JPS5958006A - 揮発性成分を有する溶液からメルトインデックス２以下を有するエチレン（コ−）ポリマ−を回収する方法及び装置 - Google Patents
揮発性成分を有する溶液からメルトインデックス２以下を有するエチレン（コ−）ポリマ−を回収する方法及び装置Info
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- JPS5958006A JPS5958006A JP58150464A JP15046483A JPS5958006A JP S5958006 A JPS5958006 A JP S5958006A JP 58150464 A JP58150464 A JP 58150464A JP 15046483 A JP15046483 A JP 15046483A JP S5958006 A JPS5958006 A JP S5958006A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、揮発１／１゛成分を有し、未変換モノマーを
含有する融１１Ｖ物又は溶液からボ゛リマーを、融成物
又は溶液を蒸発帯域に供給し、この中でうく部分の溶剤
及て）モノマーを蒸発させ、除去し、イ１（られた融成
物又は濃縮溶液をこの蒸発器から押出機に供給し、これ
を公知方法で処理して顆粒を形成ずろことにＪ：つて回
収する方法に関ずろ。更に本発明は、ポリマー融成物又
は溶液の供給部を有する蒸発帯域、揮発性成分、例えば
溶剤及びモノマーの通気孔及びポリマー融成物又は濃縮
浴液の押出機への排出部からなり。
含有する融１１Ｖ物又は溶液からボ゛リマーを、融成物
又は溶液を蒸発帯域に供給し、この中でうく部分の溶剤
及て）モノマーを蒸発させ、除去し、イ１（られた融成
物又は濃縮溶液をこの蒸発器から押出機に供給し、これ
を公知方法で処理して顆粒を形成ずろことにＪ：つて回
収する方法に関ずろ。更に本発明は、ポリマー融成物又
は溶液の供給部を有する蒸発帯域、揮発性成分、例えば
溶剤及びモノマーの通気孔及びポリマー融成物又は濃縮
浴液の押出機への排出部からなり。
−を回収ずろ装置に関する。
特にポリオレフィンの４潰、殊にエチレンのホモ−及び
コーボ゛リマーの８３＋２造は、溶剤が存在したいて（
・わゆろガス相重合として及び溶剤０）存在て）１％！
８濁Φ合又は溶液１Ｆ合と［７て行／「５ことかできろ
３．エチＶ／の重合ば、商用−Ｉ・に浴剤か存在しない
で触媒としてのラノ刀ル形成剤を用いて行ｔ［うことも
できる。懸濁ｊ又は溶液Φ合及び高圧エチレンの重合で
は、ボ゛リマ＝は溶剤校ひ／又はモノマーを分離するこ
とによって回収する。
コーボ゛リマーの８３＋２造は、溶剤が存在したいて（
・わゆろガス相重合として及び溶剤０）存在て）１％！
８濁Φ合又は溶液１Ｆ合と［７て行／「５ことかできろ
３．エチＶ／の重合ば、商用−Ｉ・に浴剤か存在しない
で触媒としてのラノ刀ル形成剤を用いて行ｔ［うことも
できる。懸濁ｊ又は溶液Φ合及び高圧エチレンの重合で
は、ボ゛リマ＝は溶剤校ひ／又はモノマーを分離するこ
とによって回収する。
公知方法（５ｔａｎｆｏｒｄ Ｒｅ５ｅａｒｃｈ Ｉｎ
５Ｌｉい１ｔｅのレポート１９Ｂ１１４３〜１６０頁参
照）によれば、溶液重合によって製造したエチレンＣコ
−）ボＩＪ ７−は、（コー）ポリマー浴液を連続した
多くの蒸発帯域（フラツ／ユ谷器）に通し、この中で溶
剤並びに未変換モノマーをポリマーから蒸発させて回収
する。最終蒸発帯域からポリマー融成物又は濃縮溶液を
押出機中に送り、処理して顆１７ｊを形成する。
５Ｌｉい１ｔｅのレポート１９Ｂ１１４３〜１６０頁参
照）によれば、溶液重合によって製造したエチレンＣコ
−）ボＩＪ ７−は、（コー）ポリマー浴液を連続した
多くの蒸発帯域（フラツ／ユ谷器）に通し、この中で溶
剤並びに未変換モノマーをポリマーから蒸発させて回収
する。最終蒸発帯域からポリマー融成物又は濃縮溶液を
押出機中に送り、処理して顆１７ｊを形成する。
ポリマー、！１１丁ニエチレン（コー）ポリマーを回収
するこの方法及び他の公知方法は多くの欠点４イ１′す
る。先−５こ）しらはむしイ〕労力を安し、１）ｊ’ｌ
’ｔｙ：化か所９ノされろ１、こ１１らの方ｌ−二（
１１、品Ｔ）↑の向１−を簡単−（ゴ１り）Ｊ及び安価
にすることはてきない。また、設（Ｉｔｉｉ投管の費用
は低い。史に、前記ＪＪ法及び他の公知Ｊｉ法の適用は
むしろ制限されて（・ろ。融成物又は濃縮溶液の粘度は
、分子４Ｂが増太する場合に増大し、分子量が大きくな
るか又は、メルトインデックス（ＡＳＴＭ −］、 ２
３８ ）が低くフ「ろに勺れ−（、融ＩＪｋ物又は（農
縮倦液か造１Ｆｌｉを有ずろ押１１日・幾に流動する蒸
発帯域からの流１１鴇末不十分になる。最後に十分に低
い割合の揮発性成分を有ずろ顆粒を得るためには、度々
揮発性成分を適当に蒸発させるために最終蒸発器中で減
圧を維持しなければならない。約数１０〜ｌ Ｑ ｍｍ
ｍ１（又はこれ以下の圧力が必要である。実際の蒸発は
、実際ではない蒸発（蒸発揮発性成分の熱）よりも融成
物の温度の著し見・減少を有し、その結果として融成物
又は濃縮溶液の粘度は増太し、分子量が増大する場合、
流出の困難か生しろ。揮発性成分の蒸発、それ故７品変
の減少を制限するためには、最終蒸発器の［「力（土減
少しない。この１易合流、出＋ｊ’−５分−１”−１ｌ
ｉか増大−４−るにつれて不十分にな裔′）、最後に許
容されイ（事な（・ように緩慢になる。太部のｔ（を発
性成分を除去するためには、ヨーロソ・？特願第２７７
００号では蒸発帯域（フラツンユ容器）に不活性ストリ
ッピングガスを供給することが提案されろ。このストリ
