JPS6011560A - 真珠光沢顔料の製造法 - Google Patents
真珠光沢顔料の製造法Info
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- JPS6011560A JPS6011560A JP11868883A JP11868883A JPS6011560A JP S6011560 A JPS6011560 A JP S6011560A JP 11868883 A JP11868883 A JP 11868883A JP 11868883 A JP11868883 A JP 11868883A JP S6011560 A JPS6011560 A JP S6011560A
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- titanyl sulfate
- titanium oxide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は二酸化チタンで被覆した雲母フレークよりなる
真珠光沢顔料の製造法に関する。
真珠光沢顔料の製造法に関する。
このような真珠光沢顔料は、例えば米国特許第３．０８
７，８２８号に記載されているように、雲母フレークを
硫酸チタニルの希薄水溶液中に懸濁し、次いで急速に加
熱することにより硫酸チタニルを加水分解し、含水酸化
チタン層を連続的に雲母フレーク上に析出させる方法に
より、または雲母フレークを熱水中に懸濁させ、これに
硫酸チタニル溶液を加えて加水分解することにより連続
的に雲母フレーク上に含水酸化チタン層を析出させる方
法等によって製造される。さらに安全化の几め、７００
ないし１００００Ｃの温度で力位し、含水酸化チタン層
を酸化チタン層に転換できることも知られている。
７，８２８号に記載されているように、雲母フレークを
硫酸チタニルの希薄水溶液中に懸濁し、次いで急速に加
熱することにより硫酸チタニルを加水分解し、含水酸化
チタン層を連続的に雲母フレーク上に析出させる方法に
より、または雲母フレークを熱水中に懸濁させ、これに
硫酸チタニル溶液を加えて加水分解することにより連続
的に雲母フレーク上に含水酸化チタン層を析出させる方
法等によって製造される。さらに安全化の几め、７００
ないし１００００Ｃの温度で力位し、含水酸化チタン層
を酸化チタン層に転換できることも知られている。
これら真珠顔料は、一般に強い真珠光沢感、強い光輝感
および強い干渉色が要求される。このような真珠光沢感
、光輝感、干渉色は、雲母フレーク表面に析出被覆され
た酸化チタン層に起因するものである。従ってこの酸化
チタン層の性質により、真珠光沢感、光輝感、干渉色は
大きく左右され、より強い真珠光沢感、光輝感、干渉色
を得るためには、非常に均一で、ち密な酸化チタン層を
得る必要がある。
および強い干渉色が要求される。このような真珠光沢感
、光輝感、干渉色は、雲母フレーク表面に析出被覆され
た酸化チタン層に起因するものである。従ってこの酸化
チタン層の性質により、真珠光沢感、光輝感、干渉色は
大きく左右され、より強い真珠光沢感、光輝感、干渉色
を得るためには、非常に均一で、ち密な酸化チタン層を
得る必要がある。
本発明者らは、このような均一で、ち密な酸化チタン層
全影成させる方法について研究した結果、酸化チタン層
を多層に形成すればよいことを発見した。具体的には、
雲母フレーク」−に含水酸化チタン層を被覆する場合、
硫酸チタニルの加水分解をくり返すことによって効果的
に含水酸化チタン層を多層に形成することが可能である
ことがわかった〇 酸化チタン被覆層を一度に形成する場合に比べて、硫酸
チタニルの加水分解をくり返して行ない、多層に形成す
れば、酸化チタン層中の酸化チタン粒子はより高密度に
配列し、これが真珠光沢顔料のより強い真珠光沢感、光
輝感、干渉色を示す原因であると考えられる。
全影成させる方法について研究した結果、酸化チタン層
を多層に形成すればよいことを発見した。具体的には、
雲母フレーク」−に含水酸化チタン層を被覆する場合、
硫酸チタニルの加水分解をくり返すことによって効果的
に含水酸化チタン層を多層に形成することが可能である
ことがわかった〇 酸化チタン被覆層を一度に形成する場合に比べて、硫酸
チタニルの加水分解をくり返して行ない、多層に形成す
れば、酸化チタン層中の酸化チタン粒子はより高密度に
配列し、これが真珠光沢顔料のより強い真珠光沢感、光
