JPS6012967B2 - オルトリン酸アンモニウムを含有する生成物の製法 - Google Patents

オルトリン酸アンモニウムを含有する生成物の製法

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Description

【発明の詳細な説明】 ガス状アンモニアを通す外側同軸ダクトとリン酸を通す
内側同軸ダクトとの２つの同軸ダクトを備えた二相噴霧
装置（ｔｗｏ−ｐｈａｓｅＳｐぬｙｍｇｄｅｖｉｃｅ）
によって上記アンモニアとリン酸とを合わせることから
なるアンモニアとリン酸とからオルトリン酸アンモニウ
ムを含むが、実質的にポリリン酸アンモニウムを含まな
い生成物を製造する方法および装置に関する。
この種の方法は英国特許第１２５２６５１号公報によっ
て公知である。
この方法では、アンモニアとリン酸を贋霧機構の結合流
出ノズル（Ｐｉｎｔｏ山ｆｌｏｗ皿ｚｚｌｅ）に通し、
そして回転ドラム中で移動状態に保持したアンモニウム
塩粒子の移動層に頃霧する。この頃霧機構の内部では、
反応体は、／ズルから噴出された後、ほとんど満足に接
触しない。従って、混合が不完全になる結果、反応は実
質的に回転ドラム中の固体粒子の移動層内部で起こる。
この方法では、噴霧装置だけによって均一な生成物を得
ることはできない。均一な生成物を得るためには、移動
層内で均一化が起こるように、移動層に頃霧することが
必要である。この方法の別な欠点はガスとして噴霧機構
から出るアンモニア部分が固体粒子の移動層に達しない
で、回転ドラム内の移動層上方の空気に保持されるとい
う点にある。このアンモニアは空気と一緒に回転ドラム
から取り出して、酸洗浄により洗浄装置で回収する。明
らかに、洗浄装置の所要容量は、回転ドラム内でリン酸
と反応しないアンモニアの量が増加するのに従って、大
きくしなければならない。さらに、洗浄すべきアンモニ
ア量が増加すればする程、洗浄酸のＮＨ３／日３Ｐ０４
比はリン酸二水素モノアンモニウムが晶出すると共に、
晶出したリン酸モノアンモニウムが装置の壁面に付着堆
積する比に近づく鏡向が大きくなる。本発明の目的は公
３母方法の欠点が全くないか、あるいはあっても程度が
かなり低い方法を提供することにある。
本発明によれば上記目的は、ガス状アンモニアを通す外
側同軸ダクトとリン酸を通す内側同軸ダクトとの２つの
同軸ダクトを備えた二相階霧装直によって上記アンモニ
アとリン酸とを合わせることからなるアンモニアとリン
酸とからオルトリン酸アンモニウムを含むが、実質的に
ポリリン酸アンモニウムを含まない生成物を製造する方
法において、流れの方向からみて、前記環状アンモニア
ダクトの内径、及びその横断面積を端部に向かって漸減
させた二相贋霧装置を使用すると共に、該二相墳霧装置
からのリン酸の轍方向流出速度を１〜１０ｍ／秒、そし
てアンモニアの軸方向流出速度を２００〜１０００ｍ／
秒（標準状態）にし、そして該二相頃霧装魔に同軸的に
設けると共に、緒集空間に進入させた、内径が該二相頃
霧装置の外側アンモニア排出ダクトの雛内径の２〜４倍
で、長さが該排出径の１０〜２３音である円筒形の反応
城に上記２つの流れを該二相頃務装置から排出させれば
達成できる。アンモニアの流出速度に使用する単位「仇
／秒（礎準状態）」は、アンモニアの実際の速度を標準
状態におけるそれに換算してあることを意味する。
リン酸及びアンモニアの流量に上下限値を設定した理由
は次の通りである。
リン酸及びアンモニアの各流量がそれぞれｌｍ／秒及び
２００肌／秒未満になると、導入する反応体のかなりの
部分が転化しないことが見出された。
さらに、アンモニア流量が２００仇／秒未満になると、
品質の劣化した、換言すれば極めて不均質な製品が得ら
れる。一方、原理的には１０机／秒５を超えるリン酸流
量も適用できるが、これといった利点は得られず、逆に
エネルギー消費量がかなり増加する。また、原理的には
１０００川／秒を超えるアンモニア流量も適用できるが
、同様にこれといった利点はなく、逆にこのように流量
を大きく０すると、特に原料Ｎ瓜の圧力を比較的高くし
なければならないために、かなりのエネルギーが消費さ
れるだけでなく、反応城を出る製品速度が非常に高速に
