JPS5996104A - 極低重合度シアノエチルプルランの製造方法 - Google Patents
極低重合度シアノエチルプルランの製造方法Info
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- JPS5996104A JPS5996104A JP57206783A JP20678382A JPS5996104A JP S5996104 A JPS5996104 A JP S5996104A JP 57206783 A JP57206783 A JP 57206783A JP 20678382 A JP20678382 A JP 20678382A JP S5996104 A JPS5996104 A JP S5996104A
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- cyanoethyl
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明ぼ、重合度のきわめて低いシアノエチルプルラン
の製造方法に関するものであり、特にはエレクトロルミ
ネッセンスパネル９造に用いられるバインダーとして好
適とされる極低重合度シアノエチルプルランの提供を目
的とする。
の製造方法に関するものであり、特にはエレクトロルミ
ネッセンスパネル９造に用いられるバインダーとして好
適とされる極低重合度シアノエチルプルランの提供を目
的とする。
エレグトロルミネツセンスパネル（ＥＬＰ）の製造に用
いられるバインダーとしては、高誘電率を有すること、
造膜性にすぐれることのほかに。
いられるバインダーとしては、高誘電率を有すること、
造膜性にすぐれることのほかに。
適度な熱可塑性を有し接着性が良好であること等の性質
が要求される。誘電率が高いものはそれを用いてＥＬＰ
を製造した際に高輝度のものが得られ、造膜性が劣ると
均一な面発光が得られず、また熱可塑性、接着性が劣る
場合Ｖ′ｃ、ば発光体層と電極を熱圧着する際に不良と
なり剥離してしまう場合がある。
が要求される。誘電率が高いものはそれを用いてＥＬＰ
を製造した際に高輝度のものが得られ、造膜性が劣ると
均一な面発光が得られず、また熱可塑性、接着性が劣る
場合Ｖ′ｃ、ば発光体層と電極を熱圧着する際に不良と
なり剥離してしまう場合がある。
現在ＥＬＰ用のバインダーとしてな、シアノエチルセル
ロース、シアノエチルスダーチ、ヅアノエチルボリビニ
ルアルロール、シアノエチルプルラン等シアノエチル化
された高分子物質が知られている。これらの内で熱可塑
性についてに一シアノエチルホリビニルアルコール〉シ
アノエチルプルラン） シアノエチルスターチ〉シアノ
エチルセルロースの順で１、シアノ−エチルスターチお
ヨヒシアノエチルセルロースにい友ってははとんど熱可
塑性を有していない。なお、この従来のりアノエチルセ
ルロースに例えば２０重世チ水溶液センチポイズ の２０℃での粘度が５，００簀であるような通常のプル
ランにアクリロニトリルを反応させて得たものである。
ロース、シアノエチルスダーチ、ヅアノエチルボリビニ
ルアルロール、シアノエチルプルラン等シアノエチル化
された高分子物質が知られている。これらの内で熱可塑
性についてに一シアノエチルホリビニルアルコール〉シ
アノエチルプルラン） シアノエチルスターチ〉シアノ
エチルセルロースの順で１、シアノ−エチルスターチお
ヨヒシアノエチルセルロースにい友ってははとんど熱可
塑性を有していない。なお、この従来のりアノエチルセ
ルロースに例えば２０重世チ水溶液センチポイズ の２０℃での粘度が５，００簀であるような通常のプル
ランにアクリロニトリルを反応させて得たものである。
こうした点にかんがみ熱可塑性を改良する九めの可塑剤
が種々検討されているが、満足すべきものぼまだ知られ
