JPS5997572A - 多結晶人造ルビ−の製造法 - Google Patents
多結晶人造ルビ−の製造法Info
- Publication number
- JPS5997572A JPS5997572A JP57206793A JP20679382A JPS5997572A JP S5997572 A JPS5997572 A JP S5997572A JP 57206793 A JP57206793 A JP 57206793A JP 20679382 A JP20679382 A JP 20679382A JP S5997572 A JPS5997572 A JP S5997572A
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- JP
- Japan
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- oxide
- chromium
- magnesium
- aluminum
- salt
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- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は多結晶人造ルビーの製造法に関する。
従来、人造ルビーの単結晶としては、ベルタイ法、チョ
コラルスキー法、浮遊帯域法などの単結晶育成法により
製造されているが、近年多結晶ルビーが易加工性である
点で注目されてきた。
コラルスキー法、浮遊帯域法などの単結晶育成法により
製造されているが、近年多結晶ルビーが易加工性である
点で注目されてきた。
従来の多結晶人造ルビーの製造法では、安定に宝石状の
美しい多結晶ルビーを得るためには、焼結雰囲気として
、水素、水蒸気を添加した水素、あるいはアンモニア分
解ガスの雰囲気であることが必要であり、またこのよう
な雰囲気下でも焼結体の透明度を充分に上げるためには
焼結助剤としてMgOのほかSrO、Y2O5,La2
0.などの他の添加物を同時に加えることが必要である
とされてきた0 これらの従来法によると、雰囲気制御が難しく面倒であ
りまた、SrO、Y2O,、La20.の資材を必j゛
°′ 要とする問題Atあった。
美しい多結晶ルビーを得るためには、焼結雰囲気として
、水素、水蒸気を添加した水素、あるいはアンモニア分
解ガスの雰囲気であることが必要であり、またこのよう
な雰囲気下でも焼結体の透明度を充分に上げるためには
焼結助剤としてMgOのほかSrO、Y2O5,La2
0.などの他の添加物を同時に加えることが必要である
とされてきた0 これらの従来法によると、雰囲気制御が難しく面倒であ
りまた、SrO、Y2O,、La20.の資材を必j゛
°′ 要とする問題Atあった。
本発明の目的は従来法における前記問題を解消し、従来
法におけるような雰囲気ガスの制御を必要とせず、また
MgO以外の他の添加物を必要としないで、非常に美し
い透明多結晶ルビーの製造法を提供するにある。
法におけるような雰囲気ガスの制御を必要とせず、また
MgO以外の他の添加物を必要としないで、非常に美し
い透明多結晶ルビーの製造法を提供するにある。
本発明者らは、前記目的を達成すべく鋭意研究の結果、
焼結雰囲気を10 torr以上の真空中で焼結する
と、酸化アルミニウムと酸化クロムの基本物質の他に酸
化マグネシウムだけを焼結助剤として加えるだけで非常
に美17い多結晶人造ルビーを製造し得られることを知
見し得、この知姑に基、いて本発明な完成した。
焼結雰囲気を10 torr以上の真空中で焼結する
と、酸化アルミニウムと酸化クロムの基本物質の他に酸
化マグネシウムだけを焼結助剤として加えるだけで非常
に美17い多結晶人造ルビーを製造し得られることを知
見し得、この知姑に基、いて本発明な完成した。
本発明の要旨は、酸化アルミニウムまだは加熱により酸
化アルミニウムを生成するアルミニウム塩に、酸化クロ
ムまだは加熱により酸化クロムを生成するクロム塩及び
酸化マグネシウムまたは加熱により酸化マグネシウムを
生成するマグネシウム塩を、酸化アルミニウムに対し、
醸化クロムとして0.01〜5゜0モル%、酸化マグネ
シラノ\として0.01〜5゜0モル%の割合に添加混
合し、該混合物を加圧成型した後、10= torr以
上の真空中で1400〜2000℃の湿度で焼結するこ
とを特徴とする多結晶人造ルビーの製造法にある。
化アルミニウムを生成するアルミニウム塩に、酸化クロ
ムまだは加熱により酸化クロムを生成するクロム塩及び
酸化マグネシウムまたは加熱により酸化マグネシウムを
生成するマグネシウム塩を、酸化アルミニウムに対し、
醸化クロムとして0.01〜5゜0モル%、酸化マグネ
