JPS5969481A - セラミツクの接着方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はセラミック表面を互いに接着する方法、さらに
具体的には周辺温度で接着部に低い応力を与える事にあ
る。本発明はセラミック表面間にガラス接着剤を与える
事によってセラミック表面全接着する事に関する。セラ
ミック表面がフェライトである時には、本発明の処理方
法は電磁記録装置のだめの記録ヘッドもしくはトランス
ジューサを製造するのに役立つ。

〔背景技法〕

セラミック表面全互いに結合及び接着するのにガラスを
使用する方法は広く用いられている。特に、磁気記録ヘ
ッドは別個のフェライト表面の互いに接合されるべき配
偶面上にガラスの層装置き接着させる事によって製造さ
れている。次に組立体はガラスが溶融し及び流れが開始
される迄高温にさらされる。冷却の後、ガラスはセラミ
ック表面を互いに接着する。

しかしながら、多くの場合にセラミックーガラス封止部
中には引張り応力が生じ、この応力が十分高い場合には
ガラス封止部にひび削れ？生ずる。

この問題は接触するセラミックの表面と比較して使用さ
れるガラスの体積が比較的に小さい磁気記録ヘッドの如
き構造体において特に強調される。

例えば、種々の量のフェライトがガラス中に溶解し、こ
れによって元のガラスと異なった型のガラスを生じる。

従って封止部のだめのガラス全膨張率がセラミックとで
きるだけ一致する様に選択したとしても、ガラス中に溶
解されたセラミックがガラスの膨張特性を変化させ、敗
巻くフェライト・セラミックの膨張率がガラスと一致し
なくなり局所的に冒いし力領域を生ずる。

ガラスの膨張曲線が室温でセラミックの膨張曲線よりも
上にあれば、ガラスは子線状態にある。

北方もしガラスの膨張曲線の方が下にあるとガラスは引
張状態にある。ガラスは引張り力を受けている時の方が
よりひび割れを生じやすい。従って玉網封止部全形成す
るためには接触するセラミックよりもわずかに低い膨張
率の、ガラスを選択する事が望寸しい。もちろん、特定
の温度において不一致が最小になる事を保証するために
は冷却の全温度範囲中にガラス及びセラミック膨張曲線
ができるだけ互いに一致する事が望ましい。しかしなが
ら、今日迄、ニッケルー亜鉛フェライト及びマンガン−
亜鉛フェライトの如き磁気記憶装置において使用される
好ましいフェライトの膨張率と正確に一致するガラスを
与える事は可能ではなかった。さらにフェライト表面は
溝もしくに池の異常な幾何学形状を含み襟雑な構造体の
ものであるので問題はさらに複雑になる。ガラスの体積
に対してガラス−フェライト表面積の比が高いフェライ
ト溝もしくは池の領域中のガラスはフェライトがガラス
中に溶解する事によって化学的成分が変化する。

従って磁気ヘッドの糠漬に際してガラス−フェライト書
込み包囲体の溝領域内のガラスのひび割れという問題が
依然存在して収率を低くしている。

〔本発明の説明〕

本発明はセラミック表面間のガラス接着部、特に磁気記
録装置のフェライトの溝中の特定のひび割れの発生の頻
度を少なく共著しく減少する。本発明は臨界的冷却パラ
メータを使用する事によってセラミック表面のインター
フェイスにおけるガラスの膨張率の不一致を補償する。

本発明に従って溶融したガラスを約５°Ｃ／分よシも高
い率で低い心力の焼鈍温度から通常の室温迄急速に冷却
する事によってガラス接着部の心力及びひび割れを著し
く減少できる事が見出された。

さらに具体的には、本発明には雰囲気温度で低いし力を
示すセラミック表面を互いに接着させる方伍に関わる。

本発明の万云は互いに隣接して結合さるべきセラミック
表面を位置付ける事を含む。

次に位置付けられた表面に隣接してガラスが与えられる
。ガラスは、溶融してセラミック表面からのセラミック
粒子全溶解する低応力焼鈍温度よりも高温に迄加熱され
る。溶融したガラスはセラミック表面間に流入する。溶
融ガラスは低応力焼鈍温度にさ扛、この温度から約５°
Ｃ／分よりも高い冷却率で急速に室温迄冷却される。

〔本発明を実施する最良形態〕

本発明は接着セラミック表面を雰囲気温度で接着部の旧
力が可能な限り低くなる様に接着する事に関する。本発
明に従って接着されるセラミック材料は好ましくはフェ
ライト材料、最も好ましくは磁気記録トランスジューサ
の製造に適したものである。