ていない現状である。例えば一般の熱可塑性樹脂に用い
られるフタル酸エステル類に、上記高誘電高分子類との
相溶性に劣シ、誘電率が低いため、これを使用するとＥ
ＬＰの性能すなわち発光時の輝度が低下すると℃・う欠
点を生じる。ま比誘電率の高い低分子のりアノエチル化
物も可塑剤として試みられているが、これらは誘電損失
が大きく、ＥＬＰの寿命を短かくしてしまう不利がある
〇 νアノエチルポ−リビニルアルコール、シアノエチルプ
ルランにおいても熱１」塑性に有するが、その程度に小
さく、可塑剤を添那しない場合においてにＥＬＦ製造時
、！ＩＩ層部の熱圧着などにおいて高温を必要とし、こ
の高温の操作が行われると、高誘電高分子の着色劣化の
問題が生じＥＬＰの商品価値が低下してしまうことがあ
っ之。
が種々検討されているが、満足すべきものぼまだ知られ
ていない現状である。例えば一般の熱可塑性樹脂に用い
られるフタル酸エステル類に、上記高誘電高分子類との
相溶性に劣シ、誘電率が低いため、これを使用するとＥ
ＬＰの性能すなわち発光時の輝度が低下すると℃・う欠
点を生じる。ま比誘電率の高い低分子のりアノエチル化
物も可塑剤として試みられているが、これらは誘電損失
が大きく、ＥＬＰの寿命を短かくしてしまう不利がある
〇 νアノエチルポ−リビニルアルコール、シアノエチルプ
ルランにおいても熱１」塑性に有するが、その程度に小
さく、可塑剤を添那しない場合においてにＥＬＦ製造時
、！ＩＩ層部の熱圧着などにおいて高温を必要とし、こ
の高温の操作が行われると、高誘電高分子の着色劣化の
問題が生じＥＬＰの商品価値が低下してしまうことがあ
っ之。
本発明者らに刀為たる技術的課題について鋭意研究した
結果、ＥＬＰ用のバインダーとして丁ぐれた性能を発揮
する極低重合度シアノエチルプルランの開発に成功した
。すなわち１本発明に解重合反応により２０Ｍ貴チ水溶
液の２０℃における粘度を２０センチボイズ以下とした
プルランとアクリロニトリルとをアルカリ触媒の存在下
に反応させることを特徴とする極低重合度シアノエチル
プルランの製造方法に関するものである。
結果、ＥＬＰ用のバインダーとして丁ぐれた性能を発揮
する極低重合度シアノエチルプルランの開発に成功した
。すなわち１本発明に解重合反応により２０Ｍ貴チ水溶
液の２０℃における粘度を２０センチボイズ以下とした
プルランとアクリロニトリルとをアルカリ触媒の存在下
に反応させることを特徴とする極低重合度シアノエチル
プルランの製造方法に関するものである。
プルランはグルコースの３量体であるマルトトリオース
を単位としてこの３１１体とは異なった結合であるα−
１，６結合により反復結合しｔ高分子飴状重合体であり
、これはブルラリャ属の菌株を通気かくにんして培養す
ることにょシ菌体外に粘質物として蓄積されるものであ
り、菌体を分離し精製することにより得られる。この場
合のプルランの分子量は培養時の温度、ＰＨ１通気量、
塩類の種類と濃度等の条件を変化させることにより影響
を受けるが、おおよそ３万以上であり、高重合度のもの
である。
を単位としてこの３１１体とは異なった結合であるα−
１，６結合により反復結合しｔ高分子飴状重合体であり
、これはブルラリャ属の菌株を通気かくにんして培養す
ることにょシ菌体外に粘質物として蓄積されるものであ
り、菌体を分離し精製することにより得られる。この場
合のプルランの分子量は培養時の温度、ＰＨ１通気量、
塩類の種類と濃度等の条件を変化させることにより影響
を受けるが、おおよそ３万以上であり、高重合度のもの
である。
下としたものを使用する。この解重合反応にはセルロー
ス、セルロース誘導体、デンプン、デンプン誘導体等を
解重合し、粘度低下させる方法が適用でき、次のような
方法がある。
ス、セルロース誘導体、デンプン、デンプン誘導体等を
解重合し、粘度低下させる方法が適用でき、次のような
方法がある。
