JPS5965A - 徐放性香料組成物の製造法 - Google Patents
徐放性香料組成物の製造法Info
- Publication number
- JPS5965A JPS5965A JP57106111A JP10611182A JPS5965A JP S5965 A JPS5965 A JP S5965A JP 57106111 A JP57106111 A JP 57106111A JP 10611182 A JP10611182 A JP 10611182A JP S5965 A JPS5965 A JP S5965A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fragrance
- pellets
- pellet
- fine powder
- perfume
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L9/00—Disinfection, sterilisation or deodorisation of air
- A61L9/015—Disinfection, sterilisation or deodorisation of air using gaseous or vaporous substances, e.g. ozone
- A61L9/04—Disinfection, sterilisation or deodorisation of air using gaseous or vaporous substances, e.g. ozone using substances evaporated in the air without heating
- A61L9/042—Disinfection, sterilisation or deodorisation of air using gaseous or vaporous substances, e.g. ozone using substances evaporated in the air without heating with the help of a macromolecular compound as a carrier or diluent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L23/00—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L23/02—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08L23/04—Homopolymers or copolymers of ethene
- C08L23/08—Copolymers of ethene
- C08L23/0846—Copolymers of ethene with unsaturated hydrocarbons containing other atoms than carbon or hydrogen atoms
- C08L23/0853—Vinylacetate
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
- Disinfection, Sterilisation Or Deodorisation Of Air (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は徐放性香料組成物の製造法に関するものである
。
。
固体担体に香料全担持させた徐放性香料組成物としては
、寒天やカラギーナン等の水溶性ゲルに香料上分散させ
た所謂ゲル芳香剤や熱可塑性樹脂に香料上混入した付番
樹脂等が知られているが、前者においては有効揮散率が
低いとか水溶性ゲル會使用する結果、使用態様が制限さ
れる等の欠点上層し、後者においては、通常熱可塑性樹
脂が溶融する温度で香料と混練する結果香料が変質しや
すいとか使用しうる香料が制限される等の欠点上層する
ものが多い。そこで最近熱可塑性樹脂に常温付近で香料
を含浸させる方法が採用されるようになってきたが、含
浸操作に長時間を要するとか、保管途中等に樹脂ベレッ
トとおしが付着してしまうとか、徐放効果が十分でない
とかの欠点會有するものが多く、更に改良された徐放性
香料組成物の製造法の開発が望まれていた。
、寒天やカラギーナン等の水溶性ゲルに香料上分散させ
た所謂ゲル芳香剤や熱可塑性樹脂に香料上混入した付番
樹脂等が知られているが、前者においては有効揮散率が
低いとか水溶性ゲル會使用する結果、使用態様が制限さ
れる等の欠点上層し、後者においては、通常熱可塑性樹
脂が溶融する温度で香料と混練する結果香料が変質しや
すいとか使用しうる香料が制限される等の欠点上層する
ものが多い。そこで最近熱可塑性樹脂に常温付近で香料
を含浸させる方法が採用されるようになってきたが、含
浸操作に長時間を要するとか、保管途中等に樹脂ベレッ
トとおしが付着してしまうとか、徐放効果が十分でない
とかの欠点會有するものが多く、更に改良された徐放性
香料組成物の製造法の開発が望まれていた。
本発明は短い操作時間により、保管途中等に樹脂ベレッ
トとおしが付着してしまうおそれがなく且つ十分な徐放
効果を有する香料組成物の新規裂造法會提供するもので
ある。
トとおしが付着してしまうおそれがなく且つ十分な徐放
効果を有する香料組成物の新規裂造法會提供するもので
ある。
上記本発明の目的は、エチレン−酢酸ビニルコポリマー
のベレットと香料と全混合機内で回転混合して該ベレッ
トに香料を含浸させ、次いで該ベレットの表層部に選択
的に香料が゛−−−−−含浸した段階で該ベレット及び
該香料と相溶性のない微粉末を添加し回転混合して該ペ
レット表面に微粉末ヶ被覆することにより達成される。
のベレットと香料と全混合機内で回転混合して該ベレッ
トに香料を含浸させ、次いで該ベレットの表層部に選択
的に香料が゛−−−−−含浸した段階で該ベレット及び
該香料と相溶性のない微粉末を添加し回転混合して該ペ