シラノ\として0.01〜5゜0モル%の割合に添加混
合し、該混合物を加圧成型した後、10= torr以
上の真空中で1400〜2000℃の湿度で焼結するこ
とを特徴とする多結晶人造ルビーの製造法にある。
本発明において使用する酸化アルミニウムは、99.9
重量%以上、好ましくは99.99重量%以上の高純度
のものであることが好ましい。純度が悪いとルビーの色
に対して悪影響がある。加熱により酸化アルミニウムを
生成するアルミニウム塩としては例えばアルミニウム明
ばん、硫酸アルミニウム、水酸化アルミニウム等の無機
塩、アルミニウムイソプロキシド等の有機塩が挙げられ
る。
重量%以上、好ましくは99.99重量%以上の高純度
のものであることが好ましい。純度が悪いとルビーの色
に対して悪影響がある。加熱により酸化アルミニウムを
生成するアルミニウム塩としては例えばアルミニウム明
ばん、硫酸アルミニウム、水酸化アルミニウム等の無機
塩、アルミニウムイソプロキシド等の有機塩が挙げられ
る。
加熱により酸化クロム及び酸化マグネシウムを生成する
クロム塩及びマグネシウム塩としては、例えば塩化クロ
ム、硝酸クロム、及び炭酸マグネシウム、硫酸マグネシ
ウムが挙げられる。しかし、これに限定されるものでは
なく、加熱により分解して酸化クロム及び酸化マグネシ
ウムを生成するものであればよい。
クロム塩及びマグネシウム塩としては、例えば塩化クロ
ム、硝酸クロム、及び炭酸マグネシウム、硫酸マグネシ
ウムが挙げられる。しかし、これに限定されるものでは
なく、加熱により分解して酸化クロム及び酸化マグネシ
ウムを生成するものであればよい。
酸化アルミニウムまたはアルミニウム塩に対し、酸化ク
ロムまたはクロム塩及び酸化マグネシウムまだはマグネ
シウム塩を、それぞれ、Al2O3に対し、0r203
として0.01〜5.0モル%、MgOとして0.01
〜0,5モル%の割合で混合することが必要である。C
r2O3が0.01モル%より少いと、色がうすすぎて
色がつかない。
ロムまたはクロム塩及び酸化マグネシウムまだはマグネ
シウム塩を、それぞれ、Al2O3に対し、0r203
として0.01〜5.0モル%、MgOとして0.01
〜0,5モル%の割合で混合することが必要である。C
r2O3が0.01モル%より少いと、色がうすすぎて
色がつかない。
5.0モル%より多いと、色が濃すぎるために透明感が
失われ不都合である。Mgoは透光性を出すだめの添加
剤、 ff1Jち焼結過程において粒成長を抑え、組織
を均一にする働きがある。従ってMgOが0.01モル
%より少いとその効果が小さく、またMgOが005モ
ル%より多いと、粒界などにMgAl2O4などのスピ
ネルが多く生成してしまいいずれの場合も透光性を低下
させる原因となり不都合である。
失われ不都合である。Mgoは透光性を出すだめの添加
剤、 ff1Jち焼結過程において粒成長を抑え、組織
を均一にする働きがある。従ってMgOが0.01モル
%より少いとその効果が小さく、またMgOが005モ
ル%より多いと、粒界などにMgAl2O4などのスピ
ネルが多く生成してしまいいずれの場合も透光性を低下
させる原因となり不都合である。
これらの混合物を作る方法としては、例えば(1)所定
量の酸化アルミニウムの懸濁液に、クロム塩及びマグネ
シウム塩を所定量添加して攪拌した後乾燥する方法。(
2)所定量の酸化アルミニウムにクロム塩及びマグネシ
ウム塩を加えたものを円筒状容器に入れ、これを一対の
ロール上の水平軸の周りを回転することにより混合した
後乾燥する方法が挙げられる。しかし、これらの方法に
限定されるものではない。
量の酸化アルミニウムの懸濁液に、クロム塩及びマグネ
シウム塩を所定量添加して攪拌した後乾燥する方法。(
2)所定量の酸化アルミニウムにクロム塩及びマグネシ
ウム塩を加えたものを円筒状容器に入れ、これを一対の
ロール上の水平軸の周りを回転することにより混合した
後乾燥する方法が挙げられる。しかし、これらの方法に
限定されるものではない。
得られた混合乾燥物を加圧成型前、または加圧成型後、
好壕しくけ加圧成型前例えば500℃で30分間空気中
で焼成すると、酸化アルミニウム。
好壕しくけ加圧成型前例えば500℃で30分間空気中
で焼成すると、酸化アルミニウム。
酸化クロム及び酸化マグネシウムの均一な加圧成型体が
得られる。
得られる。
加圧成型t」通常の金型を用いる方法でもよいが、好ま
しくVJこれを更にハイドロスタティックプレスするの
がよく、またハイドロスタティックプレス圧はでへるだ
け大きいことが望ましい。
しくVJこれを更にハイドロスタティックプレスするの
がよく、またハイドロスタティックプレス圧はでへるだ
け大きいことが望ましい。
