JPS60106530A - 選択的酸素吸着剤 - Google Patents
選択的酸素吸着剤Info
- Publication number
- JPS60106530A JPS60106530A JP58212550A JP21255083A JPS60106530A JP S60106530 A JPS60106530 A JP S60106530A JP 58212550 A JP58212550 A JP 58212550A JP 21255083 A JP21255083 A JP 21255083A JP S60106530 A JPS60106530 A JP S60106530A
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- Japan
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- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
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- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
なシリカを担持してなる選択的酸素吸着剤に関する。
匠来、空気から酸素と窒素を分離する方法として空気を
極低温に冷却し、酸素と窒素の沸点の違いにより分離す
るいわゆる深冷分離法が行なわれているが−、この方法
は欅低温と高圧ヲ要するため、設備費、運転費が高く、
大容量の製造に限定される。
極低温に冷却し、酸素と窒素の沸点の違いにより分離す
るいわゆる深冷分離法が行なわれているが−、この方法
は欅低温と高圧ヲ要するため、設備費、運転費が高く、
大容量の製造に限定される。
□ 常温で比較的小規模の装置で空気を分離する方法と
してゼオライト類金吸別剤として使用する圧力スイング
法（ＰｓＡ法Ｊが近年、脚光をあびてきているが、ゼオ
ライト類は酸素よシも窒素の吸着量が多く、窒素選択吸
着剤として一部するためＰＯＡ法においては、一般的に
は酸素富化空気が得られる。例えｆＺＩ’ 、ナトリウ
ムＡ型ゼオライトヲ吸着剤としてー．３０℃のような低
温冷却下でＰＳＡ法により選択分離する゛方法（％開昭
３４ − ／Ａ．３７／り号公報】がある。
してゼオライト類金吸別剤として使用する圧力スイング
法（ＰｓＡ法Ｊが近年、脚光をあびてきているが、ゼオ
ライト類は酸素よシも窒素の吸着量が多く、窒素選択吸
着剤として一部するためＰＯＡ法においては、一般的に
は酸素富化空気が得られる。例えｆＺＩ’ 、ナトリウ
ムＡ型ゼオライトヲ吸着剤としてー．３０℃のような低
温冷却下でＰＳＡ法により選択分離する゛方法（％開昭
３４ − ／Ａ．３７／り号公報】がある。
しかしながら、ナトリウムＡ型ゼオライトは上記の如く
、酸素または窒素の伊）択的吸着性は余りない。
、酸素または窒素の伊）択的吸着性は余りない。
酸素と窒素の分子短径はコ．ｇＫと３・、７′ｊ−と云
われており、窒素のそれの方がわずかに大きい。
われており、窒素のそれの方がわずかに大きい。
従って、ナトリウムＡ型ゼオライトの細孔径が一般にタ
スであるところから、その細孔径を変えることによって
、両者の吸着能は変わるはずであり、事実例えばナトリ
ウムの一部をカリウムに部分置換した酸素選択的吸着剤
の提案がなされている（％１昭３５−７４’り／ダ９号
公報、Ｉｌｉ開昭！ｌ、−／ｌ、１１３３号公報）。
スであるところから、その細孔径を変えることによって
、両者の吸着能は変わるはずであり、事実例えばナトリ
ウムの一部をカリウムに部分置換した酸素選択的吸着剤
の提案がなされている（％１昭３５−７４’り／ダ９号
公報、Ｉｌｉ開昭！ｌ、−／ｌ、１１３３号公報）。
このように本発明者らはナトリウムＡ型ゼオライトの酸
素の選択的吸着をはかるべく鋭意研究した結果、イオン
交換によらない全く別の手段、すなわち微細シリカを担
持させたものが優れた吸着特性を有することを知見し本
発明を完成した。
素の選択的吸着をはかるべく鋭意研究した結果、イオン
交換によらない全く別の手段、すなわち微細シリカを担
持させたものが優れた吸着特性を有することを知見し本
発明を完成した。
すなわち、本発明はナトリウムＡ型ゼオライトに微細な
シリカを担持した選択的酸素吸着剤に係る。
シリカを担持した選択的酸素吸着剤に係る。
ナトリウムＡ型ゼオライトは次の一般式％式％）
で表わされる結晶性アルミノシリケートであり、本発明
