JPS5963651A - 材料のイオン化装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、上昇された温度に材料を加熱することにより
材料をイオン化する装置に関する。該イオン化装置は、
特に、所与の元素の同位体存在比を測定するのに使用さ
れる質量分析計に使用される。これ等の分析計は、試料
の年代の推定を望む際、地質年代学におけると同様に、
核の分野に使用される。

加熱によるイオン化ないし熱イオン化の原理は、元素の
原子が電子を喪失する際にイオンの形態で蒸発される様
な態様で非常に高温の金属面に該原子を付着することか
ら成る。この現象は、一般に次式で表わされる。

こ〜に、ｎｏ＝高温金属面から蒸発される中性源、子の
数、 ｎ＋二同−条件の下で、電子を金属に引渡す単一荷電イ
オンの形態で再蒸発さ れる原子の数、 Ｋ：比例定数、 ｅ：電子の荷電、 Ｗ：加熱された金属の抽出電位ないし仕事関数（電子を
捕捉する金属の容量 を表わす）、 φ：イオン化された元素の第１イオン化電位（第１電子
を失う該元素の容量）、ｋ：ボルツ了ン定数、 Ｔ：金属表面の温度。

Ｗとは、イオン化すべき材料と、加熱さ）する材料とを
夫々表示可能であり、従って、温度Ｔの影響は、決定的
な性質のものである。特に、差Ｗ−φが負のとき、高温
金属面の加熱を増加することにより、効率を向上するこ
とが可能である。

効率を向上するため、高温金属面は、高い仕事関数Ｗと
、非常に高い溶融点との両者を有する材料で作られねば
ならない。従って、耐火金属は、レニウムと、タングス
テンと、タンタルとを含むグループ中から選定される。

これ等の金属の仕事関数Ｗは、４．２■と５．１ｖとの
間であり、従って、イオン化すべき材料が該値以上のイ
オン化電位を有するとき、金属面を最高に加熱すること
が必要である。

当該技術の現在の状態では、熱イオン化原理を使用する
固体材料イオン化装置は、一般に、絶縁支持板を横切る
電導性ロッドに装着されるタングステンまたはレニウム
の６本のテープないしフィラメントから成っている。イ
オン化すべき材料は、対向するテープと共に材料を蒸発
する如く作用するこれ等のテープの１つに付着される。

最初の２本のテープと共にＵを形成する第６テープは、
実際のイオン化を保証する。この目的のため、６本のテ
ープ０は、２５００℃の最高温度にジュール効果で加熱
される。

該装置の場合には、非常に小さい寸法と、特に、材料の
一部が他のテープに付着されるのを防止する観点とに鑑
み、材料を付着することは、非常に困難である。

その上、該テープは、それを支持するロッドに手溶接さ
れねばならず、これは、普通の再現性と、高い費用の価
格とへ導く。その上、これ等のフィラメントの幾何学的
配置は、形成される原子の小部分がイオン化を保証する
中間フィラメントを衝撃する様なものであり、従って、
装置のイオン化効率は、非常に良くはない。

最後に、ジュール効果による加熱の使用は、熱漏洩を構
成する支持ロッドの存在を課し、該ロッドは、フィラメ
ントを冷却し、フィラメントの断面の制限へも導く。こ
の制限に鑑み、フィラメントは、２５００℃以上で破断
する。その上、温度の制限も、公知の装置のイオン化効
率の制限へ導く。

また、異なる型式のイオン化装置は、固体材料をイオン
化するのが必要なとき（上述の装置）と、ガス状材料の
イオン化に使用されるときとに使用されることが指摘さ
れる。換言すれば、公知の装置は、固体材料と、ガス状
材料とを同時にイオン化するのを可能にしない。

本発明は、高温に加熱することで材料をイオン化し公知
の装置の欠点を持たない装置に関する。

該装置は、高いイオン発生量と、妥当な期間中の強いイ
オン電流の形成と、固体のときのイオン化すべき材料を
設置する著しい簡単さと、同一の基本的装置による固体
材料および特定のガス状化合物のイオン化の可能性とを
特徴とする。

