JPS61114150A - ２次元核磁気共鳴測定方法 - Google Patents
２次元核磁気共鳴測定方法Info
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- JPS61114150A JPS61114150A JP23582584A JP23582584A JPS61114150A JP S61114150 A JPS61114150 A JP S61114150A JP 23582584 A JP23582584 A JP 23582584A JP 23582584 A JP23582584 A JP 23582584A JP S61114150 A JPS61114150 A JP S61114150A
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- pulses
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N24/00—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects
- G01N24/08—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects by using nuclear magnetic resonance
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は２次元核磁気共鳴（２ＤＮＭＲ）測定方法に関
し、特に観測核と非観測核との間のＪ結合を測定する２
ＤＮＭＲ測定方法に関する。
し、特に観測核と非観測核との間のＪ結合を測定する２
ＤＮＭＲ測定方法に関する。
［従来技術］
近時、新しいＮＭＲ測定法として２ＤＮＭＲ法が注目さ
れている。この２ＤＮＭＲの１つに異核様Ｊ分解２ＤＮ
ＭＲがある。これは観測核（例えば炭素核１３Ｃ）と非
観測核〈例えば水素核’Ｈ）との間のＪ結合を測定する
ものである。
れている。この２ＤＮＭＲの１つに異核様Ｊ分解２ＤＮ
ＭＲがある。これは観測核（例えば炭素核１３Ｃ）と非
観測核〈例えば水素核’Ｈ）との間のＪ結合を測定する
ものである。
第８図（ａ）は１３Ｃ−ＩＨＪ分解２ＤＮＭＲ１，：用
いられる測定シーケンスを示す。炭素核に対し、９０°
パルスと１８０°パルスが間隔ｔ１／２をおいて印加さ
れ、その後ｔ＋／またってから時間ｔ２にわたって自由
誘導減衰信号（ＦＩＤ信号）が検出され、記憶される。
いられる測定シーケンスを示す。炭素核に対し、９０°
パルスと１８０°パルスが間隔ｔ１／２をおいて印加さ
れ、その後ｔ＋／またってから時間ｔ２にわたって自由
誘導減衰信号（ＦＩＤ信号）が検出され、記憶される。
そして、上記１８０゜パルスと同時に水素核に対し１８
０°パルスが印加される。斜線部分は水素核デカップリ
ング用に印加されるノイズ変調された高周波を示す。
０°パルスが印加される。斜線部分は水素核デカップリ
ング用に印加されるノイズ変調された高周波を示す。
この１回の測定は↑１を段階的に変えて多数回繰返され
、その多数回の測定により取得されるところの、ｔｌの
値に対応して記憶されたＦＩＤ信号の集合Ｓ（ｊ＋、ｔ
２）を１２及びｔｌについて二重フーリエ変換すること
により、２次元スペクトルを得ることができる。
、その多数回の測定により取得されるところの、ｔｌの
値に対応して記憶されたＦＩＤ信号の集合Ｓ（ｊ＋、ｔ
２）を１２及びｔｌについて二重フーリエ変換すること
により、２次元スペクトルを得ることができる。
この測定シーケンスはスピンエコー法の拡張であり、測