において用いられるものは、特に、その製法が如伺なる
方法で得られたものであっても差支えない。工業的には
洗剤用ビルダーとして製造かつ市販されているものが好
ましい。
において用いられるものは、特に、その製法が如伺なる
方法で得られたものであっても差支えない。工業的には
洗剤用ビルダーとして製造かつ市販されているものが好
ましい。
本発明にかかる吸着剛線上記の如きＡ型ゼオライトに微
細なシリカを担持してなるが、その霊はゼオライトに対
してコ重量％より多く２０京ｉｉチ以下の範囲が実用的
で好ましい。この理由は約２重量％以上の場合は担持さ
せる方法にもよるが一般に酸素選択吸着性がなくなる傾
向にあり、逆に約２０重量タトＬトヨコ？場合には、そ
の竜に対して効果が飽和するのみならず酸素の吸着量も
低減する傾向にあるからである。従って、特に３〜ｔＳ
重量％の担持量が好適といえる。
細なシリカを担持してなるが、その霊はゼオライトに対
してコ重量％より多く２０京ｉｉチ以下の範囲が実用的
で好ましい。この理由は約２重量％以上の場合は担持さ
せる方法にもよるが一般に酸素選択吸着性がなくなる傾
向にあり、逆に約２０重量タトＬトヨコ？場合には、そ
の竜に対して効果が飽和するのみならず酸素の吸着量も
低減する傾向にあるからである。従って、特に３〜ｔＳ
重量％の担持量が好適といえる。
担持したシリカは微細で、かつ水和シリカでなければな
らない。シリカゾルまたはシリカゲルのいずれも担持さ
せることができるが、多くの場合シリカゾルよシ担持さ
せたものが好ましい。
らない。シリカゾルまたはシリカゲルのいずれも担持さ
せることができるが、多くの場合シリカゾルよシ担持さ
せたものが好ましい。
本発明で担持したシリカというのはナトリウムＡ型ゼオ
ライトの粒子に微細なシリカを沈積させたことを意味す
るが、この場合、濃密に沈積して連続的皮膜として形成
されるものから不連続に破断のある多孔性シリカの沈積
まで含まれる。
ライトの粒子に微細なシリカを沈積させたことを意味す
るが、この場合、濃密に沈積して連続的皮膜として形成
されるものから不連続に破断のある多孔性シリカの沈積
まで含まれる。
本発明にかかる上記の如き選択的酸素吸着剤は以下の製
法によって得ることができる。
法によって得ることができる。
すなわち、ナトリウムＡ型ゼオライトのスラリーに微細
なシリカを存在させて該ゼオジイト粒子に微細シリカを
沈積させる方法によって得ることができる。
なシリカを存在させて該ゼオジイト粒子に微細シリカを
沈積させる方法によって得ることができる。
従りて、ゼオライトスシリ−はできるだけアグロメレー
トがないように均一に分散させたスラリーであることが
望ましい。
トがないように均一に分散させたスラリーであることが
望ましい。
分散方法は公知の手段を特に問題なく適用でき、例えば
通常攪拌はもちろん、扁速攪拌、湿式粉砕、セン断分散
、超晋波分散など所望に応じて適宜１更用できる。
通常攪拌はもちろん、扁速攪拌、湿式粉砕、セン断分散
、超晋波分散など所望に応じて適宜１更用できる。
次に、微細なシリカを該スラリーに存在させる方法は幾
りかの態様がある。まず第１として、該スラリーに珪酸
アルカリ水溶液全添加し、次いで酸性化剤を添加して微
細なシリカを生成せしめる方法がある。第２の方法とし
て該スラリー−に珪酸アルカリ水溶液と酸性化剤とを別
々に、かり同時に徐々に添加して微細なシリカを生成せ
しめる方法があり、第３の方法として上記いずれかの方
法またはイオン交換樹脂により予め別に微細な７リカｔ
−ｇｔｉ製しておき、そのシリカを該スラリーに添加す
る方法がある。
りかの態様がある。まず第１として、該スラリーに珪酸
アルカリ水溶液全添加し、次いで酸性化剤を添加して微
細なシリカを生成せしめる方法がある。第２の方法とし
て該スラリー−に珪酸アルカリ水溶液と酸性化剤とを別
々に、かり同時に徐々に添加して微細なシリカを生成せ
しめる方法があり、第３の方法として上記いずれかの方
法またはイオン交換樹脂により予め別に微細な７リカｔ
−ｇｔｉ製しておき、そのシリカを該スラリーに添加す
る方法がある。
本発明にかかる吸着剤はいずれの態様でも差支えないが
第１または第一の方法が一般的に好ましい。
第１または第一の方法が一般的に好ましい。
な２、ここに酸性化剤としては例えは塩酸、硫酸、炭酸
ガスなどの無機酸、ギ酸、酢酸、シュウ酸、グリオキザ
ル酸などの有機酸、その他エチルカーボネート等、珪酸
アルカリ水溶液と反応してシリカを生成せしめるもので
あれば特に限定されるものではない。
ガスなどの無機酸、ギ酸、酢酸、シュウ酸、グリオキザ
