwave radiation |
-
1983
- 1983-12-29 JP JP25197483A patent/JPS60144331A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7659322B1 (en) | 2004-12-16 | 2010-02-09 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Synthesis of anhydride containing polymers by microwave radiation |
| JP2006225591A (ja) * | 2005-02-21 | 2006-08-31 | Asahi Kasei Chemicals Corp | ポリアミド樹脂の製造方法 |
| JP2006335998A (ja) * | 2005-06-06 | 2006-12-14 | Itsuwa Kogyo Kk | 高周波加熱によって樹脂を連続固相重合する方法および装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0412729B2 (ja) | 1992-03-05 |
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