レット表面に微粉末ヶ被覆することにより達成される。
本発明で用いられる担体樹脂のエチレン−酢酸ビニルコ
ポリマー（以下ＥＶＡと略す）は酢酸ビニルの含有量が
１９〜４０重量膚、よシ好ましくは２５〜３３重量係の
ものである。
ポリマー（以下ＥＶＡと略す）は酢酸ビニルの含有量が
１９〜４０重量膚、よシ好ましくは２５〜３３重量係の
ものである。
かかるＥＶＡはベレットの形態で本発明方法に供される
。ペレットは粒径約１〜１０咽、特に約２〜６簡の球状
または円筒状等の形状のものが好ましいが、他の形状の
ものでもよい本発明で用いられる簀科としては炭化水素
類およびまたはエステル類全必須成分とするものが好ま
しい。炭化水素類としてはリモネン、α−ピネン、β−
ビネｙ等のモノテルペン系炭化水素、カリオレフイレン
、サンタレン、ツヨプセン、セドレン等のセスキテルペ
ン系炭化水素、アとエデン、カン７オレン等のジテルペ
ン系炭化水素、パラサイメン、スチレン等の芳香族炭化
水素等がある。エステル類としては通常炭素数２０以下
、特に１５以下の脂肪族または芳香族エステル類が好ま
しく、具体例としてはイソアミルアセテート、ゲラニー
ルアセテート、シトロネリルアセテート、リナリルアセ
テート、ベンジルアセテート、べ／ジルベンゾエート、
ペンジルサリシレート、シンナミルシンナメート、イン
アミルウンデシレネート等がある。香料は通常調合香料
として本発明に供されるが、この場合炭化水素類および
またはエステル類が香料成分全体の３０重量％以上、特
に５０重量％以上を占めることが好ましい。
。ペレットは粒径約１〜１０咽、特に約２〜６簡の球状
または円筒状等の形状のものが好ましいが、他の形状の
ものでもよい本発明で用いられる簀科としては炭化水素
類およびまたはエステル類全必須成分とするものが好ま
しい。炭化水素類としてはリモネン、α−ピネン、β−
ビネｙ等のモノテルペン系炭化水素、カリオレフイレン
、サンタレン、ツヨプセン、セドレン等のセスキテルペ
ン系炭化水素、アとエデン、カン７オレン等のジテルペ
ン系炭化水素、パラサイメン、スチレン等の芳香族炭化
水素等がある。エステル類としては通常炭素数２０以下
、特に１５以下の脂肪族または芳香族エステル類が好ま
しく、具体例としてはイソアミルアセテート、ゲラニー
ルアセテート、シトロネリルアセテート、リナリルアセ
テート、ベンジルアセテート、べ／ジルベンゾエート、
ペンジルサリシレート、シンナミルシンナメート、イン
アミルウンデシレネート等がある。香料は通常調合香料
として本発明に供されるが、この場合炭化水素類および
またはエステル類が香料成分全体の３０重量％以上、特
に５０重量％以上を占めることが好ましい。
ＥＶＡベレットと香料とは、粉粒体の混合等に常用され
る回転型混合機、たとえばドラムミキサー、Ｖ型ブレン
ダー、コニカルブレンダ−中で回転混合される。香料は
通常組成物当９１０〜４０重量％、好ましぐは２５〜３
５重ｔチ用いられる。香料は当初全量ヲ加えてもよいし
一部づつ連続的に加えてもよい。混合温度は約１０〜５
０Ｃが好ましい。
る回転型混合機、たとえばドラムミキサー、Ｖ型ブレン
ダー、コニカルブレンダ−中で回転混合される。香料は
通常組成物当９１０〜４０重量％、好ましぐは２５〜３
５重ｔチ用いられる。香料は当初全量ヲ加えてもよいし
一部づつ連続的に加えてもよい。混合温度は約１０〜５
０Ｃが好ましい。
かくして香料の含浸操作上開始し、香料が＃１ぼ完全に
含浸され且つペレットの中心部までは含浸されず表層部
のみに選択的に含浸された段階で微粉末が添加される。
含浸され且つペレットの中心部までは含浸されず表層部
のみに選択的に含浸された段階で微粉末が添加される。
このように表層部に選択的に香料が含浸した状態は、た
とえば濃色に着色した香料を用いて含浸操作を行ない経
時毎のペレットの横断切片を観察することによシ容易に
確認することができる。微粉末を添加する段階の香料が
含浸された表層部はベレットの長軸方向（球状の場合は
任意の軸方向）の横断面の直径の３０チ以下、特に１５
％以下の厚さであることが好ましい。
とえば濃色に着色した香料を用いて含浸操作を行ない経
時毎のペレットの横断切片を観察することによシ容易に
確認することができる。微粉末を添加する段階の香料が
含浸された表層部はベレットの長軸方向（球状の場合は
任意の軸方向）の横断面の直径の３０チ以下、特に１５
％以下の厚さであることが好ましい。
この段階はベレット表面が一応濡れた状態から脱した外
観を呈している。本発明ではこの段階でペレット及び香
料とそれぞれ相溶性のない微粉末全添加し回転混合する
ことにより、含浸ペレット上に微粉末がコーティングさ
れ、短時間に品質良好な徐放性香料組成物上沓ることが
できるのである。コーティング用微粉末は、香料への溶
解性や、吸湿性のない、滑性の優れたものならば何でも
よいが、香料含浸ＥＶＡベレットが家庭用芳香剤として
すぐれた用途を有することを考慮すれば化粧品原料基準
（粧原基）所載又はこれに準する程度のものが望ましい
。
観を呈している。本発明ではこの段階でペレット及び香
料とそれぞれ相溶性のない微粉末全添加し回転混合する
ことにより、含浸ペレット上に微粉末がコーティングさ
れ、短時間に品質良好な徐放性香料組成物上沓ることが
できるのである。コーティング用微粉末は、香料への溶
解性や、吸湿性のない、滑性の優れたものならば何でも
よいが、香料含浸ＥＶＡベレットが家庭用芳香剤として
すぐれた用途を有することを考慮すれば化粧品原料基準
（粧原基）所載又はこれに準する程度のものが望ましい
。
微粉末のコーテイング性は簡単ではあるが極めて有効な
技術的内容１有する。操作そのものは、香料の表層含浸
が終了した時点、つまりベレット表面が膨軟、湿潤で未
だ粘性１有する状態の時、混合機内の香料含浸ＥＶＡベ
レットに所定量の微粉末全添加し、混合機の回転を再開
、して微粉末と共にベレットヲ転流動せしむる丈で足り
、約１５〜３０分の回転で完全且均−なコーティングが
完了する。しかもこのコーティングは直後は勿論のこと
経時により香料がペレット芯部にまで滲透拡散し、ベレ
ット表面が乾いて来ても所謂１まぶした粉”の如く剥落
することはないのである。これは微粉末が膨軟、湿潤で