なるので、後述する造粒域において粒子が飛散する恐れ
が出てくる。二相階霧装置からの流れが横方向に拡散す
ることを制限する制限された反応域内にある二つの反応
体について特定された範囲内で大きな流出速度を適用す
ると、反応体が完全に混合して、転化率が高くなると共
に、実質的にオルトリン酸アンモニウムからなるほぼ均
質な生成物が得られ、例えば既に形成している粒子の移
動層内でさらに均質化する必要はない。
反応域内の速度が大きく、従って滞留時間がきわめて短
かいため、高温でもポリリン酸アンモニウムが生成する
ことは全くないか、あるいは生成してもごくわずかであ
る。原料がいわゆる湿式法（ｗｅｔ−ｒｏｕｔｅ）で製
造したリン酸である場合には、オルトリン酸アンモニウ
ムの外に、この種の生成物において避けがたいリン酸鉄
及びリン酸アルミニウムが存在する。前に記載したよう
に、流れの方向からみて、環状アンモニアダクトの内径
、及びその横断面積が端部に向かって漸減させた二相頃
霧装置を使用するので、流出アンモニア流れが全側部で
、しかも高速で中央のリン酸に衝突するので、両反応体
が完全に混合する。
２つの反応体間の接触を改善することは、本発明によれ
ば、流れの方向からみて前後に配置した、それぞれを反
応器の長手軸線を中心にして隣按じやま板とは反対側に
ねじり、かつ流れの方向に対して直角な方向にある寸法
を反応城の直径に等しくさせた少なくとも２つのじやま
板によって、反応城を通って流れる混合物を流出閉口に
送ることによって達成できる。
この場合、反応城の長さとは、二相燈霧装置と第１のじ
やま板との間の長さである。上記じやま板の使用は、Ｎ
Ｈ３／日３Ｐ０４のモル比が１．２：１以上の生成物を
製造する場合に、特に重要であるが、このモル比が上記
以下の生成物を製造する場合にも有利である。
ここでＮＨ３／日３Ｐ０４のモル比とは、水溶性はＰ０
４に結合したＮ比のモル数とこの水溶性日３Ｐ０４のモ
ル数との比を意味する。ＮＨ３／日３Ｐ０４のモル比が
１．５：１以下の生成物を製造する際に、本発明方法を
適用すると、ＮＨ３の転化率は９０％以上になる。
即ち、供給したアンモニアのうちそのままで反応城から
出てくるものは１０％以下である。このアンモニアをリ
ン酸洗浄によって回収する場合には、ＮＨ３／日３Ｐ０
４のモル比は最大で０．１５：１であるが、これは許容
できる。使用するリン酸のＰ２Ｑ含率が低くなると、Ｎ
＆／馬Ｐ０４のモル比が大きくなり、かつＮＨ３の転化
率が高くなる。この場合には当然、生成物の水分含率が
高くなる。本発明方法では、リン酸と反応しないアンモ
ニアの量はリン酸の濃度を調節し、かつＮＨ３／日３Ｐ
０４のモル比を選択することによって予め正確に求める
ことができる。リン酸のＰ２０５含率を４５％以下の範
囲で選択すると、供給したアンモニアをほとんど完全に
転化０できると同時に、リン酸二水素モノアンモニウム
の外に、最大で５０モル％のリン酸一水素ジアンモニウ
ムと所望量の水を含む生成物を得ることができる。
これは特に生成物を造粒する場合に好適であ夕る。
この造粒は例えば公知方法で生成物を既に形成してある
粒体の移動層上に、又はその内部に分配することによっ
て実施できる。なぜなら、少量の水を蒸発させる必要が
あるからである。再循環比（即ち、生成物の再循環量の
造粒すべき生成物０の量に対する比）に応じて、反応城
から粒体層に送る生成物の水分を選択して、粒状生成物
の後乾燥が必要ないようにすることができる。製造直後
に造粒する場合には、Ｐ２０５含率が４０％以上のリン
酸を使用するのが一般である。というのは、濃タ度が低
くなると、再循環比を比較的高くして、水分が高くなる
から過剰造粒化現象を防止する必要が出てくるからであ
る。反応城で形成した生成物は組成を変えることなくそ
のまま加工処理できる。本発明方法によれば、実質的に
リン酸二水素モノアンモニウムからなり、ＮＨ３／日３
Ｐ０４のモル比が例えば１．１：１の生成物を直接製造
できる。
リン酸二水素モノアンモニウム及びリン酸一水素ジァン
モニゥムからなり、ＮＨ３／馬Ｐ０４のモル比がほぼ１
．５：１の混合物もまた一工程で製造することができる
。一方、本発明方法を適用すると、リン酸一水素ジアン
