JPS6011690A - 液体クロマトグラフ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この発明は液体クロマトグラフを二関し、特に送液ポン
プとして往復動型プランジャポンプを用い、且つそのポ
ンプが送液圧力監視用の圧力センサを備えた液体クロマ
トグラフに関する。

（ロ）従来技術 高速液体クロマトグラフ分析にあける重要な条件の一つ
として安定した送液を挙げることができるが、この送液
の安定性には送液ポンプの圧力が一つの指針となる。　
従来の高速液体クロマトグラフには、圧力計による表示
、又は圧力の上限（及び下限）リミタ（圧力が設定値を
超えると自動的に送液を停止することができる）がよく
用いられている。　しかしこのような手段では、流路中
の詰まり、漏れなどの検出は可能であるが、同じように
分析に大きな影響を与える、気泡の混入などによる脈動
の増加や、圧力値のドリフトの状態を即座に検出できな
い。　ことに分析装置の自動運転、無人運転が社会的要
求となりつつある今日、そのような状態を検出できない
点は、致命的な欠点となりかねない。

（ハ）発明の目的 この発明は、以上のような事情をこ鑑みなされたもので
、その主要な目的の一つは、流路内の詰まり、漏れだけ
ではなく、気泡の混入などによる脈動の増加や、圧力値
のドリフトを即座に自己診断できる液体クロマトグラフ
の提供にある。

に）発明の構成 この発明は、送液ポンプとして往復動型プランジャポン
プを用い、且つそのポンプが圧力センサを具備する液体
クロマトグラフにおいて、圧力センサによる圧力信号に
基づいてポンプの圧力変動幅の変化を検出する圧力変化
率検出手段と、この手段によって検出される圧力変化率
を積分する圧力変化率積分手段と、これら両手段瘉こよ
って得られる圧力変化率とその積分値を各設定値と比較
してポンプの状態を判定する状態判定手段と、圧力変化
率とその積分値の少なくとも一方が異常の場合に分析の
中断、警報などの制御信号を発する制御手段とを備えた
液体クロマトグラフである。

（ホ）実施例 以下図に示す実施例をこ基づいてこの発明を詳述する。

　なお、これによってこの発明が限定を受けるものでは
ない。

まず第１図において、高速液体クロマトグラフ（１）は
、キャリア液槽（２）、往復動型プランジャポンプ（３
）、試料導入装置（４）、カラムオーブン（８）中の分
析カラム（５）、検出器（６）、データ処理装置（７）
を）と本釣に備え、更にプランジャポンプ（３）の吐出
側に圧力センサ（９）を設置している。　（１０）〜（
Ｉ５）はインタフェースでアリ、インタフェース（１０
）はマイクロプロセッサ（１６）からプランジャポンプ
（３）へ流量設定値、つまりオン／オフ信号を送り、イ
ンタフェース山）は圧力センサ（９）からある時点での
圧力のサンプル値（（Ｗ　号）をマイクロプロセッサ（
）６）へ読み込ませることができる。　またインタフェ
ース（■２）〜（Ｉ５）は、マイクロプロセッサ（１Ｇ
）から各装置（４）〜（７）に、分析条件に応じた制御
信号を送ることができる。　なお（１７１はメモリであ
り、（ト）はマイクロコンピュータのハードウェア、０
はその応用機器のハードウニ３− アである。

次にマイクロプロセッサ（１０及びメモ１月１７］と、
本装置（１）の基本構成との関係について詳しく説明す
れば、第２図において、（旧は圧力センサ（９）による
圧力信号に基づいてプランジャポンプ（３）の圧力変動
幅の変化を検出する圧力変化率検出手段、（１匂はその
圧力変化率を積分する圧力変化率積分手段、（分はこれ
ら両手段によって得られる圧力変化率とその積分値を予
め設定された各設定値と比較してプランジャポンプの状
態を判定する状態判定手段及びその状態判定結果に基づ
いて各装置＋４．１　、１８１・・・・・・・・・（７
）に制御信号を発する制御手段である。　また＋２１）
はプランジャポンプの駆動手段、＠はその流量設定手段
である。