（１１粉末状のプルランにハロゲン化水素ガスを接触さ
せ加水分解することにょう低重合度のプルランを得る方
法である。ここで用いられるハロゲン化水素としては、
塩化水素、臭化水素等があげられるが１反応性１反応器
材質上の問題。
せ加水分解することにょう低重合度のプルランを得る方
法である。ここで用いられるハロゲン化水素としては、
塩化水素、臭化水素等があげられるが１反応性１反応器
材質上の問題。
揮発性、ハロゲン化水素自身の分解に対する安定性１価
格等の点刀１ら塩化水素が最も好ましい。
格等の点刀１ら塩化水素が最も好ましい。
具体的にはプルラン粉末を所定量反応容器に仕込み、こ
れにハロゲン化水素をガス状で作用させ、解重合終了後
へａゲン化水素を揮散除去することりこより行なわれる
。この際のハロゲン化水素１は所望するプルランの重合
度により決定されるが１通常は原料プルランに対して０
．１〜５重量係である。これよシ多すぎるとプルランの
着色が激しく褐色のゴム状物あるいはあめ状物が副生ず
る。また少なすぎると反応速度が著しく遅くなシネ利と
なる。
れにハロゲン化水素をガス状で作用させ、解重合終了後
へａゲン化水素を揮散除去することりこより行なわれる
。この際のハロゲン化水素１は所望するプルランの重合
度により決定されるが１通常は原料プルランに対して０
．１〜５重量係である。これよシ多すぎるとプルランの
着色が激しく褐色のゴム状物あるいはあめ状物が副生ず
る。また少なすぎると反応速度が著しく遅くなシネ利と
なる。
なお、ハロゲン化水素を使用するときに、ガス状として
＠接原料プルランと接触させてもよいし、またハロゲン
化水素ガスをあらかじめメタノール、エタノール等の低
ＲＢＶｊｆＦｊ族アルコールへ吸収させてη１ら供給し
てもよい。
＠接原料プルランと接触させてもよいし、またハロゲン
化水素ガスをあらかじめメタノール、エタノール等の低
ＲＢＶｊｆＦｊ族アルコールへ吸収させてη１ら供給し
てもよい。
解重合させる温反ハあまり高いと着色しあめ状物となる
ｔめ、８０℃以下とする必要があり、一方これが低温に
すぎると速度が低下する結果となるので、一般に３０℃
以上が好ましい。解重合反応終了後のハロゲン化水累の
除去に通常の常圧乾燥あるいは減圧乾燥等の手段によれ
ば酵素としてはプルラナーゼ、イソアミラーゼ。
ｔめ、８０℃以下とする必要があり、一方これが低温に
すぎると速度が低下する結果となるので、一般に３０℃
以上が好ましい。解重合反応終了後のハロゲン化水累の
除去に通常の常圧乾燥あるいは減圧乾燥等の手段によれ
ば酵素としてはプルラナーゼ、イソアミラーゼ。
グルフアミラーゼ等があげられる。この場合にはプルラ
ンを所望の濃度で水に溶解し、求める最終プルラン重合
度に合せて酵素を対プルラン当、９５０〜１１０００ｐ
ｐを加え￥１Ｈ４〜ＩＯの間にて解重合させればよい。
ンを所望の濃度で水に溶解し、求める最終プルラン重合
度に合せて酵素を対プルラン当、９５０〜１１０００ｐ
ｐを加え￥１Ｈ４〜ＩＯの間にて解重合させればよい。
このときのｐＨｆｆ酵素が作用する中性付近が最もよく
、好ましくｉｐＨ５〜８の範囲である。この反応の際の
温度ぼ２０℃〜６０℃が最も適してお９、この範囲以下
の温度であると、反応速度（解重合速度）が遅くなシ長
時間必要となる。
、好ましくｉｐＨ５〜８の範囲である。この反応の際の
温度ぼ２０℃〜６０℃が最も適してお９、この範囲以下
の温度であると、反応速度（解重合速度）が遅くなシ長
時間必要となる。
また温度が高すぎると、酵素の失活が生じ重合度を低下
させることができなくなる。解重合終了後に温度を７０
℃以上に保つ刀１、水酸化ナトリワムー水酸化カリウム
等のアルカリを加え、ｐＨ１２以上にして酵素を失活さ
せることにより、所望の粘度を有するプルランが得られ
る。
させることができなくなる。解重合終了後に温度を７０