定は励起、検出とも炭素核について行われる。そのため
、測定感度及び測定の繰返し時間は、炭素核の感度及び
緩和時間で定まってしまい、そのＳＮ比は悪い。
定は励起、検出とも炭素核について行われる。そのため
、測定感度及び測定の繰返し時間は、炭素核の感度及び
緩和時間で定まってしまい、そのＳＮ比は悪い。
そのため最近では、Ｉ Ｎ Ｅ ＰＴ （Ｉ ｎ５ｅｎ
ｓｉ目Ｖ８Ｎｕｃｌｅｉ Ｅｎｈａｎｃｅｄ ｂｙ
Ｐｏ１ａｒｉｚａｔｉｏｎＴｒａｎｓｆｅｒ ）法を適
用した第８図（ｂ）に示す測定シーケンスを用いること
により、感度及びＳＮ比を向上させることも行われてい
る。このＩＮＥＰＴ法は、水素核の大きな磁化を結合を
通して炭素核あるいは窒素核等の核へ移し、その炭素核
あるいは窒素核等の核について観測を行うもので、これ
ら通常の測定法では感度の悪い核を、高い感度で測定で
きるという大きな効果が１ｑられる。
ｓｉ目Ｖ８Ｎｕｃｌｅｉ Ｅｎｈａｎｃｅｄ ｂｙ
Ｐｏ１ａｒｉｚａｔｉｏｎＴｒａｎｓｆｅｒ ）法を適
用した第８図（ｂ）に示す測定シーケンスを用いること
により、感度及びＳＮ比を向上させることも行われてい
る。このＩＮＥＰＴ法は、水素核の大きな磁化を結合を
通して炭素核あるいは窒素核等の核へ移し、その炭素核
あるいは窒素核等の核について観測を行うもので、これ
ら通常の測定法では感度の悪い核を、高い感度で測定で
きるという大きな効果が１ｑられる。
第８図（ｂ）のシーケンスにおいて、τは適宜設定され
る定数で、ｔｌを段階的に変化させて測定を繰返し行い
、その測定により取得されるところの、ｔｌの値に対応
して記憶されたＦＩＤ信号の集合をｔ２及びｔｌについ
て二重フーリエ変換することにより、２次元スペク］・
ルを得ることは第８図（ａ）の場合と全く同様である。
る定数で、ｔｌを段階的に変化させて測定を繰返し行い
、その測定により取得されるところの、ｔｌの値に対応
して記憶されたＦＩＤ信号の集合をｔ２及びｔｌについ
て二重フーリエ変換することにより、２次元スペク］・
ルを得ることは第８図（ａ）の場合と全く同様である。
［発明が解決しようとする問題点］
第９図は、第１０図に示す構造式を持つロチノン０２３
Ｈ２２０６にライて、第８図（ａ）のシーケンスで測
定した１３Ｃ−”１−ＩＪ分解２ＤＮＭＲスペクトルを
示す。第８図（ｂ）のシーケンスで測定しても、感度が
向上するだけでスペク（−ルのパターンは変わらない。
Ｈ２２０６にライて、第８図（ａ）のシーケンスで測
定した１３Ｃ−”１−ＩＪ分解２ＤＮＭＲスペクトルを
示す。第８図（ｂ）のシーケンスで測定しても、感度が
向上するだけでスペク（−ルのパターンは変わらない。
この第９図において、例えば第１０図における位＠２２
．２３のメチル基によるビ一りが４つに分裂しているこ
とからも分るように、従来の測定法では水素核の数＋１
のピークに分裂するため、分裂したピークをカバーでき
るよう縦軸の周波数領域が±４００Ｈｚと広くとられて
いる。そのため測定周波数帯域がその分広くなり、大き
なメモリ容量が必要になることは避けられない。
．２３のメチル基によるビ一りが４つに分裂しているこ
とからも分るように、従来の測定法では水素核の数＋１
のピークに分裂するため、分裂したピークをカバーでき
るよう縦軸の周波数領域が±４００Ｈｚと広くとられて
いる。そのため測定周波数帯域がその分広くなり、大き
なメモリ容量が必要になることは避けられない。
本発明はこの点に鑑みてなされたものであり、大きなメ
モリ容量を必要とせずにＣ−）−ＩＪ分解２ＤＮＭＲス
ペクトルを（ｑることができ、しかもＩＮＥＰＴ法によ
る感度の向上をも図ることのできる２ＯＮＭＲ測定方法
を提供することを目的とし゛ている。