粘性２有するベレット表面に粘着し更に転流動によるベ
レット相互の摩擦により、表層に完全に擦り込まれた結
果に他ならないのである。従って引続いて実施される諸
工程中にコーティングが剥落して粘性のあるベレット面
が露出し工程の進行に支障紮与えた広又最終商品使用の
段階で容器から剥落した粉末が落ちるといった好ましか
らざる事態も惹起しない。
技術的内容１有する。操作そのものは、香料の表層含浸
が終了した時点、つまりベレット表面が膨軟、湿潤で未
だ粘性１有する状態の時、混合機内の香料含浸ＥＶＡベ
レットに所定量の微粉末全添加し、混合機の回転を再開
、して微粉末と共にベレットヲ転流動せしむる丈で足り
、約１５〜３０分の回転で完全且均−なコーティングが
完了する。しかもこのコーティングは直後は勿論のこと
経時により香料がペレット芯部にまで滲透拡散し、ベレ
ット表面が乾いて来ても所謂１まぶした粉”の如く剥落
することはないのである。これは微粉末が膨軟、湿潤で
粘性２有するベレット表面に粘着し更に転流動によるベ
レット相互の摩擦により、表層に完全に擦り込まれた結
果に他ならないのである。従って引続いて実施される諸
工程中にコーティングが剥落して粘性のあるベレット面
が露出し工程の進行に支障紮与えた広又最終商品使用の
段階で容器から剥落した粉末が落ちるといった好ましか
らざる事態も惹起しない。
コーティング用微粉末としては種々の微粉末上使用しつ
るが、その具体例としては、香料担体や滑剤等の用途紮
有する無水ケイ酸、同マグネシウム塩、同アルミニウム
塩、同カルシウム塩、ステアリン酸、同亜鉛塩、同アル
ミニウム塩、同マグネシウム塩、カーボワックス６００
０ 、タルクや白色顔料等の用途を有する酸化チタン、
カオリン、酸化亜鉛、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウ
ム等がある。、これら微粉末の粒度も特に制限はなく、
たとえば２００〜３００メツシユのもの等が適宜用いら
れる。微粉末の添加量もベレットの表面にコーティング
するに足る量から大過剰量に至る範囲で適宜用いられる
が、通常０．３〜１重量％程度で十分である。かくして
微粉末會コーティングしたベレットは通常直ちに最終商
品容器への小分は充填やバルク輸送用の広口ドラム等へ
の充填に供されうる。このような操作を通しベレットを
密閉容器内に入れておくことにより、表層部に含浸した
香料がペレット芯部にまで均一に滲透拡散し最終香料組
成物とされる。
るが、その具体例としては、香料担体や滑剤等の用途紮
有する無水ケイ酸、同マグネシウム塩、同アルミニウム
塩、同カルシウム塩、ステアリン酸、同亜鉛塩、同アル
ミニウム塩、同マグネシウム塩、カーボワックス６００
０ 、タルクや白色顔料等の用途を有する酸化チタン、
カオリン、酸化亜鉛、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウ
ム等がある。、これら微粉末の粒度も特に制限はなく、
たとえば２００〜３００メツシユのもの等が適宜用いら
れる。微粉末の添加量もベレットの表面にコーティング
するに足る量から大過剰量に至る範囲で適宜用いられる
が、通常０．３〜１重量％程度で十分である。かくして
微粉末會コーティングしたベレットは通常直ちに最終商
品容器への小分は充填やバルク輸送用の広口ドラム等へ
の充填に供されうる。このような操作を通しベレットを
密閉容器内に入れておくことにより、表層部に含浸した
香料がペレット芯部にまで均一に滲透拡散し最終香料組
成物とされる。
微粉末のコーティングを行なわない場合には、最終商品
容器への小分は充填やバルク輸送用の広口ドラム等への
充填に耐えるペレット２得るために香料含浸用に極めて
長時間の回転混合操作を要するが、本発明方法の採用に
よりかかる操作が大巾に短縮され、しかも得られる製品
の徐放効果が改良されるという効果ヶ示すのである。
容器への小分は充填やバルク輸送用の広口ドラム等への
充填に耐えるペレット２得るために香料含浸用に極めて
長時間の回転混合操作を要するが、本発明方法の採用に
よりかかる操作が大巾に短縮され、しかも得られる製品
の徐放効果が改良されるという効果ヶ示すのである。
以下本発明の詳細な説明する。
実施例 １、
東洋曹達工業製ＥＶＡ樹脂ベレット”ウルトラ七ンＵＥ
−７５０’（酢酸ビニル含量３２％）１２５〜（６５部
）と炭化水素類３５％を含むレモン系調合香料６７Ｋｐ
（３５部）全５００を容量のドラム型回転混合機に仕込
み室温１５℃下、線速度３４鋸／秒で７時間回転させた
ところ、ベレット表面は濡れた状態ケ脱し、且その転流
動の状態も香料に全く含まないＥＶＡベレットだけのそ
れに近いものになった。この時点で予め濃青色に着色し
た上記の香料を用い１／２０スケール（ドラム容量２５
ｔ、ペレット仕込量６．２５Ｋｐ、香料仕込量３゜３５
Ｋｇ）で、同時、同条件で回転混合全実施しておいた試
験用ドラム型回転混合機内の濃青色に染ったベレット１
採り、その中心部の横断切片を作り観察計測したところ
直径５ｍの横断切片の外縁から０．８鵡の厚さに香料の
滲透を示す着色がみりｈ表層への選択的な香料含浸が終
了していることが確認された。
−７５０’（酢酸ビニル含量３２％）１２５〜（６５部
）と炭化水素類３５％を含むレモン系調合香料６７Ｋｐ
（３５部）全５００を容量のドラム型回転混合機に仕込
み室温１５℃下、線速度３４鋸／秒で７時間回転させた
ところ、ベレット表面は濡れた状態ケ脱し、且その転流
動の状態も香料に全く含まないＥＶＡベレットだけのそ
れに近いものになった。この時点で予め濃青色に着色し
た上記の香料を用い１／２０スケール（ドラム容量２５
ｔ、ペレット仕込量６．２５Ｋｐ、香料仕込量３゜３５
Ｋｇ）で、同時、同条件で回転混合全実施しておいた試
験用ドラム型回転混合機内の濃青色に染ったベレット１
採り、その中心部の横断切片を作り観察計測したところ
直径５ｍの横断切片の外縁から０．８鵡の厚さに香料の
滲透を示す着色がみりｈ表層への選択的な香料含浸が終
了していることが確認された。
そこで予め３００メツシユに篩別しておいたタルク微粉
末（粧原基規格）１．９２Ｋｒ（仕込量の１重Ｊｆｌ）