℃以上に保つ刀１、水酸化ナトリワムー水酸化カリウム
等のアルカリを加え、ｐＨ１２以上にして酵素を失活さ
せることにより、所望の粘度を有するプルランが得られ
る。
このようにして解重合したプルランを原料としてこれに
アルカリ触媒の存在下にアクリロニトリルを反応させる
ことにより本発明の目的とする極低重合度シアノエチル
プルランが得られる。アルカリ触媒としては水酸化ナト
リウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウ
ム等が使用される。
アルカリ触媒の存在下にアクリロニトリルを反応させる
ことにより本発明の目的とする極低重合度シアノエチル
プルランが得られる。アルカリ触媒としては水酸化ナト
リウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウ
ム等が使用される。
アクリロニトリルの使用量に得ようとするりアノエチル
プルランの置換度によって異なるし、またアクリロニト
リルは溶媒を兼ねる場合もあるので一概ＩＣ１）言えな
いが、該プルランの無水グルツース単位あ；＋ｔｊ）３
モル以上好ましくぼ５モル以上である。
プルランの置換度によって異なるし、またアクリロニト
リルは溶媒を兼ねる場合もあるので一概ＩＣ１）言えな
いが、該プルランの無水グルツース単位あ；＋ｔｊ）３
モル以上好ましくぼ５モル以上である。
反応の具体的方法としては、前記解重合した原料フルラ
ンを水酸化ナトリウム等のアルカリ水浴液に溶解し、ア
クリロニトリルおよび水、アクリロニトリルに両溶性の
溶媒例えばアセトン、ジオキサン等を加え、室温付近で
反応させる方法、あるいに原料プルランをヘキサン、ベ
ンゼン等の溶媒に分散させ、アクリロニトリルとアルカ
リ水溶液ｕｎえ温度４０〜６０℃で反応させる方法等に
よればよい。反応終了後ぼ酢酸等の適当な酸にて中和し
、反応液を大量の水に注ぐことにより極低重合度シアノ
エチルプルランが析出捕集される。
ンを水酸化ナトリウム等のアルカリ水浴液に溶解し、ア
クリロニトリルおよび水、アクリロニトリルに両溶性の
溶媒例えばアセトン、ジオキサン等を加え、室温付近で
反応させる方法、あるいに原料プルランをヘキサン、ベ
ンゼン等の溶媒に分散させ、アクリロニトリルとアルカ
リ水溶液ｕｎえ温度４０〜６０℃で反応させる方法等に
よればよい。反応終了後ぼ酢酸等の適当な酸にて中和し
、反応液を大量の水に注ぐことにより極低重合度シアノ
エチルプルランが析出捕集される。
この析出シアノエチルプルランに水でくり返し洗浄する
ことにより精製し、脱水乾燥して製品とする。
ことにより精製し、脱水乾燥して製品とする。
本発明により得られる極低重合度シアノエチルプルラン
１）−ＥＬＰのバインダーとして好適とされるほか、高
誘電率を必要とする小型電子回路の蓄電池への利用、お
よび一般的なフィルム、コーの ティング膜１発泡体として一途があげられる。
１）−ＥＬＰのバインダーとして好適とされるほか、高
誘電率を必要とする小型電子回路の蓄電池への利用、お
よび一般的なフィルム、コーの ティング膜１発泡体として一途があげられる。
本発明による極低重合度シアノエチルプルランを使用す
ることによシ、高性能のＥＬＰを容易に製造することが
できるようになるが、これにこの極低重合度シアノエチ
ルプルランが種々のすぐれ比特性を有していることに帰
因している。
ることによシ、高性能のＥＬＰを容易に製造することが
できるようになるが、これにこの極低重合度シアノエチ
ルプルランが種々のすぐれ比特性を有していることに帰
因している。
これをＥＬＦの製造との関係で説明すると、ＥＬＰＨエ
レクトロルミネッセンス用螢光用命光体発光層を少なく
とも一方が透明な電極板間にはさみ込むことにより得ら
れる。この場合先ず一方の電極板、すなわちアルミニウ
ム板や導電性ガラス板上へ、螢光体粉末および高分子誘
