JPS5998132A - 芳香族ポリアミドイミド樹脂の減成方法 - Google Patents
芳香族ポリアミドイミド樹脂の減成方法Info
- Publication number
- JPS5998132A JPS5998132A JP20752882A JP20752882A JPS5998132A JP S5998132 A JPS5998132 A JP S5998132A JP 20752882 A JP20752882 A JP 20752882A JP 20752882 A JP20752882 A JP 20752882A JP S5998132 A JPS5998132 A JP S5998132A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- resin
- water
- parts
- aromatic polyamide
- degradation
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- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は芳香族ポリアミドイミド樹脂（以下ＰＡ工樹脂
と略称すム）のゲル含率および分子量を効果的に減成せ
しめ、その溶融成形加工性を改善−する方法に関するも
のである。
と略称すム）のゲル含率および分子量を効果的に減成せ
しめ、その溶融成形加工性を改善−する方法に関するも
のである。
ＰＡ工樹脂は高分子主鎖中にポリイミド結合とポリアミ
ド結合の両者を有していることに起因して、すぐれた耐
熱性、機械的強度、耐薬品性および電気的特性などを有
すると共に、適当な共重合組成を選択することにより、
溶融成形が可能であるため、高性能工業材料部品を生産
性の高い射出成形方式で供給することができ、と（に高
温で使用する電気・電子機器部品、宇宙・航空機部品、
事務機器部品などへの適用が期待されている。
ド結合の両者を有していることに起因して、すぐれた耐
熱性、機械的強度、耐薬品性および電気的特性などを有
すると共に、適当な共重合組成を選択することにより、
溶融成形が可能であるため、高性能工業材料部品を生産
性の高い射出成形方式で供給することができ、と（に高
温で使用する電気・電子機器部品、宇宙・航空機部品、
事務機器部品などへの適用が期待されている。
しかしながらＰＡ工樹脂は一般に溶融粘度が相当に高（
、しかも高温の熱履歴を受ける間に分子量の増大に続い
て不溶不融性のゲル分を発生しやすく、一度ゲル分の発
生したＰＡ工樹脂は射出成形や押出成形が著しく困難（
こなるばかりか、有機溶媒に対する溶解性も低下して透
明性フィルムや塗膜などを形成する場合に極めて不都合
になるという問題がある。
、しかも高温の熱履歴を受ける間に分子量の増大に続い
て不溶不融性のゲル分を発生しやすく、一度ゲル分の発
生したＰＡ工樹脂は射出成形や押出成形が著しく困難（
こなるばかりか、有機溶媒に対する溶解性も低下して透
明性フィルムや塗膜などを形成する場合に極めて不都合
になるという問題がある。
このような問題を改善するためには成形に先立ってＰＡ
工樹脂のゲル含率および分子量を低下させる処理、すな
わち、減成処理を行なう必要があり、その具体的手段と
しては例えばＰＡ工樹脂の極性有機溶媒溶液に対し、水
を添加してなる均一系を加熱処理する方法（米国特許第
３，５４６，１５２号明細書）が提案されている。しか
るにこの方法は大量の極性有機溶媒を必要とする上に、
減成処理Ｑ Ｐ Ａ工樹脂を単離する際に多大のエネル
ギーな必要とするため、経済的、実用的に望ましい方法
ではない。
工樹脂のゲル含率および分子量を低下させる処理、すな
