JPS6010730B2 - 香料含浸アルミナまたはアルミナ・シリカ球の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は香料を含浸させたアルミナまたはアルミナ・シ
リカ球（もしくは粒、以下同じ）の製造方法に関する。

さらにくわしくは、液体香料を活性アルミナまたはアル
ミナ・シリカ球に含浸させるに際して、香料のこれら球
への均一な含浸を達成する方法に関するものである。従
釆「粉末または粒状物に香料を含浸吸着させて発香物と
する試みがなされているが、用いる吸着物の粒径が大き
くなる程、および含浸させる香料の含浸量が高くなる程
、個々の香科含浸粒間の香料含量にむらを生じ、均一な
発香物をうろことに困難さを生じていた。

このことが「 この種商品の工業的規模での製造上の大
きな障害となっていた。本発明者らは先に活性アルミナ
球に１０〜３の雲豊％の香料を含浸させた発香組成物を
発明（持豚昭５１一１０２８７３号）したが、この組成
物にしても、工業的規模で製造する場合には多少の含浸
のむらが生じるのは避けえなかった。本発明者らは、上
記の製造法の改良について種々検討しているうちに、一
たん香料を球に含浸させた後に、水または親水性の有機
溶剤を香料含浸球に曙覆してかきまぜる方法が上記のむ
らの解消に効果的であることを見出して本発明を完成し
た。

以下、本発明方法についてさらに詳しく述べると、まづ
、活性アルミナまたはアルミナ・シリカ球に香料を含浸
させるにはこれらの球に香料をふりかけるかまたは香料
中にこれらの球を投入してかきまぜるなどの常法が用い
られる。

ついで、この香料含浸球に使用した香料の１〜１接客量
％の水または７び０以上の沸点をもつ親水性の有機溶剤
を均一に吹きかけてかきまぜた後乾燥するものである。
こ）で用いる沸点が７０午○以上の親水性の無害の有機
溶剤としては、エチルアルコール、プロピルアルコール
、エチレングリコールあるいはグリセリンなどの１価ま
たは多価アルコール類、エチレングリコ一ルモノエチル
エーテル、ジエチレングリコールモノェチルェーテルな
どの多価アルコールのアルキルェーテル類などがあげら
れる。７０℃以上の親水性の有機溶剤であっても臭気が
あつたりその蒸気が健康上有害な溶剤は当然のことなが
ら除外される。

有機溶剤の沸点を７０℃以上に制限した理由は「香料含
浸時のため低沸点の有機溶剤では揮発しやすく本発明の
効果が達成できないからである。さらに「用いる水また
は有機溶剤の量を香料容量の１〜１皮容量％に制限した
理由は、１％以下では効果が少なく、１５％以上では爾
後の球の乾燥に障害となるためである。水またはこれら
の有機溶剤は、なるべく香料を含浸させた直後に均一に
球にゆきわたるように吹きかけるものでＺあるが「その
ための手段として霧状にして吹きかけると効果的である
。本発明方法において「活性アルミナまたはアルミナ・
シリカ球に香料を含浸させる場合「および水または有機
溶剤を吹きかけた場合のかきまぜのＺ操作は製造すべき
量によって適宜その手段を選べばよいが、通常ボールミ
ルの使用、またはニーダー式のかきまぜ機の使用が用い
られる。

本発明方法で水または有機溶剤を吹きかけてかきまぜる
時間、および水（または有機溶剤）の量は、活性アルミ
ナまたはアルミナ亀シリカ球の種類、球径、含浸さすべ
き香料量などによって適宜その条件を選択する必要があ
る。

一般的には、球径が小さく、アルミナ成分が多い程、お
よび含浸香料量が少ない程そのかきまぜの時間や水の量
は少なくてすむ。本発明製造方法において、上述のごく
水または有機溶剤を香料含浸球にふきかけてかきまぜる
ことによって、均一な香料含浸球がえられることの理論
的説明は、現在のところ完全になされていないが次のよ
うに推考される。