ッピングガスの供給（でよって蒸発面が増大１−１大部
の揮発１＜ｌ′成分を除去ずろことができる。温度及び
圧力は、非粘稠（！ｌ Ｗ’ｒ液中で（１′蒸発が迅速
である程度であるにも拘らず、揮発性成分はか＼る粘稠
系から蒸発することは困１１ｔｌである。これは、この
方法ては大きい表面の新設が重要だからである。この使
用から、ボ□リマー溶液の高予熱によって熱分解醍ひゲ
ルの形成が生じ、これは存在する問題の解決をも／−ら
さないことは明らかである。そ、１１故、この］Ｊθ、
（・こよ−）で（」高分子↑１；、のポリエチレンの品
ａを向１−さぜろＩＩＩイ火（」、イＨｌらね、ない。
するこの方法及び他の公知方法は多くの欠点４イ１′す
る。先−５こ）しらはむしイ〕労力を安し、１）ｊ’ｌ
’ｔｙ：化か所９ノされろ１、こ１１らの方ｌ−二（
１１、品Ｔ）↑の向１−を簡単−（ゴ１り）Ｊ及び安価
にすることはてきない。また、設（Ｉｔｉｉ投管の費用
は低い。史に、前記ＪＪ法及び他の公知Ｊｉ法の適用は
むしろ制限されて（・ろ。融成物又は濃縮溶液の粘度は
、分子４Ｂが増太する場合に増大し、分子量が大きくな
るか又は、メルトインデックス（ＡＳＴＭ −］、 ２
３８ ）が低くフ「ろに勺れ−（、融ＩＪｋ物又は（農
縮倦液か造１Ｆｌｉを有ずろ押１１日・幾に流動する蒸
発帯域からの流１１鴇末不十分になる。最後に十分に低
い割合の揮発性成分を有ずろ顆粒を得るためには、度々
揮発性成分を適当に蒸発させるために最終蒸発器中で減
圧を維持しなければならない。約数１０〜ｌ Ｑ ｍｍ
ｍ１（又はこれ以下の圧力が必要である。実際の蒸発は
、実際ではない蒸発（蒸発揮発性成分の熱）よりも融成
物の温度の著し見・減少を有し、その結果として融成物
又は濃縮溶液の粘度は増太し、分子量が増大する場合、
流出の困難か生しろ。揮発性成分の蒸発、それ故７品変
の減少を制限するためには、最終蒸発器の［「力（土減
少しない。この１易合流、出＋ｊ’−５分−１”−１ｌ
ｉか増大−４−るにつれて不十分にな裔′）、最後に許
容されイ（事な（・ように緩慢になる。太部のｔ（を発
性成分を除去するためには、ヨーロソ・？特願第２７７
００号では蒸発帯域（フラツンユ容器）に不活性ストリ
ッピングガスを供給することが提案されろ。このストリ
ッピングガスの供給（でよって蒸発面が増大１−１大部
の揮発１＜ｌ′成分を除去ずろことができる。温度及び
圧力は、非粘稠（！ｌ Ｗ’ｒ液中で（１′蒸発が迅速
である程度であるにも拘らず、揮発性成分はか＼る粘稠
系から蒸発することは困１１ｔｌである。これは、この
方法ては大きい表面の新設が重要だからである。この使
用から、ボ□リマー溶液の高予熱によって熱分解醍ひゲ
ルの形成が生じ、これは存在する問題の解決をも／−ら
さないことは明らかである。そ、１１故、この］Ｊθ、
（・こよ−）で（」高分子↑１；、のポリエチレンの品
ａを向１−さぜろＩＩＩイ火（」、イＨｌらね、ない。
経済的理由及びｆｇＪ境衛生の理由のために、エチμ／
（コ−）ボーツマ−顆粒の揮発性成分の訂’？： シ？
！）ろ１ｌｔｊ ＶＣ関−４る′）ン求は益々きひしく
なる。
（コ−）ボーツマ−顆粒の揮発性成分の訂’？： シ？
！）ろ１ｌｔｊ ＶＣ関−４る′）ン求は益々きひしく
なる。
揮発１７１成分の除去（土性す１．もスｌ、−スに進行
しな（・。エチレン４・ホモ中介させる場合にげ１、ｋ
ｉ＾１１及びエチレンイ、除去しなければならｊ［い。
しな（・。エチレン４・ホモ中介させる場合にげ１、ｋ
ｉ＾１１及びエチレンイ、除去しなければならｊ［い。
揮発１牛エヂレンは、蒸発帯域（フラツ／コー￥１：器
）中及び場合により押１１つ機の脱揮発部中て容易に除
去することができろ。揮発度によって、溶剤七ｆト易に
除去さＡ１ろ。コーｉ１４’リマーを製造する場合、従
来エチレン（コ−）ポリマー、特にいわゆる線状低密ｑ
（７） 、１？リエチレノ（ＬＬＤＰＥ ）で（ま、
著シ＜小波てあ′）たが、コーモノマーの分イ［１１が
増太し、それ故揮発性が減少する場合及Ｏ・）＜＋ｉの
コーモノマ−を使１月ずろ場合には、コーモノマ−は７
１？リマ−から除去することは困難になる。その際茗し
い高含昂の揮発１’：、成分を有するコーポリマー顆粒
が得られろか、又はげん雑な精製法を使用しなければな
らな（・。これは、特に前記Ｌｌ、１）ｌ）Ｅに関する
１収りは考慮（〜へ−レ］ねばならず、これに関しては
高級コーモノマー、例エバヘキセノ又はオクテン又は高
級オレフィンが有利て゛ある。
）中及び場合により押１１つ機の脱揮発部中て容易に除
去することができろ。揮発度によって、溶剤七ｆト易に
除去さＡ１ろ。コーｉ１４’リマーを製造する場合、従
来エチレン（コ−）ポリマー、特にいわゆる線状低密ｑ
（７） 、１？リエチレノ（ＬＬＤＰＥ ）で（ま、
著シ＜小波てあ′）たが、コーモノマーの分イ［１１が
増太し、それ故揮発性が減少する場合及Ｏ・）＜＋ｉの
コーモノマ−を使１月ずろ場合には、コーモノマ−は７
１？リマ−から除去することは困難になる。その際茗し
い高含昂の揮発１’：、成分を有するコーポリマー顆粒
が得られろか、又はげん雑な精製法を使用しなければな
らな（・。これは、特に前記Ｌｌ、１）ｌ）Ｅに関する
１収りは考慮（〜へ−レ］ねばならず、これに関しては
高級コーモノマー、例エバヘキセノ又はオクテン又は高
級オレフィンが有利て゛ある。
１１下、揮発性溶剤にｇ ＩＱ！ｆ した比較的低（・
分−ｒ■１を有するポリマー、特にポリエチμ／のｍ液
並ひに余り揮発性ではｔ【い溶剤に俗解した高分子昂、
例えはメルトインデックス１以下を有するエチレンポリ
マー浴液並ひに比較的シく惜の高級コーモノマー、例え
ばヘキセン、オクテンその他を有し、分子量が大きくて