従って、本発明は、特に、両端で開口するチューブと、
材料のイオン化を可能にする温度に該チューブの第１端
部な加熱する装置とを備え、該チューブの端部間に温度
勾配を生じる如く、該チューブの第２端部が、比較的低
い温度に保たれ、更を導入する装置を備え、ｉ導入装置
が、材料のイオン化を点検する装置を有する材料イオン
化装置に関する。

該装置が固体材料のイオン化に使用されるとき、イオン
化すべき材料をチューブに導入する装置は、一端に該材
料を付着されるロッドを備え、材料のイオン化を点検す
る装置は、該ロッドをチューブ内で制御された態様で変
位する装置を備えている。

この場合には、チューブ内のロッドを変位する装置は、
特罠、１つの要素が固定され他の要素がロッドと一体で
あるナツト、ねじ装置を備えてもよい。

本発明の装置の結果として、固体材料は、ロッドの端部
に形成される尖端への電着、またはロッドの端部に形成
される凹所に位置するイオン交換樹脂のポールへの該材
料の固定、または任意のその他の手段のいずれかにより
、ロツＰの端部に容易に付着可能である。

本発明の装置がガス状材料のイオン化に使用されるとき
、ロッドに材料を導入する装置は、ガス状材料をチュー
ブの第２端部に導入するノズルを備え、この材料のイオ
ン化を点検する装置は、材料が該結合用チューブで該チ
ューブに導入される流孝を調節する装置を備えている。

イオン化すべき材料の状態がどうであっても、チューブ
の第１端部を加熱する装置は、好ましくは、電子衝撃装
置を備え、該衝撃装置は、チューブの第１端部を包囲す
る□コイルと、該コイル罠電気を供給する装置と、該コ
イルとチューブとの間に薦位差を与える装置とを有して
いる。

チューブに沿う熱勾配を増大する如く、該チューブは、
好ましくは、電導性材料で作られる交換可能な固定板に
加熱されないその端部で装着される。

本発明は、その実施例に関し添付図面を参照して下記に
詳細に説明される。

第１図は、所与の元素の同位体存在比を測定する質量分
析計１０への本発明の可能な適用を非常に図式的な態様
で示す。明らかに、この適用は、制限的ではなく１、本
発明は、イオンの後での利用（例えば、他の材料への衝
撃）が何であっても、高い効率での高温への加熱による
イオン化装置を有することが望まれる総ての場合に使用
可能である。１ 第１図の質量分析計１０では、本発明のイオン化装置１
２は、公知のイオン分類測定装置１８を横切る以前に、
それ自体公知の態様で継続する電極１６によって加速さ
れて破断されるイオン１４０発生源を構成する。

第２図を参照すると、イオン化装置１２は、第１に、両
端において開口する直線状イオン化チューブ２０を備え
ることが認められ、該チューブは、上述で示された理由
のため、適当な電気導体であってイオン化領域において
高い仕事関数を有する任意の材料から作られてもよく、
例えば、レニウム、タングステンまたはタンタルの様な
耐火金属から作られてもよい。第２図を参照すると、チ
ューブ２０の左端は、ステンレス鋼の様な電気゛および
熱の良好な導体である材料で作られる板、ウエ７−７／
：ｃｌ、□ｔ−＜Ｌｚ　ノｈ　２２に挿入される　この
板は、チューブのＪｌゾ扱いを容易眞し、チューブの対
応する端部を数１００　’Ｏの温度に維持するのを可能
にする熱的部相として作用する。

ブーニープ２０は、反対側端部（第２図で右の端ｉζ１
〜）にＶ′Ｆ接して、適当な加熱装置２４を使用し７チ
ユーブの溶融温度よりも僅かに低い非常な高温（ＪＶＩ
Ｊち、約３０　［、Ｉ　Ｏ’Ｃ）　Ｋ／ＩＩＩＬルー、
　コ（７）局ｍｍ熱に基づき、熱勾配は、チューブ２ｏ
に沿って作られ、熱は、ｊ／−ニープのまわりの輻射と
、デユープおよび板に浴５ｆべ導との両者によって失わ
れる。

