JPS5991366A - ガスクロマトグラフ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、ハートカットカラムつきガスクロマトグラ
フｂＩＬ路における計量管への試ｆ４　ｔｉＭ換ならび
にハートカットカラムへの試料導入の、いわゆる′す゛
ンブリングとハートカット操作が１個のコックでおこな
えるようにしたガスクロマトグラフに関する。

従来ハートカットカラムつきガスクロマトグラフ流路に
おいてサンプリングとハートカット操作をおこなうには
夫々サンプリングのための切換えコックならびにハート
カット操作のための切換えコックを用いて、これらを別
々にあるいは連動して操作する必ダにがあり、これは昌
だ面倒な４’ｖ’ｒ作であった。またこれらを１個のコ
ックのＪ、’ｆＨ作で行うことは実用流路において困ψ
・ＩＬであった。

この発明は血１ｒｉｌな操作を必要とすることなく、１
個のコックの操作でもってサンプリングとハートカット
操作を容易におこなうことができるガスクロマトグラフ
を提供することを目的とＶる。

この発明を図面の実施例にもとづいて説明すれば次の通
りである。

この発明のガスクロマトグラフは、１０個のボートをも
つ１個のコック（１）で、第１および第２のキャリヤカ
ス供給流充＋２１．　ｔ３Ｌ計４’４１′ば（５）が設
りられた試料置換流路（４）、ハートカットカラム（７
）が設けられたハートカットｂｉｔ、路ｆｅｌ、メイン
カラム（９）および検出器（１０）が順に配設された測
定流路（８）、途中部分に三方弁（１１）を有し、この
三方弁（１すを介して第３のキャリヤガス供給流ｌｌ′
８（１″４が接続される試４′・１導入流路（ＩＳ１第
１および第２のベント流路１１４）、　（ｌｆｉｌの各
々独立した流路が接続され、２つの切換えｉす１ｉ１３
なガスクロマトグラフ流路がｔｉｌｔ成される。

そして第１図のコック＋Ｉ）の位置においては、第１の
キャリヤガス供給流路（２）とｍｌのベント流路（１４
）とが連３ｒ口し、第２のキャリヤガス供給流路（３）
とハートカット流路（６）と測定流路（８）とが連通し
、さらに試料導入流路（１騰と試料置換流路（４）と第
２のベント流路（１ｆｉ）とが連通してガスクロマトグ
ラフ流路Ａが１１゛４成される。これに対し第２図のコ
ックｔｌ）の位１１僅においては、第１のキャリヤガス
供給流路（２）と測定流路（８）とが連通し、第２のキ
ャリヤガス供給流絽（３）と試料置換流路（４）とハー
トカット流路（６）と第２のベント流路（＋５）とが連
通し、さらに試料導入２＋ｉＥ路（１→と第１のベント
流路（１４）とが連通してガスクロマトグラフ流路Ｂが
構成される。

またこの実ｈｒ例のガスクロマトグラフでは、第１およ
び第２のベント流路Ｈ，１＋ｇ）のそれぞれに、メイン
カラム（９）と同抵抗のダミイカラム（１（ｉ）、θη
が設けられていて、コック（１）の切り換え時に全体流
路内の抵抗が変化することがなく、常にスムーズな流れ
が構成されるようになっている。

以下分析手順について説明する。

まず、ガスクロマトグラフ流路Ａで、かつ三方弁（＋１
）が試料導入流路（１鴫を連通させる状態（Ｘ−Ｙ間開
）において、試料を試料置換流路（４）内の計Ｊλ管（
６）内に置換する。

次に三方弁（ｌ　Ｉ）はそのままの状ｆｉｌ　（ｘ　−
ｙｌｉｄ開）にしてコック（１）を切り換え、ガスクロ
マトグラフ流路Ｂとする。この状ｆｍでは試料導入流路
す萄からの試料は第１のベント流路（１４）から廃棄さ
れ、試ｔｚｌ置換流路（４）内の前工程において置換さ
れた８ｋ（科はハートカット流路（６）内に送り込まれ
、Ｋｌバｔ’Ｈｆｆ５１内試料はハートカットカラム（
７）に至ってあら分すされる。この時点においては、ハ
ートカットカラム（７）からの分離成分（非分析必要成
分）は第２のベント流路−から）５１％棄される。

次に所定時においてさらにガスクロマトグラフ流ＩＮＩ
に切り換え、かつ三方弁（ｌりを第８のキャリヤガス流
ＩＩ’８（１２）がコック（１）に接続する側の試料導
入流路（１′４のみと連通ずる状ｒｔｐ（ｚ−ｙ間開）
とする。

