JPS60127296A - ひ化ガリウム単結晶の製造方法 - Google Patents
ひ化ガリウム単結晶の製造方法Info
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- JPS60127296A JPS60127296A JP58232557A JP23255783A JPS60127296A JP S60127296 A JPS60127296 A JP S60127296A JP 58232557 A JP58232557 A JP 58232557A JP 23255783 A JP23255783 A JP 23255783A JP S60127296 A JPS60127296 A JP S60127296A
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- gaas
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- crucible
- single crystal
- crystal growth
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
- C30B29/42—Gallium arsenide
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、液体封止チョクラルスキー法(Liquld
Ffncapsulated Czochralski
法、以下「LFiO法」という。)によるひ化ガリウム
(GaAθ→単結晶の製造方法に関する。
Ffncapsulated Czochralski
法、以下「LFiO法」という。)によるひ化ガリウム
(GaAθ→単結晶の製造方法に関する。
GaAs単結晶をL1iiO法により製造すると断面が
円形でかつ大直径の単結晶を製造できる特徴がある。
円形でかつ大直径の単結晶を製造できる特徴がある。
しかしながら、従来用いられていたLKO法による単結
晶成長装置は単一の容器からなる結晶成長容器の内部に
ルツボ加熱用のヒーターを設置し、さらに結晶成長容器
の器壁を冷却する、いわゆるコールドウオール(001
a Wall)法であるので、結晶成長容器内に極めて
急峻な温度勾配が生じ、その結果、良質の単結晶を得る
ことは困難であった。また、コールドウオール法の場合
同容器壁にひ素が凝結するのでGaAsの解離圧に相当
するひ索然気圧を維持してGaAsの分解を抑制するこ
とは、困難であり、ひ索然気圧を維持する代りにArそ
の他の不活性気体を用いて数十ky/crAの圧力をか
けてGaAsの分解を防止していた。したがって、結晶
成長容器は、安全確保のため10 o kg’/ ct
d以上の耐圧を必要としていた。
晶成長装置は単一の容器からなる結晶成長容器の内部に
ルツボ加熱用のヒーターを設置し、さらに結晶成長容器
の器壁を冷却する、いわゆるコールドウオール(001
a Wall)法であるので、結晶成長容器内に極めて
急峻な温度勾配が生じ、その結果、良質の単結晶を得る
ことは困難であった。また、コールドウオール法の場合
同容器壁にひ素が凝結するのでGaAsの解離圧に相当
するひ索然気圧を維持してGaAsの分解を抑制するこ
とは、困難であり、ひ索然気圧を維持する代りにArそ
の他の不活性気体を用いて数十ky/crAの圧力をか
けてGaAsの分解を防止していた。したがって、結晶
成長容器は、安全確保のため10 o kg’/ ct
d以上の耐圧を必要としていた。
本発明者は、かかる高耐圧の容器を要せず、かつ、容器
内の温度勾配も緩やかであるGaAs単結晶のLKC法
による製造方法を開発することを目的として鋭意研究を
重ねた結果本発明に到達したものである。
内の温度勾配も緩やかであるGaAs単結晶のLKC法
による製造方法を開発することを目的として鋭意研究を
重ねた結果本発明に到達したものである。
本発明の上記の目的は気密性及び耐圧性を有する外囲器
及び上記外囲器の内部に設けられた結晶成長容器を有し