所要により、この熱勾配は、第２図に１ｐ１シチユーブ
の左端を冷却−、Ｊ−ることで増大されてもよい。

好ましくは、加熱装ｆＦｉ’−２４は、チューブ２ｏの
右端［Ｈｐｌ接してチューブ２ｏを包囲するコイル２６
と、コイル２６に電気的に結合され、図示され／、【い
′ｖ１（源でコイルを加熱するのを可能にする端子２８
と、コイル２６とチューブ２ｏとの間に高い電位差を設
定する図示されない装置とを有する電子衝撃装置によっ
て構成される。例えば、コイルで放出される電子流は、
６０　＋１１Ａでもよく、コイルとチューブとの間の電
位差は、１０００Ｖである。これは、６０ｗの重力をＪ
ｊ、え、デユープの端部を６０００°Ｃに加ｒ人するｃ
つを可能にする。

３０で図式的に示される遮蔽は、好守１．　＜ば、チュ
ーブ２０およびコイル２６のまわりに設けられ、例えば
、２つの半分シェルの形状でもよい。

下記で示される様に、イオンがチューブの右端を経て排
出されねばならないため、コイル２６で加熱が行われる
領域が、形成されるイオンのチューブを去る確率、即ち
、装置のイオン生成量を増大する如く該端部に出来るだ
け近く配置されねばならプＺいことは、明瞭である。例
えば、２ｍｍの外径と、１．２　ｍｍの内径とを有する
チューブに対［７、該デユープは、その端部より１．５
　ｍｍから２ｍｍ以内を加熱される。

第２図に示される固体材料のイオン化に対する本発明の
適用の際、装置ｊ４は、チューブ２ｏに同心状に位置し
その外径がチューブの内径よりも僅か処理さい直線状円
筒形ロッド３２をも備えている。

例えば、ロッド３２の直径は、チューブ２０の内径が１
．２　ｍｍであれば、１ｍｍでもよい。ロッドが作ら才
１．る材料は、非常に純粋かつ耐火性で化学的に不活性
でなげればならず、好ましくは、イオン化すべき拐１の
載着を可能にする如く電導性である。例えば、ｒ＝＆　
８料は、黒鉛、タンタルまたはセラミック材料でもよく
、セラミック材料は、適当でル）れば、表面７１ｉ導性
に作られる。

ロッド３２は、チューブに低温端部（第２図で左端）か
ら挿入されるのを可能にする如くその軸線に浴つ−Ｃ１
移爪すされＣもよい。この目的の／こめ、ロッド３２は
、チューブ２０を支持する部材３８に円柱４０で固定さ
れるナツト３Ｇにねじ込まれるマイクロメータねじ３４
に装着される。

示される変更実施例では、ねじ３４は、発生源を収容−
するＪ′℃空囲いを密封状に４１６切る絶縁工具により
チューブ２０へのロッド３２の制御された挿入を勇能に
する割り頭３４ａを有している。

他の図示されない構造の変更実施例では、この挿入は、
例えば、プロセッサで制御されるステンピングモータの
扶助で自動的に行われてもよい。

イオン化すべき固体旧材４２の試料は、デユープに進入
するロッドの端部（２社２図で右端）に４７１着される
。

この目的のため、ロッドの該端部は、示される変更実施
例において尖った形状を有し２ている。この形状は、第
６図に示される如く材料４２０屯着の際、簡単かつ迅速
で完全に制御された態様において処理されるのを可能に
する。この目的のため、単に、ロッド３２の端部に付着
しようとする材料の溶液４６を電導性電解槽４４に導入
し７て、槽とロッドとの間に電源４５によって電流を流
すことが必要である。特に、該溶液は、イオン化すべき
口材の窒化溶液でもよい。ロッドの尖った端部３２ａは
、溶液４６中へ完全に制御された深さまで浸漬され、゛
正解が行われる。従って、イオン化すべき材料の付着物
４２が得られる。この付着物は、チューブ２０内で数１
００°Ｃの温度に上昇されると直ちに酸化物に変化され
る。

図示されない＋１９造の変更実施例では、イオン化すべ
き材料は、イオン交換樹脂のボールに固定されてもよい
。従って、ロッド３２の端部は、凹所、例えば、円錐形
凹所で特徴づけられる異なる形状を有し、イオン化すべ
き材料が固定される樹脂ポールは、該凹所内に付着され
る。