ｔ−添加し、更に同線速度で３０分間回回転台を続けた
ところ、添加時には粉會まぶした感のある含浸ペレット
の表面も本来の光沢を取シ戻し、その転流動の状態も香
料含金く含まないベレットのみのものと同様な、極めて
円滑なものとなったので、タルクコーティングは完全に
完了したものとして回転混合を止めて製品とした。この
タルクコーティング済のレモン香料含浸ベレット孕最終
間品容器への自動充填装置に流してみたがホッパーやノ
ズル部の目詰り等は全く起らず極めて順調に運転出来た
し、又２００を容器の広ロドラム罐に充填し、１ケ月保
管の後開罐してみたが罐の底部にのみ軽く揺動すれば簡
単に解砕する程度の極めて軽度なブロックが生じたのみ
であった。
末（粧原基規格）１．９２Ｋｒ（仕込量の１重Ｊｆｌ）
ｔ−添加し、更に同線速度で３０分間回回転台を続けた
ところ、添加時には粉會まぶした感のある含浸ペレット
の表面も本来の光沢を取シ戻し、その転流動の状態も香
料含金く含まないベレットのみのものと同様な、極めて
円滑なものとなったので、タルクコーティングは完全に
完了したものとして回転混合を止めて製品とした。この
タルクコーティング済のレモン香料含浸ベレット孕最終
間品容器への自動充填装置に流してみたがホッパーやノ
ズル部の目詰り等は全く起らず極めて順調に運転出来た
し、又２００を容器の広ロドラム罐に充填し、１ケ月保
管の後開罐してみたが罐の底部にのみ軽く揺動すれば簡
単に解砕する程度の極めて軽度なブロックが生じたのみ
であった。
比較の為タルク微粉末のコーティング孕施さない製品も
並列、同時同条件で製造したが、この方は選択的な表層
含浸終了後更に７時間、従って延１４時間回転混合ヶ続
けたにも不拘、最終商品容器への自動充填装置へ流して
みると、屡に目詰シ會起して運転全中断せしめたし、又
広ロドラム罐に充填保存したものは１０日間で全体にブ
ロックキングに起し、特にその底部付近ではハンマー等
で強打しなければ解砕出来ない程の強固なブロック全形
成していた。又、上記タルクコーティング済レモン香料
含浸ペレットとタルクコーティング葡施さない裸のベレ
ット（以下微粉末によるコーティングを施さない香料含
浸ベレット全裸のベレットと略称する）との初日間の香
料揮散試験を実施したが、微粉末コーティングによる揮
散の阻害や揮散率の低下は全くみられず、むしろ、′最
初の４〜５日に大蓋に揮散しそれ以降漸減して行くとい
う裸のベレットの揮散挙動のパターン” −これはＥＶ
Ａ＠脂に限らず沸点の異なる多成分の混合物である調合
香料の、そしてそれを含ませた各種香料担体がらの揮散
パターンの通性でもあるのであるが − が成る程度修
正され、よ勺よき徐放効果を示した。その詳細は下記デ
ータ、運びに添付第１図の通シである。
並列、同時同条件で製造したが、この方は選択的な表層
含浸終了後更に７時間、従って延１４時間回転混合ヶ続
けたにも不拘、最終商品容器への自動充填装置へ流して
みると、屡に目詰シ會起して運転全中断せしめたし、又
広ロドラム罐に充填保存したものは１０日間で全体にブ
ロックキングに起し、特にその底部付近ではハンマー等
で強打しなければ解砕出来ない程の強固なブロック全形
成していた。又、上記タルクコーティング済レモン香料
含浸ペレットとタルクコーティング葡施さない裸のベレ
ット（以下微粉末によるコーティングを施さない香料含
浸ベレット全裸のベレットと略称する）との初日間の香
料揮散試験を実施したが、微粉末コーティングによる揮
散の阻害や揮散率の低下は全くみられず、むしろ、′最
初の４〜５日に大蓋に揮散しそれ以降漸減して行くとい
う裸のベレットの揮散挙動のパターン” −これはＥＶ
Ａ＠脂に限らず沸点の異なる多成分の混合物である調合
香料の、そしてそれを含ませた各種香料担体がらの揮散
パターンの通性でもあるのであるが − が成る程度修
正され、よ勺よき徐放効果を示した。その詳細は下記デ
ータ、運びに添付第１図の通シである。
註：試験は各ペレット先夫ｈシャーレに正確に１０ｆ宛
（含有香料量３．５１’）採シ、これ全開放のまま１５
℃恒温の室内に定置し３日目毎に秤量してその期間の揮
散鷲に算出するという方法で実施した。
（含有香料量３．５１’）採シ、これ全開放のまま１５
℃恒温の室内に定置し３日目毎に秤量してその期間の揮
散鷲に算出するという方法で実施した。
実施例 ２゜
東洋曹達工業製ＥＶＡ樹脂ベレット“ウルトラセンＵＥ
−７５０″（酢酸ビニル含量３２％） １２５Ｋｒ （
７０部）とエステル類３０％を含むキンモクセイ系調合
香料５４Ｋｇ（３０部）’Ｃ５００を容量のドラム型回
転混合機に仕込み室温１５℃下、線速度３４ｃｌｎ／秒
で７時間回転させたところ実施例１に述べた如き選択的
な表層含浸終了の徴候を示した。この時点で実施例１同
様に、並列５．同時、同条件で回転混合全続行しておい
た１／２０スケールの試験用回転混合機内の濃青色のベ
レット全裸りその中心部の横断切片ｒ観察計測したが、
切片の直径は５．５＋ｍ＋＋、着色部即ち香料滲透部の
厚さは外縁から０．６ｍｍであった。そこで粗粉を再粉
砕し３０ｏメツシユに篩別しておいたポリエチレングリ
コール６０００微粉末（粧原基規格）１．７９Ｋｆ（仕
込蓋の１重量％）を添加し、更に回線速度で３０分間回
回転台全続行し、同微粉末によるコーティング済の製品
１得た。この製品を実施例１同様に自動充填装置に流し
、且広ロドラム罐にも充填して３０日間の保存試験も実
施してコーティングの効果欠確認したが実施例１と全く
同様の好結果２得た。比較の為、並列、同時、同条件で
裸のベレットも製造したが、この方は選択的な表層含浸
終了から更に８時間、延１５時間、回転混合全続行した
にも不拘、自動充填装置ではスムーズな運転が不可能で
あったし、且広ロドラムでの保存中に強固なブロックを
形成してしまった。
−７５０″（酢酸ビニル含量３２％） １２５Ｋｒ （
７０部）とエステル類３０％を含むキンモクセイ系調合
香料５４Ｋｇ（３０部）’Ｃ５００を容量のドラム型回
転混合機に仕込み室温１５℃下、線速度３４ｃｌｎ／秒
で７時間回転させたところ実施例１に述べた如き選択的
な表層含浸終了の徴候を示した。この時点で実施例１同