すなわち、活性アルミナまたはアルミナ・シリカ球に香
料を含浸させた直後には、一たん含浸された香料は球内
で吸着されている力が弱くしかも吸着時の発熱によって
球自身および香料も温度が上昇しているため、まだ動き
やすい状態にあると考えられる。そこへ水または有機溶
剤を吹きつけると、活性アルミナ球またはシリカ球はそ
の吸着する余地がまだ残っているために、それらを一部
吸着すると同時に、まだ動きやすい状態にある香料が一
部脱着されてくるものと考えられ、そこに水（または有
機溶剤）と香料との吸着の再配置が行われ、しかもこの
現象は香料を多く吸着した球ほど行なわれやすい。この
仮説は、水または有機溶剤を吹きつけてかきまぜるうち
に、香料がかきまぜ用の容器内にしみ出してくる実験事
実からも、もっとも妥当と思考される。かくして「香料
含浸量の高い球から含浸量の低い球への香料の移行平均
化が行なわれる結果が生じる、と考えられる。上述の現
象は公知の事実からは全く予期しえなかった内容であり
「 これが本発明製造方法の大きな特徴をなすものであ
る。本発明製造方法は、とくに球径の大きい活性アルミ
ナまたはアルミナ・シリカ球に１の重量％以上の香料を
含浸させて工業的規模で製造するのに有用な方法となり
うるものであり、その実用的価値はきわめて大きい。

以下、本発明をより具体的に説明するために実施例を示
すが、これらの実施例は本発明方法をなんら制限するも
のではない。

実施例 １ 水冷ジャケットと低速かきまぜ機をそなえた１５０〆容
量のステンレス槽に３０〆の含浸用香料を仕込み「 こ
の中に１００ｋ９の球径３〜４肌の活性アルミナＧシリ
カ球（アルミナ対シリカ比が９０：１０）を投入して５
分間かきまぜる。

この間ジャケットには約１３〜１５午０の水を流して冷
却する。次いで球をかきまぜながら４．５その水道水を
均一に球上に噴霧させた。その後１０分間ゆっくりかき
まぜた後、ジャケット内に６０〜７０午０の温湯を送っ
て乾燥させて球をとり出し「室温で自然乾燥させた。こ
うして製造した含浸球は従来法で作った含浸球にくらべ
香料含量のむらが少なかった。実施例 ２ 容量３０〆の磁製ボールミルのボールを取除いて、この
なかに５ｋ９（４．５そ）の香料を仕込み、ついで１８
ｋ９の活性アルミナ球（直径１肋）を入れて３分間回転
させた。

その後ｌ００似の蒸留水を噴露してさらに１０分間回転
かくはんを続けたのち、とり出して４０ｑｏ以下で乾燥
させた。比較例として、上記の蒸留水を使用しないで１
５分間回転したのち同様に乾燥した。

この両者を比較したところ、比較例で作った含浸球は５
〜１５重量％の含浸量のばらつきがあったが、本発明の
方法による含浸球は１０±２重量％の範囲内であった。
実施例 ３ 実施例１で用いた活性ァルミナ・シリカ球２０ｋ９に香
料を２の重量％舎浸させるのに実施例２で用いた磁製ミ
ルを用いた。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 活性アルミナまたは活性アルミナ・シリカ球に液体
   香料を含浸させて香料含浸アルミナまたはアルミナ・シ
   リカ球を製造するに際し、含浸さすべき液体香料を一た
   ん活性アルミナまたは活性アルミナ・シリカ球に含浸さ
   せたのち、使用した香料容量に対して１〜１５容量％の
   水または７０℃以上の沸点をもち無害の親水性有機溶剤
   を該球全体に均一に吹きかけてかきまぜ、香料の球への
   均一な含浸をはかることを特徴とする香料含浸アルミナ
   またはアルミナ・シリカ球の製造方法。