輝感、干渉色を示す原因であると考えられる。
本発明はこのように酸化チタン被覆層を多層に形成する
ため、公知の雲母フレークを懸濁させた硫酸チクニル水
溶液を加水分解し、雲母フレークＬに含水酸化チタンの
被覆層を形成させ、これを力位することよりなる真珠光
沢顔料の製造法において、被覆すべき酸ｆヒチタンの総
Ｍ、の一部に相当する酸化チタニルを含む水溶液中に雲
母フレークの全量を懸濁して前記加水分Ｍを行なった後
、処理した雲母フレーク全反応は液から分離し、分離し
た雲母フレークを他の一部に相当する祈念な硫酸チタニ
ル水溶液Ｇこ再懸濁して前記加水分１γｒを行ない、前
回形成した被覆層の上に新たな被覆層を形成させ、この
操作を所定の被覆量に達するまでくり返すことを特徴と
するものである。
ため、公知の雲母フレークを懸濁させた硫酸チクニル水
溶液を加水分解し、雲母フレークＬに含水酸化チタンの
被覆層を形成させ、これを力位することよりなる真珠光
沢顔料の製造法において、被覆すべき酸ｆヒチタンの総
Ｍ、の一部に相当する酸化チタニルを含む水溶液中に雲
母フレークの全量を懸濁して前記加水分Ｍを行なった後
、処理した雲母フレーク全反応は液から分離し、分離し
た雲母フレークを他の一部に相当する祈念な硫酸チタニ
ル水溶液Ｇこ再懸濁して前記加水分１γｒを行ない、前
回形成した被覆層の上に新たな被覆層を形成させ、この
操作を所定の被覆量に達するまでくり返すことを特徴と
するものである。
最初所定用の雲母フレークを水に懸濁させ、かきまぜな
がら所定量の硫酸チタニル水溶液を添加し、９０℃ない
し１００°Ｃで少なくとも１時間にわたって加熱すると
、硫酸チタニルが加水分解されて生じた含水酸化チタン
が雲母フレーク−にに析出する。この時懸濁液中には硫
酸が副生ずるが、この硫酸を含む母液を口過等の公知の
操作で含水酸化チタンで被覆された雲母フレークケーキ
より除去する。
がら所定量の硫酸チタニル水溶液を添加し、９０℃ない
し１００°Ｃで少なくとも１時間にわたって加熱すると
、硫酸チタニルが加水分解されて生じた含水酸化チタン
が雲母フレーク−にに析出する。この時懸濁液中には硫
酸が副生ずるが、この硫酸を含む母液を口過等の公知の
操作で含水酸化チタンで被覆された雲母フレークケーキ
より除去する。
３−
次に−［−記雲母フレークケーキを水に再懸濁させ、所
定量の新たな硫酸チタニル溶液を添加し、前回と同じ操
作によって最初被覆され念含水酸化チタン層の一４二に
新たな含水酸化チタン被覆層を形成させる。この時生じ
た副生硫酸は最初と同じ方法で除去される。このような
操作は所望量の酸化チタンが雲母フレーク−Ｉ−に被覆
されるまでくり返される。
定量の新たな硫酸チタニル溶液を添加し、前回と同じ操
作によって最初被覆され念含水酸化チタン層の一４二に
新たな含水酸化チタン被覆層を形成させる。この時生じ
た副生硫酸は最初と同じ方法で除去される。このような
操作は所望量の酸化チタンが雲母フレーク−Ｉ−に被覆
されるまでくり返される。
硫酸チタニルと雲母フレーク、または部分的に被覆され
た雲母フレークの添加順序は任意であり、前記と逆の順
序、すなわち先に硫酸チタニルを加え、後から雲母フレ
ークを加えたり、または同時に加えてもよい。
た雲母フレークの添加順序は任意であり、前記と逆の順
序、すなわち先に硫酸チタニルを加え、後から雲母フレ
ークを加えたり、または同時に加えてもよい。
用いられる硫酸チタニルの濃度は５０ないし２５０ ｇ
Ｉ／ ｌ （Ｔｉ０ｚ基準）の濃度であればよい。
Ｉ／ ｌ （Ｔｉ０ｚ基準）の濃度であればよい。
また硫酸チタニル溶液中の硫酸濃度は、Ｘ−Ｈ２Ｓｏ４
濃度／ＴｉＯ２濃度と規定すれば、Ｘ＝１．５ないし５
゜０の範囲となるような濃度であればよい。
濃度／ＴｉＯ２濃度と規定すれば、Ｘ＝１．５ないし５
゜０の範囲となるような濃度であればよい。
雲母フレークの懸濁液中における濃度は５０ないし２５
０！；’／ｌに変えることができる。また用４ − いられる雲母フレークの大きさは３ないし１００μの大
きさである。
０！；’／ｌに変えることができる。また用４ − いられる雲母フレークの大きさは３ないし１００μの大
きさである。
本発明を実施するに当り特に留意すべき点は、被覆１回
当り硫酸チタニルより副生ずる系内の硫酸濃度が１０な
いし２０ｆ；’／ｌにとどまるように硫酸チタニルの添
加量を選択することである。これから１回当り被覆され
るＴ ＋ ０２の量をめることができ、最終的に被覆さ
るべきＴ ＋ ０２の総量が決まれば被覆回数も決まる
。