モニウムの含率が高い生成物、例えばＮ比／瓜Ｐ０４の
モル比が１．６〜１．８の生成物を製造することも可能
である。このためには、Ｎ＆／日３ＰＱが１．２５〜１
．４０の生成物を反応城で形成し、次に前述したように
、既に形成している粒体の移動層で造粒し、この間にア
ンモニアを移動層に供給して、リン酸をさらに転化すれ
ばよい。この場合のリン酸のアンモニア処理の最初の部
分はほぼ１００％に達する高いＮ地転化率で進行する。
さらに、Ｐ２Ｑ舎率が４５〜４６％のリン酸を使用する
と、反応城で形成した生成物は再循環比が小さくても十
分である水分を持つ。この再循環比は１．５：１〜６：
１の範囲で変えることができる。再循環すべき生成物を
冷却し、従って反応熱の一部を取り除く場合には、小さ
な再循環比を使用できることはいうまでもない。この場
合、８Ｕな乾燥処理は全く必要ない。移動層にカリウム
塩などの他の固体物質を送る場合には、再循環比を添Ｚ
加物の量によって変える。本発明はさらに上記方法を実
施する装置にも関するものである。
この装置は共通空間に進入し、かつ流出端がせまくなっ
ている２つの同軸ダクトからなる二相頃霧装置を備える
ものであって、一Ｊ端に少なくともひとつの排出閉口を
もち、直径が外側ダクトの環状流出関口の外径の２〜４
倍で、そして長さが上記直径の１０〜２針音である同軸
円筒形空間の池端に上記二相贋霧装置を進入させたこと
を特徴とする。オルトリン酸二水素モノアンモニウムの
外に、相当量のオルトリン酸一水素ジアンモニウムを含
む生成物を製造するのに好適な本発明装置のひとつの特
定な実施態様では、円筒形空間にこの空間の中心軸線に
対して垂直に該空間の直径に等しい寸法をもち、そして
前後に配置する少なくとも２つの対向するねじれたじや
ま板を収容する。
以下、添付図面に示す実施態様について本発明を詳細に
説明する。さて、第１図において、二相噴霧装置及び反
応城はそれぞれＡ及びＢで示してある。
二相噂霧装置Ａは中央の管２をフランジ４の心合せ縁部
３及びひとつ又はそれ以上の拡散リング５によって所定
位置に保持した円筒形部分１から構成する。これら拡散
リングは連続するりングの閥口が互違いになるように配
置した２つ又はそれ以上の環状多孔板であればよい。円
筒形部分１はこれに接して設けた供聯合管６を備え、そ
の流出端近くで、円錐形の絞り部分７になっている。円
筒形部分１の流出端内にある管２の流出端の内部は円錐
形部分９によってせまし・円筒形部分１０１こなってい
る。管２の流出端の外部は完全に円錐形になっており、
その頂角は円筒形部分１の円錐形部分７の頂角より小さ
い。環状アンモニアダクトの絞り部分の平均円錐角は３
０〜３ｙである。フランジ１ １，１２及び心合せ縁部
１３によって、反応域Ｂを収容する円筒形部分１４に二
相頃霧装置Ａを取り付けてあるので、二相贋霧装置Ａと
円筒形部分１４の中心線が一致する。
円筒形部分１４の内径は円筒形部分１の環状流出関口の
外径の２〜４倍、例えば３倍である。完全には図示して
いない円筒形部分１４の長さはその直径の１０〜２３音
、例えば１８倍である。円筒形部分１４は必ずしも真直
ぐである必要はない、例えば、造粒装置に「あるいはそ
の近くに本発明装置を設けるためには、上記円筒形部分
１４にひとつ以上の例えば９びの湾曲部を設けて、二相
頃霧装置Ａ及び反応城Ｂをほぼ水平にし、反応城からの
排出物を下向きに排出するのが望ましい。
円筒形部分１４には特殊な形状をもつ２つ又はそれ以上
の羽根１５，１６を収容することもできる。これら羽根
は矩形の平板から作ることができ、その長さは円筒形部
分１４の直径に対応する幅の少なくとも１．封苔である
。これら平板は長手軸を中心にしてねじってあるので、
両端部は相互にほぼ１８００ねじられている。これら連
続する羽根は時計方向及び反騰計万向に交互にねじって
ある。二相贋霧装置の流出端と第１の羽根との間のタ距
離は円筒形部分１４の直径の例えば雌音であるが、該直
径の少なくとも８倍でなければならない。円筒形部分１
４の端部には排出閥口１７を設ける。この閉口の横断面
は円筒形部分１４の横断面に等しくしてあるが、所望な
らばこれよりも小０さくすることができる。例えば造粒