もよ（・コー、１４’ ｌ）マーの品質を向上させるた
めに便用４して、低（・飴の揮発性成分を有する顆粒を
形成することθ）て・きる品質向」−法の一定の必萼が
ｒｒ在−４−ろ１．一般に揮発性成分の含量は１０１０
００ｐｐソ、−ト、クイま１．＜は２５０ｐｐｍＪＱ下
、竹に５０ ｐｐｍ以−卜でなければならない。
分−ｒ■１を有するポリマー、特にポリエチμ／のｍ液
並ひに余り揮発性ではｔ【い溶剤に俗解した高分子昂、
例えはメルトインデックス１以下を有するエチレンポリ
マー浴液並ひに比較的シく惜の高級コーモノマー、例え
ばヘキセン、オクテンその他を有し、分子量が大きくて
もよ（・コー、１４’ ｌ）マーの品質を向上させるた
めに便用４して、低（・飴の揮発性成分を有する顆粒を
形成することθ）て・きる品質向」−法の一定の必萼が
ｒｒ在−４−ろ１．一般に揮発性成分の含量は１０１０
００ｐｐソ、−ト、クイま１．＜は２５０ｐｐｍＪＱ下
、竹に５０ ｐｐｍ以−卜でなければならない。
ところで、浴剤の外にモノマーを含すするＲ〒液からの
著しく低い含梠の揮発性成分を有する７１ミ゛り一ン−
１特にエチμ／（コ−）ポリマーを、溶ｔ＜’ｉ−を蒸
発；ｊｌ＋：域に１１（給し、この中で大部分の揮発Ｊ
′Ｉ ｌ＋Ｖ分をｄ１合から蒸発させ、除去し、得られ
ｔニー代物又は誤縮にｉ液をこの蒸発器から押出機に１
↓（給し、これを公知方法て処理して顆が１を形成する
ことによって一本発明の！１イ徴によれば一濃縮Ｍ液に
は１．ｉ）ｌ代物を、蒸発）１１域から脱揮発性押出機
中にノ（勿圧又は減圧下て゛、圧力差かに５（［持され
ている調整装置をＩ’ｌｌいて送り、この下杵てポリ−
７−〇Ａｔ！、３ ｇ伎ひ押出機の速度を調整して、押
出圏のスクリューは不十分に充填されていることに。Ｌ
つで回収することができることが判明した。
著しく低い含梠の揮発性成分を有する７１ミ゛り一ン−
１特にエチμ／（コ−）ポリマーを、溶ｔ＜’ｉ−を蒸
発；ｊｌ＋：域に１１（給し、この中で大部分の揮発Ｊ
′Ｉ ｌ＋Ｖ分をｄ１合から蒸発させ、除去し、得られ
ｔニー代物又は誤縮にｉ液をこの蒸発器から押出機に１
↓（給し、これを公知方法て処理して顆が１を形成する
ことによって一本発明の！１イ徴によれば一濃縮Ｍ液に
は１．ｉ）ｌ代物を、蒸発）１１域から脱揮発性押出機
中にノ（勿圧又は減圧下て゛、圧力差かに５（［持され
ている調整装置をＩ’ｌｌいて送り、この下杵てポリ−
７−〇Ａｔ！、３ ｇ伎ひ押出機の速度を調整して、押
出圏のスクリューは不十分に充填されていることに。Ｌ
つで回収することができることが判明した。
ボ′リマー融成物又は濃縮浴液を供給する押出機には、
後方脱（１１１発か設けられている。特に後方脱揮発を
使用］する場合には、一般に大気圧又はシ（気圧近くの
圧力を押出機の供給部中て糾持する。大気圧から例えば
Ｏ１気圧までの小さい偏倚が可能である。供給は減圧下
に行なってもよいが、後方脱揮発の場合には、密閉装置
が必要であり、これは一般に十分に仕切らねないので、
この理由て大気圧又は人気ｒｉｂ近くの圧力が選ばれる
。このようにして、蒸発帯域と押出機イ１（組部との間
の圧力差を、濃縮浴液又は融成物を調整装置を介１〜て
押出機中に供給するための推進力として使用する。
後方脱（１１１発か設けられている。特に後方脱揮発を
使用］する場合には、一般に大気圧又はシ（気圧近くの
圧力を押出機の供給部中て糾持する。大気圧から例えば
Ｏ１気圧までの小さい偏倚が可能である。供給は減圧下
に行なってもよいが、後方脱揮発の場合には、密閉装置
が必要であり、これは一般に十分に仕切らねないので、
この理由て大気圧又は人気ｒｉｂ近くの圧力が選ばれる
。このようにして、蒸発帯域と押出機イ１（組部との間
の圧力差を、濃縮浴液又は融成物を調整装置を介１〜て
押出機中に供給するための推進力として使用する。
史に、本発明は揮発１イ１゛成分を何才ろ融成物又はＭ
液からポリマーを回収する装置に関する３、この装置は
、ポリマー融成物又は溶７仮の供給部を有する蒸発帯域
、揮発性成分の１［ｎ気孔及び、１？リマ−融成物又は
濃縮ポリマー溶液の押出機へ、の排出部からなり、蒸発
帯域から押出機・＼の４，１１山部に調整装置が配置さ
れており、こＡ１、は咀に減下装置として作用し、押出
機は脱４’（ｌｉ発Ｙｆｌ′１１１個又は数個を備えて
（・ろ。
液からポリマーを回収する装置に関する３、この装置は
、ポリマー融成物又は溶７仮の供給部を有する蒸発帯域
、揮発性成分の１［ｎ気孔及び、１？リマ−融成物又は
濃縮ポリマー溶液の押出機へ、の排出部からなり、蒸発
帯域から押出機・＼の４，１１山部に調整装置が配置さ
れており、こＡ１、は咀に減下装置として作用し、押出
機は脱４’（ｌｉ発Ｙｆｌ′１１１個又は数個を備えて
（・ろ。
本発明による装置はコノ・ξ゛り１・て自効であり、こ
れによってポリマーを有効に回収ずろことがてきる。史
に本発明による装置は一般的使月１に適当てあり、揮発
度か変動する揮発性成分を有ずろ融成物には溶液から融
１ｆ＋！Ｇ粘度が変動すイ）ポリマーを回１１Ｙずろた
めに使用することができる。
れによってポリマーを有効に回収ずろことがてきる。史
に本発明による装置は一般的使月１に適当てあり、揮発
度か変動する揮発性成分を有ずろ融成物には溶液から融
１ｆ＋！Ｇ粘度が変動すイ）ポリマーを回１１Ｙずろた
めに使用することができる。
本発明による方法及び装置はポリマー、特に高分子部を
イイずろエチレン（コー）、′Ｉ？リマー、例えばメル
トイ／デソクス（ＡＳＴＭ Ｄ −１２３８ｃｏｎｄ、
ｌ＞ ） ２以ド、！１１１こｌ以下をイー１する工
・チレノ（コ−）ポリ−７−の回収に適当であり、川に
メルトインデンクス数十分の一〜数百分の−にはこれ以
