JPH0317099B2

JPH0317099B2 -

Info

Publication number: JPH0317099B2
Application number: JP19703182A
Authority: JP
Inventors: Katsuya Sato
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1982-11-09
Filing date: 1982-11-09
Publication date: 1991-03-07
Also published as: JPS5985956A

Description

【発明の詳細な説明】この発明は、プレカツトカラムつきガスクロマ
トグラフ流路における計量管への試料置換ならび
にプレカツトカラムへの試料導入の、いわゆるサ
ンプリングとプレカツト操作が１個のコツクでお
こなえるようにしたガスクロマトグラフに関す
る。

従来プレカツトカラムつきガスクロマトグラフ
流路においてサンプリングとプレカツト操作をお
こなうには夫々サンプリングのための切換えコツ
クならびにプレカツト操作のための切換えコツク
を用いてこれらを別々にあるいは連動して操作す
る必要があり、これは甚だ面倒な操作であつた。
またこれらを１個のコツクの操作で行うことは実
用流路において困難であつた。

この発明は面倒な操作を必要とすることなく、
１個のコツクの操作でもつてサンプリングとプレ
カツト操作を容易におこなうことができるガスク
ロマトグラフを提供することを目的とする。

この発明を図面の実施例にもとづいて説明すれ
ば次の通りである。

この発明のガスクロマトグラフは、10個のポー
トをもつ１個のコツク１で、第１および第２のキ
ヤリヤガス供給流路２，３、計量管５が設けられ
た試料置換流路４、プレカツトカラム７が設けら
れたプレカツト流路６、メインカラム９および検
出器１０が順に配設された測定流路８、試料導入
流路１１、第１および第２のベント流路１２，１
３の各々独立した流路が接続され、２つの切換え
可能なガスクロマトグラフ流路が構成される。

すなわち、第１図のコツクの位置においては、
第１のキヤリヤガス供給流路２と第１のベント流
路１２とが連通し、第２のキヤリヤガス供給流路
３とプレカツト流路６と測定流路８とが連通し、
さらに試料導入流路１１と試料置換流路４と第２
のベント流路１３とが連通してガスクロマトグラ
フ流路Ａが構成される。これに対し第２図のコツ
クの位置においては、第１のキヤリヤガス供給流
路２と測定流路８とが連通し、第２のキヤリヤガ
ス供給流路３と試料置換流路４とプレカツト流路
６と第２のベント流路１３とが連通し、さらに試
料導入流路１１と第１のベント流路１２とが連通
してガスクロマトグラフ流路Ｂが構成される。

またこの実施例のガスクロマトグラフでは、第
１および第２のベント流路１２，１３のそれぞれ
に、メインカラム９と同抵抗のダミイカラム１
４，１５が設けられている。さらに第２のベント
流路１３のダミイカラム１５の前段から、第３の
ベント流路１６が分岐して設けられており、この
第３のベント流路１６にはストツプバルブ１７が
配設されている。

上記のように構成したガスクロマトグラフ流路
の、まずコツク１が第１図の位置において、試料
導入流路１１から計量管５内に試料が置換され
る。この状態においては第３のベント流路１６の
ストツプバルブ１７は開とするもので、よつて試
料の計量管５への置換は容易におこなわれる。次
にストツプバルブ１７を閉としてコツク１が第２
図の状態に切り換えられると、計量管５内に置換
された試料はプレカツトカラム７に導入され、こ
こで試料成分のあら分けがおこなわれる。この状
態においては試料もしくはキヤリヤガスはダミイ
カラム１５の方へ流れる。そして次にさらにコツ
ク１を切り換えストツプバルブ１７を開として第
１図の状態に戻すと、第２のキヤリヤガス供給流
路３からのキヤリヤガスによりプレカツトカラム
７内の測定必要成分は測定流路８のメインカラム
９に送られ、メインカラム９での分離ならびに検
出器１０による測定がおこなわれる。これと同時
に計量管５内に次回に測定される試料が置換され
るもので、すなわち、コツク１が順次所定時間に
おいて切り換えられることにより上記の分離測定
工程が繰り返えされる。