層に又はその上に反応城から排出される反応生成物を分
配する場合には、分岐した排出部分を設ければよい。こ
の場合、分岐部分の流出閉口の全表面積は分岐部分の前
にある円筒形部分の横断面積に対応させな夕げればなら
ない。第１図に示した装置をひとつ又はそれ以上造粒装
置に、又はその上方に配置することができる。
造粒装置は例えば第２図及び第３図に示す造粒ドラムで
あればよい。利用できる空間及び所望の支０持手段から
みて、反応城Ｂをもつ二相噴霧装置Ａはその中心軸線が
ドラム１８の中心軸線に対してほぼ平行で、かつ反応域
の排出端が前述したように、ほぼ９０ｏ下向きに湾曲す
るように配置する。この贋霧装置は所定の高さでドラム
に進入して、操作中、排出開口を既に形成した粒体の移
動層２０の上方に少し離れさせるようになっている。必
要ならば、液体アンモニアを形成した粒体に送る導管２
１を設けることができるドラム１８はわずかに傾斜させ
てある。このドラムの上端部には中心開口２３を設ける
。この開口を介して再循環生成物をドラム内に送るが、
支持手段１９及びアンモニア導管２１もまたこれを通っ
てドラム内に達している。支持手段は反応城をもつ二相
噴霧器のほかに、液相用階霧部材２５をもつ導管２４を
も支持する。ドラムの下端‘こは粒状生成物を排出する
中心関口２６を設けてある。本発明方法は上記装置を使
用して次のように実施する。
供給管６を介してガス状アンモニアを二相頃霧装置Ａの
円筒形部分１に送る。この導管は円筒形部分１に接しな
がら、これに進入しているが、半径方向に連結してもよ
い。しかし、この場合には、管２の流入部分と径方向に
対向する部分の摩耗が激しくなる。アンモニアを接触さ
せながら供給することは円筒形部分１と管２との間の空
間の環状横断面におけるアンモニアの分配をすぐれたも
のにする。拡散リング５によって、わずかに低下した圧
力で、環状流出閉口の円周にそって流れが均一な速度に
なるので、流出閉口に向かってアンモニアが均一に流れ
、この閉口を出て反応城の中心に向かって正確に流れる
。リン酸及びリン酸アルミニウムが形成して、析出する
のを防ぐために、０．５〜３重量％程度の少量の水蒸気
を連続的にアンモニアに加える。通常は、１〜２重量％
の水蒸気があれば十分である。この程度の水蒸気ならば
、生成物の組成に影響を与えない。Ｐ２Ｑ濃度が３０〜
５４％のリン酸を中央の管２から供給する。このリン酸
は新たに供給するものでもよいが、造粒装置から排出さ
れる空気から新しいリン酸によってＮＨ３とダストを除
去する装置によって得たものでもよい。円筒形部分１か
ら反応城Ｂの円筒形部分１４にアンモニアが流れる途中
にある環状流出閉口の寸法はアンモニア流れの麹方向速
度が２００〜１０００の／秒（標準状態）、例えば７０
０の／秒（標準状態）になるように選択してある。この
速度はほぼ音速に相当する。管２の流出閉口はリン酸が
１〜１０の／秒、例えば７机／秒の軸方向速度で反応城
Ｂに流れるような直径をもつ。２つの反応城Ａ及びＢ間
の全圧力差は例えば２００〜４００ｋｐａ（キロパスカ
ル）である。
上記速度のために、アンモニアとリン酸はすぐに完全に
混合するので、ごく短時間でアンモニアがリン酸に結合
して、リン酸二水素モノアンモニゥムが形成する。アン
モニアとリン酸中のＰ２０５との比が十分な場合には、
リン酸一水素ジアンモニゥムが形成する。Ｐ２Ｑの量は
リン酸の量とその濃度に依存することはいうまでもない
。リン酸のＰ２０５濃度が比較的低い、例えば４０％以
下の場合には、ＮＱ／日３Ｐ０４のモル比が大きい生成
物が得られるが、遊離アンモニアの割合すなわち生成物
と一緒にそのまま反応城を出るアンモニアの割合は小さ
い。しかし、この場合の生成物の水分は多い。造粒にさ
し、しては、これが造粒過剰をもたらす。換言すれば、
再循環比を十分大きくし、及び／又は塩化カリウム等の
混合すべき固体物質を十分な量で供聯合しないと、粗大
な粒子が多数形成するか、あるいは塊状体が形成するこ
とさえある。リン酸のＰ２０５含率を大きくすると、こ
のような危険は完全に、又はほとんどなくなるが、遊離
アンモニアの割合が大きくなり、ＮＨ３ノリＰ０４のモ
ル比が小さくなる。しかし、羽根１５及び１６があると