、かつ、上記外囲器及び結晶成長容器がそれぞれに気密
に保持されている単結晶成長装置を用いてLKC法によ
りGaAθ単結晶を製造する方法において、回転可能に
保持されたルツボ、該ルツボ加熱用ヒーター及び単結晶
引上げ軸を具備した上記結晶成長容器内部に/〜、2
kg / crllのひ素蒸気圧を維持し、かつ、上記
結晶成長容器の器壁の温度を少なくともj夕0’Qに保
持することを特徴とする方法によシ達せられる。
及び上記外囲器の内部に設けられた結晶成長容器を有し
、かつ、上記外囲器及び結晶成長容器がそれぞれに気密
に保持されている単結晶成長装置を用いてLKC法によ
りGaAθ単結晶を製造する方法において、回転可能に
保持されたルツボ、該ルツボ加熱用ヒーター及び単結晶
引上げ軸を具備した上記結晶成長容器内部に/〜、2
kg / crllのひ素蒸気圧を維持し、かつ、上記
結晶成長容器の器壁の温度を少なくともj夕0’Qに保
持することを特徴とする方法によシ達せられる。
本発明を図面に基づいて説明する。
第1図は本発明方法の実施に用いられる装置の一例の縦
断正面模型図である。/は外囲器である。外囲器/は、
ステンレス等にょシ作られ、気密性を有し、かつ約10
kt)/crl程度の内圧に耐えることが必要である。
断正面模型図である。/は外囲器である。外囲器/は、
ステンレス等にょシ作られ、気密性を有し、かつ約10
kt)/crl程度の内圧に耐えることが必要である。
λは、導孔である。
2を通じて、外囲器/の内圧及び雰囲気を調節する。3
は、外囲器/の内部に設けられた結晶成長容器である。
は、外囲器/の内部に設けられた結晶成長容器である。
結晶成長容器3は、耐熱性を有し、As 等に侵されな
い材料で作製される。
い材料で作製される。
そのような材料としてはTa、Mo等が好ましい。
グは、結晶成長容器3の内圧及び雰囲気を調節するため
の導孔である。導孔≠は外囲器/を貫通して設けられる
。外囲器/と結晶成長容器3はそれぞれに気密に保持さ
れる。jは、ルツボである。ルツボjには、Ga また
はGaAs多結晶及び烏03等の封止剤を装入する。ル
ツボjを形成する材料は、PBN(熱分解窒化ホウ素)
が最も好ましく、石英、グラファイト等も用いられる。
の導孔である。導孔≠は外囲器/を貫通して設けられる
。外囲器/と結晶成長容器3はそれぞれに気密に保持さ
れる。jは、ルツボである。ルツボjには、Ga また
はGaAs多結晶及び烏03等の封止剤を装入する。ル
ツボjを形成する材料は、PBN(熱分解窒化ホウ素)
が最も好ましく、石英、グラファイト等も用いられる。
2は、ルッボタを回転可能に保持する回転軸である。回
転軸tは、外囲器/及び結晶 3− 成長容器3の底面を貫通して設けられており外部から保
持、駆動される。回転軸tが外囲器/を貫通する部分は
、パイトンゴム、テフロン等のシール材を用いて気密を
保持する。また、回転軸tが結晶成長容器3の底面を通
過する部分は、セラミックシール又はS B204融液
、 Ga 融液等を用いる液体シールにより気密を保持
し、As の漏れを防止する。7は、ルツボ5を加熱す
るヒーターである。ヒーター7によりルツボを/231
0−1Jたはそれ以上に加熱してGaAs融液を得る。
転軸tは、外囲器/及び結晶 3− 成長容器3の底面を貫通して設けられており外部から保
持、駆動される。回転軸tが外囲器/を貫通する部分は
、パイトンゴム、テフロン等のシール材を用いて気密を
保持する。また、回転軸tが結晶成長容器3の底面を通
過する部分は、セラミックシール又はS B204融液
、 Ga 融液等を用いる液体シールにより気密を保持
し、As の漏れを防止する。7は、ルツボ5を加熱す
るヒーターである。ヒーター7によりルツボを/231
0−1Jたはそれ以上に加熱してGaAs融液を得る。
rはひ素容器である。ひ素容器gは、アルミナもしくは
窒化ホウ素(sisN+)または、Ta、MO等の金属
容器の内面をアルミナ、Si3N。
窒化ホウ素(sisN+)または、Ta、MO等の金属
容器の内面をアルミナ、Si3N。
等によってコーティングしたものが適当である。