電体を有機溶媒に分散した塗布液を何回か薄膜状に積層
し、さらに他の電極板を加熱圧着等により暫澹させるこ
とにより製造されるが、この極低重合度シアノエチルプ
ルランを誘電体として使用することによＱｌつぎのよう
な効果がある。
レクトロルミネッセンス用螢光用命光体発光層を少なく
とも一方が透明な電極板間にはさみ込むことにより得ら
れる。この場合先ず一方の電極板、すなわちアルミニウ
ム板や導電性ガラス板上へ、螢光体粉末および高分子誘
電体を有機溶媒に分散した塗布液を何回か薄膜状に積層
し、さらに他の電極板を加熱圧着等により暫澹させるこ
とにより製造されるが、この極低重合度シアノエチルプ
ルランを誘電体として使用することによＱｌつぎのよう
な効果がある。
■ 極低重合度シアノエチルプルランぼ有機溶媒への溶
解性に優れ−その場合の発曳粘度が小さい為、螢光体粉
末を分散した塗布液が均一であり、また螢光体、誘電体
濃度を大きくできるため１回の慎重回数でよく作業性の
向上ＶＣなる。
解性に優れ−その場合の発曳粘度が小さい為、螢光体粉
末を分散した塗布液が均一であり、また螢光体、誘電体
濃度を大きくできるため１回の慎重回数でよく作業性の
向上ＶＣなる。
■ 軟化温度が低い為、ＮＪ熱熱圧待時比較的低温よく
着色、接着不良等の恐れがない。
着色、接着不良等の恐れがない。
■ 極低重合度シアノエチルプルランに従来の高重合度
シアノエチルプルランと同様に高い誘電率を有し、ＥＬ
Ｐのバインダーとして用いた場合間るい均一な発光をす
るＥＬＰが得られる。
シアノエチルプルランと同様に高い誘電率を有し、ＥＬ
Ｐのバインダーとして用いた場合間るい均一な発光をす
るＥＬＰが得られる。
以上のように、本発明による極低重合度のシアノエチル
プルランを使用することにより作業性が向上し、品質の
優れたＥＬＦが製造可能となる。
プルランを使用することにより作業性が向上し、品質の
優れたＥＬＦが製造可能となる。
つぎに具体的実施例をあげる〇
実施例１゜
２０％水溶液の２０℃における粘度が５０００ｃｐｓで
ある粉末状のプルラン１５０ｇをガラス製の反応器に仕
込み、塩化水素を１３重量％含む無水メタノールを１５
ｇ刀１くばんしながら注入し、６５℃の温度で２時間解
重合させ次後、減圧（５０ａ＋Ｈ，９）下に塩化水素お
よびメタノールを揮散させたところ２０％水溶液の粘度
が２０℃で１４ ｃｐｓのプルランが得られた。
ある粉末状のプルラン１５０ｇをガラス製の反応器に仕
込み、塩化水素を１３重量％含む無水メタノールを１５
ｇ刀１くばんしながら注入し、６５℃の温度で２時間解
重合させ次後、減圧（５０ａ＋Ｈ，９）下に塩化水素お
よびメタノールを揮散させたところ２０％水溶液の粘度
が２０℃で１４ ｃｐｓのプルランが得られた。
かくはん機付反応器に上記解重合したプルラン１００ｇ
、８％水酸化す） ＩＪウム水溶液３００ｇ、アクリロ
ニトリル５００，９、アセトン２００ｇを仕込み、２０
℃で２４時間反応させた。ついで反応液に氷酢酸を３７
．５ｇ加え中和した。反応液を大量の水中にηλ〈ぼん
しながら注いだところ、シアノエチルプルランが析出し
た。純水でくり返し洗浄後、脱水−減圧乾燥したところ
白色の精製された極低重合度シアノエチルプルランが１
５０ｇ得うれた。このものに、キエルダール法にて分析
したところ窒素含量が１２．６％であった。
、８％水酸化す） ＩＪウム水溶液３００ｇ、アクリロ
ニトリル５００，９、アセトン２００ｇを仕込み、２０
℃で２４時間反応させた。ついで反応液に氷酢酸を３７
．５ｇ加え中和した。反応液を大量の水中にηλ〈ぼん
しながら注いだところ、シアノエチルプルランが析出し
た。純水でくり返し洗浄後、脱水−減圧乾燥したところ
白色の精製された極低重合度シアノエチルプルランが１
５０ｇ得うれた。このものに、キエルダール法にて分析
したところ窒素含量が１２．６％であった。
実施例２゜