下を有するエチレン（コー）ポリマーの回収に適当でル
）る。
イイずろエチレン（コー）、′Ｉ？リマー、例えばメル
トイ／デソクス（ＡＳＴＭ Ｄ −１２３８ｃｏｎｄ、
ｌ＞ ） ２以ド、！１１１こｌ以下をイー１する工
・チレノ（コ−）ポリ−７−の回収に適当であり、川に
メルトインデンクス数十分の一〜数百分の−にはこれ以
下を有するエチレン（コー）ポリマーの回収に適当でル
）る。
か＼ろ高分子部のエチレン（コー）ポリマー融成物は粘
稠１′（であるので、圧力差を利持する調整装置を用い
な（・では流出しないか又は流出が不十分である。蒸発
帯域と押出機供給部との間の圧力差をｆ、Ｉｌｔ ４′
！Ｉシて、ポリマー融成物又は濃縮７！ヒリマー溶液の
適当な流出か得られろ。当業者は、実験によってポリマ
ー爬代物の十分な流出を保証するのに必快な圧力降下を
容易に測定ずろことがて゛きろ。この圧力降下は、ポリ
マー融成物又は＃縮浴液の粘度によって測定しこの粘度
は分子量、温度に左右され、揮発性成分の含量には余り
左右されない。最後に、圧力は、最大量の揮発性成分を
蒸発させ得るためにはできるだけ低く維持するが、重要
てはな（・０それ故選んだ圧力は、一般にポリマー融成
物の十分なｒ＋ｉｆ、出を保証するために十分に太き（
・が、これり、上大きくはない。高圧は揮発１１１．成
分の減少した蒸発をもたらずのて、太ｈ；の成分をり！
に押出機中で蒸発させなければならない。一般に押出機
中ではできるだけ小量の揮発性成分を蒸発させる。高分
子量の物質を処理ずろ場合には圧力降下をＩｔ ４’Ｊ
−する外に、調整装置はポリマー融ｆＭ物又は濃縮ン亡
すマー溶液の押出機・＼の調整された供給を行なう。
稠１′（であるので、圧力差を利持する調整装置を用い
な（・では流出しないか又は流出が不十分である。蒸発
帯域と押出機供給部との間の圧力差をｆ、Ｉｌｔ ４′
！Ｉシて、ポリマー融成物又は濃縮７！ヒリマー溶液の
適当な流出か得られろ。当業者は、実験によってポリマ
ー爬代物の十分な流出を保証するのに必快な圧力降下を
容易に測定ずろことがて゛きろ。この圧力降下は、ポリ
マー融成物又は＃縮浴液の粘度によって測定しこの粘度
は分子量、温度に左右され、揮発性成分の含量には余り
左右されない。最後に、圧力は、最大量の揮発性成分を
蒸発させ得るためにはできるだけ低く維持するが、重要
てはな（・０それ故選んだ圧力は、一般にポリマー融成
物の十分なｒ＋ｉｆ、出を保証するために十分に太き（
・が、これり、上大きくはない。高圧は揮発１１１．成
分の減少した蒸発をもたらずのて、太ｈ；の成分をり！
に押出機中で蒸発させなければならない。一般に押出機
中ではできるだけ小量の揮発性成分を蒸発させる。高分
子量の物質を処理ずろ場合には圧力降下をＩｔ ４’Ｊ
−する外に、調整装置はポリマー融ｆＭ物又は濃縮ン亡
すマー溶液の押出機・＼の調整された供給を行なう。
押出機中に供給されろポリマーの量は、押出機のスクリ
ューの速度、ポリマーの流動及び圧力降下にはよらない
。常にポリマーの流動変化があるが、これらは拘止して
いる。調整装置を用℃・なければポリマーの流動は圧力
降下に左右され、成る圧力で粘）隻、ポリマーの流動割
合その他によって蒸発帯域は充填されずまた排出もしな
い。調整装置の使用によって、蒸発帯域中の圧力によら
な（・で操作することかで゛きる。更に調整装置を１ψ
Ｉ１１することによって、押出機中にｆｊ（給されるポ
リマーのｔ４゛は押出機のスクリューの速度に〕ｖ右さ
れず、かつスクリューが不十分に充填される押出速度で
蒸発帯域は４Ｊト出されず、この４１１・域中の圧力は
降下しないことは明らかである。選んだ回転速度及びも
ちろん選んだ押出機の大きさは、供給ずべきポリマー融
成物のｈｌを容易に処理することができる程度でなけれ
ばならない。押出機のスクリューの不十分な充填は、ポ
リマー融成物から揮発性成分を除去ずろために必要であ
る。押出機のスクリューか十分に充填されろ場合、特に
後方脱揮発は不十分である。充填の度合（土、押出機の
速度によって調整することかできろ。このようにして、
揮発性成分の最終金属を必要条件に適合させろことがで
きる。押出機の速度が増大する場合、スクリューの充填
はわずかになり、かつポリマーｓ ５Ｍ物の剪断及び混
和は増太ずろので脱揮発は十分になる。一般に押出機の
スクリューは使用１する容量の最大６５％、好ましくは
５０％以下、特に４０％以下に充填する。約３０係の充
填が特に有効である。これよりも低い充填を１月（・て
もよいが、付加的利点は得られない。この「５にして、
充填は一般に２５チ以十ではない。
ューの速度、ポリマーの流動及び圧力降下にはよらない
。常にポリマーの流動変化があるが、これらは拘止して
いる。調整装置を用℃・なければポリマーの流動は圧力
降下に左右され、成る圧力で粘）隻、ポリマーの流動割
合その他によって蒸発帯域は充填されずまた排出もしな
い。調整装置の使用によって、蒸発帯域中の圧力によら
な（・で操作することかで゛きる。更に調整装置を１ψ
Ｉ１１することによって、押出機中にｆｊ（給されるポ
リマーのｔ４゛は押出機のスクリューの速度に〕ｖ右さ
れず、かつスクリューが不十分に充填される押出速度で
蒸発帯域は４Ｊト出されず、この４１１・域中の圧力は
降下しないことは明らかである。選んだ回転速度及びも
ちろん選んだ押出機の大きさは、供給ずべきポリマー融
成物のｈｌを容易に処理することができる程度でなけれ
ばならない。押出機のスクリューの不十分な充填は、ポ
リマー融成物から揮発性成分を除去ずろために必要であ
る。押出機のスクリューか十分に充填されろ場合、特に
後方脱揮発は不十分である。充填の度合（土、押出機の