当り硫酸チタニルより副生ずる系内の硫酸濃度が１０な
いし２０ｆ；’／ｌにとどまるように硫酸チタニルの添
加量を選択することである。これから１回当り被覆され
るＴ ＋ ０２の量をめることができ、最終的に被覆さ
るべきＴ ＋ ０２の総量が決まれば被覆回数も決まる
。
一度に多量の硫酸が副生ずるような量の硫酸チタニルを
使用すると、酸化チタン被覆層を複数回に分けて多層に
形成させる意義が失われ、品質のすぐれた真珠光沢顔料
を得ることができなくなる。
使用すると、酸化チタン被覆層を複数回に分けて多層に
形成させる意義が失われ、品質のすぐれた真珠光沢顔料
を得ることができなくなる。
従って一度に酸化チタンの全量を被覆させる従来法に比
較し、本発明の効果は雲母フレークに対し被覆すべき酸
化チタンの総量が比較的多い時に特に顕著となる。その
理由は本発明においては一回の被覆で副生される硫酸の
濃度が従来法におけるよりもかなり低く、そのため雲母
フレーク上への酸化チタン粒子の付着が容易であるため
であると考えらノする。
較し、本発明の効果は雲母フレークに対し被覆すべき酸
化チタンの総量が比較的多い時に特に顕著となる。その
理由は本発明においては一回の被覆で副生される硫酸の
濃度が従来法におけるよりもかなり低く、そのため雲母
フレーク上への酸化チタン粒子の付着が容易であるため
であると考えらノする。
このように酸化チタン被覆層を１回で形成させるのでは
なく、何回にも分けて硫酸チタニルの加水分解を行ない
、雲１）ナノレーク上に多層に含水酸化チタンの被覆層
全形成させて行くと、同じ被ｎｉｉ： ｆ １回の操作
で達成させる従来法に比し、より強い真珠光沢感、光輝
感、隠ペイカを有し、耐光性もすぐれた真珠光沢顔料か
得られることが判った。さらに含水酸化チタンで多層被
覆された雲母フレークを５００ないし１０００°Ｃで３
０分ないし５時間力ｆ′Ｒ′、′ｆ′れば、より均一な
１ソ化チタン層で被随された雲母フレーク顔料を得るこ
とができる。
なく、何回にも分けて硫酸チタニルの加水分解を行ない
、雲１）ナノレーク上に多層に含水酸化チタンの被覆層
全形成させて行くと、同じ被ｎｉｉ： ｆ １回の操作
で達成させる従来法に比し、より強い真珠光沢感、光輝
感、隠ペイカを有し、耐光性もすぐれた真珠光沢顔料か
得られることが判った。さらに含水酸化チタンで多層被
覆された雲母フレークを５００ないし１０００°Ｃで３
０分ないし５時間力ｆ′Ｒ′、′ｆ′れば、より均一な
１ソ化チタン層で被随された雲母フレーク顔料を得るこ
とができる。
以下の実施例により本発明をさらに詳しく説明する。
実施例１
片の大きさが５ないし２０ノｌであるような雲母フレー
ク１４０ｐｉ水に添加し、容（”Ｃ７を２１とした。こ
れへかきまぜながら２２０！；’／ｅ（Ｔｉ０２基準）
の硫酸チタニル溶液（Ｘ＝ １．６ ） １００１ｎｅ
（Ｔ＋０２基準２２ｙ）ｋ加え、急速に加熱が１１．ｔ
！ サせ、３時間この状態を維持する。
ク１４０ｐｉ水に添加し、容（”Ｃ７を２１とした。こ
れへかきまぜながら２２０！；’／ｅ（Ｔｉ０２基準）
の硫酸チタニル溶液（Ｘ＝ １．６ ） １００１ｎｅ
（Ｔ＋０２基準２２ｙ）ｋ加え、急速に加熱が１１．ｔ
！ サせ、３時間この状態を維持する。
生成物を口過洗浄し、２９０．７（水分約４５％）のウ
ェットケーキが得られた（以上を操作Ｉとする。） コ（７） ウェットケーキを水に再懸削させ、操作■と
同じ条件で処理する。（以上を操作■とする。）操作■
で得られたウェットケーキを再び水に懸濁させ、操作■
および操作■と同じ条件で処理する。（以上を操作ＩＩ
Ｉとする。） 操作■で得られたウェッＩ・ケーキを乾燥し、さらに８
００°Ｃで１時間力焼した。力位後の二酸化チタン被覆
雲母フレークのＴｌＯ２被覆用は３０．５％であった。
ェットケーキが得られた（以上を操作Ｉとする。） コ（７） ウェットケーキを水に再懸削させ、操作■と
同じ条件で処理する。（以上を操作■とする。）操作■
で得られたウェットケーキを再び水に懸濁させ、操作■
および操作■と同じ条件で処理する。（以上を操作ＩＩ
Ｉとする。） 操作■で得られたウェッＩ・ケーキを乾燥し、さらに８
００°Ｃで１時間力焼した。力位後の二酸化チタン被覆
雲母フレークのＴｌＯ２被覆用は３０．５％であった。
比較例
対照として硫酸チタニルの全量を一度に添加し、加水分
解する方法を実施した。
解する方法を実施した。
実施例】と同じ雲母フレーク１４０ｙｉ水に添加し、容
積を２１とした。これにかきまぜながら実施例１と同じ