わち、減成処理を行なう必要があり、その具体的手段と
しては例えばＰＡ工樹脂の極性有機溶媒溶液に対し、水
を添加してなる均一系を加熱処理する方法（米国特許第
３，５４６，１５２号明細書）が提案されている。しか
るにこの方法は大量の極性有機溶媒を必要とする上に、
減成処理Ｑ Ｐ Ａ工樹脂を単離する際に多大のエネル
ギーな必要とするため、経済的、実用的に望ましい方法
ではない。
そこで本発明者らは上記の欠点を改良してＰＡ■樹脂を
効率的かつ効果的に減成することを目的として鋭意検討
した結果、密閉系の水のみが存在する不均一系の加熱処
理によりＰＡ工樹脂のゲル含率および分子量が効果的に
低下し、溶融成形加工性が望ましく改善されたＦＡＩ樹
脂が得られることを見出し、本発明に到達した。
効率的かつ効果的に減成することを目的として鋭意検討
した結果、密閉系の水のみが存在する不均一系の加熱処
理によりＰＡ工樹脂のゲル含率および分子量が効果的に
低下し、溶融成形加工性が望ましく改善されたＦＡＩ樹
脂が得られることを見出し、本発明に到達した。
すなわち本発明はＦＡＩ樹脂を密閉容器中の水の存在す
る不均一系において７０〜３００しり温度で加熱処理す
ることを特徴とするＰＡ工樹脂の減成方法を提供するも
のである。
る不均一系において７０〜３００しり温度で加熱処理す
ることを特徴とするＰＡ工樹脂の減成方法を提供するも
のである。
本発明で用いるＰＡ工樹脂とは下記一般式（Ｉ）で表わ
される繰返し単位を主要構成単位として６０〜１００モ
ル係、好ましくは５０〜１００モル係有し、そ０他７０
モル係未満、好ましくは５０モ）Ｖ％未満の量で下記一
般式（旬およびθ１１）で示される繰返し単位を含有し
得る芳香族重合体である。
される繰返し単位を主要構成単位として６０〜１００モ
ル係、好ましくは５０〜１００モル係有し、そ０他７０
モル係未満、好ましくは５０モ）Ｖ％未満の量で下記一
般式（旬およびθ１１）で示される繰返し単位を含有し
得る芳香族重合体である。
○ Ｏ
１１１
００
この単位（Ｉ）およびθ田の中でのイミド結合の一部が
、その閉環前駆体としてのアミド酸結合１ る。ここでＡｒは少な（とも一つの炭素６員環な含む６
価の芳香族基であり、そのうちの２価は２個のカルボニ
ル基がＡｒ基のベンゼン環内の隣接スル炭素原子に結合
していることによって特徴づけられ、たとえば、 などの構造を具体的に列挙することができる。Ｍ′（式
中Ｙは０、Ｓ 、 Ｃｏ、 Ｓｏ２、Ｓｏ、炭素原子数
１〜６個のアルキル基を示す）などがあげられる。
、その閉環前駆体としてのアミド酸結合１ る。ここでＡｒは少な（とも一つの炭素６員環な含む６
価の芳香族基であり、そのうちの２価は２個のカルボニ
ル基がＡｒ基のベンゼン環内の隣接スル炭素原子に結合
していることによって特徴づけられ、たとえば、 などの構造を具体的に列挙することができる。Ｍ′（式
中Ｙは０、Ｓ 、 Ｃｏ、 Ｓｏ２、Ｓｏ、炭素原子数
１〜６個のアルキル基を示す）などがあげられる。
Ａｒ”は少な（とも一つの炭素６員環を含む４価のカル
ボニル ち２個づつがＡｒ”基のベンゼン環内の隣接する炭素原
子に結合していることによって特徴づけられ、なとがあ
げられる。これらのＰＡ工樹脂はジメチルホルムアミド チルピロリドン、りＶゾールなどの極性有機溶媒中で Ｏ。
ボニル ち２個づつがＡｒ”基のベンゼン環内の隣接する炭素原
子に結合していることによって特徴づけられ、なとがあ
げられる。これらのＰＡ工樹脂はジメチルホルムアミド チルピロリドン、りＶゾールなどの極性有機溶媒中で Ｏ。
１１１
０
１
０
せることによって製造することができる。また、主要成
分としての構造単位（Ｉ）に必要に応じて部分的に共重
合結合させることのできる構造単位（荀ポリアミド単位