ここで上述の各手段の作動を説明し、更に詳しく各手段
の構成を明らかにする。

まず圧力変化率検出手段（＋８１は、具体的には電子回
路で構成できるが圧力センサ（９）からの圧力信号を所
定時間間隔（サンプリング周期Ｔ８）でサンプルし、そ
のサンプル値から脈動の上限・下限値に４− 近い圧力変動幅を演算する。　具体的なサンプリング周
期Ｔ８はポンプの吸引−吐出行程に同期しないようにポ
ンプの１行程の周期Ｔの丁よりやや大きく、又はやや小
さく決めるのが望ましい。　例えば、プランジャの１回
の吐出量での吐出量Ｖ：０．１ｍｌ、設定流量Ｆ　：　
０．５’４　とすれば、Ｔ＝〒＝１２秒である。　これ
に対してＴ８を４秒に決めると、何回かの測定のどこか
で圧力の上限・下限に近い値が得られることになる。　
もちろん圧力波形を高速に微分し、真の上限・下限の圧
力を読み込む方法を採用してもよい。

このように決めたタイミングで圧力を読み込み、圧力の
特に変動幅の変化率を調べれば、単に上限・下限を越え
たときだけではなく、それに至るまでの急激な変化を検
出することができる。

次にこのように検出される圧力変化率はその積分手段（
１１により積分される。　具体的にはこの手段は積分回
路で構成できる。　結局このような圧力変化率の積分に
よって、圧力変化率のみでは検出できない比較的長い時
間でのカラムの状態変化などによる圧力のドリフト、う
ねりなどが検出できるわけである。

以上のように両手段によって検出される圧力変化率とそ
の積分値は、マイクロコンピュータよりなる状態判定手
段及び制御手段■により、各設定値と比較され、安定の
場合は一連の分析の継続又は開始の信号を送り、また不
安定（異常）であれば、分析の中止、中断又は警報の信
号を各装置に送ることができる。

これらの機能を実現するソフトウェアのフローチャート
は、第３図の通りである。　ここで△ｐは圧力変化率、
ｐｌは現在の圧力サンプル値、ｐｏは前回の圧力サンプ
ル値、Ｓは圧力変化率の積分値、Ｎはサンプリング回数
である。　またａ、ｎ、ｂは圧力変化率、サンプリング
回数、積分値のそれぞれ設定値であり、送液ポンプの特
性などからめて固定するか、操作条件により変えられる
よう設定される。

なお、状態判定手段及び制御手段■は、一つのマイクロ
コンピュータで構成されているが、両手７一 段に対応する二つのコンピュータで構成することもでき
る。

（へ）発明の効果 この発明は、ポンプの圧力変動幅の変化率とその変化率
積分値を検出し、それによって各装置を制御するように
構成しているので、気泡の混入などによる脈動の増加や
、圧力値のドリフト又はうねりなどを検知できると共に
そのような不安定な送液状態での分析を防止でき、高精
度で信頼性の高い分析が保障できる。　もちろんこの発
明は液体クロマトグラフの自動・無人運転に好適である
。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の液体クロマトグラフの一実施例を示
す機能説明図、第２図はその要部機能説明図、第３図は
そのフローチャートである。 （１）・・・・・・・・・高速液体クロマトグラフ、（
３）・・・・・・・・・プランジャポンプ、（９）・・
・・・・・・・圧力センサ、（１８）・・・・・・・・
・圧力変化率検出手段、（１（ト）・・・・・・・・・
圧力変化率積分ψ　ト ６１２−

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 Ｘ　送液ポンプとして往復動型プランジャポンプを用い
   、且つそのポンプが圧力センサを具備する液体クロマト
   グラフ昏こおいて、圧力センサによる圧力信号に基づい
   てポンプの圧力変動幅の変化を検出する圧力変化率検出
   手段と、この手段によって検出される圧力変化率を積分
   する圧力変化率積分手段と、これら両手段によって得ら
   れる圧力変化率とその積分値を各設定値と比較してポン
   プの状態を判定する状態判定手段と、圧力変化率とその
   積分値の少なくとも一方が異常の場合に分析の中断、警
   報などの制御信号を発する制御手段とを備えた液体クロ
   マトグラフ。 之　圧力変動幅の変化が、プランジャの１往復時間より
   短かい時間間隔で検出される特許請求の範囲第１項に記
   載の液体クロマトグラフ。