２０％水溶液の２０℃における粘度が５０００ｃｐｓで
ある粉末状のプルランｘｏｏｇを４００．ｌｉ’の水に
溶解し、ついで１重量％イソアミラ〜ゼ水懸濁液をイソ
アミラーゼが対プルラン３００ ｐｐｍとなるように３
Ｃ１０７１０え、２５℃にてときどきかくはんしながら
一夜放置し低重合間のプルランを得た。そのときの溶液
の粘度は２０℃でｌ ８ ａｐａであった。ついで２５
チ水酸化す） ＩＪウム水溶液を１００．ｌｉ’加え、
さらに、アクリロニトリル６００ｇ−アセトン４００ｇ
をＤ口え刀）くにんしながら１２時間２５℃にて反応さ
せた。ついで反応液に２０チ塩酸を１１５ｐ加え中和し
た。反応液全大量の水中に注いでシアノエチルプルラン
ヲ析出させ、純水でくり返し洗浄後、脱水減圧乾燥した
ところ、白色の精製された極低重合度シアノエチルプル
ランが得られた。この吃のにキエルダール法にて分析し
たところ窒素含量が１２．８チであった◎ 比較例 実施例１，２で用い几２０％水浴液の２０℃での粘度が
５０００ ｃｐｓのプルランを刀）くにん機付反応器に
ｘｏＯｇ、５％水酸化す） ＩＪウム水溶液ｓｏｏｇ、
アクリロニトリル５００．９− アセトン４００ｇを仕
込み、２０℃にて２４時間反応させた。ついで実施例１
と同様に析出、精製を行ない、脱水、減圧乾燥したとこ
ろ、白色の精製され几シアノエチルプルランが１５２９
得られ念。このものをキエルダール法にて分析したとこ
ろ、窒素含量が１２．５優であり７ｔ。
ある粉末状のプルランｘｏｏｇを４００．ｌｉ’の水に
溶解し、ついで１重量％イソアミラ〜ゼ水懸濁液をイソ
アミラーゼが対プルラン３００ ｐｐｍとなるように３
Ｃ１０７１０え、２５℃にてときどきかくはんしながら
一夜放置し低重合間のプルランを得た。そのときの溶液
の粘度は２０℃でｌ ８ ａｐａであった。ついで２５
チ水酸化す） ＩＪウム水溶液を１００．ｌｉ’加え、
さらに、アクリロニトリル６００ｇ−アセトン４００ｇ
をＤ口え刀）くにんしながら１２時間２５℃にて反応さ
せた。ついで反応液に２０チ塩酸を１１５ｐ加え中和し
た。反応液全大量の水中に注いでシアノエチルプルラン
ヲ析出させ、純水でくり返し洗浄後、脱水減圧乾燥した
ところ、白色の精製された極低重合度シアノエチルプル
ランが得られた。この吃のにキエルダール法にて分析し
たところ窒素含量が１２．８チであった◎ 比較例 実施例１，２で用い几２０％水浴液の２０℃での粘度が
５０００ ｃｐｓのプルランを刀）くにん機付反応器に
ｘｏＯｇ、５％水酸化す） ＩＪウム水溶液ｓｏｏｇ、
アクリロニトリル５００．９− アセトン４００ｇを仕
込み、２０℃にて２４時間反応させた。ついで実施例１
と同様に析出、精製を行ない、脱水、減圧乾燥したとこ
ろ、白色の精製され几シアノエチルプルランが１５２９
得られ念。このものをキエルダール法にて分析したとこ
ろ、窒素含量が１２．５優であり７ｔ。
以上の各実施例および比較例で得られたシアノエチルプ
ルランは下表のような性質を示した。極低重合度シアノ
エチルプルランに、軟化点が低い高誘電率のポリマーで
あった。
ルランは下表のような性質を示した。極低重合度シアノ
エチルプルランに、軟化点が低い高誘電率のポリマーで
あった。
Ｎ含量・・・キエルダール法
粘度・・・・・・２０％濃度にてＤＭＦｖｃ溶解し、２
０℃Ｂ型粘度計にて測定 融点・・・融点測定管法 比誘電率、誘電正接・・・フィルム試験片とし誘電体損
測定器（安藤電気製）にて測定 溶解性・・・下記の判定基準にて溶解性を調べた。
０℃Ｂ型粘度計にて測定 融点・・・融点測定管法 比誘電率、誘電正接・・・フィルム試験片とし誘電体損
測定器（安藤電気製）にて測定 溶解性・・・下記の判定基準にて溶解性を調べた。
溶解量 ２ｇ／１００ゴ
Ａ・・・完全に溶解透明
Ｂ・・・白濁溶解
Ｏ・・・不溶
手続補正書
ヨ
１、事件の表示
昭和５７年特許願第２０６７８３号