ここで使用されるフェライトとは特殊なマグネタイト構
造を有し、酸化鉄並びにマンガン、亜鉛、マグネシウム
、銅、ニッケル及びコバルトの如き金属の１以上の酸化
物の固溶体から成る高周波応用のために調製された材料
を云う。フェライトは物理的にセラミックと類似してお
９高周波領域で優れた磁気的性質を示す。さらに、フェ
ライトは約１０２オームＧ乃至１０１１オームｍの高い
固有抵抗を有する。又フェライトは高い耐腐食性を有す
る。

好捷しいセラミック材料はニッケルー亜鉛フェライト及
びマンガン−亜鉛フェライトである。特に、使用される
ニッケルー亜鉛フェライト桐材は約９０Ｘ１０／’Ｏの
平均熱膨張率全崩する。この様な桐材の例は約６６６％
重量のＦｅ２Ｏ３、約１１３係重量のＮｉＯ及び約２２
６係重景のＺｎＯを含む。マンガン−亜鉛フェライト材
料の列は約５１チ重量のＦｅ２Ｏ３、約２５係重量のＭ
ｎＯ２及び約２４係重量のＺ　ｎ　Ｏなる組成を有する
ものである。

互いに接着さるべきセラミック表面は所望の構造に互い
に隣接して配置され、セラミック表面に隣接してガラス
が与えられる。使用される特定のガラスはセラミックの
膨張曲線に出来るだけ近いものが選択される。設定点か
ら室温に冷却される時にガラスが玉網状態にある如く室
温におけるガラスの膨張曲線はセラミックのよシも上に
ある事が望ましい。使用されるガラスは比較的融点が低
いガラスで、セラミックよりも低い融点を有さなければ
ならない。本発明に従って使用されるガラスは一般に約
８００°Ｃは下の軟化点を有する。

上述の如く、使用される特定のガラスは出来るだけ使用
されるフェライトの膨張率に一致する様に選択される。

例えば米国特許第３７５０２７４号に開示されている如
く、米国ペンシルバニア州のＭａｇｎｅｔｉｃｓ、　Ｉ
ｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ　ｏｆ　Ｂｕｔｌｅｒによって
製造販売されているＪ−フェライトの如キマンガンー亜
鉛フェライトが使用される時は、使用さ几るガラスはＣ
ｏｒｎｉｎｇ　Ｇｌａｓｓｗａｖｅ　、　Ｉｎｃｏｒｐ
ｏｒａｔｅｄによって製造されているガラス・コード番
号８６６３の如き、約５５０°Ｃｕ下の融点、高濃度の
鉛を有するものである。この様なガラスは４６０°Ｃ程
の低い融点を有しく０°Ｃ乃至６００°Ｃ間の）１°Ｃ
１１ｃｍ当り約１０．４　ｘ　１０−６６＋ｎの膨張率
を有する。これに対し代表的なマンガン−亜鉛フェライ
トの膨張率は（約０°Ｃ乃至５５０°Ｃ間の）１゛Ｃ１
１ｃｒｎ当り約９８×１０６ｃｒｎである。

特に約９０ｘ１０’／℃の程度の熱膨張係数を有するニ
ッケルー亜鉛フエライ）ｋ接着するのに適しているガラ
スは米国特許第３６３９９７６号に見出される。代表的
なものはＰｂＯ−Ａ４０３−Ｂ２０３−８　ｉ０２及び
（Ｓｉ０２もしくはＡｔ２０３　）が添加された）Ｐｂ
Ｏ−ＺｎＯ−Ｂ２０３である。この様なガラスの一般的
特徴は約４５０’０乃至５００″Ｃの範囲の軟化点を有
する低温度性で失透化しないガラスである。酸化鉛が組
成中の主成分であり通常約５０乃至８０係重量存在する
。特定の適切な鉛アルミナ・ボロシリケート・ガラスは
約７３．４４重量のＰｂＯ１約５．１係重量のＡｔ２ｏ
３、約６３係重量のＢ２Ｏ３及び約１５．２％重量の８
４０２を含んでいる。上述のニッケルー亜鉛フェライト
と共に使用される好ましいガラスは約６８±０．５　％
重ｔノｐ　ｂ　０１約４２±１．５ｑ６重量のＡｔ２ｏ
３、約７±１５係重量ノＢ２ｏ３　及び約２０．８±０
．５％重量の５ｉ０２を含む。