モリ容量を必要とせずにＣ−）−ＩＪ分解２ＤＮＭＲス
ペクトルを（ｑることができ、しかもＩＮＥＰＴ法によ
る感度の向上をも図ることのできる２ＯＮＭＲ測定方法
を提供することを目的とし゛ている。
［問題点を解決するための手段］
この目的を達成するため、本発明にかかる２ＯＮ、ＭＲ
測定方法は、 ａ）観測核と結合関係を有する非観測核に対し、第１の
９０”パルス、１８０°パルス、第２の９０°パルスを
この順序でｔ１／２の時間間隔で印加し、更に第２の９
０°パルス印加後所定期間Δ経過後デカップリング用高
周波を継続的に印加すること、 ｂ）前記非観測核に対する１８０°パルス、第２の９０
°パルスの印加に対応させて、観測核に対し１８０°パ
ルス、９０°パルスをｔ１／２の時間間隔で印加するこ
と、 Ｃ）前記ｂ）における観測核に対する９０’パルス印加
後前記期間Δ経過後観測核の自由誘導減衰信号をｔ２と
いう時間にわたって検出し記憶すること、 ｄ）前記ｔ１を変化させて前記ａ）乃至Ｃ）を繰返すこ
と、 ｅ）前記ａ）乃至ｄ）によって記憶された自由誘導減衰
信号の集合をｔ２．ｔｌについて２次元フーリエ変換す
ること、 より成ることを特徴としている。
測定方法は、 ａ）観測核と結合関係を有する非観測核に対し、第１の
９０”パルス、１８０°パルス、第２の９０°パルスを
この順序でｔ１／２の時間間隔で印加し、更に第２の９
０°パルス印加後所定期間Δ経過後デカップリング用高
周波を継続的に印加すること、 ｂ）前記非観測核に対する１８０°パルス、第２の９０
°パルスの印加に対応させて、観測核に対し１８０°パ
ルス、９０°パルスをｔ１／２の時間間隔で印加するこ
と、 Ｃ）前記ｂ）における観測核に対する９０’パルス印加
後前記期間Δ経過後観測核の自由誘導減衰信号をｔ２と
いう時間にわたって検出し記憶すること、 ｄ）前記ｔ１を変化させて前記ａ）乃至Ｃ）を繰返すこ
と、 ｅ）前記ａ）乃至ｄ）によって記憶された自由誘導減衰
信号の集合をｔ２．ｔｌについて２次元フーリエ変換す
ること、 より成ることを特徴としている。
［実施例］
以下、実施例に基づき本発明を詳説する。
第１図は本発明にかかる方法を実施するためのＮＭＲ装
置の一例を示すブロック図であり、図において１は静磁
場を発生するための磁石、２は静磁場内に配置される試
料管である。該試料管２の周囲には、ＩＨＨ用照射コイ
ル３及び１３Ｃ核観測用送受信コイル４が配置されてお
り、照射コイル３、送受信コイル４には、ＩＨＨ用高周
波発振器５、 １３Ｇ核用高周波発振器６で生成される
夫々の核の共鳴周波数を持つ高周波が、４位相回路７゜
８、選択回路９，１０．ゲート１１．１２を介して夫々
高周波パルスとして供給され、試料に照射される。１３
はｉＨ用嵩高周波ノイズ変調するための変調器で、該変
調器１３にはランダムノイズ発生器１４からのノイズ信
号がゲート１５を介して送られる。
置の一例を示すブロック図であり、図において１は静磁
場を発生するための磁石、２は静磁場内に配置される試
料管である。該試料管２の周囲には、ＩＨＨ用照射コイ
ル３及び１３Ｃ核観測用送受信コイル４が配置されてお
り、照射コイル３、送受信コイル４には、ＩＨＨ用高周
波発振器５、 １３Ｇ核用高周波発振器６で生成される
夫々の核の共鳴周波数を持つ高周波が、４位相回路７゜
８、選択回路９，１０．ゲート１１．１２を介して夫々
高周波パルスとして供給され、試料に照射される。１３
はｉＨ用嵩高周波ノイズ変調するための変調器で、該変
調器１３にはランダムノイズ発生器１４からのノイズ信
号がゲート１５を介して送られる。
この時ゲート１１．１２を開く時間を適宜設定すること
により上記パルス幅を適宜設定すれば、１Ｈ核の９０°