、混合はかなり改善できる。なぜなら、アンモニアの接
線方向供給によって反応混合物に付与される回転が数回
方向を変えるからである。この結果、反応城Ｂを出る生
成物のＮＨ３／日３Ｐ０４のモル比が大きくなる。羽根
は、ＮＨ３／瓜Ｐ０４のモル比を１．２：１以上にする
ときに、必要である。特殊な形状をもつ羽根の長所は、
圧力低下を大きくせずに混合を改善できる点にある。通
常、羽根は、２枚あれば十分であり、これ以上増やして
も、より有利にはならない。高速度を使用するため、反
応城Ｂにおける反応混合物の滞留時間がきわめて短か〈
なる。この結果、反応熱がほとんど取り去られないので
、排出開□１７近くにある反応混合物の温度は１８０〜
２２５ｏｏまで上昇する。しかし、許容できない量のポ
リリン酸が形成する時間はほとんどない。反応混合物は
排出関口１７を介して反応城から排出されて、大気圧下
の橘集域に集まる。ここで反応混合物は突然膨張して、
固体の微粒子になり、最初に存在していた水のかなりの
部分が蒸発する。このようにして得た微粒子状生成物を
造粒して、粗大粒子にする場合には、例えば第２図及び
第３図の造粒ドラム内に既に形成している粒体層上に頃
霧する。この層では、導管２１から液体アンモニアを該
層に分配することによってＮＨ３／日３Ｐ０４のモル比
を例えば１．６まで上げることができる。開口２６を介
してドラムから排出された生成物は公知方法で分級でき
る。
粗大すぎる生成物は粉砕して、微小過ぎる生成物と共に
、リン酸のアンモニア処理によって発生した反応熱が取
り去られるような量で再循環させる。このためには、新
しい原料１部に対して再循環生成物３〜６部もあれば十
分である。本発明に基づいて、幾つかの実験を行なった
。
これら実験データ及び実験結果を下記の実施例に示す。
既存の製造装置に対して平行に配置すると共に、付属の
造粒ドラム、乾燥ドラム、ダスト補集装置及び造粒ドラ
ムから、そして場合によっては乾燥ドラムから空気と一
緒に排出されたＮＨ３とダスト補集装置からの空気中の
ダストを新しいリン酸で洗浄することによって回収する
洗浄装置に連結した装置で、実験を行なった。所定量の
ＮＨ３を含む使用後の洗浄酸は反応器に戻した。実施例
１ 羽根１５及び１６を備えていない第１図に従う反応器で
リン酸とＮ比を反応させた。
反応器の主な寸法は次の通りであった。円筒形部分１の
直径 ７５肌反応域Ｂの直径
７５肌反応城Ｂの長さ
１３５Ｑ岬アンモニア流出開口（直径
：２６．８側）の横断面積３２５柵リン酸排出開□（直
径：１３．４肋）の横断面積１４１松アンモニア流出関
口の内蓬対反応城の長さの比１：５０拡散リングの数
２反応城の長さ／直径の比
１３５０：７５±１８：１実験１及び２では、排出関
口１７の直径は３５肌、そして実験３では７仇ゆであっ
た。
９００の湾曲部から下方に排出した。
反応器では、Ｐ２０５含率が４３．０重量％のリン酸か
ら実質的にリン酸二水素モノアンモニウムからなる生成
物が得られた。リン酸及びＮＨ３の供給量、供給速度、
生成物のＮ瓜／瓜Ｐ０４モル比は表１に示してある。Ｎ
Ｈ３転化率は生成物のＮＨ３ノリＰ０４モル比とＮＨ３
及びはＰ０４の全供艶浩量から計算したＮＨ３／瓜Ｐ０
４モル比の商であり、従ってＮ比転化量の尺度になる。
リン酸に元々含まれていたＮＨ３の量も含めてある。生
成物は排出開口から静止面に自由に流れた。これは生成
物がわずかな不均一性を示した種々な点におけるサンプ
ルによって確認した。しかし、反応減の長さ／直径の比
が５：１の反応器を使用して同じ実験を行なったところ
、不均一性は相当なものであった。実施例 ２ アンモニア流出開口の横断面積が３００めで、他の寸法
は実施例１で使用した反応器と同じである反応器に６枚
の羽根１５及び１６を取り付けた。
排出閉口１７の直径は一定で３５肌であった。Ｐ２Ｑ含
率が４４．０重量％のリン酸を使用して、リン酸二水素
モノアンモニウムのほかに、相当量のリン酸一水素ジア
ンモニウムを含む生成物を製造した。使用原料及び生成
物のデータは表２にまとめてある。生成物は完全に均質
であった。
ＮＨ３の供給量が比較的少なく、そして使用供給圧力が
比較的低い実験９では、定期的に水蒸気で反応器をパー