成型後の焼結は、10 torr以上の真空度で行う
。真空炉としてはタンマン炉、タングステン炉等が挙げ
られる。真空度が10−’ torrより低いと焼結体
内部の気泡を完全に取り除くことが出来ず透光性低下の
大きな原因となる。特に宝石などはこの透明度が最大の
ポイントであるので必ず10−1torr以上の真空下
で焼結を行う必要があり、この条件で行えば容易にこの
気泡が取り除ける。真空は公知の方法、例えばロータリ
ーポンプ。
。真空炉としてはタンマン炉、タングステン炉等が挙げ
られる。真空度が10−’ torrより低いと焼結体
内部の気泡を完全に取り除くことが出来ず透光性低下の
大きな原因となる。特に宝石などはこの透明度が最大の
ポイントであるので必ず10−1torr以上の真空下
で焼結を行う必要があり、この条件で行えば容易にこの
気泡が取り除ける。真空は公知の方法、例えばロータリ
ーポンプ。
好捷しく)Jロータリーポンプと油拡散ポンプの併用に
より10−1torr以上の真空にすることができる。
より10−1torr以上の真空にすることができる。
焼結温度は1400〜2000℃好ましくは1700〜
2000℃で、2時間以上加熱する。昇温速度は特に制
限はないが、10℃/min以下であることが好ましい
。
2000℃で、2時間以上加熱する。昇温速度は特に制
限はないが、10℃/min以下であることが好ましい
。
焼結温度が1400℃より低いと多結晶人造ルビーが得
られなく、2000℃を超えると融点直下あるいは融点
以上となるため溶融あるいは変形など−Fトり好ましく
ない。
られなく、2000℃を超えると融点直下あるいは融点
以上となるため溶融あるいは変形など−Fトり好ましく
ない。
’tij=上のように、本発明の方法によると、1O−
1t、6r以上の真空度で焼結を行うことによって、酸
化マグネシウムのみを焼結助剤として加えるだ。
1t、6r以上の真空度で焼結を行うことによって、酸
化マグネシウムのみを焼結助剤として加えるだ。
けで、安定にしかも比較的容易に非常に美しい多・結#
人造−ビーを製造し得られる効果を有す記。・□該多結
晶人造ルビーは装飾用宝石のほか、時1の−軸受、ボー
ルペンのボール、天秤用ナイフェツジ等に使用し得られ
る。
人造−ビーを製造し得られる効果を有す記。・□該多結
晶人造ルビーは装飾用宝石のほか、時1の−軸受、ボー
ルペンのボール、天秤用ナイフェツジ等に使用し得られ
る。
実施例
アンモニウム明ばんより得られた酸化アルミニウム27
を24時間ボールミルで粉砕後、蒸留水で懸濁;させた
。該懸濁水中に酸化クロム1モル%、酸化マグネシウム
0.2モル%となるように、塩化りOJ、(Ore/2
・6H20) 、硝酸マグネシウム(Mg(No3)2
・6H20)を溶解7t 、また。この懸濁水溶液より
水分を蒸発させた移アルミナ磁製ボートに入れ、5oo
℃で30分間空気中で焼成した。次いで得られた酸化ア
ルミニウム、酸化クロム及び酸化マグネシウムの混合物
11を1o o Ky/cm2で金型成型し、更に2ト
ン/薗2でへイドロスタテイックプレスして成型体を作
った。この成型体を10’−5torrの真空中で、1
0℃/minの昇温速度で加熱し、1720 ℃で4時
間焼成して多結晶人造ルビーを得た。
を24時間ボールミルで粉砕後、蒸留水で懸濁;させた
。該懸濁水中に酸化クロム1モル%、酸化マグネシウム
0.2モル%となるように、塩化りOJ、(Ore/2
・6H20) 、硝酸マグネシウム(Mg(No3)2
・6H20)を溶解7t 、また。この懸濁水溶液より
水分を蒸発させた移アルミナ磁製ボートに入れ、5oo
℃で30分間空気中で焼成した。次いで得られた酸化ア
ルミニウム、酸化クロム及び酸化マグネシウムの混合物
11を1o o Ky/cm2で金型成型し、更に2ト
ン/薗2でへイドロスタテイックプレスして成型体を作
った。この成型体を10’−5torrの真空中で、1
0℃/minの昇温速度で加熱し、1720 ℃で4時
間焼成して多結晶人造ルビーを得た。
その嵩密度は3.984 f/am5(理論密に)99
.6%)で均一な微構造かつルビー色の透明焼結体であ
った。
.6%)で均一な微構造かつルビー色の透明焼結体であ
った。
・ V−)
特許出願人 科学技術庁無機材質竺究所長1::”1
“49
“49
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、 酸化アルミニウムまたは加熱により酸化アルミニ
ウムを生成するアルミニウム塩に、酸化クロムまたは加
熱により酸化クロムを生成するクロム塩及び酸化マグネ
シウムまたは加熱により酸化マグネシウムを生成するマ
グネシウム塩を、酢化アルミニウムに対し、酸化クロム
として0.01〜5.0モル%、酸化マグネシウムとし