パルスと１８０°パルス、又１３Ｃ核の９０”パルスと
１８０°パルスを夫々作成できる。
により上記パルス幅を適宜設定すれば、１Ｈ核の９０°
パルスと１８０°パルス、又１３Ｃ核の９０”パルスと
１８０°パルスを夫々作成できる。
又、４位相回路７．８及び選択回路９．１０は、ＩＨ核
、１３Ｃ核夫々の９０’パルス及び１８０゜パルス中の
高周波の位相を、Ｏ” 、９０’ 、１８０’ 、２７
０°のいずれかにするためのものであり、０°に選べば
添字がＸの９０’ｘパルス、１８０’ｘパルスを作成で
き、位相を９０”に選べば添字がｙの９０＠Ｖパルス、
１８０’Ｖパルスを作成できる。更に、位相を１８０°
に選ぶと添字が−Ｘのパルス、同じ＜２７０’に選ぶと
添字が−ｙのパルスを夫々作成できる。
、１３Ｃ核夫々の９０’パルス及び１８０゜パルス中の
高周波の位相を、Ｏ” 、９０’ 、１８０’ 、２７
０°のいずれかにするためのものであり、０°に選べば
添字がＸの９０’ｘパルス、１８０’ｘパルスを作成で
き、位相を９０”に選べば添字がｙの９０＠Ｖパルス、
１８０’Ｖパルスを作成できる。更に、位相を１８０°
に選ぶと添字が−Ｘのパルス、同じ＜２７０’に選ぶと
添字が−ｙのパルスを夫々作成できる。
パルス列の照射に伴って送受信コイル３に誘起されたＦ
ＩＤ信号は、ゲート１６．増幅器１７゜復調回路１８を
介して取出され、フィルタ１つ及びＡ−Ｄ変換器２０を
介してコンピュータ２１へ送られて付属するメモリ２２
へ格納される。２３は選択回路９，１０．ゲー１−１１
．１２．１５゜１６、さらにＡ−Ｄ変換器２０によるサ
ンプリングを制御するパルスプログラマである。
ＩＤ信号は、ゲート１６．増幅器１７゜復調回路１８を
介して取出され、フィルタ１つ及びＡ−Ｄ変換器２０を
介してコンピュータ２１へ送られて付属するメモリ２２
へ格納される。２３は選択回路９，１０．ゲー１−１１
．１２．１５゜１６、さらにＡ−Ｄ変換器２０によるサ
ンプリングを制御するパルスプログラマである。
第２図は本発明で用いられる基本的な測定シーケンスを
示し、第３図はこのシーケンスを実行するだめの装置各
部のタイミングを示す。ゲート１１．１５が第３図（ａ
）、（ｂ）（７）タイミンクテア− 夫々０Ｎ−ＯＦＦされ、更に選択回路９，１０が同図（
Ｃ）のように位相を選択するため、試料中のＩＨ核には
９０’Ｘパルス、１８０°ｙパルス。
示し、第３図はこのシーケンスを実行するだめの装置各
部のタイミングを示す。ゲート１１．１５が第３図（ａ
）、（ｂ）（７）タイミンクテア− 夫々０Ｎ−ＯＦＦされ、更に選択回路９，１０が同図（
Ｃ）のように位相を選択するため、試料中のＩＨ核には
９０’Ｘパルス、１８０°ｙパルス。
９０″ｙパルスが夫々間隔ｊ＋／２をおいてこの順序で
印加され、更に所定期間Δをおいてノイズ変調された高
周波が時間ｔ２にわたって印加される。
印加され、更に所定期間Δをおいてノイズ変調された高
周波が時間ｔ２にわたって印加される。
そして、ゲート１２は第３図（ｄ）のタイミングで０Ｎ
−ＯＦＦされるため、ＩＨ核に対し１８０″ｙパルスと
第２の９０″ｙパルスが印加されるのと同時に、１３
ｃ核に対し１８０″ｙパルスと９０″ｙパルスが印加さ
れる。それから所定期間Δおいてゲート１６が第３図（
ｅ）のように時間ｔ２にわたって開かれ、Ａ−Ｄ変換器
２０もゲート１６と同じタイミングで動作するため、１
３ Ｇ核に対する９０’Ｖパルス印加直後から発生する
Ｆ［）信号の期間Δ以降の部分が時間ｔ２にわたってサ
ンプリングされ、コンピュータ２１へ送られてメモリ２
２へ格納される。
−ＯＦＦされるため、ＩＨ核に対し１８０″ｙパルスと
第２の９０″ｙパルスが印加されるのと同時に、１３