そして所定時間ハートカットカラム（７）からのあら分
けされた分析必要成分がメインカラム（９）に至りさら
に分離され、検出器ｔｌ（Ｉｔに至り分析される。この
状態においては上記のハートカット流路（６）から測定
流路（８）への流路以外の流路においては全てキャリヤ
ガスが流されでいる。

次に三方弁（１１）はそのままにしてガスクロマトグラ
フＢに切り換え、ハートカット流路（６）内の残留試料
を第２のベント流路（１５）から廃棄する。

そして分析終了後ガスクロマトグラフＡに切り換え、三
方弁（１すも試料導入流路ｔ１３１が連通ずる始めの状
態に戻し、次の分析を開始する。

上記分析工程におけるコックｆｌｌの切り換えは、制御
装置に組み込まれたプログラムに基づいて自動的におこ
なわれる。上記の所定時とはハートカットカラム（７）
において分析必要成分のあら分けを開始する時期で、所
定時間とはそのあら分は時間であり、このそれぞれは各
種成分により予じめ知られるもので、よって上述したよ
うにプログラム可能である。

この発明においては、高純度酸素、アルゴン中の１ｌａ
ｆｆｉ窒素の分析に最適である。

この発明は上述のように構成されており、１個のコック
の切り換え操作でサンプリングとハートカット操作がお
こなえるので初心者にも容易に、かつ的確に操作するこ
とができ、またプロゲラ−７−により連続的にサンプリ
ングし、ハートカット操作して測定するとき、そのプロ
グラムならびに機構を簡単にできる効果がある。さらに
この発明においては、必要分析成分以外の試料は三本の
キャリヤガス供給流路からのキャリヤガスにより速やか
にベント流路から廃棄され、試ｆ８）のト・を換が完全
におこなわれる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の実施例構成図、ｆ４１２図は第１図
に示すもののコック切換え時にお４」る実施例構成図で
ある。 （田・・コック、 （２）・・・第１のキャリヤガス供給流路、（３）・・
・第２のキャリヤガス供給流路、（４）・・・試料置換
流路、　　（５）・計示管、（６）・・ハートカット流
路、 （７）ハートカットカラム、 （８）・測定流路、（９）　　メインカラム、（１０）
・・検出器、　　　　　（１１）・・・三方弁、（ｌ乃
・・第８のキャリヤガス１（（給流路、（１萄・・・試
料導入流路、　　（１４）・・・第１のベント流路、（
１５）・第２のベント流路。 第１図 ２ 第２図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、第１および第２のキャリヤガス供給流路、計量管が
   設りられた試料置換流路、ハートカットカラムが設けら
   れたハートカット流路、メインカラムおよび検出器が順
   に配設された測定流路、途中部分に三方弁を有し、この
   三方弁を介して第３のキャリヤガス供給流路が接続され
   てなる試料導入流路、８１ｇ１詔よび第２のベント流路
   の各々独立した流路を、１０個のボートを有する１個の
   コックで接続して、 ”’Ｊｉｌｔ　　ｇＨ４１のキャリヤガス供給流路と第
   １のベント流路とを連通してなる流路、 （２）第２のキャリヤガス供給流路とノートカット流１
   １′品と測定流路とを連通してなる流Ｆｆ１およびｔａ
   ＋　　ｒｂ〜料杉大杉入流路料置換流路と第２のベント
   流路とを連通してなる流路 の各流路からなるガスクロマトグラフｔＪｉＥＩｌ′ｉ
   ｓと（Ｂ）（１）第１のキャリギガ１１％給流路と測定
   １１１Ｌ路とを連通してなる流路 （２）第２のキャリヤガス供給流路と試料１１゛を換流
   路とノートカット流路と第２のベント流路とを連通して
   なる流路および （３）話料導入流絡と第１のベント流路とを；１１！通
   してなる流路 の各流路からなるガスクロマトグラフｂ１［路とを切換
   え可能に４１４成するとともに、前記ガスクロマトグラ
   フ流路Ａでかつ三方弁が試＊Ｓ＋　；；ｉ入流路を連通
   させる状態において試料を旧、５ｔ　’ｉｆにｌ、’、
   、、：　Ｉ＋。 し、次に前記ガスクロマトグラフＢに切抱え”Ｃ所定時
   まで計量管内の試料をハートカットカラムに至らぜ、次
   にガスクロマトグラフ流路へに再び切換えかつ三方弁を
   第３のキャリヤガス１１（給流路がコックに接続する側
   の試料７．１：ｔ、’人流路のみと連通ずる状態におい
   −Ｃ所定時１／’ｄハートカットカラム内の試料をメイ
   ンカラムに至ら仕、次に三方弁はそのままの状態に保っ
   たままさらにガスクロマトグラフ流路Ｂに切換えハート
   カットカラム内の残留試料を第２のベント流路から廃棄
   するように１１゛６成してなるガスクロマトグラフ。