ジしたにもかかわらず、生成物の付着を防止することは
できなかった。この結果、５００でＮＨ３／ｈ（標準状
態）に対する供給圧力は２桝ｋｐａ（キロパスカル）か
ら４３２ｋｐａ（キロパスカル）まで上がり、騒音レベ
ルは許容しがたい程高くなった。ＮＨ３の供給量を増加
させ、そして必要とされる供給圧力を堆持すると、この
現象はみられなくなった。反応器を出た生成物を造粒ド
ラムに集め、液体Ｎ馬によってリン酸をさらに転化した
。ここでもまた、転化しなかった供聯合Ｎはの少量をド
ラムから空気と一緒に洗浄装置に移した。この量のＮＨ
３を洗浄酸に吸収させると、供給した酸のＮＨ３／比Ｐ
０４モル比が第２表に示した値まで増加した。実施例
３実施例１の実験に使用した反応器に直径が７０肌の排
出閉口１７と６枚の羽根１５及び１６を取り付けた。
ここでは供給するリン酸を水で希釈した。少量の水蒸気
をＮ比に加えた。データ及び結果は表３にまとめてある
。実施例２の実験と同じように、液体Ｎ比を造粒ドラム
に供給し、これの未転化部分を洗浄装置でリン酸に吸収
させた。
実験２０〜２３では、反応器からの生成物の水分が極め
て高かったので、造粒ドラムに析出物及び塊状物が形成
した。
これらは１時間毎に数回除去しなければならなかった。
粒体が大き過ぎたので、数時間後に実験を停止しなけれ
ばならなかった。これら実験で得た生成物を液体肥料に
加工することは可能であった。実施例 ４ 第２図に従がう装置ではあるが、二つの反応器を平行に
配置した装置で、実質的にリン酸一水素ジアンモニウム
からなる生成物を製造した。
アンモニア流出閉口及びリン酸排出開口から異なる距離
をおいて、２つの反応器に２本の排出管を真下に向けて
設けた。実施例１〜３の実験に使用した反応器とは異な
って、２枚のじやま板１５，１６を使用した。
Ｐ２Ｑ含率が４７．５〜４９．５重量％のリン酸を使用
した。リン酸の流出速度は３．４の／秒から４．９の／
秒に変え、そしてアンモニアのそれは４４９の／秒から
５６５の／秒（標準状態）に変えた。２つの反応器にお
ける反応城の長さ／直径の比はほぼ１８：１であった。
反応器からの排出された生成物のＮＨ３／日３Ｐ０４モ
ル比はリン酸の濃度、そしてこの酸の量及びアンモニア
の供給量に応じて１．２７から１．３５に変化した。
造粒ドラムの層に液体アンモニアを供給することによっ
て、この比は１．６９〜１．７５の値まで増加した。１
１ ‐１ 実施例２ 表２ 実施例３ 表３ 注１：表１〜３の６Ｒ，７Ｒ，８Ｒ，１５Ｒ，１６Ｒ，
１８Ｒ及び１９Ｒは比較実験例を示す。
注２：第２４頁１３行〜１６行で述べたように、生成物
が付着堆積したため、水分及びＮＨ３について測定は行
えなかった。
従って、実験脇．９ではこれらＫ関するデータが得ら
れるかつた。比較実験例 Ａ 実施例１に記載した方法で、２７．０肌／秒（標準状態
）の供聯合量でアンモニアを、そして１．３５の／秒の
供給量でリン酸（Ｐ２Ｑ４５．５重量％）を供輪給した
。
反応城の長さ／径（Ｌ／Ｄ）の比は１４：１であった。
反応城を出る生成分物を分析したところ、反応城各部に
おけるＮ／Ｐ比が著しく相違していた。反応城右側の生
成物 ０．８４：１反応城上下部の生
成物 ０．８９：１反応城左側の生成物
０．９２：１反応域中心部の生成物
１．０：１さらに導入したアンモニウ
ムのかなりの部分が未転化であった。
以上からアンモニアの供給量が本発明の下限値を下回る
と、本発明の効果が得られないことが判る。
比較実験例 Ｂ 実施例１と同様にして、４３５の／秒（標準状態）の供
給量でアンモニアを、そして４．０の／秒の供給量でリ
ン酸（Ｐ２０５４０重量％）を導入した。
反応城の長さ／径（Ｌ／Ｄ）の比は４：１であった。ほ
ぼ全部の導入アンモニアが転化したけれども、反応城を
出る生成物は反応域各部におけるＮ：Ｐ比は大きく相違
していた。反応減石側の生成物： ０．
８２：１反応域左側の 〃 ： １．１
５：１反応城上部の 〃 ： １．２２
：１反応虫或下部の 〃 ： １．０４
：１反応城中心部の生成物： １．０８：
１以上から判るように、アンモニア及びリン酸の各流量
が本発明内にあっても、Ｌ／Ｄ比が本発明外であると、