および／または（２）ポリイミド単位の導入は、構造単
位（Ｉ）のＰＡ工樹脂の製造の際に、で置換して反応さ
せることにより達成される。
分としての構造単位（Ｉ）に必要に応じて部分的に共重
合結合させることのできる構造単位（荀ポリアミド単位
および／または（２）ポリイミド単位の導入は、構造単
位（Ｉ）のＰＡ工樹脂の製造の際に、で置換して反応さ
せることにより達成される。
なかでも典型的なＰＡ工樹脂は米国アモコ社より発売さ
れており の分子構造を有している。これらの製造方法はスタンダ
ードオイル社より出願された英国特許第１．０５６，５
６４号、アメリカ特許第３．／１６１，８３２号などに
詳細に開示されている。またＰＡ工樹脂のその他の製造
方法についても、米国特許第３．６６９．９３７号（バ
イエル）、フランス特許第２，０９６，４５４号（セラ
ラックファブリック社）、フランス％許第１．ｓｉ５．
０６６号（デュポン社）、特公昭４５−１８，３１６号
公報（日立化成社）、英国特許第１，１８１，４４６号
（日立化成社）、フランス特許第２，０８６，５２４号
（ゼネラルエレクトリック社）、特許昭４５−３．５，
０７２号公報（日東電工社）、米国特許第３，６２５，
９１１号（モービルオイ７）ｖ社）、米国特許第１，２
７Ｚ８３４号（ローンブーラン社）、英国特許第１，０
３２，６４９号（ウェスチングハウス社）などに詳細に
公表すしている。
れており の分子構造を有している。これらの製造方法はスタンダ
ードオイル社より出願された英国特許第１．０５６，５
６４号、アメリカ特許第３．／１６１，８３２号などに
詳細に開示されている。またＰＡ工樹脂のその他の製造
方法についても、米国特許第３．６６９．９３７号（バ
イエル）、フランス特許第２，０９６，４５４号（セラ
ラックファブリック社）、フランス％許第１．ｓｉ５．
０６６号（デュポン社）、特公昭４５−１８，３１６号
公報（日立化成社）、英国特許第１，１８１，４４６号
（日立化成社）、フランス特許第２，０８６，５２４号
（ゼネラルエレクトリック社）、特許昭４５−３．５，
０７２号公報（日東電工社）、米国特許第３，６２５，
９１１号（モービルオイ７）ｖ社）、米国特許第１，２
７Ｚ８３４号（ローンブーラン社）、英国特許第１，０
３２，６４９号（ウェスチングハウス社）などに詳細に
公表すしている。
本発明で使用されるＰＡ工樹脂は粉末、ペレット、成形
物品などいづれの状態で減成処理してもなんらさしつか
えないが、ぺＶットおよび成形品はあらかじめ粉砕機に
かけて粉末に調製して使用することが好ましい。
物品などいづれの状態で減成処理してもなんらさしつか
えないが、ぺＶットおよび成形品はあらかじめ粉砕機に
かけて粉末に調製して使用することが好ましい。
本発明の減成処理はオートクレーブなどの密閉容器中に
ＦＡＩ樹脂および水を仕込み、密閉系でかつ水の存在す
る不均一系で行なわれるが、その際使用される水の添加
量はＰＡ工樹脂１００重量部に対して０．１〜１０，０
００部、好ましくは１〜。
ＦＡＩ樹脂および水を仕込み、密閉系でかつ水の存在す
る不均一系で行なわれるが、その際使用される水の添加
量はＰＡ工樹脂１００重量部に対して０．１〜１０，０
００部、好ましくは１〜。
１．０００重量部が適当である。水添加量が０．１重量
部梁溝ては減成効果が小さいため不適当であり、１０．
０００重量部を越えると実質的生産効率が極端に低下す
るため不適当である。
部梁溝ては減成効果が小さいため不適当であり、１０．
０００重量部を越えると実質的生産効率が極端に低下す
るため不適当である。
本発明での密閉系加熱処理温度は７０〜３００℃、好ま
しくは１００〜２５０℃の範囲から選択される。熱処理