ひ素容器gには、ひ索然気吹出管り及び上下動可能な支
持棒10を設ける。容器♂はルツボjの上方に設け、支
持棒IOにより、外囲器lの外部からの操作によシ上下
させることができる。
持棒10を設ける。容器♂はルツボjの上方に設け、支
持棒IOにより、外囲器lの外部からの操作によシ上下
させることができる。
吹出管りは、容器gの下方に延伸して設けられる。直接
合成法によりGaAs単結晶を製造する 4− 場合は、支持棒IOを操作してルッボタに収容したB2
O3融液層を貫通してGa 中に吹出管を挿入してGa
とひ素を反応させてGaAs を合成する。//は、
容器gを加熱するヒーターである。
合成法によりGaAs単結晶を製造する 4− 場合は、支持棒IOを操作してルッボタに収容したB2
O3融液層を貫通してGa 中に吹出管を挿入してGa
とひ素を反応させてGaAs を合成する。//は、
容器gを加熱するヒーターである。
融点付近におけるGaAsの解離圧は/〜、2 kg
/dであるので容器ざ内のひ素を1.DO−tjoCに
加熱して上記解離圧に相当するひ素蒸気圧を発生させる
。ヒーター7及び//によシ結晶成長容器の器壁の温度
を少なくとも、tjOC以上、好ましくはjro−10
0Cに維持してひ素が器壁に付着するのを防止する。
/dであるので容器ざ内のひ素を1.DO−tjoCに
加熱して上記解離圧に相当するひ素蒸気圧を発生させる
。ヒーター7及び//によシ結晶成長容器の器壁の温度
を少なくとも、tjOC以上、好ましくはjro−10
0Cに維持してひ素が器壁に付着するのを防止する。
なお、ひ素容器ざは必要に応じて一個またはそれ以上設
置してもよい。
置してもよい。
/2は単結晶引上げ軸である。引上げ軸/2は、回転及
び上下動可能に保持して所定の速度で回転させながらル
ツボjから単結晶を引き上げる。
び上下動可能に保持して所定の速度で回転させながらル
ツボjから単結晶を引き上げる。
支持棒/θ、引上げ軸/−等可動部分が外囲器l及び結
晶成長容器3を貫通する部分は回転軸2と同様に処理し
て気密を保持する。
晶成長容器3を貫通する部分は回転軸2と同様に処理し
て気密を保持する。
本発明方法によってGaAs単結晶を成長させるにあた
って、ルツボjに所定量のB2O3及びGaAs 多結
晶及び所望のドーパント、例えばSi、S、Te、Zn
等を収容する。直接合成法による場合はGaAs 多結
晶の代りにGaのみを収容する。
って、ルツボjに所定量のB2O3及びGaAs 多結
晶及び所望のドーパント、例えばSi、S、Te、Zn
等を収容する。直接合成法による場合はGaAs 多結
晶の代りにGaのみを収容する。
また、ひ素容器に所定量のひ素を収容する。
続いて、導孔ノ及び弘を通じて外囲器/及び結晶成長容
器2の内部をAr 等の不活性ガスで置換する。両容器
内の不活性ガスの圧力は1〜7に!j/ crfl程度
とし、かつ、両容器を実質的に等圧に保持する。
器2の内部をAr 等の不活性ガスで置換する。両容器
内の不活性ガスの圧力は1〜7に!j/ crfl程度
とし、かつ、両容器を実質的に等圧に保持する。
ヒーター7によりルツボを加熱してB2O3融液に覆わ
れたGaAs融液を得る。また、ヒーター//によシひ
素容器を乙0O−X夕oCに加熱して/ −,2kg
/ crdの蒸気圧のひ素蒸気を発生させる。
れたGaAs融液を得る。また、ヒーター//によシひ
素容器を乙0O−X夕oCに加熱して/ −,2kg
/ crdの蒸気圧のひ素蒸気を発生させる。
なお、直接合成法による場合は、ひ素蒸気吹出管りをG
a 中に挿入してひ素蒸気を吹込みGaAeを合成する
。
a 中に挿入してひ素蒸気を吹込みGaAeを合成する
。
GaAs 融液が形成されると、引上げ軸/2に装置し
たGaAs種結晶をGaAS融液に接触させ続いて単結
晶を成長させる。その際、ルツボタと引上げ軸/2の回
転数及び回転方向を調節して固液界面の形状を制御する
。
たGaAs種結晶をGaAS融液に接触させ続いて単結
晶を成長させる。その際、ルツボタと引上げ軸/2の回
転数及び回転方向を調節して固液界面の形状を制御する
。
本発明方法によると結晶成長容器内の温度勾配が緩やか