速度によって調整することかできろ。このようにして、
揮発性成分の最終金属を必要条件に適合させろことがで
きる。押出機の速度が増大する場合、スクリューの充填
はわずかになり、かつポリマーｓ ５Ｍ物の剪断及び混
和は増太ずろので脱揮発は十分になる。一般に押出機の
スクリューは使用１する容量の最大６５％、好ましくは
５０％以下、特に４０％以下に充填する。約３０係の充
填が特に有効である。これよりも低い充填を１月（・て
もよいが、付加的利点は得られない。この「５にして、
充填は一般に２５チ以十ではない。
多スクリュー押出磯のプラスチックの脱ｉ１ｊ ’Ｊは
、例えばタンストンユトッフエ（ＫｕｎｓｔｓｔｏＩｆ
ｅ）７１巻（１９８１年）１８〜２６頁がら公知である
。
、例えばタンストンユトッフエ（ＫｕｎｓｔｓｔｏＩｆ
ｅ）７１巻（１９８１年）１８〜２６頁がら公知である
。
圧力差が存在する調整装置は、調整弁又（１他の適当な
公知装置であってもよい。
公知装置であってもよい。
押出機は従来多くの型で公知でル）ろ。後ガ脱揮発を有
するか又は有しない脱揮発性押出機も公知である。本装
置では、（Ｕ−スクリュー並ひに双子スクリューの押出
機を配置することができる。好ましくは双子スクリュー
の押出機を使用する。共回転性スクリューを有する双子
スクリューの押出機は自己清浄性で゛あり、滞留時間の
範囲１」、単一スクリューの押出機よりも小さいのて、
均一な顆粒か得られろ。滞留時間の狭い分配のために、
長１１！１間の滞留時間を有する物質の割合は小さいの
て、ゲル及び熱分解物の生成（↑無摺才ろことが−（＝
きる３、双イスクリユーの押出機（、ｌ、好ましくは共
回転Ｐ１．スクリューを有する。
するか又は有しない脱揮発性押出機も公知である。本装
置では、（Ｕ−スクリュー並ひに双子スクリューの押出
機を配置することができる。好ましくは双子スクリュー
の押出機を使用する。共回転性スクリューを有する双子
スクリューの押出機は自己清浄性で゛あり、滞留時間の
範囲１」、単一スクリューの押出機よりも小さいのて、
均一な顆粒か得られろ。滞留時間の狭い分配のために、
長１１！１間の滞留時間を有する物質の割合は小さいの
て、ゲル及び熱分解物の生成（↑無摺才ろことが−（＝
きる３、双イスクリユーの押出機（、ｌ、好ましくは共
回転Ｐ１．スクリューを有する。
本］ｊ法及び本装置（］、１ＩＩｉ々のポリマーを回収
するために使用することができるが、ポリオレフィン、
特にポリエチレン又はエチレンのコーポリマーを回収ず
ろために適当であるが、本発明はこれらに限定はされず
、他のオレフィ／、１？ ｌ）マー、例エハエラストマ
ーオレフィ／コーポリマーを同じようにして回収するこ
とがて゛きる。
するために使用することができるが、ポリオレフィン、
特にポリエチレン又はエチレンのコーポリマーを回収ず
ろために適当であるが、本発明はこれらに限定はされず
、他のオレフィ／、１？ ｌ）マー、例エハエラストマ
ーオレフィ／コーポリマーを同じようにして回収するこ
とがて゛きる。
本方法及び装置は、竹に比較的太°剛の高級コーモ／
マｔ 含有−４−７Ｊエチレンのコーポリマーを回収す
るために適当である。前記ＬＬＤＰＥは、好ましくはエ
チレンと炭素原子少くとも４個を有スルオレフイン、例
えばブチレン、ヘキセン、１１−メチルペンテ／−１、
オクテン、デセン、＋！ 、’センその他とのコーポリ
マーである。か（ろＬＬ Ｄ Ｐ Ｅの密度は０．９３
５よりも小さく、このためには比較的大量のコーポリマ
ーを、密度少くとも０．９４０を有し一般に比較的小部
のプロピレン又はブチン／を含有ずろのに過ぎない常１
１１σ）コーグ１？リマ−に重合によって配合しなＵれ
ばならない。
マｔ 含有−４−７Ｊエチレンのコーポリマーを回収す
るために適当である。前記ＬＬＤＰＥは、好ましくはエ
チレンと炭素原子少くとも４個を有スルオレフイン、例
えばブチレン、ヘキセン、１１−メチルペンテ／−１、
オクテン、デセン、＋！ 、’センその他とのコーポリ
マーである。か（ろＬＬ Ｄ Ｐ Ｅの密度は０．９３
５よりも小さく、このためには比較的大量のコーポリマ
ーを、密度少くとも０．９４０を有し一般に比較的小部
のプロピレン又はブチン／を含有ずろのに過ぎない常１
１１σ）コーグ１？リマ−に重合によって配合しなＵれ
ばならない。
炭素原１少くとも３個を有するα−オレフイ／１ｆ１１
！又は数種を有するか又は有しないエチレンの溶液重合
では、多くはポリマー１５〜２０中４６係を含有する溶
液が（ｌられろ。もちろんこれよりも低い濃度が可能で
あるか、これに（］、火量の溶剤及び太ぎい反応器が必
要でル）す、これは不経済である。高濃度を用いると溶
液の粘度は増大し、反応器の内容を攪拌するのか困対（
になり、更に攪拌するためには十分なエネルギーが必要
になる。もちろん粘度は濃度たけてはなく、反応器の温
度及びポリマーの分−ｒ−都にもよる。それ故濃度は重
要な要因ではない。多くの好ましい濃度は事情によって
決める。
！又は数種を有するか又は有しないエチレンの溶液重合
では、多くはポリマー１５〜２０中４６係を含有する溶
液が（ｌられろ。もちろんこれよりも低い濃度が可能で
あるか、これに（］、火量の溶剤及び太ぎい反応器が必
要でル）す、これは不経済である。高濃度を用いると溶
液の粘度は増大し、反応器の内容を攪拌するのか困対（
になり、更に攪拌するためには十分なエネルギーが必要
になる。もちろん粘度は濃度たけてはなく、反応器の温
度及びポリマーの分−ｒ−都にもよる。それ故濃度は重
要な要因ではない。多くの好ましい濃度は事情によって
決める。
か（ろ重合法て得ｒ）れた溶液は本発明による装置の蒸
発；ｊｔｊ：域に直接（で供給することができるが、溶