ｃ核に対し１８０″ｙパルスと９０″ｙパルスが印加さ
れる。それから所定期間Δおいてゲート１６が第３図（
ｅ）のように時間ｔ２にわたって開かれ、Ａ−Ｄ変換器
２０もゲート１６と同じタイミングで動作するため、１
３ Ｇ核に対する９０’Ｖパルス印加直後から発生する
Ｆ［）信号の期間Δ以降の部分が時間ｔ２にわたってサ
ンプリングされ、コンピュータ２１へ送られてメモリ２
２へ格納される。
このような測定が１１の値を例えばｔ １ｏｏ１からｔ
１ｏｏ２． ｔ １ｏｏ３． ・・・、ｔ１２５６
まで２５６段階に変えて繰返し行われるため、２５６回
の測定が終了した時点では、その２５６段階のｔｌの値
に対応して得られたＦ［）信号ＦＩＤＯＯ１〜ＦＩＤ２
５６がメモリ２２に格納されている。このようにして得
られた２５６個のＦＩＤ信号１：ｌ［）ｏｏｌ〜ＦＩＤ
２５６の集合Ｓｌｊ＋、ｊｚ）について、コンピュータ
２１を用いて始めにｔ２についてフーリエ変換し、更に
ｔｌについてフーリエ変換ずれば、２ＤＮＭＲスペクト
ルが求められる。
１ｏｏ２． ｔ １ｏｏ３． ・・・、ｔ１２５６
まで２５６段階に変えて繰返し行われるため、２５６回
の測定が終了した時点では、その２５６段階のｔｌの値
に対応して得られたＦ［）信号ＦＩＤＯＯ１〜ＦＩＤ２
５６がメモリ２２に格納されている。このようにして得
られた２５６個のＦＩＤ信号１：ｌ［）ｏｏｌ〜ＦＩＤ
２５６の集合Ｓｌｊ＋、ｊｚ）について、コンピュータ
２１を用いて始めにｔ２についてフーリエ変換し、更に
ｔｌについてフーリエ変換ずれば、２ＤＮＭＲスペクト
ルが求められる。
第４図はこのようにして求めたロチノンのＣ−ＨＪ分解
２ＤＮＭＲスペクトル（Δ＝２Ｑｍｓｅｃ）を示す。第
２図のシーケンスにより、ＩＨ核の大きな磁化が１３０
核へ移り、１３ＣのスペクトルがＣ−８間のＪ結合に応
じて展開される。従来の測定法によって得られるスペク
トルでは、第９図のようにメチン基（Ｃ−Ｈ）は２重線
（ダブレット）に、メチレン基（Ｈ−Ｃ−Ｈ）は３重線
（１ヘリブレツト）に、メチル基（ＣＨ３）は４重線（
フォーチット）に夫々縦軸方向に展開されるが、本発明
による測定では第４図に示すように、すべてが２重線（
ダブレット）として縦軸方向に展開される。
２ＤＮＭＲスペクトル（Δ＝２Ｑｍｓｅｃ）を示す。第
２図のシーケンスにより、ＩＨ核の大きな磁化が１３０
核へ移り、１３ＣのスペクトルがＣ−８間のＪ結合に応
じて展開される。従来の測定法によって得られるスペク
トルでは、第９図のようにメチン基（Ｃ−Ｈ）は２重線
（ダブレット）に、メチレン基（Ｈ−Ｃ−Ｈ）は３重線
（１ヘリブレツト）に、メチル基（ＣＨ３）は４重線（
フォーチット）に夫々縦軸方向に展開されるが、本発明
による測定では第４図に示すように、すべてが２重線（
ダブレット）として縦軸方向に展開される。
これは、従来の測定法に比べ展開される縦軸方向の幅が
狭くても良いことを示している。具体的には、４重線が
２重線になることから考えると、縦軸方向の幅は半分で
良く、それに対応してメモリの容量も従来法の半分ある
いはそれ以下ですむことになる。第４図においては、縦
軸の幅は±１５０ Ｈｚとなっている。
狭くても良いことを示している。具体的には、４重線が
２重線になることから考えると、縦軸方向の幅は半分で
良く、それに対応してメモリの容量も従来法の半分ある
いはそれ以下ですむことになる。第４図においては、縦
軸の幅は±１５０ Ｈｚとなっている。
しかも感度の面では、ＩＨ核の大ぎな磁化を１３Ｃ核へ
移すＴＮＥＰＴ法−による向上が得られることは言うま
でもない。更に、本発明と同様にＩＮＥＰＴ法を適用し
た従来のシーケンス（第８図（ｂ））では、パルス列が