硫酸チタニル溶液３００ｍｅを一度＝７− に加え、急速に加熱沸騰させ、３時間この状態を維持し
た。実施例１と同様に生成物を口過洗刺し、乾燥し、８
００°Ｃで１時間力焼した。力位後の二酸化チタン被覆
雲母フレークのＴｌＯ２被覆量は３０．０％であった。
積を２１とした。これにかきまぜながら実施例１と同じ
硫酸チタニル溶液３００ｍｅを一度＝７− に加え、急速に加熱沸騰させ、３時間この状態を維持し
た。実施例１と同様に生成物を口過洗刺し、乾燥し、８
００°Ｃで１時間力焼した。力位後の二酸化チタン被覆
雲母フレークのＴｌＯ２被覆量は３０．０％であった。
実施例１および比較例によって得られた顔料を使って以
下の組成を有する透明ラッカーを調整し、白黒カード紙
の」〕に塗布し、評価し友。
下の組成を有する透明ラッカーを調整し、白黒カード紙
の」〕に塗布し、評価し友。
ラッカーの組成
硝化綿（片山化学製、固形分７２％） １００ｙ酢酸エ
チル １０５ｙ トルエン １．０５ 、フ イソプロピルアルコール ７５ｐ 二酸化チタン被覆雲母フレーク ２２ｙ評価 その１．黒板」二の光沢を変角光度計（スガ試験機（掬
製、ＵＧＶ−４０）で測定した結果を第１表に示す。
チル １０５ｙ トルエン １．０５ 、フ イソプロピルアルコール ７５ｐ 二酸化チタン被覆雲母フレーク ２２ｙ評価 その１．黒板」二の光沢を変角光度計（スガ試験機（掬
製、ＵＧＶ−４０）で測定した結果を第１表に示す。
８−
第 １ 表
第１表に示すように、実施例１の方が比較例よりも光沢
がすぐれている。
がすぐれている。
その２． 白黒カード」二の白板および黒板上のそれぞ
れのＹ値を色差計（スガ試験機（ａ製、５Ｍ−３型）で
測定し、Ｙ値（黒板上）／Ｙ値（白板」−）の比を測定
した。結果を第２表に示す。
れのＹ値を色差計（スガ試験機（ａ製、５Ｍ−３型）で
測定し、Ｙ値（黒板上）／Ｙ値（白板」−）の比を測定
した。結果を第２表に示す。
第 ２ 表
第２表に示すように、実施例１の方が比較例よりもそれ
ぞれのＹ値の比が高く、隠ペイカが高いことを示してい
る。
ぞれのＹ値の比が高く、隠ペイカが高いことを示してい
る。
耐光性
耐光性を評価するため、下記組成の常乾アクリルウレタ
ン塗料を調製し、灰色下塗り処理された軟鋼板に塗布し
、屋外に曝露した。
ン塗料を調製し、灰色下塗り処理された軟鋼板に塗布し
、屋外に曝露した。
アクリティック Ａ−８０１（固形分５０％） ９０部
バーノックＤＮ−９５０（固形分７５％） ２７部溶剤
１５部 二酸化チタンＰ＆覆雲母フレーク ２部第３表は曝露前
と、曝露１０ケ月後の色差を示す。
バーノックＤＮ−９５０（固形分７５％） ２７部溶剤
１５部 二酸化チタンＰ＆覆雲母フレーク ２部第３表は曝露前
と、曝露１０ケ月後の色差を示す。
第 ３ 表
△ａ−曝露後のａ値−曝露前のａ値
△ｂ＝曝露後のｂ値−曝露前のｂ値
第３表に示すように、実施例］のものは比較例に比べて
変色（△Ｅ）が少なかった。
変色（△Ｅ）が少なかった。
実施例２
実施例１と同じ雲母フレークを実施例１と同じ方法で処
理し念。ただし、１回当りの硫酸チタニル溶液の添加量
ｔｌｏｏｍｅから６０ｍｅへ減少する代りに、被覆回数
を５回に増加した。
理し念。ただし、１回当りの硫酸チタニル溶液の添加量
ｔｌｏｏｍｅから６０ｍｅへ減少する代りに、被覆回数
を５回に増加した。
生成物の二酸化チタン被覆用は３０５％であつ念０
評価
その１．第４表に実施例１と同じ方法で測定したＹ値の
比を示す。
比を示す。
第４表に示すように、実施例２の方がそれぞれのＹ値の
比が高く、隠ペイカが高いことを示している。
比が高く、隠ペイカが高いことを示している。
犬の２ 力位前の二酸化チタン被覆雲母の比表面積を窒
素吸着法によって測定した。使用した測定器は柴田理化
学機械■製の５Ａ−１０００型である。
素吸着法によって測定した。使用した測定器は柴田理化
学機械■製の５Ａ−１０００型である。
第５表に測定結果を示す。
第 ５ 表
第５表に示すように、力位前の比表面積を比較すると、
実施例２のものは比較例のものよりも小さい。これは雲
母フレーク表面を被覆している含水酸化チタンの粒子が
密に付着していることを示している。
実施例２のものは比較例のものよりも小さい。これは雲
母フレーク表面を被覆している含水酸化チタンの粒子が
密に付着していることを示している。
特許出願人 帝国化工株式会社
代 理 人 弁理士 赤 岡 辿 夫
Claims (1)
- 雲母フレークを懸濁させた硫酸チタニル水溶液を加水分