て0.01〜0.5モル%の割合に添加混合し、該混合
物を加圧成型した後、10= torr以上の真空中で
1400〜2000℃の温度で焼結することを特徴とす
る多結晶人造ルビーの製造法。 2、 加熱により酸化物を生成する塩を使用する場合、
混合物を成型加工前に焼成して酸化物とする特許請求の
範囲第1項記載の多結晶人造ルビーの製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57206793A JPS5997572A (ja) | 1982-11-22 | 1982-11-22 | 多結晶人造ルビ−の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57206793A JPS5997572A (ja) | 1982-11-22 | 1982-11-22 | 多結晶人造ルビ−の製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5997572A true JPS5997572A (ja) | 1984-06-05 |
Family
ID=16529185
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP57206793A Pending JPS5997572A (ja) | 1982-11-22 | 1982-11-22 | 多結晶人造ルビ−の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5997572A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63236756A (ja) * | 1987-03-26 | 1988-10-03 | 東陶機器株式会社 | 多結晶人造ルビ−及びその製造方法 |
US4952537A (en) * | 1987-03-26 | 1990-08-28 | Toto, Ltd. | Ceramic products and process for producing the same |
WO1996004218A1 (en) * | 1994-07-29 | 1996-02-15 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Electrically conductive ceramics and their use in fiber charging apparatus |
-
1982
- 1982-11-22 JP JP57206793A patent/JPS5997572A/ja active Pending
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63236756A (ja) * | 1987-03-26 | 1988-10-03 | 東陶機器株式会社 | 多結晶人造ルビ−及びその製造方法 |
US4952537A (en) * | 1987-03-26 | 1990-08-28 | Toto, Ltd. | Ceramic products and process for producing the same |
JPH0583511B2 (ja) * | 1987-03-26 | 1993-11-26 | Toto Ltd | |
WO1996004218A1 (en) * | 1994-07-29 | 1996-02-15 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Electrically conductive ceramics and their use in fiber charging apparatus |
US5601853A (en) * | 1994-07-29 | 1997-02-11 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Electrically conductive ceramics and their use in fiber charging apparatus |
US5656203A (en) * | 1994-07-29 | 1997-08-12 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Electrically conductive ceramics with oxides of Al, Cr, and Mg |
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