２、発明の名称
極低重合度シアノエチルプルランの製造方法３、補正を
する者 事件との関係 特許出願人 名称 （２０６） 信越化学工業株式会社４、代 理
人 住 所 〒１０３東京都中央区日本橋本町４丁目９番地
永井ビル〔電話東京（２７０） ０８５８． Ｏ８５９
）６、補正の対象 １）明細書第３ページ２行における 「曲・・エチルセルロース」を「・・・・・・エチルプ
ルラン」と補正する。
する者 事件との関係 特許出願人 名称 （２０６） 信越化学工業株式会社４、代 理
人 住 所 〒１０３東京都中央区日本橋本町４丁目９番地
永井ビル〔電話東京（２７０） ０８５８． Ｏ８５９
）６、補正の対象 １）明細書第３ページ２行における 「曲・・エチルセルロース」を「・・・・・・エチルプ
ルラン」と補正する。
幻明細書第１３ページ９行における「−夜装置し」を「
放置し」と補正する。
放置し」と補正する。
Claims (1)
- １、解重合反応により２０重量係水溶液の２０℃におけ
る粘度を２０センチボイズ以下としたプルランとアクリ
ロニトリルとをアルカリ触媒の存在下に反応させること
を特徴とする極低−重合度シアノエチルプルランの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57206783A JPS5996104A (ja) | 1982-11-25 | 1982-11-25 | 極低重合度シアノエチルプルランの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57206783A JPS5996104A (ja) | 1982-11-25 | 1982-11-25 | 極低重合度シアノエチルプルランの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5996104A true JPS5996104A (ja) | 1984-06-02 |
| JPH0236121B2 JPH0236121B2 (ja) | 1990-08-15 |
Family
ID=16529013
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57206783A Granted JPS5996104A (ja) | 1982-11-25 | 1982-11-25 | 極低重合度シアノエチルプルランの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5996104A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5618601A (en) * | 1979-07-23 | 1981-02-21 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Cyanoethylpullulan and production thereof |
-
1982
- 1982-11-25 JP JP57206783A patent/JPS5996104A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5618601A (en) * | 1979-07-23 | 1981-02-21 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Cyanoethylpullulan and production thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0236121B2 (ja) | 1990-08-15 |
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