本発明の効果が得られない。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明方法を実施するために使用できる装置の
縦断面図であり、第２図は造粒ドラムに設けた第１図の
装置を示す図であり、そして第３図は第２図装置のＡ−
Ａ線にそってみた断面図である。 Ａ・・・・・・二相蹟霧装置、Ｂ・・・・・・反応域、
２・・・・・・中央管、５・・・・・・拡散リング、６
・・・・・・供給管、７…・・・円錐形の絞り部分、１
４・・・・・・円筒形部分、１５，１６…・・・羽根。 ＦＩＧ．１ＦＩＧ．２ 打Ｇ．３

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ ガス状アンモニアを通す外側同軸ダクトとリン酸を
    通す内側同軸ダクトとの２つの同軸ダクトを備えた二相
    噴霧装置によつて上記アンモニアとリン酸とを合わせる
    ことからなるアンモニアとリン酸とからオルトリン酸ア
    ンモニウムを含むが、実質的にポリリン酸アンモニウム
    を含まない生成物を製造する方法において、 流れの方
    向から見て、前記環状アンモニアダクトの流出開口にお
    ける外壁の内径、及びその横断面積を端部に向かつて漸
    減させた二相噴霧装置を使用すると共に、該二相噴霧装
    置からのリン酸の軸方向流出速度を１〜１０ｍ／秒、そ
    してアンモニアの軸方向流出速度を２００〜１０００ｍ
    ／秒（標準状態）にし、そして該二相噴霧装置に同軸的
    に設けると共に、捕集空間に進入させた、内径が該二相
    噴霧装置の外側アンモニア排出ダクトの排出径の２〜４
    倍で、長さが該内径の１０〜２５倍である円筒形の反応
    域内に上記２つの流れを該二相噴霧装置から排出させる
    ことを特徴とするオルトリン酸アンモニウムを含有する
    生成物の製法。 ２ ガス状アンモニアを通す外側同軸ダクトとリン酸を
    通す内側同軸ダクトとの２つの同軸ダクトを備えた二相
    噴霧装置によつて上記アンモニアとリン酸とを合わせる
    ことからなるアンモニアとリン酸とからオルトリン酸ア
    ンモニウムを含むが、実質的にポリリン酸アンモニウム
    を含まない生成物を製造する方法において、 流れの方
    向からみて、前記環状アンモニアダクトの流出開口にお
    ける外壁の内径、及びその横断面積を端部に向かつて漸
    減させた二相噴霧装置を使用すると共に、該二相噴霧装
    置からのリン酸の軸方向流出速度を１〜１０ｍ／秒、そ
    してアンモニアの軸方向流出速度を２００〜１０００ｍ
    ／秒にし、そして該二相噴霧装置に同軸的に設けると共
    に、捕集空間に進入させた、内径が該二相噴霧装置の外
    側アンモニア排出ダクトの排出径の２〜４倍で、長さが
    該内径の１０〜２５倍である円筒形の反応域内に上記２
    つの流れを該二相噴霧装置から排出させ、かつ該反応域
    を出る生成物を既に形成してある粒体の移動層中に、あ
    るいはこの移動層上に分配することによつてこれを造粒
    し、このようにして形成した粒状物を排出することを特
    徴とするオルトリン酸アンモニウムを含有する生成物の
    製法。 ３ ＮＨ＿３／Ｈ＿３ＰＯ＿４モル比が０．６：１〜１
    ．６：１のオルトリン酸アンモニウムを製造するために
    、出発物質としてＰ＿２Ｏ＿２濃度が３０〜５４％のリ
    ン酸を使用することよりなる、特許請求の範囲第２項記
    載の方法。 ４ ガス状アンモニアを通す外側同軸ダクトとリン酸を
    通す内側同軸ダクトとの２つの同軸ダクトを備えた二相
    噴霧装置によつて上記アンモニアとリン酸とを合せるこ
    とからなるアンモニアとリン酸とからリン酸二水素モノ
    アンモニウムとリン酸−水素ジアンモニウムを含む生成
    物を製造する方法において、 流れの方向からみて、前
    記環状アンモニアダクトの流出開口における外壁の内径
    、及びその横断面積を端部に向かつて漸減させた二相噴
    霧装置を使用すると共に、該二相噴霧装置からのリン酸
    の軸方向流出速度を１〜１０ｍ／秒、そしてアンモニア