温度が７０℃未満では減成効果が小さく、また、３００
℃を越えるとＰＡ工樹脂の劣化が進行しすぎる場合があ
るため好ましくない。
しくは１００〜２５０℃の範囲から選択される。熱処理
温度が７０℃未満では減成効果が小さく、また、３００
℃を越えるとＰＡ工樹脂の劣化が進行しすぎる場合があ
るため好ましくない。
本発明は通常、対数粘度（濃度：０．５ｇ／ｄ１、溶媒
口Ｎ−メチルピロリドン、測定温度−５０℃）０．５〜
２．０、ゲル含率３重量％以上のＰＡ工樹脂に減成処理
を適用して、対数粘度０．２〜０．７、好ましくは０．
３〜０．６、ゲル含率６重量％以下、好ましくは１重量
−以下に減成されたＰＡ工樹脂を回収することができる
。
口Ｎ−メチルピロリドン、測定温度−５０℃）０．５〜
２．０、ゲル含率３重量％以上のＰＡ工樹脂に減成処理
を適用して、対数粘度０．２〜０．７、好ましくは０．
３〜０．６、ゲル含率６重量％以下、好ましくは１重量
−以下に減成されたＰＡ工樹脂を回収することができる
。
ただし本発明で定義するゲル含率は次の測定法によるも
のである。すなわち、あらかじめ絶乾状態に乾燥した粉
末試料１ｇを精秤し、続いてＮ−メチ／／−２−ピロリ
ドン１００ｃｃの中に入れて、時々振とうしながら常温
で１６時間かけて溶解する。次に溶解液を遠心分離機（
回転数：８，０００ｒｐｍ 、時間：３０分間）にかけ
て不溶分（ゲル分）を分離したのち、２８０℃で２時間
乾燥してゲル含有量を測定し、初期試料重量との比の値
からゲル含率（重量％）を算出する。
のである。すなわち、あらかじめ絶乾状態に乾燥した粉
末試料１ｇを精秤し、続いてＮ−メチ／／−２−ピロリ
ドン１００ｃｃの中に入れて、時々振とうしながら常温
で１６時間かけて溶解する。次に溶解液を遠心分離機（
回転数：８，０００ｒｐｍ 、時間：３０分間）にかけ
て不溶分（ゲル分）を分離したのち、２８０℃で２時間
乾燥してゲル含有量を測定し、初期試料重量との比の値
からゲル含率（重量％）を算出する。
減成処理に要する時間についてはとくに制限はないが、
通常は１−７７２ｈｒ、とくに２□＝４＋３ｈｒ 程ｊ
用が適当である。
通常は１−７７２ｈｒ、とくに２□＝４＋３ｈｒ 程ｊ
用が適当である。
減成処理が終了した後はろ過や遠心分離などで水を分離
し、さらにＰＡ工樹脂の真空乾燥などを行なうことによ
り、ゲル含率および分子量が好ましく低下したＰＡ工樹
脂を得ることができる。
し、さらにＰＡ工樹脂の真空乾燥などを行なうことによ
り、ゲル含率および分子量が好ましく低下したＰＡ工樹
脂を得ることができる。
このように本発明の方法をこより減成処理して得られる
ＰＡ工樹脂は生産性の高い成形方法である射出成形また
は押出成形を行なうことが可能であるが、その他の圧縮
成形、焼結成形など（こ適用してもなんらさしつかえな
い。
ＰＡ工樹脂は生産性の高い成形方法である射出成形また
は押出成形を行なうことが可能であるが、その他の圧縮
成形、焼結成形など（こ適用してもなんらさしつかえな
い。
本発明の減成ＰＡ工樹脂を溶融成形して得られる成形物
品は、耐熱性、機械的特性、電気的特性、摺動特性、耐
溶剤特性などのすぐれた性質を有しており、多くの用途
に活用することができる。たとえば、自動車部品、電気
・電子部品、給配水機器部品、事務機部品、航空機部品
、特殊機械部品などに有用である。
品は、耐熱性、機械的特性、電気的特性、摺動特性、耐
溶剤特性などのすぐれた性質を有しており、多くの用途
に活用することができる。たとえば、自動車部品、電気
・電子部品、給配水機器部品、事務機部品、航空機部品
、特殊機械部品などに有用である。
以下、実施例をあげて本発明をさらに詳述する。
なお、本実施例に示すチ、比および部の値は、特にこと
わらない限り、それぞれ重量部、重量比および重量部を