液は先づ別に予め配置された蒸発帯域中で濃縮し、次い
−Ｃ本発明による装置の蒸発帯域に（１１、給１ろこと
かできろ。
発；ｊｔｊ：域に直接（で供給することができるが、溶
液は先づ別に予め配置された蒸発帯域中で濃縮し、次い
−Ｃ本発明による装置の蒸発帯域に（１１、給１ろこと
かできろ。
蒸発帯域・＼の供給部には、重合反応器中の圧力をＸ１
１１持するために井を配置する。井及び／又は圧力調整
装置は、予蒸発帯域をｆＪＬ用する場合には導管に存在
する。当業者は問題な（圧力を調整するために必要な装
置を設けることかできろ。屡々ポリマー浴液ば、これを
蒸発帯域に供給ずろ前に加熱するのが望ましい。加熱器
は、本発明による品質向上装置の前に配置する。本発明
による装置の適当な作動には、ポリマー浴液は蒸発帯域
に供給する前に、一定の最低温度にしなければならない
ことは明らかである。この温度水準は多くの要因、例え
ば溶剤め種類、残留コーモノマ−の員−及び性′関、ポ
リマーの濃度その他による。それ故この関埋で一定の値
を挙げろことはできないが、当業者は使用することのて
きろ温度を存在ずろ状態に基づいて容勿に決めく）こと
ができる。もちろん選んだ温度はポリマーの減成及び／
又はゲルの形成をもたらすように大きくてはならない。
１１持するために井を配置する。井及び／又は圧力調整
装置は、予蒸発帯域をｆＪＬ用する場合には導管に存在
する。当業者は問題な（圧力を調整するために必要な装
置を設けることかできろ。屡々ポリマー浴液ば、これを
蒸発帯域に供給ずろ前に加熱するのが望ましい。加熱器
は、本発明による品質向上装置の前に配置する。本発明
による装置の適当な作動には、ポリマー浴液は蒸発帯域
に供給する前に、一定の最低温度にしなければならない
ことは明らかである。この温度水準は多くの要因、例え
ば溶剤め種類、残留コーモノマ−の員−及び性′関、ポ
リマーの濃度その他による。それ故この関埋で一定の値
を挙げろことはできないが、当業者は使用することのて
きろ温度を存在ずろ状態に基づいて容勿に決めく）こと
ができる。もちろん選んだ温度はポリマーの減成及び／
又はゲルの形成をもたらすように大きくてはならない。
蒸発化域中で蒸発するｔ＋削及びモノマーのｌｌ；は、
広範囲内で変動してもよい。蒸発帯域中の蒸発か増大す
る場合、押出機中の蒸発はその代りにわずかであっても
よい。、Ｉ？リマ−融成物及び濃縮ポリマー溶液は、相
互にオーバーランプすることは推定される。品質を向上
させなければならない、＋？ＩＪマー物貿は、ボ′リマ
ー、溶剤及びモノマーの混合物である。こＪｌがら溶剤
及びモノマーの蒸発が進行する場合、物ａは溶液として
よりも融成物とみなされるが、著しい差異はない。
広範囲内で変動してもよい。蒸発帯域中の蒸発か増大す
る場合、押出機中の蒸発はその代りにわずかであっても
よい。、Ｉ？リマ−融成物及び濃縮ポリマー溶液は、相
互にオーバーランプすることは推定される。品質を向上
させなければならない、＋？ＩＪマー物貿は、ボ′リマ
ー、溶剤及びモノマーの混合物である。こＪｌがら溶剤
及びモノマーの蒸発が進行する場合、物ａは溶液として
よりも融成物とみなされるが、著しい差異はない。
蒸発帯域中で蒸発さぜろべきめ剤及び七ツマ−の量は、
温度及び圧力の要因によって決めＣ）れる。τ晶度が大
きくなり、圧力が低くなる場合に大量の揮発性成分（浴
剤及びモノマー）が蒸発する。蒸発帯域中の圧力は、少
くとも台在する枯ＩＷてポリマー融成物の押出機への流
出か作出）されろ、１．５にノ、さくなければならな℃
・。多くは圧力少くとも１５バール（０５バールゲージ
）か所望さＪｔｚ、ｏ メルＩ・インデックス２又はそ
ｌｌｔ ｌ゛、ｌ、 ｌ・を１１才ろポリエチレンを処
理する場合には、圧力は、こＪｌ 、１： Ｖ＋も大き
く屡々約・１〜６・Ｓ−ルてル）−′）でもよい。融成
物又は濃縮溶液が皆しい粘稠１′１でル）ろｙ＋＝＜ノ
（きい分子のポリマーに対（〜では、こねよりも大きい
圧力を使用してもよい。この」こつにして実施する場合
には、十分な４１１の揮発性成分か押出機中で蒸発しな
いように留意しなけれ（１］、な”：）’Ｉｓ、い。
温度及び圧力の要因によって決めＣ）れる。τ晶度が大
きくなり、圧力が低くなる場合に大量の揮発性成分（浴
剤及びモノマー）が蒸発する。蒸発帯域中の圧力は、少
くとも台在する枯ＩＷてポリマー融成物の押出機への流
出か作出）されろ、１．５にノ、さくなければならな℃
・。多くは圧力少くとも１５バール（０５バールゲージ
）か所望さＪｔｚ、ｏ メルＩ・インデックス２又はそ
ｌｌｔ ｌ゛、ｌ、 ｌ・を１１才ろポリエチレンを処
理する場合には、圧力は、こＪｌ 、１： Ｖ＋も大き
く屡々約・１〜６・Ｓ−ルてル）−′）でもよい。融成
物又は濃縮溶液が皆しい粘稠１′１でル）ろｙ＋＝＜ノ
（きい分子のポリマーに対（〜では、こねよりも大きい
圧力を使用してもよい。この」こつにして実施する場合
には、十分な４１１の揮発性成分か押出機中で蒸発しな
いように留意しなけれ（１］、な”：）’Ｉｓ、い。
次に添付図面につき本発明を説明する。
炭素原子３〜１５個を有する少量のα−オレフィン１神
又は数種を有ずろエチレ／を、反応器ｌ中で公知触媒の
存在で炭化水素浴剤、例えばヘキサノ、・＼シタ／又は
沸点６０〜８０℃を４＝ｒする軽油中て１１，１冒Ｗ１
７５〜２：３０℃で゛知合させて、メルトイ／デソクス
（ＡＳＴＭＤ −１２３８）Ｏ１〜５０及び密度０．９
３５又はこれ以下を有するエチレン・１？リマ−を形成
する場合（この）ｊ法でエチレンポリマーは、約２０小
ｆｆｆ％の溶液で得られろ）、このエチレン；１セリマ
−ｍ液を蒸発帯域に供給し、揮発性成分を蒸発除去して
ポ１） マ０’） （ＩＨｔ！’ｒ、例えば３５−４５