なお、この実施例においてはそれぞれのダミイ
カラム１４，１５の抵抗大きさがメインカラム９
の抵抗大きさと同じであるので、コツク１の切り
換え時における流路中の圧力変動および流量変化
がほとんど起らない。しかしこのままの状態であ
ればガスクロマトグラフ流路Ａにおいて、置換さ
れる試料が計量管５を経てダミイカラム１５へと
流れることになるので、流路抵抗が大きく試料置
換に時間がかかる。このため、コツク１を第１図
の状態に切り換えたあとで第３のベント流路１６
のストツプバルブ１７を開とすると流路抵抗がな
くなり試料置換は短時間で充分おこなえる。

なお、上記ストツプバルブ１７を用いる代わり
に、第２のベント流路１３からの第３のベント流
路１６への分岐部に三方弁を設けておいてもよ
く、第１図の状態に切り換えたあとで第３のベン
ト流路１６への流路を開放するように操作する。

また、上記ストツプバルブ１７に吸引ポンプを
付設しておき、ストツプバルブ１７の開放と同時
に吸引ポンプによる吸引を同時におこなうように
すれば、試量の計量管への置換に要する時間がさ
らに短縮される。

この発明の装置においては、大量の軽成分中の
比較的少量の重成分を測定する場合に有効に適用
できる。例えば酸素中の１〜５％程度の窒素、大
気中の１〜５％程度の一酸化炭素、二酸化炭素の
測定の際、この発明のガスクロマトグラフを使用
すれば短時間に精度の良い測定ができる。

この発明は以上説明したように、１個のコツク
の切り換え操作でサンプリングとプレカツト操作
がおこなえるので、初心者にも容易に、かつ的確
に操作することができ、また、プログラマーによ
り連続的にサンプリングし、プレカツト操作して
測定するときそのプログラムならびに機構を簡単
にできる効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図はコツクの切換えにより異なる
状態のこの発明の実施例構成図である。１…コツク、２…第１のキヤリヤガス供給流
路、３…第２のキヤリヤガス供給流路、４…試料
置換流路、５…計量管、６…プレカツト流路、７
…プレカツトカラム、８…測定流路、９…メイン
カラム、１０…検出器、１１…試料導入流路、１
２…第１のベント流路、１３…第２のベント流
路。

Claims

【特許請求の範囲】１第１および第２のキヤリヤガス供給流路、計
量管が設けられた試料置換流路、プレカツトカラ
ムが設けられたプレカツト流路、メインカラムお
よび検出器が順に配設された測定流路、試料導入
流路、第１および第２のベント流路の各々独立し
た流路を、10個のポートを有する１個のコツクで
接続して、Ａ）(1) 第１のキヤリヤガス供給流路と第１のベ
ント流路とを連通してなる流路、 (2) 第２のキヤリヤガス供給流路とプレカツト
流路と測定流路とを連通してなる流路および (3) 試料導入流路と試料置換流路と第２のベン
ト流路とを連通してなる流路の各流路からなるガスクロマトグラフ流路と、Ｂ）(1) 第１のキヤリヤガス供給流路と測定流路
とを連通してなる流路 (2) 第２のキヤリヤガス供給流路と試料置換流
路とプレカツト流路と第２のベント流路とを
連通してなる流路および (3) 試料導入流路と第１のベント流路とを連通
してなる流路の各流路からなるガスクロマトグラフ流路とを
切換え可能に構成するとともに、前記ガスクロ
マトグラフ流路Ａで試料を計量管に置換し、次
に前記ガスクロマトグラフ流路Ｂに切換えて計
量管内の試料をプレカツトカラム内に導入し、
ここで試料があら分けされた段階でさらにガス
クロマトグラフ流路Ａに切換え、試料内の測定
必要成分をメインカラム内で分離して検出器に
より測定し、さらに計量管への次の試料の置換
をおこなうように構成したことを特徴とするガ
スクロマトグラフ。２第１および第２のベント流路のそれぞれにメ
インカラムと同抵抗のダミイカラムを設けてなる
特許請求の範囲第１項記載のガスクロマトグラ
フ。３第２のベント流路のダミイカラムの前段か
ら、前記ガスクロマトグラフ流路Ａが構成される
際には開となり、前記ガスクロマトグラフ流路Ｂ
が構成される際には閉となるストツプバルブの配
設された第３のベント流路が分岐してなる特許請
求の範囲第２項記載のガスクロマトグラフ。４ストツプバルブに吸引ポンプが付設されてな
る特許請求の範囲第３項記載のガスクロマトグラ
フ。