ル酸などの有機酸、その他エチルカーボネート等、珪酸
アルカリ水溶液と反応してシリカを生成せしめるもので
あれば特に限定されるものではない。
シリカの生成条件は特に限定はない。一般に温度６０℃
以上で徐々に反応させる場合はシリカゾルが生成し、温
度が低く速やかに反応させるとシリカゲルが生成し易い
。
以上で徐々に反応させる場合はシリカゾルが生成し、温
度が低く速やかに反応させるとシリカゲルが生成し易い
。
特に、ナトリウムＡ型ゼオライトは酸性においては分解
して最後には非晶質になるのでシリカの生成においてス
ラリーのｐＨはＮ要であり、ざ、５以下、好ましくは９
．Ｓ以下にならないようなアルカリ領域でシリカを生成
させることが重要である。
して最後には非晶質になるのでシリカの生成においてス
ラリーのｐＨはＮ要であり、ざ、５以下、好ましくは９
．Ｓ以下にならないようなアルカリ領域でシリカを生成
させることが重要である。
従って特にｐＨ１０〜／／の範囲で反応させることがよ
く、また、この範囲はｔＪｌｆｌなシリカゾルが生成し
やすいこともあって好ましい。
く、また、この範囲はｔＪｌｆｌなシリカゾルが生成し
やすいこともあって好ましい。
次いでシリカを沈積させた後は常法によシ固液分離し水
洗して乾燥した後、更にゼオライト構造水を除去すべく
約ｑｓｏ℃以上に加熱乾燥して製品とする。
洗して乾燥した後、更にゼオライト構造水を除去すべく
約ｑｓｏ℃以上に加熱乾燥して製品とする。
得られた乾燥品は所望の粒度に粉砕または分級してその
まま使用で舞るが、多くの場合所望の有機または無機結
合剤のもとにて造粒成型して用いることが望ましい。
まま使用で舞るが、多くの場合所望の有機または無機結
合剤のもとにて造粒成型して用いることが望ましい。
本発明にかかる吸着剤は゛窒素の吸着を実質的に阻止し
て酸素のみが吸着能の低下をもたらすことなく吸着でき
るので、選択的酸素吸着性のあるものである。
て酸素のみが吸着能の低下をもたらすことなく吸着でき
るので、選択的酸素吸着性のあるものである。
これは他のＡ型ゼオライト、ｘ型ゼオライトまたはモル
デナイトの如きゼオライトについて同様なシリカ処理を
施しても上記のような効果はなく優れた酸素吸着剤とい
える。
デナイトの如きゼオライトについて同様なシリカ処理を
施しても上記のような効果はなく優れた酸素吸着剤とい
える。
以下に実施例を掲げて本発明を具体的に説明する。
実施例／
ナトリウムＡ型ゼオライトの２０重量％スラリー’ｋｍ
製した後このスラリーに８１０．としてＳ重量％の３号
珪酸ソーダ水溶液と希硫酸（５重量％ Ｈ，ＥＩＯ４）
とを別々に、かつ同時に徐々に添加してシリカの沈積処
理を行′ノて微細なシリカを担持させた。そのときのス
ラＩＪ −ｐＨおよびシリカ担持量を変化させたものの
試料全それぞれ調製した。各試料について下記の試験法
によシ吸着性能を測定したところ第１表の如くでありた
。
製した後このスラリーに８１０．としてＳ重量％の３号
珪酸ソーダ水溶液と希硫酸（５重量％ Ｈ，ＥＩＯ４）
とを別々に、かつ同時に徐々に添加してシリカの沈積処
理を行′ノて微細なシリカを担持させた。そのときのス
ラＩＪ −ｐＨおよびシリカ担持量を変化させたものの
試料全それぞれ調製した。各試料について下記の試験法
によシ吸着性能を測定したところ第１表の如くでありた
。
第１図に示す装置を構成して試料／ ０１ｌｆカラムｌ
に充填し、真空ポンプ３で／トールまで減圧した後、温
度−０℃においてボンベダよシ珪酸カリウム水溶液（Ｋ
、Ｏ：９．０重量％、ｓｔｏ、：コｏ、ｒ重量％）ｉｇ
−を用いた以外は実施例コと同様にして造粒成型した酸
素吸着剤を得た。このものを実施例１と同様に酸素およ
び窒素吸着能を測定したところ、第３表の結果が得られ
た。
に充填し、真空ポンプ３で／トールまで減圧した後、温
度−０℃においてボンベダよシ珪酸カリウム水溶液（Ｋ
、Ｏ：９．０重量％、ｓｔｏ、：コｏ、ｒ重量％）ｉｇ
−を用いた以外は実施例コと同様にして造粒成型した酸
素吸着剤を得た。このものを実施例１と同様に酸素およ
び窒素吸着能を測定したところ、第３表の結果が得られ
た。
第 ３ 表
実施例ダ
実施例コにおいてｔＮ塩酸水溶液の代りにｏ 、 ａｒ
ｒｃｒＪ７Ｌのグリオキザール水溶液を用いた以外は実
施例コと同様にして造粒成型物を得た。
ｒｃｒＪ７Ｌのグリオキザール水溶液を用いた以外は実
施例コと同様にして造粒成型物を得た。
このものを実施例１と同様にして、酸素および窒素吸着
能を測定したところ第４表の結果が得られた。
能を測定したところ第４表の結果が得られた。