ガラス及びセラミック表面はガラスの低四カ焼鈍温度以
上の温度に加約され、ガラスの中にはセラミック表面か
ら溶解されたセラミック粒子を含んでいる。加熱は一般
的に大気圧の下で空気中で行われる。特定の低心力焼鈍
温度は特定のガラス及び基板に従い通常の実験によって
容易に決定さ力、慴る。本明細書で使用される低しカ焼
鈍温度はＡｍｅｒｉｃａｎ　　５ｏｃｉｅｔｙ　　ｆｏ
ｒ　　Ｔｅｓｔｉｎｇ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓによって試
験的に採用されたガラスの焼鈍点をさす。特に焼鈍点は
内部応力が数分間で実質的に解放される焼鈍範囲の上限
温度である。焼鈍点はガラスの焼鈍点及び歪点全テスト
する試験方法（Ａ。

Ｓ、　Ｔ、　Ｍ、表示：Ｃ３３／）ｌによって測定され
た時に約１０　ポアズの粘性を有する。ガラスは焼鈍点
は土の温度、好ましくはセラミック粒子をその中に含む
ガラスの軟化点の少なく兵士の温度に加熱さ几る必要が
ある。Ａｍｅｒｉｃａｎ　５ｏｃｉｅｔｙｆｏｒ　Ｔｅ
ｓｔｉｎｇ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　　によって試験的に
採用されたガラスの軟化点は直径が０．５５乃至０７５
ｍｍ、長さ２３５Ｇの一様なファイバが、その長さの上
方１０ｍがガラスの軟化点のだめのテストの試験方法（
Ａ、　Ｓ、　Ｔ、　Ｍ、表示二〇３６８）に説明された
方法で加熱された時に１　ｍｍ　７分の割合で自重で伸
張する温度である。、　２．５　ｆ　７ｃｍ３近くの密
度のガラスの場合にはこの温度は１０７°６ボアズの粘
性に対口する。軟化点においてガラスは極めて急速に変
形し、他の物体に接着全開始する。

ガラスの歪点は内部応力が数時間で実質的に解放される
焼鈍範囲の下限温度である。このガラスの焼鈍点及び歪
点のためのテストの試験方法（Ａ。

Ｓ、　Ｔ、　Ｍ、表示：Ｃ３３６）によって測定された
時に歪点は略１０１４．！ｔポアズの粘度を示す。一般
に歪点は焼鈍されたガラスのだめの可用性の最上限を表
わしている。さらにガラスの加工点は多くの通常の方法
によって熱加工されるに十分軟化した温度である。加工
点における粘性は略１０４ポアズである。

この加熱によってセラミック表面間に溶融したガラスが
流れ込む様になる。溝部分を有する磁気記録トランスジ
ューサの製造に使用される如き若干複雑な構造の場合に
は、溶融されたガラスは溝部分をうめつくす様になる。

溶融ガラスがセラミック表面間に流入した後、加熱され
ていた温度から低応力焼鈍温度に迄冷却される。この冷
却は一般に約１乃至１５°Ｃ／分の割合で行われる。次
に前の加熱履歴によってガラス中に存在し得る歪を除去
するために、ガラスは一般に約０．５乃至約２時間低旧
力焼鈍温度即ち焼鈍点に保持される。

次に溶融されたガラスは約５°Ｃ／分以上の割合で略焼
鈍点から雰囲気温度に急速に冷却される。

冷却は焼鈍点から行われる事が好ましいが、本発明の処
理に著しく悪影響を与える事なく約±ろ°Ｃずれていて
もよい。

本発明の結果を得るためには約５°Ｃ／分以上の冷却率
及び好壕しくは少なく共６°Ｃ／分の冷却率を使用する
事が肝心である。通常、約１５°Ｃ／分以上の冷却は使
用されない。さらに本発明全実施して利点を得るために
は略焼鈍点、即ち低応力焼鈍温度から急速に冷却全開始
する必要がある。以下説明される如＜４’Ｏ／分の冷却
率は本発明によって達成される成果を与えない。

第１図を参照するに、１２に示されたごときガラスの入
る溝のあるフェライト・ヘッド１１が透視図で示されて
いる。このヘッド１１は支持構造体すなわＶライダ１４
の溝の中に接着されることになっている。ヘッド１１は
ディスクの如き磁気記録表面上の情報を読取り、消去す
るのに使用される。

