JPS60119452A - 核磁気共鳴測定方法 - Google Patents
核磁気共鳴測定方法Info
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- JPS60119452A JPS60119452A JP58226340A JP22634083A JPS60119452A JP S60119452 A JPS60119452 A JP S60119452A JP 58226340 A JP58226340 A JP 58226340A JP 22634083 A JP22634083 A JP 22634083A JP S60119452 A JPS60119452 A JP S60119452A
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N24/00—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects
- G01N24/08—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects by using nuclear magnetic resonance
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01R—MEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
- G01R33/00—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables
- G01R33/20—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables involving magnetic resonance
- G01R33/44—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables involving magnetic resonance using nuclear magnetic resonance [NMR]
- G01R33/46—NMR spectroscopy
- G01R33/4616—NMR spectroscopy using specific RF pulses or specific modulation schemes, e.g. stochastic excitation, adiabatic RF pulses, composite pulses, binomial pulses, Shinnar-le-Roux pulses, spectrally selective pulses not being used for spatial selection
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、核磁気共鳴測定方法に関し、四級炭素の観測
を行う核磁気共鳴測定方法に関する。
を行う核磁気共鳴測定方法に関する。
１３ Ｃ−Ｎ Ｍ Ｒスペクトルにおいて、炭素に結合
している水素原子数の決定及びそれに続く水素と炭素の
化学シフトの関係づけは、有機化合物の構造解析の上で
不可欠である。水素核とのカップリングを残した１３Ｇ
−’ Ｎ Ｍ Ｒスペクトルでは、メチル（Ｃ１］３
）は４重線に（第１図（ａ））、メチレン（（、Ｈ２）
は３重線に（第１図（ｂ））、メチン（ＣＩ−１＞は２
重線に（第１図（Ｃ））夫々分裂し、水素核と結合して
いない四級炭素（Ｃ）は１本のピークで、この分裂の状
態から各炭素に幾つ水素が結合しているかを決定するこ
とができる。
している水素原子数の決定及びそれに続く水素と炭素の
化学シフトの関係づけは、有機化合物の構造解析の上で
不可欠である。水素核とのカップリングを残した１３Ｇ
−’ Ｎ Ｍ Ｒスペクトルでは、メチル（Ｃ１］３
）は４重線に（第１図（ａ））、メチレン（（、Ｈ２）
は３重線に（第１図（ｂ））、メチン（ＣＩ−１＞は２
重線に（第１図（Ｃ））夫々分裂し、水素核と結合して
いない四級炭素（Ｃ）は１本のピークで、この分裂の状
態から各炭素に幾つ水素が結合しているかを決定するこ
とができる。
しかしながら、例えば第１図（ｄ）に示Ｊように、メチ
ル、メチレン、メチンによる４重線、３重線。
ル、メチレン、メチンによる４重線、３重線。
２重線のスペクトルに四級炭素の１本のピークａが重な
った場合には、四級炭素のピークを見逃してしまうこと
も多い。そこで、四級炭素のみを取出して観測づるｈ払
が提案されており、例えば第２図のシーケンスが用いら
れている。
った場合には、四級炭素のピークを見逃してしまうこと
も多い。そこで、四級炭素のみを取出して観測づるｈ払
が提案されており、例えば第２図のシーケンスが用いら
れている。
第２図にＪ３いて、上側が炭素核への高周波パルス照％