解し、雲母フレーク上に含水酸化チタンの被覆層を形成
させ、これを力位することよりなる真珠光沢顔料の製造
法において、被覆すべき酸化チタンの総ｔの一部に相当
する硫酸チタニルを含む水溶液中に雲母フレークの全量
を懸濁して前記加水分解を行なった後、処理した雲母フ
レークを反応母液から分離し、分離した雲母フレークを
他の一部に相当する新たな硫酸チタニル水溶液に再懸濁
して前記加水分解を行なって前回形成した被覆層の上に
新たな被覆層を形成させ、この操作を所定の被覆量に達
するまでくり返すことを特徴とする真珠光沢顔料の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11868883A JPS6011560A (ja) | 1983-06-29 | 1983-06-29 | 真珠光沢顔料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11868883A JPS6011560A (ja) | 1983-06-29 | 1983-06-29 | 真珠光沢顔料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6011560A true JPS6011560A (ja) | 1985-01-21 |
| JPH0158226B2 JPH0158226B2 (ja) | 1989-12-11 |
Family
ID=14742720
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11868883A Granted JPS6011560A (ja) | 1983-06-29 | 1983-06-29 | 真珠光沢顔料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6011560A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1424372A4 (en) * | 2001-08-10 | 2007-10-31 | Nihonkoken Kougyo Kabushiki Ka | TITANIUM OXIDE COMPOSITION COMPRISING HIGHLY BRILOLAR PAINT, COATING AND COSMETICS COMPOSITION CONTAINING THE SAME, AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF |
Citations (8)
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|---|---|---|---|---|
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| JPS4949174A (ja) * | 1972-09-19 | 1974-05-13 | ||
| JPS4949173A (ja) * | 1972-09-18 | 1974-05-13 | ||
| JPS50744A (ja) * | 1972-11-10 | 1975-01-07 | ||
| JPS504021A (ja) * | 1973-05-17 | 1975-01-16 | ||
| JPS516172A (en) * | 1974-07-08 | 1976-01-19 | Asahi Chemical Ind | Haigasuno shorihoho |
| JPS5152432A (en) * | 1974-11-01 | 1976-05-10 | Fujikura Kasei Kk | Sementoseihinno keshohoho |
| JPS5434010A (en) * | 1977-07-20 | 1979-03-13 | Seiko Instr & Electronics Ltd | Electronic clock |
-
1983
- 1983-06-29 JP JP11868883A patent/JPS6011560A/ja active Granted
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0158226B2 (ja) | 1989-12-11 |
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