長く、励起してからサンプリングするまでの時間が長い
のに比べ、本発明においてはパルス列が短く、励起から
サンプリングまでの時間が短いため、測定感度の面では
上記従来例よりも有利である。
移すＴＮＥＰＴ法−による向上が得られることは言うま
でもない。更に、本発明と同様にＩＮＥＰＴ法を適用し
た従来のシーケンス（第８図（ｂ））では、パルス列が
長く、励起してからサンプリングするまでの時間が長い
のに比べ、本発明においてはパルス列が短く、励起から
サンプリングまでの時間が短いため、測定感度の面では
上記従来例よりも有利である。
第２図のシーケンスでは、Ｊ結合の大きさの違いによる
選択がされないため、Ｊ＝〜１０１−１ｚ付近の長距離
Ｊ結合と、Ｊ＝〜１５０Ｈｚ付近の直接Ｊ結合の両者に
よる分裂が観測される。第４図でＯＨ２付近と±７５Ｈ
ｚ付近にピークが生じるのはこのためである。
選択がされないため、Ｊ＝〜１０１−１ｚ付近の長距離
Ｊ結合と、Ｊ＝〜１５０Ｈｚ付近の直接Ｊ結合の両者に
よる分裂が観測される。第４図でＯＨ２付近と±７５Ｈ
ｚ付近にピークが生じるのはこのためである。
以下のようにすればｌ、この直接Ｊ結合と長距離Ｊ結合
を区別して測定することが可能であることが確認された
。即ち、ＩＨ核に照射するパルス列の内、中央の単独の
１８０°パルスを９０’ｙ−１８０’ ｙ −９０’
ｙ （第５図（ａ））、又は９０’ Ｖ−１８０’ Ｖ
−９０’−Ｖ（第５図（ｂ））という組合わせパルス
に置換えれば良い。
を区別して測定することが可能であることが確認された
。即ち、ＩＨ核に照射するパルス列の内、中央の単独の
１８０°パルスを９０’ｙ−１８０’ ｙ −９０’
ｙ （第５図（ａ））、又は９０’ Ｖ−１８０’ Ｖ
−９０’−Ｖ（第５図（ｂ））という組合わせパルス
に置換えれば良い。
第６図は、第５図（ａ）のシーケンスを用いて測定した
ロチノンについての”Ｃ−’ＨＪ分Ｎ２ＤＮＭＲスペク
トルである。第４図のスペクトルに比べ、長路１１１１
１Ｊ結合によるＯＨｚ付近のピークが消失し、直接Ｊ結
合による±７５Ｈｚ付近のピークのみが残ることが分る
。第５図（ｂ）シーケンスを用いると、これとは逆に長
距離Ｊ結合によるＯＨ２付近のピークのみが残り、直接
Ｊ結合による±７５Ｈｚ付近のピークが消失する。
ロチノンについての”Ｃ−’ＨＪ分Ｎ２ＤＮＭＲスペク
トルである。第４図のスペクトルに比べ、長路１１１１
１Ｊ結合によるＯＨｚ付近のピークが消失し、直接Ｊ結
合による±７５Ｈｚ付近のピークのみが残ることが分る
。第５図（ｂ）シーケンスを用いると、これとは逆に長
距離Ｊ結合によるＯＨ２付近のピークのみが残り、直接
Ｊ結合による±７５Ｈｚ付近のピークが消失する。
第７図は、特定のＩＨ核と１３０核のＪ結合のみを残し
、その他の結合によるピークをすべて消すためのシーケ
ンスである。ＩＨ核に照射するパルス列の内、中央の１
８０°パルスとして強度が小さくパルス幅が広いものを
用い、ＩＨ核用高周波の周波数を上記特定の結合に含ま
れるＩＨ核に対応する周波数に設定すれば良い。このシ
ーケンスを用いれば、選ばれた特定のＩＨ核のみが励起
され、そのＩＨ核の磁化がそのＩＨ核と結合している１
３Ｇ核に移されるため、得られるスペクトルには、その
特定のｔＨ核と１３ Ｇ核のＪ結合によるピークのみが
現われることになる。
、その他の結合によるピークをすべて消すためのシーケ
ンスである。ＩＨ核に照射するパルス列の内、中央の１
８０°パルスとして強度が小さくパルス幅が広いものを
用い、ＩＨ核用高周波の周波数を上記特定の結合に含ま
れるＩＨ核に対応する周波数に設定すれば良い。このシ
ーケンスを用いれば、選ばれた特定のＩＨ核のみが励起