意味する。
わらない限り、それぞれ重量部、重量比および重量部を
意味する。
実施例１
対数粘度０．７４およびゲル含率８．０チの特性を有す
る式 で示されるＰＡ工樹脂粉末（アモコ社“トーロン４００
０ＴＦ” ）２，０００りおよび水４，０００ ｇをス
テンレス製２０４オートクレーブに仕込み、温度１４０
℃および圧力５−５ ｋｆｌ／ｃｒｉで十′ｙ拌しなが
ら１０時間密閉加熱処理して、減成処理ＰＡ工樹脂スラ
リー液を得た。
る式 で示されるＰＡ工樹脂粉末（アモコ社“トーロン４００
０ＴＦ” ）２，０００りおよび水４，０００ ｇをス
テンレス製２０４オートクレーブに仕込み、温度１４０
℃および圧力５−５ ｋｆｌ／ｃｒｉで十′ｙ拌しなが
ら１０時間密閉加熱処理して、減成処理ＰＡ工樹脂スラ
リー液を得た。
次に上記減成処理Ｐ Ａ 工４Ｌ＋脂スラリー液を脱水
機にかけて脱水したの、ち、１００℃の熱風乾燥機で８
時間乾燥したところ、対数粘度０．５６およびゲル含率
０．９％の減成ＰＡ工樹脂粉末１，９６０ Ｑが得られ
た。
機にかけて脱水したの、ち、１００℃の熱風乾燥機で８
時間乾燥したところ、対数粘度０．５６およびゲル含率
０．９％の減成ＰＡ工樹脂粉末１，９６０ Ｑが得られ
た。
この結果は、本発明の方法がＰＡ工樹脂の分子量低下お
よびゲル減少にきわめて効果的であることを示している
。
よびゲル減少にきわめて効果的であることを示している
。
実施例２〜６および比較例１〜２
実施例１と同一のＰ ’ＡＩ樹脂粉末（アモコ社″トー
ロン４０００ＴＦ″）および水を第１表の組成で混合し
たのち、ステンレスＨ３Ｑ Ｏｍ！オートクレーブに仕
込み、第１表の処理条件で密閉加熱処理して、減成ＰＡ
工樹脂をイがた。
ロン４０００ＴＦ″）および水を第１表の組成で混合し
たのち、ステンレスＨ３Ｑ Ｏｍ！オートクレーブに仕
込み、第１表の処理条件で密閉加熱処理して、減成ＰＡ
工樹脂をイがた。
次に上記減成ＰＡ工樹脂を１００℃の真空乾燥機で８時
間真空乾燥したのち、対数粘度およびゲル含率を測定し
、第１表のような結果を得た。また減成ＰＡ工樹脂の乾
燥粉末の収率は９７〜９９チであった。
間真空乾燥したのち、対数粘度およびゲル含率を測定し
、第１表のような結果を得た。また減成ＰＡ工樹脂の乾
燥粉末の収率は９７〜９９チであった。
第 １ 表
第１表の結果から明らかなように、本実施例２〜６は、
比較例１の水添加量が０．０５部という少なすぎる場合
および比較例２の処理温度が５０℃という低すぎる場合
に比較して、対数粘度の低下およびゲル含率の減少にす
ぐれた効果を示した。
比較例１の水添加量が０．０５部という少なすぎる場合
および比較例２の処理温度が５０℃という低すぎる場合
に比較して、対数粘度の低下およびゲル含率の減少にす
ぐれた効果を示した。
実施例７
で示される対数粘度１．０およびゲル含率１１．０％の
特性を有するＰＡ工樹脂粉末２０ｇおよび水１５０Ｌｉ
をステンレス製６００ゴオートクレーブ１こ仕込み、温
度１５０℃で２０時間密閉加熱処理して減成ＰＡ工樹脂
スラリー液を得た。密閉加熱処理時のオートクレーブ内
の圧力は４．７ ｋｇ／（Ｈ屑であった。
特性を有するＰＡ工樹脂粉末２０ｇおよび水１５０Ｌｉ
をステンレス製６００ゴオートクレーブ１こ仕込み、温
度１５０℃で２０時間密閉加熱処理して減成ＰＡ工樹脂
スラリー液を得た。密閉加熱処理時のオートクレーブ内
の圧力は４．７ ｋｇ／（Ｈ屑であった。
次ニ上記減成ＰＡ工樹脂スラリー液をろ過／乾燥したと
ころ、対数粘度０，４８およびゲル含率１５チの減成Ｐ
Ａ工１８．６１を得た。
ころ、対数粘度０，４８およびゲル含率１５チの減成Ｐ
Ａ工１８．６１を得た。
この結果は、本実施例方法がＰＡ工樹脂の分子量低下お