様に、並列５．同時、同条件で回転混合全続行しておい
た１／２０スケールの試験用回転混合機内の濃青色のベ
レット全裸りその中心部の横断切片ｒ観察計測したが、
切片の直径は５．５＋ｍ＋＋、着色部即ち香料滲透部の
厚さは外縁から０．６ｍｍであった。そこで粗粉を再粉
砕し３０ｏメツシユに篩別しておいたポリエチレングリ
コール６０００微粉末（粧原基規格）１．７９Ｋｆ（仕
込蓋の１重量％）を添加し、更に回線速度で３０分間回
回転台全続行し、同微粉末によるコーティング済の製品
１得た。この製品を実施例１同様に自動充填装置に流し
、且広ロドラム罐にも充填して３０日間の保存試験も実
施してコーティングの効果欠確認したが実施例１と全く
同様の好結果２得た。比較の為、並列、同時、同条件で
裸のベレットも製造したが、この方は選択的な表層含浸
終了から更に８時間、延１５時間、回転混合全続行した
にも不拘、自動充填装置ではスムーズな運転が不可能で
あったし、且広ロドラムでの保存中に強固なブロックを
形成してしまった。
又、コーティング済ベレットと裸のベレットとの３０日
間の香料揮散試験も実施したが、実施例１の場合と全く
同様にコーティング済ベレットはよルよき徐放効果を示
した。その詳細な下記データ並びに添付第２図の通りで
ある。
間の香料揮散試験も実施したが、実施例１の場合と全く
同様にコーティング済ベレットはよルよき徐放効果を示
した。その詳細な下記データ並びに添付第２図の通りで
ある。
註：試験は各ベレットを夫ｈシャーレに正確に１０１宛
（含有香料３１）採シ、これ全開放のまま１５℃恒温の
室内に定置し、３日目毎に秤量してその期間の揮散量を
算出するという方法で実施した。
（含有香料３１）採シ、これ全開放のまま１５℃恒温の
室内に定置し、３日目毎に秤量してその期間の揮散量を
算出するという方法で実施した。
実施例 ３゜
東洋曹達工業製ＥＶＡ樹脂ベレット１ウルトラセンＵＥ
−７５０″（酢酸ビニル含量３２％） １２５Ｋｇ（７
０部）と炭化水素類３５チを含むレモン系調合香料５４
Ｋｇ（３０部）全実施例工、及び２と同装置、同条件下
に回転混合全実施したとる５時間で選択的な表層含浸奢
終了した。この時の香料滲透部の厚さは実施例１及び２
と同様、１／２０スケールで製造した着色サンプルの横
断切片で観察計測したところ、直径５ｍｍの場合で０．
５ｍであった。この時点で予め３００メツシユに篩別し
ておいた酸化チタン微粉末ｉ１．７９Ｋｇ（仕込量のｌ
ｆｔ：％）會添加し、更に３０分間回回転台を続行して
、酸化チタンコーティング済の製品とした。このコーテ
ィングベレットはコーティング剤である酸化チタンが白
色被覆顔料である為、実施例１及び２の場合より外観が
やや白色の勝った不透明なものとなったが、自動充填工
程に於ける効果及び広ロドラム罐での充填保存試験、並
びに裸のベレットとの揮散比較試験の結果はいずれも実
施例１及び２の場合と全く同様極めて良好であった。
−７５０″（酢酸ビニル含量３２％） １２５Ｋｇ（７
０部）と炭化水素類３５チを含むレモン系調合香料５４
Ｋｇ（３０部）全実施例工、及び２と同装置、同条件下
に回転混合全実施したとる５時間で選択的な表層含浸奢
終了した。この時の香料滲透部の厚さは実施例１及び２
と同様、１／２０スケールで製造した着色サンプルの横
断切片で観察計測したところ、直径５ｍｍの場合で０．
５ｍであった。この時点で予め３００メツシユに篩別し
ておいた酸化チタン微粉末ｉ１．７９Ｋｇ（仕込量のｌ
ｆｔ：％）會添加し、更に３０分間回回転台を続行して
、酸化チタンコーティング済の製品とした。このコーテ
ィングベレットはコーティング剤である酸化チタンが白
色被覆顔料である為、実施例１及び２の場合より外観が
やや白色の勝った不透明なものとなったが、自動充填工
程に於ける効果及び広ロドラム罐での充填保存試験、並
びに裸のベレットとの揮散比較試験の結果はいずれも実
施例１及び２の場合と全く同様極めて良好であった。
実施例 ４゜
東洋曹達工業製”ウルトラ七ンＵＥ−７５０”、１２５
〜（７０部）とキンモクセイ系調合香料５４Ｋｆ（３０
部）全実施例１〜３と同装置、同条件下に回転混合老実
施したとこう７時間で選択的な表層含浸に終了したので
、これ’に２等分して８９Ｋｆ宛２つの装置に分け、一
方にケイ酸カルシウム微粉末ｋｌ−０，２６７Ｋｆ（０
，３重１′％）、他方にステアリン酸マグネシウム微粉
末０．８９Ｋｆ（１重量％）勿添加し、夫々３０分間回
転混合會続行して、ケイ酸カルシウム微粉末コーティン
グベレットとステア、リン酸マグネシウム微粉末コーテ
ィングペレット上沓た。
〜（７０部）とキンモクセイ系調合香料５４Ｋｆ（３０
部）全実施例１〜３と同装置、同条件下に回転混合老実
施したとこう７時間で選択的な表層含浸に終了したので
、これ’に２等分して８９Ｋｆ宛２つの装置に分け、一
方にケイ酸カルシウム微粉末ｋｌ−０，２６７Ｋｆ（０
，３重１′％）、他方にステアリン酸マグネシウム微粉
末０．８９Ｋｆ（１重量％）勿添加し、夫々３０分間回
転混合會続行して、ケイ酸カルシウム微粉末コーティン
グベレットとステア、リン酸マグネシウム微粉末コーテ
ィングペレット上沓た。
夫々につき自動充填工程試験及び広ロドラム罐での充填
保存試験、並びに裸のベレットとの揮散比較試験を実施
したが、いずれも実施例１〜３同様満足すべき好結果を
得た。
保存試験、並びに裸のベレットとの揮散比較試験を実施
したが、いずれも実施例１〜３同様満足すべき好結果を
得た。
第１図及び第２図は、それぞれ、実施例１及び２の被覆
ベレット（実線）と非被覆ベレット（点線）の香料揮散
曲線を示す線図である。 ２１ ２４ ２７ ３０
ベレット（実線）と非被覆ベレット（点線）の香料揮散
曲線を示す線図である。 ２１ ２４ ２７ ３０
Claims (1)
- エチレン−酢酸ビニルコポリマーのベレットと香料と奢
混合機内で回転混合して該ベレットに香料全含浸させ、
次いで核ペレットの表層部に選択的に香料が含浸した段
階で該ベレット及び？香料と相溶性のない微粉末を添加
し回転混合して該ベレット表面に微粉末を被覆すること