され、そのＩＨ核の磁化がそのＩＨ核と結合している１
３Ｇ核に移されるため、得られるスペクトルには、その
特定のｔＨ核と１３ Ｇ核のＪ結合によるピークのみが
現われることになる。
尚、上記説明ではＣ−ＨＪ分解２ＤＮＭＲスペクトルを
例にとって説明したが、これに限らず、１Ｈ核の大きな
磁化を移す観測核としては、３１ｐ。
例にとって説明したが、これに限らず、１Ｈ核の大きな
磁化を移す観測核としては、３１ｐ。
１５Ｎ、１９Ｆ等の核も考えられる。
第２図、第５図あるいは第７図に示した各パルス中の高
周波の位相は、限定して考える必要はない。例えば、積
算の過程で適宜位相を変えることにより、不所望な成分
をキャンセルすることが可能である。
周波の位相は、限定して考える必要はない。例えば、積
算の過程で適宜位相を変えることにより、不所望な成分
をキャンセルすることが可能である。
［発明の効果］
以上詳述した如く、本発明よれば、大きなメモリ容量を
必要とせずに異核種Ｊ分解２ＯＮＭＲスペクトルを得る
ことのできる２ＤＮＭＲ測定方法が実現される。
必要とせずに異核種Ｊ分解２ＯＮＭＲスペクトルを得る
ことのできる２ＤＮＭＲ測定方法が実現される。
第１図は本発明にかかる方法を実施するためのＮＭＲ装
置の一例を示すブロック図、第２図、第５図及び第７図
は本発明の測定シーケンスの一例を示す図、第３図は第
１図の装置の動作を説明するためのタイミング図、第４
図及び第６図は本発明の測定シーケンスで得られる”Ｃ
−１１−ＩＪ分解２ＤＮＭＲスペクトルの一例を示す図
、第８図は従来の測定シーケンスを示す図、第９図は従
来の測定シーケンスによる測定で得られた１３Ｃ−’Ｈ
Ｊ分解２ＤＮＭＲスペクトルの一例を示す図、第１０図
は測定に用いたロチノンの構造式を示す図である。 １：１１石 ２：試料管 ３：’ｌ−１核用照躬コイル ４：”０Ｍ観測用送受信コイル ５： １Ｈ核用高周波発振器 ６：１３Ｇ核用高周波発振器 ７．８：４位相回路 ９．１０；選択回路 １１．１２，１５．１６：ゲート １３：変調器 １４：ランダムノイズ発生器 １８：復調回路 ２０：Ａ−Ｄ変換器２１：コンピュ
ータ
置の一例を示すブロック図、第２図、第５図及び第７図
は本発明の測定シーケンスの一例を示す図、第３図は第
１図の装置の動作を説明するためのタイミング図、第４
図及び第６図は本発明の測定シーケンスで得られる”Ｃ
−１１−ＩＪ分解２ＤＮＭＲスペクトルの一例を示す図
、第８図は従来の測定シーケンスを示す図、第９図は従
来の測定シーケンスによる測定で得られた１３Ｃ−’Ｈ
Ｊ分解２ＤＮＭＲスペクトルの一例を示す図、第１０図
は測定に用いたロチノンの構造式を示す図である。 １：１１石 ２：試料管 ３：’ｌ−１核用照躬コイル ４：”０Ｍ観測用送受信コイル ５： １Ｈ核用高周波発振器 ６：１３Ｇ核用高周波発振器 ７．８：４位相回路 ９．１０；選択回路 １１．１２，１５．１６：ゲート １３：変調器 １４：ランダムノイズ発生器 １８：復調回路 ２０：Ａ−Ｄ変換器２１：コンピュ
ータ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ａ）観測核と結合関係を持つ非観測核に対し、第１の９
０°パルス、１８０°パルス、第２の９０°パルスをこ
の順序でｔ＿１／２の時間間隔で印加し、更に第２の９
０°パルス印加後所定期間Δ経過後デカップリング用高
周波を継続的に印加すること、 ｂ）前記非観測核に対する１８０°パルス、第２の９０
°パルスの印加に対応させて、観測核に対し１８０°パ
ルス、９０°パルスをｔ＿１／２の時間間隔で印加する
こと、 ｃ）前記ｂ）における観測核に対する９０°パルス印加