であるので熱歪が少なく、得られたGaAs単結晶の結
晶性が良好である。また、ひ素蒸気によって、GaAs
の解離圧と平衡をとっているので高圧を要せず、したが
って、単結晶成長装置の製造が容易、かつ、安価となる
。
であるので熱歪が少なく、得られたGaAs単結晶の結
晶性が良好である。また、ひ素蒸気によって、GaAs
の解離圧と平衡をとっているので高圧を要せず、したが
って、単結晶成長装置の製造が容易、かつ、安価となる
。
本発明方法を実施例に基づいてさらに具体的に説明する
。
。
実施例
第1図に縦断正面模型図を示す装置において、外囲器/
として耐圧10 kg /cr&、かつ、外部に対して
気密に保持されたステンレス製の容器を用い、結晶成長
容器としてTa 製の容器を用いた。
として耐圧10 kg /cr&、かつ、外部に対して
気密に保持されたステンレス製の容器を用い、結晶成長
容器としてTa 製の容器を用いた。
PBN製のルツボj Ic Ga 1000 f及びB
、03をt、tooy収容し、ひ素容器にひ素/200
9−を収容した。引上げ軸/コに種結晶を装着し単結晶
の成長方向を<ioo>方向としだ。
、03をt、tooy収容し、ひ素容器にひ素/200
9−を収容した。引上げ軸/コに種結晶を装着し単結晶
の成長方向を<ioo>方向としだ。
外囲器/及び結晶成長容器3内を導孔2及び弘を通じて
10 ’ Torrまで減圧にし、続いてArを導入し
、両容器内のAr圧をj ky / crlとした。
10 ’ Torrまで減圧にし、続いてArを導入し
、両容器内のAr圧をj ky / crlとした。
ヒーター7及び/lによりルツボJ−ヲ/2j0C及び
ひ素容器gをx+tCにそれぞれ加熱した。続いて、ひ
素容器♂を降下して吹出管りをGa 中に挿入し、かつ
、容器gを++tCに保持してGa 中にひ素蒸気を吹
き込みGaAs を合成した。GaAs の合成が完了
した後、吹出管りをルツボタから引上げ、続いて引上げ
軸/2を下げて種結晶とGaAs融液を接触させて単結
晶の成長を開始した。単結晶引上げ中はひ素容器rの温
度を6μtpに保持した。また結晶成長容器3の器壁の
温度はtooCであった。
ひ素容器gをx+tCにそれぞれ加熱した。続いて、ひ
素容器♂を降下して吹出管りをGa 中に挿入し、かつ
、容器gを++tCに保持してGa 中にひ素蒸気を吹
き込みGaAs を合成した。GaAs の合成が完了
した後、吹出管りをルツボタから引上げ、続いて引上げ
軸/2を下げて種結晶とGaAs融液を接触させて単結
晶の成長を開始した。単結晶引上げ中はひ素容器rの温
度を6μtpに保持した。また結晶成長容器3の器壁の
温度はtooCであった。
得られたGaA s単結晶はEPDがよ×103〜/X
10’crn’であシ、従来法による単結晶の3×10
4〜g×104α−2に比較してEPDが大−日 − きく低下した。またEPDの面内分布はU字型であった
。。
10’crn’であシ、従来法による単結晶の3×10
4〜g×104α−2に比較してEPDが大−日 − きく低下した。またEPDの面内分布はU字型であった
。。
また、比抵抗は♂×IO7〜、?X / 08Ω・儂で
あった。なお、As、、H3雰囲気中でIr0C,20
分の条件でアニールした後では3×107〜/×108
Ω・儂であり、比抵抗の熱安定性は良好であった。
あった。なお、As、、H3雰囲気中でIr0C,20
分の条件でアニールした後では3×107〜/×108
Ω・儂であり、比抵抗の熱安定性は良好であった。
第1図は本発明方法の実施に用いる装置の一例の縦断正
面模型図である。 /・・・・・・・・・外囲器 2・・・・・・・・・結晶成長容器 !・・・・・・・・・ルツボ r・・・・・・・・・ひ素容器 12・・・・・・・・・単結晶引上げ軸特許出願人 三
菱モンサント化成株式会社三菱化成工業株式会社 代 理 人 弁理士 要否用 − (ほか7名) 範1胃 手続補正書(自発) / 事件の表示 昭和sg年特許願第、2.32A;5
7号コ 発明の名称 ひ化ガリウム単結晶の製造方法3