第９表
試験例１
第１図に示す装置を用いてカラムｌに試料ｌ０ＩＩ′ｔ
−充填し真空ポンプ３で／トールまで減圧した後２０℃
において１００ｍ１１分の流速で空気を通してカラムｌ
を通過した空気中の酸素濃度の経時変化を酸素濃度計７
で測定し、これを自動記録計ｇで記録したところ、第２
図の如き結果が得られた。使用した試料は試料Ａｔ （
一点鎖線で示す）、試料＆り及びｌθ（実線で示す）及
びブランク（試料ＪＫ／／、鎖線で示す）である。
−充填し真空ポンプ３で／トールまで減圧した後２０℃
において１００ｍ１１分の流速で空気を通してカラムｌ
を通過した空気中の酸素濃度の経時変化を酸素濃度計７
で測定し、これを自動記録計ｇで記録したところ、第２
図の如き結果が得られた。使用した試料は試料Ａｔ （
一点鎖線で示す）、試料＆り及びｌθ（実線で示す）及
びブランク（試料ＪＫ／／、鎖線で示す）である。
試験例コ
第３図の如き圧力スイング式空気分離装置を構成して、
下記の要領で酸素濃度を測定し友。
下記の要領で酸素濃度を測定し友。
３は真空ポンプ、７鉱酸索漠度計、ざは自動記録針であ
る。即ち、コンプレッサー９および真空ポンプ３は連続
運転しながら、先ずノくルプＳＣｔ開いてカラム１ａｆ
減圧し、次にノ（ルフ。
る。即ち、コンプレッサー９および真空ポンプ３は連続
運転しながら、先ずノくルプＳＣｔ開いてカラム１ａｆ
減圧し、次にノ（ルフ。
５ｃを閉じ、パルプｓ ａ ＋ ｊ ｂ ｅ開いてカラ
ム／ａで空気中の酸素ｔ−吸着し、窒素富化空気を得、
これを酸素濃度計７で測定し、自動記録計ざで記録させ
る。この時）くルプＳｆを開きカラム１ａｆ減圧してお
き、カラム／ａでの吸着が完了し、パルプｊａ、ｊｂ’
（ｊ閉じた時に）（ルフ。
ム／ａで空気中の酸素ｔ−吸着し、窒素富化空気を得、
これを酸素濃度計７で測定し、自動記録計ざで記録させ
る。この時）くルプＳｆを開きカラム１ａｆ減圧してお
き、カラム／ａでの吸着が完了し、パルプｊａ、ｊｂ’
（ｊ閉じた時に）（ルフ。
ｋＡ、！；ｅｌｆ開いてカラみｌｂで空気中の酸素の吸
着會行ない、以後この操作を繰り返した。
着會行ない、以後この操作を繰り返した。
このような操作において、カラム／ａおよびカラム／ｂ
にそれぞれｔｏｏｔの試料（試料１ＫＱＪｅ充填し、真
空ポンプ３で／）−）しに減圧し、温度２ ｋ ℃にお
いてコンプレッサー９で’ｔｓｏｖｎノ／分の空気を供
給し、カラムＩｆ＆、／ｂを通過した空気中の酸素を酸
素濃度計７で測定し、これを自動記録計８で測定したと
ころ１３〜／＆容量チの減少を示した。
にそれぞれｔｏｏｔの試料（試料１ＫＱＪｅ充填し、真
空ポンプ３で／）−）しに減圧し、温度２ ｋ ℃にお
いてコンプレッサー９で’ｔｓｏｖｎノ／分の空気を供
給し、カラムＩｆ＆、／ｂを通過した空気中の酸素を酸
素濃度計７で測定し、これを自動記録計８で測定したと
ころ１３〜／＆容量チの減少を示した。
なお、試料／／（ブランク）を用いて同様に操作したと
ころ酸素濃度は１５〜２５容量チの間を変動し、選択吸
着性を示さなかった。
ころ酸素濃度は１５〜２５容量チの間を変動し、選択吸
着性を示さなかった。
比較例１
カルシウムＡｍゼオライト（ｓＡゼオライト）、ナトリ
ウムｘｍゼオライトおよびモルデナイト（合成品）ｔ−
実実施ココ同様の条件でシリカ沈酸素濃度の経時変化を
測定したところ、酸素濃度の低下は認められず選択的酸
素吸着性能を示さなかった。
ウムｘｍゼオライトおよびモルデナイト（合成品）ｔ−
実実施ココ同様の条件でシリカ沈酸素濃度の経時変化を
測定したところ、酸素濃度の低下は認められず選択的酸
素吸着性能を示さなかった。
第１図ｅｊ酸素および窒素のガスを試料に通過させて試
料吸着剤のそれぞれのガスの吸着能を測定するための装
置図、第一図は吸着剤による空気中の酸素濃度の経時変
化を表わした図、第３図は圧力スイング式空気分離装置
の概略図である。 図中： １． ｔ ａ 、 ｔ ｂ・・カラム、コ・・
導管、３・・真空ポンプ、ダ・・ボンベ１．ｔ、ｊａ。 ！ｒｂ、！；ｃ、ｇｄ、ｒｅ、！ｒｆ・・ＡＩＬｔプ、
６・・送風機、７・・酸素濃度計、ｇ・・自動記ａ計、
？・・コンプレッサー。 特許出願人 日本化学工業株式会社− 第２図 経過時間（分）
料吸着剤のそれぞれのガスの吸着能を測定するための装
置図、第一図は吸着剤による空気中の酸素濃度の経時変
化を表わした図、第３図は圧力スイング式空気分離装置
の概略図である。 図中： １． ｔ ａ 、 ｔ ｂ・・カラム、コ・・
導管、３・・真空ポンプ、ダ・・ボンベ１．ｔ、ｊａ。 ！ｒｂ、！；ｃ、ｇｄ、ｒｅ、！ｒｆ・・ＡＩＬｔプ、