ｒ”ｉ＋ Ｆｒｔ ％ ｈ＼ｉ！） ［）れろ。この
後溶液を温度２３０〜２９０℃、好ましくは２６０℃に
加熱（７た後に、これを本発明による品質向ト装置に送
る。ポリマー１＠液は、反応器１から導管２により生成
物の１）１１熱器３、井４を通って本発明による蒸発器
５に供給することかできる。
又は数種を有ずろエチレ／を、反応器ｌ中で公知触媒の
存在で炭化水素浴剤、例えばヘキサノ、・＼シタ／又は
沸点６０〜８０℃を４＝ｒする軽油中て１１，１冒Ｗ１
７５〜２：３０℃で゛知合させて、メルトイ／デソクス
（ＡＳＴＭＤ −１２３８）Ｏ１〜５０及び密度０．９
３５又はこれ以下を有するエチレン・１？リマ−を形成
する場合（この）ｊ法でエチレンポリマーは、約２０小
ｆｆｆ％の溶液で得られろ）、このエチレン；１セリマ
−ｍ液を蒸発帯域に供給し、揮発性成分を蒸発除去して
ポ１） マ０’） （ＩＨｔ！’ｒ、例えば３５−４５
ｒ”ｉ＋ Ｆｒｔ ％ ｈ＼ｉ！） ［）れろ。この
後溶液を温度２３０〜２９０℃、好ましくは２６０℃に
加熱（７た後に、これを本発明による品質向ト装置に送
る。ポリマー１＠液は、反応器１から導管２により生成
物の１）１１熱器３、井４を通って本発明による蒸発器
５に供給することかできる。
この中て火曜の揮発性ｆｉＥ分が蒸発するので、濃度は
８０〜９９重邦係のポリマーに増大−づろ。（”ｉ、ｊ
発性成分は通気孔７によ一″）て除去する。融解・１？
リマ−を調整装置６によりて後方脱揮発７；ｔｘ９を有
する押出機８中に通ず。０日ソノ（気圧に膨張さぜろこ
とによりて、大部分の揮発１′」−成５）が排出する。
８０〜９９重邦係のポリマーに増大−づろ。（”ｉ、ｊ
発性成分は通気孔７によ一″）て除去する。融解・１？
リマ−を調整装置６によりて後方脱揮発７；ｔｘ９を有
する押出機８中に通ず。０日ソノ（気圧に膨張さぜろこ
とによりて、大部分の揮発１′」−成５）が排出する。
これは、後方通気孔により−（除去されろ。史にポリマ
ー融成物は通気孔１０又はｌｌを有する押出機で誘碑さ
れ、揮発（＜Ｉ：成分の含１［；が５００ ｐｐｎｎ以
下のポリマー融成物が得られろ。これらのル；（揮発部
で゛は、押出機のチャンネルの充填はｔ十分てなければ
ならない。脱挿発下杵の伯効１′１に影響を泣ぼし得々
）ためには、１１０當融成物の温度、リリ断の（１１、
脱揮発部中の滞留時間及び押出機のチャ／ネルの充填を
変動させろことができろ。７）１ｆ留時間、剪断の昂及
び押出機のチャンネルのヅ１填は、一定の流動割合て押
出機の幾何学的形及び押出機のスクリューの速ｌＯ“に
よって影響さね得るのに過ぎない。押出機１之で下スク
リュ−−−−を１１隻選ふと、速［（′ｔは調整物とし
て役立つの（Ｃ過きない。単位時間当り押出機をｊｆｌ
ろ；１″リマーの邦は調′４１り装置６て噴出させる０
す↓に押出機の龍ＩＢ：の変化はスクリューを充填ずろ
度合いに影響を及はずが、これを通過するボ゛リマ一の
扇には、影響を及はさない。
ー融成物は通気孔１０又はｌｌを有する押出機で誘碑さ
れ、揮発（＜Ｉ：成分の含１［；が５００ ｐｐｎｎ以
下のポリマー融成物が得られろ。これらのル；（揮発部
で゛は、押出機のチャンネルの充填はｔ十分てなければ
ならない。脱挿発下杵の伯効１′１に影響を泣ぼし得々
）ためには、１１０當融成物の温度、リリ断の（１１、
脱揮発部中の滞留時間及び押出機のチャ／ネルの充填を
変動させろことができろ。７）１ｆ留時間、剪断の昂及
び押出機のチャンネルのヅ１填は、一定の流動割合て押
出機の幾何学的形及び押出機のスクリューの速ｌＯ“に
よって影響さね得るのに過ぎない。押出機１之で下スク
リュ−−−−を１１隻選ふと、速［（′ｔは調整物とし
て役立つの（Ｃ過きない。単位時間当り押出機をｊｆｌ
ろ；１″リマーの邦は調′４１り装置６て噴出させる０
す↓に押出機の龍ＩＢ：の変化はスクリューを充填ずろ
度合いに影響を及はずが、これを通過するボ゛リマ一の
扇には、影響を及はさない。
押出機ば７１？リマ−融成物を造粒機に送り、この中で
融成物を処理して顆粒を形成する。
融成物を処理して顆粒を形成する。
本発明による装置には、公知装置を設けることができろ
。即仁〕１．＋Ｑ ＩＪママ−揮発性成分の含量を、押
出工程で発泡ガス又は発泡剤を供給して減少させろこと
は公知である。これは本方法でも行なうことができ、使
用すべき押出機はこのために必安な装置を有していても
よい。脱揮発部では１、一般に減圧を使用すく）。造粒
θ′）ためには、圧力の増大か必要である。この圧力の
増大は押出スクリューで得られろが、最終脱揮発部の後
に配置した歯車ボ゛／プでも得Ｃ）れろ。これは実施例
によって示したのに過きないが、所望の圧力増大を得る
のに適当な他の多（の方法が存在する。
。即仁〕１．＋Ｑ ＩＪママ−揮発性成分の含量を、押
出工程で発泡ガス又は発泡剤を供給して減少させろこと
は公知である。これは本方法でも行なうことができ、使
用すべき押出機はこのために必安な装置を有していても
よい。脱揮発部では１、一般に減圧を使用すく）。造粒
θ′）ためには、圧力の増大か必要である。この圧力の
増大は押出スクリューで得られろが、最終脱揮発部の後
に配置した歯車ボ゛／プでも得Ｃ）れろ。これは実施例
によって示したのに過きないが、所望の圧力増大を得る
のに適当な他の多（の方法が存在する。
次に実施例につき本発明を説明するか、これのみに限定
されるものではない。
されるものではない。
実施例
本発明によるポリマー溶成の供給ｒＭ（、ｔ）を有する
紫発帯域５、揮発性成分の１［負気孔７１Ｊｌ出をｊト
カ差を維持することのできる調１１１４装置６−ご調整
する濃縮ポリマー溶（夜の排出部及び後方通気孔９と２