後前記期間Δ経過後観測核の自由誘導減衰信号をｔ＿２
という時間にわたって検出し記憶すること、 ｄ）前記ｔ＿１を変化させて前記ａ）乃至ｃ）を繰返す
こと、 ｅ）前記ａ）乃至ｄ）によって記憶された自由誘導減衰
信号の集合をｔ＿２、ｔ＿１について２次元フーリエ変
換すること、 より成る２次元核磁気共鳴測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23582584A JPS61114150A (ja) | 1984-11-08 | 1984-11-08 | ２次元核磁気共鳴測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23582584A JPS61114150A (ja) | 1984-11-08 | 1984-11-08 | ２次元核磁気共鳴測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61114150A true JPS61114150A (ja) | 1986-05-31 |
Family
ID=16991813
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23582584A Pending JPS61114150A (ja) | 1984-11-08 | 1984-11-08 | ２次元核磁気共鳴測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61114150A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996018911A1 (fr) * | 1994-12-16 | 1996-06-20 | Conseil Interprofessionnel Du Vin De Bordeaux | Procede d'identification d'especes vegetales et de leurs hybrides |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59182352A (ja) * | 1983-03-31 | 1984-10-17 | Jeol Ltd | 核磁気共鳴測定方法 |
-
1984
- 1984-11-08 JP JP23582584A patent/JPS61114150A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59182352A (ja) * | 1983-03-31 | 1984-10-17 | Jeol Ltd | 核磁気共鳴測定方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996018911A1 (fr) * | 1994-12-16 | 1996-06-20 | Conseil Interprofessionnel Du Vin De Bordeaux | Procede d'identification d'especes vegetales et de leurs hybrides |
| FR2732112A1 (fr) * | 1994-12-16 | 1996-09-27 | Conseil Interprofessionnel Du | Procede d'identification d'especes vegetales et de leurs hybrides |
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