１及び信号観測のタイミングを、下側が水素核へのデカ
ップリング用高周波照用のタイミングを夫々示し、［は
自由誘導減衰信号（エコー信号）を観測（→ノンプリン
グ）′？ｌる期間を示す。図中、斜線を施した部分では
ノイズ変調が加えられている。
１及び信号観測のタイミングを、下側が水素核へのデカ
ップリング用高周波照用のタイミングを夫々示し、［は
自由誘導減衰信号（エコー信号）を観測（→ノンプリン
グ）′？ｌる期間を示す。図中、斜線を施した部分では
ノイズ変調が加えられている。
この」、うなシーケンスによれば、他のメチル。
メチレン、タチン等のピークは除かれ、四級炭素のみの
ピークが残ったスペクトルを得ることかできる。ところ
が、上記シーケンスでは、水素核は完全にデカップリン
グされるため、四級炭素の近傍に存在する水素核との弱
い結合（ｌｏｎｇ ｒａｎｇｅｃｏｕｐｌｉｎｇ ）に
よる四級炭素ピークの微細４丁分裂はおこらず、従って
四級炭素の近傍に水素原子がどの程度存在しているのか
という情報は全く得ることができなかった。
ピークが残ったスペクトルを得ることかできる。ところ
が、上記シーケンスでは、水素核は完全にデカップリン
グされるため、四級炭素の近傍に存在する水素核との弱
い結合（ｌｏｎｇ ｒａｎｇｅｃｏｕｐｌｉｎｇ ）に
よる四級炭素ピークの微細４丁分裂はおこらず、従って
四級炭素の近傍に水素原子がどの程度存在しているのか
という情報は全く得ることができなかった。
本発明はこの点に鑑みてなされたものであり、上）ホし
たｌｏｎｇ ｒａｎｇｅ ｃｏｕｐｌｉｎｇに関する情
報をも含めた四級炭素のスペク［〜ルを１４？ることの
できる核磁気共鳴測定方法を提供することを目的どして
いる。
たｌｏｎｇ ｒａｎｇｅ ｃｏｕｐｌｉｎｇに関する情
報をも含めた四級炭素のスペク［〜ルを１４？ることの
できる核磁気共鳴測定方法を提供することを目的どして
いる。
本発明は観測核の９０°パルスど１８０°パルスを期間
ｔおいて照射した後、１ＩＪｊ間ｔ’、 ｄ３いて■］
−信号を観測りると共に、前記観測核の１８０゜パルス
に同期して大強度の非観測核の９０°パルスを照射する
か又は非観測核を広い帯域にねＩこってデカップリング
させるための大強度の高周波を前記観測核の、１８０°
パルスに同期して前用開始し、前記エコー信号の観測開
始前に照射を停止ｌ二し、且つ前記エコー信号の観測期
間の間前記大強度の高周波を照射しないようにしたこと
を特徴としている。以下、図面を用いて本発明を詳述づ
る。
ｔおいて照射した後、１ＩＪｊ間ｔ’、 ｄ３いて■］
−信号を観測りると共に、前記観測核の１８０゜パルス
に同期して大強度の非観測核の９０°パルスを照射する
か又は非観測核を広い帯域にねＩこってデカップリング
させるための大強度の高周波を前記観測核の、１８０°
パルスに同期して前用開始し、前記エコー信号の観測開
始前に照射を停止ｌ二し、且つ前記エコー信号の観測期
間の間前記大強度の高周波を照射しないようにしたこと
を特徴としている。以下、図面を用いて本発明を詳述づ
る。
第３図は本発明にかかる方法を実施するための核磁気共
鳴装置の一例を示す。図中１は静！ｉ場を発生するため
の磁石、２は該静磁場内に配置された試料管、３は観測
用の試別コイル、４はデカップリング用の照ＤＡＴ１イ
ルである。高周波発振器５から発生した観測用高周波は
、グー１〜６を介して高周波パルスとして上記試別コイ
ル３へ送られ、該高周波パルスの照射に伴う共鳴によっ
て試料コイル３に誘起された共鳴信号はゲート７を介し
て取出され、復調回路８へ送られて復調される。復調に
Ｊ、り得られた自由誘導減衰信号（ＦＩＤ’）は、Ａ−
Ｄ変換器９を介してコンピュータ１０へ送られて記憶さ
れ、フーリエ変換処理を受ける。
鳴装置の一例を示す。図中１は静！ｉ場を発生するため
の磁石、２は該静磁場内に配置された試料管、３は観測
用の試別コイル、４はデカップリング用の照ＤＡＴ１イ
ルである。高周波発振器５から発生した観測用高周波は
、グー１〜６を介して高周波パルスとして上記試別コイ
ル３へ送られ、該高周波パルスの照射に伴う共鳴によっ
て試料コイル３に誘起された共鳴信号はゲート７を介し
て取出され、復調回路８へ送られて復調される。復調に
Ｊ、り得られた自由誘導減衰信号（ＦＩＤ’）は、Ａ−
Ｄ変換器９を介してコンピュータ１０へ送られて記憶さ
れ、フーリエ変換処理を受ける。
１１はデカップリング用の高周波発振器で、該発振器１
１から発生したデカップリング用高周波は、アッテネー
タ１２又は変調器１３．切換回路１４及びゲート１５を
介して前記照射コイル４へ送られる。１６は該変調器１
３へ供給するノイズ信号を発生ずるためのノイズ発生器
、１７は上記グー１〜６．７．１５の開閉、Ａ−Ｄ変換
器９による信号リーンプリング及び切換回路１４の切換
を制御するためのタイミング回路である。
１から発生したデカップリング用高周波は、アッテネー
タ１２又は変調器１３．切換回路１４及びゲート１５を
介して前記照射コイル４へ送られる。１６は該変調器１
３へ供給するノイズ信号を発生ずるためのノイズ発生器