つの前方通気孔１０及び１１を有ずろ双子スクリューの
脱揮発１６］：押出機８かＣ）なイ）装置て、エチレン
どオクテンのコーポリマーを軽油にとかした溶液を、蒸
発帯域５に１７５７重ｈｉｊ ＡｔＸ／時間の割合で供
給する。エチレン／オクテ／コー７１？リマ−の密度は
９２０ Ｋ７ ／ ｒ＋＋’である。、メルトインデッ
クス（ＡＳＴＭ Ｄ −１２：う８による）は１１てあ
る。溶液の温邸は２４０℃である。溶液はエブレンコー
１１４′リマ−６１５１ｆ、 −１ｉｉ部、１経油９；
３６申昂部及びオクテ／（未変換コーポリマー）２０６
重量部からなって（・る。蒸発帯域中の圧力は４５パー
ルである。蒸発帯域５から石油５４．１ｆｔ−７ｉｉ’
、 ｒ〜（（及びオクテン２２市杯部を含有する溶液を
押出機に６９１重布部／時間の割合で通す。調整φ１モ
置６の面前て、′晶ＩＣは２１５℃である。揮発１７１
．成分１１申ｈ１係を有するこの溶液は、更に押１１″
己戊申で揮発１イ１−成分を遊離ずろ。押出機の脱揮発
部が充填されている度合は１３０％て゛ある。後方Ｊ［
ｎ気孔９中の圧力は１０；３２ｍＡ−ルでル）す、第１
の前方〕再気化１０中の斤力は１５６ｍパールであり、
第２の通気孔ｌｌ中の圧力は２・１ｍパールである。最
後に得られろコーポリマー顆粒は、石油４００ ｐｐｍ
及びオクテン３５０ ｐｐｍを有する。第２の１１１１
気孔１１の前で水を噴射してもよ（・。エチレンコーポ
リマーのυ１出に対して計算した水０．１５７ｒ！’−
１ｉ４係を供給すると、エチレンコーポリマー顆粒中の
揮発性成分の含量は、石油２５０ ｐｐｍ及びオクテ７
２００ｐｐｍに下る。
紫発帯域５、揮発性成分の１［負気孔７１Ｊｌ出をｊト
カ差を維持することのできる調１１１４装置６−ご調整
する濃縮ポリマー溶（夜の排出部及び後方通気孔９と２
つの前方通気孔１０及び１１を有ずろ双子スクリューの
脱揮発１６］：押出機８かＣ）なイ）装置て、エチレン
どオクテンのコーポリマーを軽油にとかした溶液を、蒸
発帯域５に１７５７重ｈｉｊ ＡｔＸ／時間の割合で供
給する。エチレン／オクテ／コー７１？リマ−の密度は
９２０ Ｋ７ ／ ｒ＋＋’である。、メルトインデッ
クス（ＡＳＴＭ Ｄ −１２：う８による）は１１てあ
る。溶液の温邸は２４０℃である。溶液はエブレンコー
１１４′リマ−６１５１ｆ、 −１ｉｉ部、１経油９；
３６申昂部及びオクテ／（未変換コーポリマー）２０６
重量部からなって（・る。蒸発帯域中の圧力は４５パー
ルである。蒸発帯域５から石油５４．１ｆｔ−７ｉｉ’
、 ｒ〜（（及びオクテン２２市杯部を含有する溶液を
押出機に６９１重布部／時間の割合で通す。調整φ１モ
置６の面前て、′晶ＩＣは２１５℃である。揮発１７１
．成分１１申ｈ１係を有するこの溶液は、更に押１１″
己戊申で揮発１イ１−成分を遊離ずろ。押出機の脱揮発
部が充填されている度合は１３０％て゛ある。後方Ｊ［
ｎ気孔９中の圧力は１０；３２ｍＡ−ルでル）す、第１
の前方〕再気化１０中の斤力は１５６ｍパールであり、
第２の通気孔ｌｌ中の圧力は２・１ｍパールである。最
後に得られろコーポリマー顆粒は、石油４００ ｐｐｍ
及びオクテン３５０ ｐｐｍを有する。第２の１１１１
気孔１１の前で水を噴射してもよ（・。エチレンコーポ
リマーのυ１出に対して計算した水０．１５７ｒ！’−
１ｉ４係を供給すると、エチレンコーポリマー顆粒中の
揮発性成分の含量は、石油２５０ ｐｐｍ及びオクテ７
２００ｐｐｍに下る。
図面は本発明装置の系統図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、揮発刊成分をイ「シ、溶剤の外にモノマ〜を含有す
る融成物又は溶液からポリマーを、融成物又は溶液を蒸
発帯域に供給し、この中で大部分の揮発性成分を蒸発さ
せ、除去し、得られた融成物又は濃縮溶液をこの蒸発器
から押出機に供給し、これを公知方法で処理して顆壮を
形成−４ろことに、１、′〕て回収−４−ろ方θ、にお
いて、濃縮溶液又は融成物を、蒸発帯域から脱揮発性押
出機中に大気圧又は減圧下で、圧力差が維持されている
調整装置を用いて送り、この工程でポリマーの調整及び
押出機の速度を調整１−で、押出機のスクリューは不十
分に充填されていることを特徴とする、揮発性成分を有
する融成物又は溶液からポリマーを回収する方法。 ２ 押出機中で後方脱揮発を行なう、特許請求の範囲第
１項記載の方法。 ３ 押出機中で前方脱揮発を少くとも１回行なう、特許
請求の範囲第２項記載の方法。 ４ 押出機中で大気圧又は大気圧に近い圧力を糸１１・
持する、特許請求の範囲第１〜：う項のいづれかに記載
の方法。 ５、 ；１？ ＩＪママ−成物又は溶液の供給部を有
する蒸発帯域、揮発性成分の通気孔及びポリマー融成物
又は濃縮ポリマー溶液の押出機へのわ１出部からなり、
揮発性成分を有する融成物又は溶液からボ°リマーを回
収−４ろ装置において、蒸発帯域から押出機への排出部
に調整装置が配置されており、これは史に減甲装置と（
７て作用し、押出機は脱揮発部１個又は数個を備えてい
ることを特徴とする、揮発性成分−を有ずろ融成物又は
溶液からボ′リマ−を回収ずろ装置。 ６ 後方通気孔を有する押出機を有する、特許請求の範
囲第５項記載の装置。 ７ 前力通気孔少くとも１個を有する、特ｇ！１−請求
の範囲第６項記載の装置。 ８ 双子スクリューの押出機を有する、特許請求の範囲
第５〜７頂のいずれかに記４・Ｖの装置０ 共回転スク
リＤ−一をイ１する双子スクリコーー０４１１１出機を
イー１−４４、’ｌＩｌ′ｉｊ’ｌ’ ＡｉＩ↑求の範
囲第８項記載の装置０
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