よびゲルの減少にきわめてすぐれた効果を有することを
示している。
よびゲルの減少にきわめてすぐれた効果を有することを
示している。
実施例８
１
で示される対数粘度０．８５およびゲル含率１６％の特
性を有するＰＡ工樹脂射出成形品の微粉砕粉末（粘ｊ変
＝８０メツンユパス９０％）１，０００ｇおよび水３；
０００ｇをヌテンレス１９２０１オートクレーブに仕込
み、温度１８０Ｃでｆ？拌しながら１０時間密閉加熱処
理して、減成ＰＡ工樹脂スラリー液を得た。
性を有するＰＡ工樹脂射出成形品の微粉砕粉末（粘ｊ変
＝８０メツンユパス９０％）１，０００ｇおよび水３；
０００ｇをヌテンレス１９２０１オートクレーブに仕込
み、温度１８０Ｃでｆ？拌しながら１０時間密閉加熱処
理して、減成ＰＡ工樹脂スラリー液を得た。
次に上記スラリー液を実施例１と同様に脱水／乾燥した
のち、対数粘度およびゲル含率を測定したところ、対数
粘度が０．５７に、また、ゲル含有量が１．６チに低下
していた。この結果は本実施例方法がＰＡ工樹脂の分子
量低下およびゲルの減少にきわめてすぐれた効果を有す
ることを示している。
のち、対数粘度およびゲル含率を測定したところ、対数
粘度が０．５７に、また、ゲル含有量が１．６チに低下
していた。この結果は本実施例方法がＰＡ工樹脂の分子
量低下およびゲルの減少にきわめてすぐれた効果を有す
ることを示している。
特許出願人 東 し 株 式 会社
Claims (1)
- 芳香族ポリアミドイミド樹脂を密閉容器中の水の存在す
る不均一系において７０〜３００℃の温度で加熱処理す
ることを特徴とする芳香族ポリアミドイミド樹脂の減成
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20752882A JPS5998132A (ja) | 1982-11-29 | 1982-11-29 | 芳香族ポリアミドイミド樹脂の減成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20752882A JPS5998132A (ja) | 1982-11-29 | 1982-11-29 | 芳香族ポリアミドイミド樹脂の減成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5998132A true JPS5998132A (ja) | 1984-06-06 |
Family
ID=16541209
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20752882A Pending JPS5998132A (ja) | 1982-11-29 | 1982-11-29 | 芳香族ポリアミドイミド樹脂の減成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5998132A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022019252A1 (ja) * | 2020-07-22 | 2022-01-27 | Ａｇｃ株式会社 | 粉体組成物及び複合粒子 |
-
1982
- 1982-11-29 JP JP20752882A patent/JPS5998132A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022019252A1 (ja) * | 2020-07-22 | 2022-01-27 | Ａｇｃ株式会社 | 粉体組成物及び複合粒子 |
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