２特徴とする徐放性香料組成物の製造法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57106111A JPS5965A (ja) | 1982-06-22 | 1982-06-22 | 徐放性香料組成物の製造法 |
| CA000430243A CA1200764A (en) | 1982-06-22 | 1983-06-13 | Slow-release perfume compositions and a process for the preparation of them |
| US06/504,226 US4511496A (en) | 1982-06-22 | 1983-06-14 | Slow-release perfume compositions and a process for the preparation of them |
| GB08316152A GB2124237B (en) | 1982-06-22 | 1983-06-14 | Slow-release perfume composition |
| CH3303/83A CH657272A5 (fr) | 1982-06-22 | 1983-06-16 | Compositions de parfum a liberation lente et procede pour leur preparation. |
| ES523463A ES523463A0 (es) | 1982-06-22 | 1983-06-21 | Un procedimiento para preparar una composicion de perfume de liberacion lenta |
| IT21720/83A IT1169736B (it) | 1982-06-22 | 1983-06-21 | Composizioni di profumo a cessione protratta e un procedimento per la loro preparazione |
| FR8310341A FR2528700B1 (fr) | 1982-06-22 | 1983-06-22 | Compositions de parfum a liberation lente et procede pour leur preparation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57106111A JPS5965A (ja) | 1982-06-22 | 1982-06-22 | 徐放性香料組成物の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5965A true JPS5965A (ja) | 1984-01-05 |
Family
ID=14425356
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57106111A Pending JPS5965A (ja) | 1982-06-22 | 1982-06-22 | 徐放性香料組成物の製造法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4511496A (ja) |
| JP (1) | JPS5965A (ja) |
| CA (1) | CA1200764A (ja) |
| CH (1) | CH657272A5 (ja) |
| ES (1) | ES523463A0 (ja) |
| FR (1) | FR2528700B1 (ja) |
| GB (1) | GB2124237B (ja) |
| IT (1) | IT1169736B (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60249961A (ja) * | 1984-05-24 | 1985-12-10 | 東ソー株式会社 | 芳香材用樹脂組成物 |
| US6706120B2 (en) | 1999-08-31 | 2004-03-16 | Japan Tobacco Inc. | Method of fixing flavorant which improves sidestream smoke smell of tobacco and cigarette |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2558474A2 (fr) * | 1984-01-19 | 1985-07-26 | Andre Slagmulder | Parfumage a froid par impregnation de toutes pieces en matiere plastique a base d'ethylacetate de vinyl ou ethylacrylate realisees aussi bien par injection que par extrusion |
| AU6021186A (en) * | 1985-07-22 | 1987-01-29 | Desoto Inc. | Cosmetic dry powder comprising emollient and silica |
| BE904597A (nl) * | 1986-04-15 | 1986-07-31 | Rossem G J Van | Een nieuwsoortige parfum-verspreider. |
| FR2603485B1 (fr) * | 1986-09-05 | 1994-03-18 | Quantin Patrick | Produit deodorant d'ambiance a base de granules odorants en matiere plastique, et dispositifs d'utilisation d'un tel produit |
| WO1993013195A1 (en) * | 1991-12-20 | 1993-07-08 | The Procter & Gamble Company | A process for preparing a perfume capsule composition |