、１７は上記グー１〜６．７．１５の開閉、Ａ−Ｄ変換
器９による信号リーンプリング及び切換回路１４の切換
を制御するためのタイミング回路である。
上述の如き構成を持つ装置の動作を第４図を用いて説明
する。タイミング回路１７からのタイミング信号によっ
てグー１へ６は第４図（ａ）のタイミングで０Ｎ−ＯＦ
Ｆされ、それにより第４図（ｂ）に示すように１３ Ｃ
ｌｉ測用の９０°パルスと１８０°パルスが期間１−を
おいて試別に照射される。そして、１８０°パルス照射
後期間ｔたって発生するＦＩＤは第４図（Ｃ）のタイミ
ングで開かれるゲート７及び同じタイミングでサンプリ
ングを行うＡ−Ｄ変換器８を介して］ンビコータ９へ送
られて格納される。
する。タイミング回路１７からのタイミング信号によっ
てグー１へ６は第４図（ａ）のタイミングで０Ｎ−ＯＦ
Ｆされ、それにより第４図（ｂ）に示すように１３ Ｃ
ｌｉ測用の９０°パルスと１８０°パルスが期間１−を
おいて試別に照射される。そして、１８０°パルス照射
後期間ｔたって発生するＦＩＤは第４図（Ｃ）のタイミ
ングで開かれるゲート７及び同じタイミングでサンプリ
ングを行うＡ−Ｄ変換器８を介して］ンビコータ９へ送
られて格納される。
一方発振器１１側では、切換回路１４が接点Ｂ側に倒さ
れると共に、ゲート１５が第４図（ｄ）に示すように上
記１８０°パルスと共にＯＮとなり、観測開始直前にＯ
ＦＦになるため、試料には、第４図（ｅ）に示すように
ゲート１５がＯＮの期間十分な強度を持ち且つノイズ変
調により周波数帯域の広がったデカップリング用高周波
が照射され、観測期間Ｆには該高周波は照射されないこ
とになる。
れると共に、ゲート１５が第４図（ｄ）に示すように上
記１８０°パルスと共にＯＮとなり、観測開始直前にＯ
ＦＦになるため、試料には、第４図（ｅ）に示すように
ゲート１５がＯＮの期間十分な強度を持ち且つノイズ変
調により周波数帯域の広がったデカップリング用高周波
が照射され、観測期間Ｆには該高周波は照射されないこ
とになる。
このように、観測期間に大きな強度を持ったデカップリ
ング用高周波の照射を行わない本発明においては、第１
図（ｅ）に示すように、四級炭素以外のメヂン、メチレ
ン、メチル等に起因するピークがすべて抑圧されて四級
炭素のピークのみが残り、しかも観測期間にデカップリ
ングがおこなわれないことから、モの四級炭素のピーク
は、周囲の水素原子とのＩｏｎ（ｌ ｒａｎ（ｌｅ Ｃ
０１ｌｐｌｉｎ（ｌにより数１−Ｉ Ｚ程度の範囲で微
細な分裂を示したものとなり、得られたスペク１ヘルか
ら四級炭素の周囲の水素原子ｌこ関する情報を１けるこ
とができる。
ング用高周波の照射を行わない本発明においては、第１
図（ｅ）に示すように、四級炭素以外のメヂン、メチレ
ン、メチル等に起因するピークがすべて抑圧されて四級
炭素のピークのみが残り、しかも観測期間にデカップリ
ングがおこなわれないことから、モの四級炭素のピーク
は、周囲の水素原子とのＩｏｎ（ｌ ｒａｎ（ｌｅ Ｃ
０１ｌｐｌｉｎ（ｌにより数１−Ｉ Ｚ程度の範囲で微
細な分裂を示したものとなり、得られたスペク１ヘルか
ら四級炭素の周囲の水素原子ｌこ関する情報を１けるこ
とができる。
第４図（１゛）は、第４図（ｅ）に加えて、観測終了後
洗の観測を開始づるまでの期間ノイズ変調した人さな強
度を持つデカップリング用高周波を照射するようにした
例であり、このようにすれば、非観測期間にお１ノる広
い帯域を持つ強レベルの高周波照射によりＮＯＥ （Ｎ
ｕｃｌｅａｒ 、ＱｖｅｒｈｏｕｓｅｒＦｆｆｅｃｔ）
が得られ、観測期間１こおＩ′ＪるＦＩｒ）が増強され
るため、フーリエ変換Ｖ！得られるスペクトルは全域に
わたって強度の大きなものとなり、解析が容易になる。
洗の観測を開始づるまでの期間ノイズ変調した人さな強
度を持つデカップリング用高周波を照射するようにした
例であり、このようにすれば、非観測期間にお１ノる広
い帯域を持つ強レベルの高周波照射によりＮＯＥ （Ｎ
ｕｃｌｅａｒ 、ＱｖｅｒｈｏｕｓｅｒＦｆｆｅｃｔ）
が得られ、観測期間１こおＩ′ＪるＦＩｒ）が増強され
るため、フーリエ変換Ｖ！得られるスペクトルは全域に
わたって強度の大きなものとなり、解析が容易になる。
第４図（Ｑ）は、第４図（ｆ）に加えて、観測期間Ｆに
極めて小ざな強度の水素核デカップリング用高周波を照
射して、所謂選択的デカップリング法（ＳＦＬ法）を行
った例を示す。そのためには、観測期間Ｆに切換回路１
４を接点Ａ側に倒し、高周波のレベルを例えば１００分
の１乃至１０００分の１に低減してグー１〜１５を介し
て照口］ターれば良い。デカップリング用高周波の周波
数は、予め取得しておいたｓ ＨＬ−Ｎ Ｍ Ｒスペク
トルから、四級炭素の近傍のものと思われるピークに相
当する周波数を幾つか適宜選べば良い。このようにづれ
ば、観測期間中の強度の極めて小さな高周波照射にＪ：
す、選択された水素原子とのカップリングのみが切断さ
れるため、例えば第１図（ｅ）のスペクトルが第１図（