６・・送風機、７・・酸素濃度計、ｇ・・自動記ａ計、
？・・コンプレッサー。 特許出願人 日本化学工業株式会社− 第２図 経過時間（分）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｌ ナトリウムＡ型ゼオライトに微細なシリカを担持し
てなることを特徴とする選択的酸素吸着剤。 コ 微細なシリカがナトリウムＡ型ゼオライトに対して
Ｓ１０．として２重量％より多く２０重量％以下である
特許請求の範囲第１項記載の選択的酸素吸着剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58212550A JPS60106530A (ja) | 1983-11-14 | 1983-11-14 | 選択的酸素吸着剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58212550A JPS60106530A (ja) | 1983-11-14 | 1983-11-14 | 選択的酸素吸着剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60106530A true JPS60106530A (ja) | 1985-06-12 |
| JPH0362457B2 JPH0362457B2 (ja) | 1991-09-26 |
Family
ID=16624539
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58212550A Granted JPS60106530A (ja) | 1983-11-14 | 1983-11-14 | 選択的酸素吸着剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60106530A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02139034A (ja) * | 1988-11-18 | 1990-05-29 | Res Dev Corp Of Japan | 吸着剤 |
| WO2023123596A1 (zh) * | 2021-12-30 | 2023-07-06 | 大连科利德光电子材料有限公司 | 一种氧气吸附剂、制备方法和降低氧化亚氮原料气中氧含量的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56130226A (en) * | 1980-03-17 | 1981-10-13 | Hitachi Ltd | Production of adsorbent |
| JPS57123816A (en) * | 1980-11-21 | 1982-08-02 | British Petroleum Co | Improved manufacture of zeolite aggregated mass |
-
1983
- 1983-11-14 JP JP58212550A patent/JPS60106530A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56130226A (en) * | 1980-03-17 | 1981-10-13 | Hitachi Ltd | Production of adsorbent |
| JPS57123816A (en) * | 1980-11-21 | 1982-08-02 | British Petroleum Co | Improved manufacture of zeolite aggregated mass |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02139034A (ja) * | 1988-11-18 | 1990-05-29 | Res Dev Corp Of Japan | 吸着剤 |
| WO2023123596A1 (zh) * | 2021-12-30 | 2023-07-06 | 大连科利德光电子材料有限公司 | 一种氧气吸附剂、制备方法和降低氧化亚氮原料气中氧含量的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0362457B2 (ja) | 1991-09-26 |
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