| US5876755A (en) * | 1993-02-22 | 1999-03-02 | Quest International Bv | Humidity resistant composition |
| ES2112751B1 (es) * | 1995-04-25 | 2000-11-16 | Planchas De Goma Ind S A | Procedimiento para la fabricacion de un piso o suela odorizante, aplicable en la fabricacion de calzado. |
| FR2774994B1 (fr) * | 1998-02-13 | 2000-05-05 | Rhodia Chimie Sa | Particules composites comprenant un coeur a base d'un polymere organique contenant une matiere active et un revetement externe a base d'au moins un oxyde et/ou un hydroxyde, leur procede de preparation et leurs utilisations |
| US6267970B1 (en) | 1998-03-23 | 2001-07-31 | Avon Products, Inc. | Cream cosmetic base with powdery feel |
| US7951440B2 (en) * | 2003-09-26 | 2011-05-31 | The Procter & Gamble Company | Dispensing paper-roll core systems |
| WO2005083045A1 (en) * | 2004-01-27 | 2005-09-09 | Firmenich Sa | Perfuming ingredients capable of imparting woody odors |
| GB2428250B (en) * | 2004-02-06 | 2007-04-11 | Brendan Ruff | Candle scent delivery pellet |
| US20070048474A1 (en) * | 2004-09-23 | 2007-03-01 | The Procter & Gamble Company | Dispensing paper-roll core systems |
| CN101824183B (zh) * | 2010-04-19 | 2011-11-09 | 百氏得森(上海)精细化工有限公司 | 一种多功能塑料粒子和制备方法及用途 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB928120A (en) * | 1960-09-14 | 1963-06-06 | Exxon Research Engineering Co | Coated polymer pellets |
| US3463751A (en) * | 1965-06-16 | 1969-08-26 | Nippon Synthetic Chem Ind | Dry powdery nonblocking vinyl ester-ethylene copolymer compositions and process for the production thereof |
| US3553296A (en) * | 1969-03-17 | 1971-01-05 | Bruno Lothar Gaeckel | Odor retaining polyolefin composition and process for preparing the same |
| GB1461445A (en) * | 1974-02-20 | 1977-01-13 | Shell Int Research | Slow-release composition |
| US4095031A (en) * | 1977-02-08 | 1978-06-13 | Polak's Frutal Works, Inc. | Perfumed copolymers of ethylene and polar monomer |
| GB1538085A (en) * | 1977-05-23 | 1979-01-10 | Shell Int Research | Odorant-polyolefin compositions |
| US4265799A (en) * | 1978-08-17 | 1981-05-05 | National Distillers And Chemical Corp. | Alcohol-wet particles of ethylene-vinyl ester interpolymer |
| CH639282A5 (fr) * | 1979-06-26 | 1983-11-15 | Firmenich & Cie | Dispositif destine au parfumage d'air ambiant. |
| JPS5849151A (ja) * | 1981-09-18 | 1983-03-23 | 日東電工株式会社 | 粒状放香材 |
-
1982
- 1982-06-22 JP JP57106111A patent/JPS5965A/ja active Pending
-
1983
- 1983-06-13 CA CA000430243A patent/CA1200764A/en not_active Expired
- 1983-06-14 US US06/504,226 patent/US4511496A/en not_active Expired - Fee Related