本発明の範囲を逸脱することなくロッドの端部に材料を
付着する任意のその他の方法を使用することは、明らか
圧可能である。総ての場合に、本発明の装置は、イオン
化すべき材料を容易に付着するのを可能にし、これは、
従来技術の装置に比較して重要な進歩であることが指摘
される。

第２図によるイオン化装置の説明を完了するため、板２
２は、所要により操作に続いてチューブ２０および板２
２の組立体の交換を可能にする如（サポート４８に着脱
可能に固定されることを述べねばならない。これは、次
の操作が前の操作で損じられる如何なる危険をも防止す
ることを可能にする。

電導性材料で同様に作られるサポート４８は、ねじ５２
で部材３８に固定される。コイル２６と、置に保持され
る絶縁部分５０に装着される。

最後に、ステンレス鋼の固定された部分３８は、絶縁部
分５０を被う部分３８ａを有している。゛部分３８ａは
、チューブの右端の延長部にイオンの去る孔５４を備え
ている。従って、部分３８ａは、第１図の加速装置１６
の第１電極を形成する。

第２図を参照して上述において説明されたイオン化装置
は、次の態様で作用する。

材料の試料は、上述の方法の１つによってロッド３２の
端部罠最初に付着され、ロッドは、ねじ３４に装着され
る。該組立体と、適当であれば、板２２に装着されるチ
ューブ２０とを挿入後、真空は、囲い内に形成される。

試料４２を装着するロッド３２の端部の挿入を開始する
以前に、チューブ２００反対側端部は、電子衝撃装置２
４で加熱される。最初に、この加熱は、低レベルにあり
、従って、チューブの壁は、脱ガスされてもよい。次に
、これは、全電力で実施され、第２図によるチューブ２
０の右端は、約３０００°Ｃの温度に加熱される（該温
度限界は、チューブの溶融温度によってのみ定□められ
る）。

／この温度に達したとき、試料４２を装着するロッド３
２の低温端部は、チューブに挿入され、その温度は、数
１００℃を越えない。チューブ２０は、実際上、それに
溢って温度勾配が設定される管状の炉ないしオープンを
構成し、該温度勾配は、約６００℃と約６０００℃との
間の範囲でもよい。

装置の残部も作用する際、試料を装着するロツｒ端部の
運動は、イオンの形成が装置１８（第１図）で検出され
るまで、チューブ？高温端部に向。

って継続する。ロッドの変位は、マイクロメータねじ３
４または任意の同等な装置で完全に点検可能である。従
って、試料の漸進的な、変位は、認められるイオン電流
が適当な測定を実施するのを可能にするまで、継続され
てもよい。次に、ロッド３２ば、この位置に維持され、
測定は、通常の態様で行われる。

本発明の装置の結果として、チューブ内の固体試料の制
御された変位に組合わされるチューブ２０に沿う温度勾
配の発生は、該試料の完全に制御されるイオン化を実施
するのを可能にする。

その実、公知の装置のフィラメントの一層丈゛夫な部材
（チューブ２０と、ロッド３２）に、よる置換えと共に
、ジュール加熱装置で形成されない加熱装置の使用は、
加熱温度、従って、装置のイオン発生□量を著しく増大
するのを可能にする。

尚、ワラｒ３．２は、常態のイオン出口端部の反対側の
チューブ端部な操作の際に密封するぜストンを形成し、
一方、該出口端部の直ぐ近くにおける加熱装置２４の配
竺は、チューブ表面で再蒸発される官オンが該端部を去
る確率を向上する。従って・このイオン−流および、・
イオン発生の強↑も改善される。　　　　　　′　　　
□、　　′＼１１ これ等の利点は、本発明の装置のイオン発生量−がジュ
ール効果で加熱されるフィラメントを使用する公知、の
装置のものよりも約１０倍多いことを示す体験によって
確証される。

その上、本発明の装置は、固体材料をイオン化する従来
公知の装置の場合ではない特定のガス状試料（例えば、
六弗化ウラニューム）のイオン化に困難性なく適用可能
である重要な利点を備えている。