補正をする者 事件との関係 特許出願人 名 称 (XO<=)三菱モンサンド化成株式会社グ代
理人 〒100 住 戸t 東京都千代田区丸の内皿丁目S番λ号S 補
正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄乙 補正の内
容 明細書第S頁第1/行目を次の通シ訂正する。 「液を得る。gはひ素容器である。ひ素容器gは、石英
、」 以 上
面模型図である。 /・・・・・・・・・外囲器 2・・・・・・・・・結晶成長容器 !・・・・・・・・・ルツボ r・・・・・・・・・ひ素容器 12・・・・・・・・・単結晶引上げ軸特許出願人 三
菱モンサント化成株式会社三菱化成工業株式会社 代 理 人 弁理士 要否用 − (ほか7名) 範1胃 手続補正書(自発) / 事件の表示 昭和sg年特許願第、2.32A;5
7号コ 発明の名称 ひ化ガリウム単結晶の製造方法3
補正をする者 事件との関係 特許出願人 名 称 (XO<=)三菱モンサンド化成株式会社グ代
理人 〒100 住 戸t 東京都千代田区丸の内皿丁目S番λ号S 補
正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄乙 補正の内
容 明細書第S頁第1/行目を次の通シ訂正する。 「液を得る。gはひ素容器である。ひ素容器gは、石英
、」 以 上
Claims (1)
- (1)気密性及び耐圧性を有する外囲器及び上記外囲器
の内部に設けられた結晶成長容器を有し、かつ、上記外
囲器及び結晶成長容器がそれぞれに気密に保持されてい
る単結晶成長装置を用いて液体封止チョクラルスキー法
によりひ化ガリウム単結晶を製造する方法において、回
転可能に保持されたルツボ、該ルツボ加熱用ヒーター、
ひ素容器、該ひ素容器加熱用ヒーター、及び単結晶引上
げ軸を具備した上記結晶成長容器内部に/〜2 kg
/ artのひ索然気圧を維持し、かつ、上記結晶成長
容器の器壁の温度を少なくとも!!07:に保持すると
とを特徴とする方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58232557A JPS60127296A (ja) | 1983-12-09 | 1983-12-09 | ひ化ガリウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58232557A JPS60127296A (ja) | 1983-12-09 | 1983-12-09 | ひ化ガリウム単結晶の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60127296A true JPS60127296A (ja) | 1985-07-06 |
Family
ID=16941188
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58232557A Pending JPS60127296A (ja) | 1983-12-09 | 1983-12-09 | ひ化ガリウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60127296A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62207799A (ja) * | 1986-03-07 | 1987-09-12 | Hitachi Cable Ltd | 3−v族化合物半導体単結晶製造方法及びその装置 |
-
1983
- 1983-12-09 JP JP58232557A patent/JPS60127296A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62207799A (ja) * | 1986-03-07 | 1987-09-12 | Hitachi Cable Ltd | 3−v族化合物半導体単結晶製造方法及びその装置 |
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