第２図乃至第４図は本発明において使用さｎ、る接着工
程を示すために第１図の紳２−２に沿って見た段階的側
断面図である。第２図を参照するにヘッド１１は溝１６
内に置かれ、こ扛はスライダ１４に関して整列されてい
る。この様な整列は１５の影線で示されたクランプ組立
体を使用する事によって保持される。低温度ガラス１６
はスライダ１４の上部、溝１５上に置か扛る。ガラス及
びセラミックはその後本発明の熱処理を受け、ガラスは
第６図に示された如く溝中に流れ、その後溝１６中でヘ
ッド１１を接着する。これに続き、クランプ組立体１５
が取除かれ、第４図に示された如く突出したガラス及び
フェライト・ヘッドが研摩及びつやだしされ、所望の高
さ及び平坦にされる。

次の非限定的例は本発明をさらに具体的に示すだめのも
のである。

〔実施例１〕 その断面が第５図に示された形状のテスト構造体が漁備
される、図で２５はフェライトの表面、２６は溝中のガ
ラス接着部を表わし、２７はドーム状のガラスを表わす
。こめ例及び以下のすべての例で、研摩及びつや出しに
よってドーム状ガラスを除去してから溝内の応力が測定
される。そのため次に１５．５ｍｍのレリーフ溝を含む
研摩済テスト用スラブの表面の曲率を測定するのにフレ
バイ）　（ｃｌｅｖｉｔｅ　　）ブラシ分析器が使用さ
れる。表面の凹状曲率が大きければ大きい程、ガラスを
含む領域における全体的引張力が大きくなる。これは曲
げテストと呼ばれる。

約２２３係重量のＺｎＯ１約１１１係重量のＮｉＯ及び
約６６６％重量のＦｅ２Ｏ３よ構成るニッケルー亜鉛フ
ェライト構造体が第５図に示された如き溝を有する如く
与えられる。溝は約０．９０　ｍｍの深さを有する。約
２０８係重量の５ｉ０２、約７％重量のＢ２Ｏ３、約４
２チ重量のＡ／−２０３及び約６８条重量のＰｂＯの組
成全有するガラス片がフェライト構造体に隣接して置か
れ、約８００°Ｃの温度で突気１気圧の下に溶融された
。次の構造体は約８°Ｃ／分の率で種々の焼鈍温度に迄
冷却され、約１時間この温度に保持される。次にこの構
造体は種々の焼鈍温度から約６“０７分の率で室温に迄
冷却され、湾曲（ミクロン）が測定され、応力の測定１
直が与えら九る。第６図はこの処理に使用される種々の
焼鈍温度で測定された種々の応力点を示す。図から明ら
かな如く、使用される特定のフェライトと組合される特
定のガラスの好ましい焼鈍温度は４５６±６℃である。

この様な焼鈍温度を急速な冷却のだめの出発点とする事
によって最小の応力を生ずる。本発明を理解すればガラ
ス及びセラミックの任意の組合せに対して使用される好
ましい焼鈍温度全決定する事は比較的容易である。好ま
しい焼鈍温度を使用する事によって応力から生ずる０乃
至４０ミクロン（長さ約ｊ３．５ｍｍに対して）の偏向
が得られる。他方、従来技法で実施された如く、約り℃
／分の如き通常の遅い冷却率では、約２５０ミクロンの
引張力偏向レベルが達成される。

〔比較実ｗＪ例２〕 ガラスはわずか６７５°Ｃに迄加熱され、焼鈍温度に冷
却される間に７０にグ／ｃＩｎ　　の子方が印加され、
焼鈍温度からの冷却率はわずか５′Ｃ／分である点を除
き、実施例１が繰返された、増大した圧力はガラス中に
バブルが存在するの全防止するのに使用された。この圧
力は不活性アルゴン雰囲気によって与えられた。得られ
た結果は第７図に示されている。第７図の曲線から明ら
かな如く、最小の引張力湾曲対急速な冷却温度曲ａは本
発明を実施する時よりも著しく平坦である。さらに、得
られる最小の応力（長さ約６３．５　ｍｍに対して約１
２０ミクロンの偏向によって示される）は本発明によっ
て達成されるよりも著しく大きい。、〔比較実施例ろ〕 焼鈍温度に冷却する間の圧力が約１４０に９／Ｃｒｎ２
である点を除いて実施例２が繰返された。この実施例に
おける冷却率は約４°Ｃ／分である。種々の焼鈍温度で
得られた結果が第８図に示されている。第８図において
達成された結果から明らかな如く、長さ約６６５ｍｍ（
頃下同様）約１１０ミクロンの直の偏向時は本発明に従
って達成されるよりも著しく大きい。

〔実施例４〕 ｆ１６７５“Ｃから焼鈍温度への初期冷却が約２８０ｋ
ｌｉ’／ｃｍ２の圧力の下で行われ、焼鈍温度から室温
迄の冷却率が６．５℃／分である点を除いて実施例１が
繰返された。さらにガラスは８００°Ｃでなく６７５℃
に加熱されている。この結果は第９図に示されている。