この目的のため、第４図に図式的に示す如く、単に、固
体試料を装着するロッド３２をチューブ２０の低温端部
に直接に結合されるノズルないしダクト５６で置換える
ことが必要である。例えば、板２２は、測定がガス状試
料に実施されるときに管継手６０がねじ込まれるタップ
孔５８を板の外側面の側部にチューブ２０の延長におい
て有してもよいのを認めることが可能である。

次に、ダクト５６は、チューブへのガスの注入の流量を
制御するのを可能にする調節可能な断面を有する絞り、
または任意の同等な装置を経てガス状試料の注入装置に
結合される。この図示されない構造は、第２図の実施例
のマイクロメータねじ３４のものに比較可能な作用を有
している。従って、所望の強さに達するイオン電流を得
るため、該構造は、イオン化すべきガスの流量を増大す
る如く次第に開口される。

この用途において、イオン発生量と、イオン電流の強さ
とに関する本発明の装置の利点は、保持される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のイオン化装置を有するｉ分析計の図式
的な図、第２図は固体材料のイオン化に適用される本発
明の第１実施例の拡大された縦断面図、第６図は第２図
の装置のロツＰの尖端に固体材料を電着する好適な態様
の図、第４図はガス状材料のイオン化を実施するために
第２図の装置の変更可能な態様の部分縦断面図を示す。 １２・・・イオン化装置、２０・・・イオン化チューブ
、２２・・・板、２４・・・加熱装置、２６・・・コイ
ル、２８・・・端子、３２・・・ロッド、３２ａ・・・
ロッドの尖った端部、３４・・・マイクロメータねじ、
３６・・・ナツト、４２・・・−イオン化すべき固体材
料、５６・・・ノズル（ダクト）。 代理人　浅　村　　皓

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）両端で開口するチューブと、材料のイオン化を可
   能にする温度に該チューブの第１端部を加熱する装置と
   を備え、該チューブの第２端部が、該チューブの第１端
   部と第２端部との間に温度勾配を生じる如く比較的低い
   温度に保持され、更に、該チューブの第２端部から該チ
   ューブに材料を導入する装置を備え、該導入装置が、材
   料のイオン化を点検する装置を有する材料のイオン化装
   置。 （２）固体材料のイオン化に適用され、イオン化すべき
   材料をチューブに導入する前記装置が、該材料を一端に
   付着されるロツｒを有し、該材料のイオン化を点検する
   前記装置が、該ロッドな制御された態様において該チュ
   ーブ内で移動する装置を有する特許請求の範囲第１項記
   載のイオン化装置。 （３）チューブ内でロッドな変位する前記装置が、ナツ
   ト、ねじ装置を有し、該ナツト、ねじ装置の１つの要素
   が、固定され、他の要素が、該ロツｒと一体である特許
   請求の範囲第２項記載のイオン化装置。 （４）前記ロツｒの端部が、前記材料を電着で付・着さ
   れる尖端を有する特許請求の範囲第２項記載のイオン化
   装置。 （５）□６゜ッ、。ｉおヵ１、□□ゎ□オオ、イ１゛オ
   ン交換樹脂ポールの設置される凹所な有する特許請求の
   範囲第２項記載のイオン化装置。 （６）ガス状材料のイオン化に適用され、チューブ内に
   材料を導入する前記装置が、該ガス状材料を該チューブ
   の第２端部に導入するノズルを有し。 該材料のイオン化を点検する前記装置が、該ノズルを介
   して該チューブに導入される該材料の流量を調節する装
   置を有する特許請求の範囲第１項記載のイオン化装置。 （力　前記チューブの第１端部な加熱する装置が、電子
   衝撃装置を有する特許請求の範囲第１項記載のイオン化
   装置。 （８）前記電子衝撃装置が、前記チューブの第１端部を
   包囲するコイルと、該コイルに電気を供給する装置と、
   該コイルとチューブとの間に電位差を加える装置とを有
   する特許請求の範囲第７項記載のイオン化装置。 （９）前記チューブが、電導性材料で作もね、る交換可
   能な固定板にその第２端部で装着される特許請求の範囲
   第１項記載のイオン化装置。