ｆ）に示すように変化し、それにより、四級炭、素の近
傍の水素原子の存在の様子を解析することができる。
極めて小ざな強度の水素核デカップリング用高周波を照
射して、所謂選択的デカップリング法（ＳＦＬ法）を行
った例を示す。そのためには、観測期間Ｆに切換回路１
４を接点Ａ側に倒し、高周波のレベルを例えば１００分
の１乃至１０００分の１に低減してグー１〜１５を介し
て照口］ターれば良い。デカップリング用高周波の周波
数は、予め取得しておいたｓ ＨＬ−Ｎ Ｍ Ｒスペク
トルから、四級炭素の近傍のものと思われるピークに相
当する周波数を幾つか適宜選べば良い。このようにづれ
ば、観測期間中の強度の極めて小さな高周波照射にＪ：
す、選択された水素原子とのカップリングのみが切断さ
れるため、例えば第１図（ｅ）のスペクトルが第１図（
ｆ）に示すように変化し、それにより、四級炭、素の近
傍の水素原子の存在の様子を解析することができる。
尚、上記実施例では、第４図（ｅ）に示すようにノイ・
ズ変調されたデカップリング用高周波を連続的に照射し
たが、それに代えて第２図に対応させ、第４図（ｈ）に
示すように水素核の９０°パルスを炭素核の１８０６パ
ルスに同期して照射しても等価である。
ズ変調されたデカップリング用高周波を連続的に照射し
たが、それに代えて第２図に対応させ、第４図（ｈ）に
示すように水素核の９０°パルスを炭素核の１８０６パ
ルスに同期して照射しても等価である。
【図面の簡単な説明】
第１図はメチル、メチレン、メチンによるピークの分裂
を説明づるための図、第２図は従来の提案シーケンスを
説明するための図、第３図は本発明にかかる方法を実施
するための核磁気共鳴装置の一例を示すブロック図、第
４図はその動作を説明するためのタイミング図である。 １；磁石、２：試料管、３：試料コイル、４：照射二コ
イル、５．１１：高周波発振器、６．７，１５ニゲ−１
〜、８：復調回路、９：Ａ、−１）変換器、１０：］］
ンピコータ１２：アッテネータ、１３：変調器、 １４：切換回路、１６：ノイズ発生器、１７：タイミン
グ回路。
を説明づるための図、第２図は従来の提案シーケンスを
説明するための図、第３図は本発明にかかる方法を実施
するための核磁気共鳴装置の一例を示すブロック図、第
４図はその動作を説明するためのタイミング図である。 １；磁石、２：試料管、３：試料コイル、４：照射二コ
イル、５．１１：高周波発振器、６．７，１５ニゲ−１
〜、８：復調回路、９：Ａ、−１）変換器、１０：］］
ンピコータ１２：アッテネータ、１３：変調器、 １４：切換回路、１６：ノイズ発生器、１７：タイミン
グ回路。
Claims (3)
- （１）観測核の９０’パルスと１８０°パルスを期間ｔ
おいて照射した後、期間１：おいてエコー信号を観測す
ると共に、前記観測核の１８０°パルスに同期して大強
度の非観測核の９０°パルスを照射するか又は非観測核
を広い帯域にわたってデカップリングさせるための大強
度の高周波を前記観測核の１８０°パルスに同期して照
射開始し、前記工］−信号の観測開始前に照射を停止し
、且つ前記エコー信号の観測期間の間前記大強度の高周
波を照射しないにうにした核磁気共鳴測定方法。 - （２）測定を繰返し行うと共に、エコー信号の観測終了
後次回の測定における観測核の９０°パルスが照射され
るまで非観測核を広い帯域にわたってデカップリングさ
せる大強度の高周波を連続的に照射するようにした特許
請求の範囲第１項記載の核磁気共鳴測定方法。 - （３）少なくとも前記エコー信号の観測期間中、非観測
核の共鳴周波数を有する小強度の高周波を連続的に照射
するようにした特許請求の範囲第１項記載の核磁気共鳴
測定方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58226340A JPS60119452A (ja) | 1983-11-30 | 1983-11-30 | 核磁気共鳴測定方法 |
| US06/674,733 US4641096A (en) | 1983-11-30 | 1984-11-26 | Nuclear magnetic resonance spectrometry |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58226340A JPS60119452A (ja) | 1983-11-30 | 1983-11-30 | 核磁気共鳴測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60119452A true JPS60119452A (ja) | 1985-06-26 |
Family
ID=16843633
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58226340A Pending JPS60119452A (ja) | 1983-11-30 | 1983-11-30 | 核磁気共鳴測定方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4641096A (ja) |