    の軸方向流出速度を２００〜１０００ｍ／秒（標準状態
    ）にし、そして該二相噴霧装置に同軸的に設けると共に
    、捕集空間に進入させた、内径が該二相噴霧装置の外側
    アンモニウム排出ダクトの排出径の２〜４倍で、長さが
    該内径の１０〜２５倍である円筒形の反応域内に上記２
    つの流れを該二相噴霧装置から排出させるさいに、流れ
    の方向からみて前後に配置した、それぞれを反応域の長
    手軸線を中心にして隣接じやま板とは反対側にねじり、
    かつ流れの方向に対して直角な方向にある寸法を反応域
    の内径に等しくさせた少なくとも２つのじやま板によつ
    て、反応域を通つて流れる混合物を流出開口に送ること
    を特徴とするオルトリン酸アンモニウムを含有する生成
    物の製法。 ５ ガス状アンモニアを通す外側同軸ダクトとリン酸を
    通す内側同軸ダクトとの２つの同軸ダクトを備えた二相
    噴霧装置によつて上記アンモニアとリン酸とを合せるこ
    とからなるアンモニアとリン酸とからリン酸二水素モノ
    アンモニウムとリン酸−水素ジアンモニウムを含む生成
    物を製造する方法において、 流れの方向からみて、前
    記環状アンモニアダクトの流出開口における外壁の内径
    、及びその横断面積を端部に向かつて漸減させた二相噴
    霧装置を使用すると共に、該二相噴霧装置からのリン酸
    の軸方向流出速度を１〜１０ｍ／秒、そしてアンモニア
    の軸方向流出速度を２００〜１０００ｍ／秒（標準状態
    ）にし、そして該二相噴霧装置に同軸的に設けると共に
    、捕集空間に進入させた、内径が該二相噴霧装置の外側
    アンモニア排出ダクトの排出径の２〜４倍で、長さが該
    内径の１０〜２５倍である円筒形の反応域内に上記２つ
    の流れを該二相噴霧装置から排出させるさいに、流れの
    方向からみて前後に配置した、それぞれを反応域の長手
    軸線を中心にして隣接じやま板とは反対側にねじり、か
    つ流れの方向に対して直角な方向にある寸法を反応域の
    内径に等しくさせた少なくとも２つのじやま板によつて
    、反応域を通つて流れる混合物を流出開口に送り、Ｐ＿
    ２Ｏ＿５含有率が４５％までのリン酸からＮＨ＿３／Ｈ
    ＿３ＰＯ＿４モル比が１．２５〜１．４０：１の生成物
    を反応域で製造し、引続きこの生成物を既に形成してあ
    る粒体の移動層内で造粒することによつてＮＨ＿３／Ｈ
    ＿３ＰＯ＿４のモル比が１．６：１〜１．８：１である
    粒体生成物を製造することを特徴とするオルトリン酸ア
    ンモニウムを含有する生成物の製法。 ６ ガス状アンモニアを通す外側同軸ダクトとリン酸を
    通す内側同軸ダクトとの２つの同軸ダクトを備えた二相
    噴霧装置によつて上記アンモニアとリン酸とを合せるこ
    とからなるアンモニアとリン酸とからオルトリン酸アン
    モニウムを含むが、実質的にポリリン酸アンモニウムを
    含まない生成物を製造する方法において、 流れの方向
    からみて、前記環状アンモニアダクトの流出開口におけ
    る外壁の内径、及びその横断面積を端部に向かつて漸減
    させた二相噴霧装置を使用すると共に、該二相噴霧装置
    からのリン酸の軸方向流出速度を１〜１０ｍ／秒、そし
    てアンモニアの軸方向流出速度を２００〜１０００ｍ／
    秒（標準状態）にし、そして該二相噴霧装置に同軸的に
    設けると共に、捕集空間に進入させた、内径が該二相噴
    霧装置の外側アンモニア排出ダクトの排出内径の２〜４
    倍で、長さが該内径の１０〜２５倍である円筒形の反応
    域内に上記２つの長れを該二相噴霧装置から排出させ、
    しかもガス状アンモニアのほかに、アンモニアの量につ
    いて計算して０．５〜３重量％の水蒸気を該二相噴霧装
    置に送ることを特徴とする、オルトリン酸のアンモニウ
    ムを含有する生成物の製法。
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