- 1983-06-14 GB GB08316152A patent/GB2124237B/en not_active Expired
- 1983-06-16 CH CH3303/83A patent/CH657272A5/fr not_active IP Right Cessation
- 1983-06-21 ES ES523463A patent/ES523463A0/es active Granted
- 1983-06-21 IT IT21720/83A patent/IT1169736B/it active
- 1983-06-22 FR FR8310341A patent/FR2528700B1/fr not_active Expired
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60249961A (ja) * | 1984-05-24 | 1985-12-10 | 東ソー株式会社 | 芳香材用樹脂組成物 |
| JPH0417062B2 (ja) * | 1984-05-24 | 1992-03-25 | Tosoh Corp | |
| US6706120B2 (en) | 1999-08-31 | 2004-03-16 | Japan Tobacco Inc. | Method of fixing flavorant which improves sidestream smoke smell of tobacco and cigarette |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB8316152D0 (en) | 1983-07-20 |
| ES8500051A1 (es) | 1984-10-01 |
| FR2528700B1 (fr) | 1986-04-18 |
| GB2124237A (en) | 1984-02-15 |
| US4511496A (en) | 1985-04-16 |
| CA1200764A (en) | 1986-02-18 |
| CH657272A5 (fr) | 1986-08-29 |
| IT8321720A0 (it) | 1983-06-21 |
| GB2124237B (en) | 1985-10-23 |
| ES523463A0 (es) | 1984-10-01 |
| IT1169736B (it) | 1987-06-03 |
| FR2528700A1 (fr) | 1983-12-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS5965A (ja) | 徐放性香料組成物の製造法 | |
| CA2521500C (en) | Quickly disintegrating pigment concentrate | |
| JPS60184806A (ja) | 木材の保存のための組成物及び方法 | |
| DE4232494A1 (de) | Granulatfoermige bleich-aktivator-zusammensetzung und verfahren zu ihrer herstellung | |
| GB2074838A (en) | Tea aromatizing compositions and tea aromatized therewith | |
| JPS6354685B2 (ja) | ||
| US4334546A (en) | Cosmetic pencil | |
| JPS61155307A (ja) | 油分含有粉粒体 | |
| WO1991006277A1 (en) | Pigmented cosmetic compositions and method of making same | |
| JPS62174002A (ja) | 化粧料 | |
| CN114478128B (zh) | 包裹式防粉化添加剂和防粉化肥料及其制备方法 | |
| JPS6141323B2 (ja) | ||
| AU2021203050B2 (en) | Apparatus and a method for the preparation of a play, craft and/or toy compound | |
| CA2256622C (en) | Method for the encapsulation of liquids | |
| US3297804A (en) | Method of filling hard capsules with granules by the open-mouth-down punching method | |
| JPS6019281B2 (ja) | 化粧料 | |
| WO2008043841A2 (de) | Mikrokapsel zum einbringen von stoffen in kosmetika | |
| JPH01143815A (ja) | 固型粉末メークアップ化粧料の製造法 | |
| JPH06122612A (ja) | 化粧料 | |
| CA1193199A (en) | Slowly releasing perfume compositions | |
| JPS584006B2 (ja) | フンマツヨクヨウザイノセイゾウホウホウ | |
| DE2221956A1 (de) | Verfahren zum Aufbringen von verformbaren UEberzuegen auf Kernbrennstoffsphaeroide,die bereits spaltprodukthemmende Umhuellungen tragen | |
| JPS5834141B2 (ja) | 発香組成物 | |
| JPH0215220B2 (ja) | ||
| Matsuya et al. | Effect of abietic acid and poly (methyl methacrylate) on the dissolution process of zinc oxide-eugenol cement |