| JP (1) | JPS60119452A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4641095A (en) * | 1985-05-15 | 1987-02-03 | Duke University Medical Center | Determination of T1 relaxation times used in automated nuclear magnetic resonance image synthesis |
| DE3837317A1 (de) * | 1988-11-03 | 1990-05-10 | Philips Patentverwaltung | Kernresonanzspektroskopieverfahren und anordnung zur durchfuehrung des verfahrens |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55140137A (en) * | 1979-04-18 | 1980-11-01 | Hitachi Ltd | Fourier conversion type nuclear magnetic resonance device |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4045723A (en) * | 1975-12-15 | 1977-08-30 | Varian Associates, Inc. | Two dimensional gyromagnetic resonance spectroscopy |
| US4345207A (en) * | 1980-04-24 | 1982-08-17 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Method and apparatus for obtaining enhanced NMR signals |
| US4443761A (en) * | 1981-06-16 | 1984-04-17 | National Research Development Corporation | NMR Spectroscopy |
| US4477777A (en) * | 1981-06-19 | 1984-10-16 | Oxford Research Systems Limited | Analysis of biological material |
| DE3143625C2 (de) * | 1981-11-04 | 1985-11-28 | Spectrospin AG, Fällanden, Zürich | Verfahren zur Aufnahme von Kernresonanzspektren von Molekülen in einem zweidimensionalen Frequenzbereich und Kernresonanzspektrometer zur Durchführung des Verfahrens |
| JPS58142251A (ja) * | 1982-02-19 | 1983-08-24 | Jeol Ltd | 核磁気共鳴測定方法 |
| US4521732A (en) * | 1982-03-16 | 1985-06-04 | Pegg David T | Pulse sequence for use in performing nuclear magnetic resonance spectroscopy |
| US4470014A (en) * | 1982-03-26 | 1984-09-04 | National Research Development Corporation | NMR Spectroscopy |
-
1983
- 1983-11-30 JP JP58226340A patent/JPS60119452A/ja active Pending
-
1984
- 1984-11-26 US US06/674,733 patent/US4641096A/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55140137A (en) * | 1979-04-18 | 1980-11-01 | Hitachi Ltd | Fourier conversion type nuclear magnetic resonance device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4641096A (en) | 1987-02-03 |
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