〔実施例５〕 第Ａ部 初期加熱は８００℃の温度に迄なされた。焼鈍温度への
冷却は約４２０ｋｒ／σ　の圧力の不活性アルゴン圧力
の下に行われた。最小の屈曲値２０ミクロンは約４７４
℃のところで得られた。

第Ｂ部 ガラスが加熱される最初の温度がわずか６７５°Ｃであ
る点を除いて第Ａ部が繰返された。

結果は第１０図に示されている。この実施例の第Ａ部及
び第Ｂ部を比較する事によって、リカ特性に対する前の
ガラス、履歴の効果が明らかである。

特に引張し力から生ずる実際の偏向の測定直は、最初８
００°Ｃに加熱された試料に対する直よりもわずか６７
５°Ｃに加熱された試料に対する方が大きい。

〔実施例６〕 その断面が第５図に示されたテスト構造体が作製された
。この実施例においては研摩及びつや出しによってドー
ム状のガラスを除去する事によって包囲体内のし力が測
定された。次に１５．５ｍｍのレリーフ溝を含む研摩包
囲体スラブの表面の曲率を測定するのにフレバイト・ブ
ラシ分析器が使用された。表面の凹なる曲率が大きけれ
ば大きい程、ガラス領域中の全体の引張応力が大きくな
る。

これは曲げテストと呼ばれる。

約４６５”Ｃの焼鈍点、約５３８°Ｃの軟化点、約６９
５”Ｃの加工点及び７１±２Ｘ１０　　／”０（２５乃
至３［］０’Ｏ）の平均膨張係数を有するマンカン−亜
鉛フェライト構造体が第５図に示された如き溝を有する
様に作成された。溝は約０．９ｍｍの深さを有する。Ｃ
ｏｒｎｉｎｇ　　１４１６なる商品名を有し、約６８６
°Ｃ１約４６３°Ｃ１約５８３°０なる焼鈍点、約８１
　Ｘ　１０−７／”Ｏの平均膨張係数を有するガラス片
がフェライト構造体に隣接して置かれ、空気１気圧の下
で約８００”Ｏで溶融された。

次にこの構造体は５５０　ｋｆ　７ｃｍ２のアルゴン雰
囲気の下に約８゛Ｃ／分の率で上記焼鈍点迄冷却され、
この温度に約１時間保持された。次に構造体は種々の焼
鈍温度から大気田の下に約６゛Ｃ／分の率に室温に冷力
［ｊされ、湾曲（ミクロン）が測定され、応力の測定直
が与えられた。第１１図はこの手順において使用された
異なる焼鈍温度で測定された種々の偏向点を示している
。

曲線上の点Ｘは約３°Ｃの率で冷却した場合の偏向値を
示している。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の処理方法に従って作製され得る組立体
の主要素子の透視破断図である。第２図乃至第４図は本
発明に使用され得る段階を第１図の線２−２に沿って見
た段階的断面図である。第５図は応力のテストのために
使用される溝切りされた構造体の断面図である。第６図
乃至第１１図は焼鈍温度対冷却の種々の条件に対する引
張応力の表示としての偏向値のグラフである。 １１・・・・フェライト・ヘッド、１２・・・・ギャッ
プ、１ろ・・・・溝、１４・・・・スライダ、１５・・
・・クランプ組立体、１６・・・・低温度ガラス、２５
・・・・フェライト表面、２６・・・・溝中のガラス接
着部、２７・・・・ドーム状ガラス。 ＦＩＧ、　２　　　　　　　ＦＩＧ、３６ ＦＩＧ、５ ２５ ４２４ 第１頁の続き ０発　明　者　ニージン・パートランド・リグビイ アメリカ合衆国アリシナ用ツー ジン・ノース・クロンダイク・ ドライブ２１２０番地

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （ａ）　　セラミック表面を互に隣接して配置し、（ｂ
   ）配置されたセラミック表面に隣接してガラスを与え、 （ｃ）上記ガラスを、上記セラミック表面からのセラミ
   ック粒子が溶解される、溶融されたガラスの低応力焼鈍
   温度よりも高い温度に加熱し、（ｄ）　　溶融されたガ
   ラスを上記セラミック表面間に流入せしめ、 （ｅ）上記溶融されたガラスを上記低応力焼鈍温度から
   雰囲気温度迄約５°０／分よりも大きい割当で急速に冷
   却する諸段階より成るセラミック表面を雰囲気温度で低
   応力を示す様に接着する方法。