JPH10114806A

JPH10114806A - 高粘度の溶液ないし懸濁液から揮発性成分を除去する方法、装置

Info

Publication number: JPH10114806A
Application number: JP9200236A
Authority: JP
Inventors: Hans Dieter Zettler; ハンス、ディーター、ツェトラー
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1996-07-26
Filing date: 1997-07-25
Publication date: 1998-05-06
Also published as: DE19630389A1; EP0821010A1

Abstract

(57)【要約】【課題】脱気が比較的丁寧に行なわれるに拘わらず、
処理は完全かつ迅速に行なわれ得る、高粘度溶液ないし
懸濁液から揮発性成分を除去する方法および装置を提供
すること。【解決手段】揮発性成分と、非揮発性成分を含有する
流動性出発材料から揮発性成分を除去する方法であっ
て、この出発材料を、回転するように構成され、相互に
対向配置され、駆動回転せしめられる２本の回転ロール
間部分にもたらし、この出発材料を、両ロールの回転に
より、ロールから脱落しないように、ロール軸線方向に
給送し、これらロールを包囲し、これらに開口している
蒸発室において、揮発性成分をこの出発材料から蒸発さ
せることを特徴とする方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【技術分野】本発明は、高粘度の溶液、ことに重合体の
溶液および／または懸濁液から揮発性成分を均斉かつ良
好に除去するための方法および装置に関する。

【０００２】

【従来技術】揮発性成分を含有する高粘度の溶液または
懸濁液、例えば１０％より多い揮発性成分を含有する重
合体溶液の脱気は、溶液を濃縮するために、しばしばフ
ラッシュ脱気法により行なわれ、過熱された溶液は容器
中で放圧され、溶媒は蒸気室から排出され、溶融体は歯
車ポンプにより、容器底部から取出される。このような
方法は、１９８０年、ＶＤＩ−フェルラーク刊、「エン
トガーゼン、フォン、クンストシュトフ」２５頁−４９
頁、および１９９２年刊、「エントガーゼン、バイム、
ヘルシュテレン、ウント、アウファルバイテン、フォ
ン、クンストシュトフェン」７４頁−１０９頁に記載さ
れている。しかしながら、これらに記載されている方法
は、フラッシュ脱気に際し、溶融体は容器壁に噴射さ
れ、長時間この壁面に膠着し、熱により変質化する欠点
を有する。容器壁に膠着する溶融体部分は、長時間ここ
で容器の高温度に被曝され、これにより品質低下がもた
らされる。

【０００３】このような欠点を回避するため、上記ＶＤ
Ｉ−フェルラーク刊の後者の文献「エントガーゼン、バ
イム、ヘルシュテレン、ウント、アフフベライテン、フ
ォン、クンストシュトフェン」１４７頁−１６２頁にお
いて、フラッシュ脱気を螺旋杆押出ないし混合装置中に
おいて行ない、蒸気を溶融体搬送方向に対向する方向で
上昇流に在る脱気開口から取出す。この方法は大量の脱
気材料を長時間滞留させることは回避されるが、重合体
は、螺旋杆間隙における強い剪断応力と、押出機中で形
成される２相混合物（気体／粘稠溶液）に基づく応力に
服せしめられる欠点を有する。この後者は、螺旋杆の両
者分離部分において螺旋条溝間隔を狭まくする作用をも
たらす。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明の目的
ないしこの技術分野における課題は、上述した従来技術
の欠点を回避、克服することであり、脱気が比較的丁寧
に行なわれるに拘わらず、処理は完全かつ迅速に行なわ
れ得る、高粘度溶液ないし懸濁液から揮発性成分を除去
する方法および装置を提供することである。この方法お
よび装置は、簡単な態様で環境に適合する脱気と、場合
により、分離除去された揮発性材料の処理とを可能なら
しめるように構成されていなければならない。なお、装
置は、部分的に規格化されている部品から構成され、妥
当なコストで提供され得るものでなければならない。

【０００５】

【課題を解決するための手段】しかるに、上述の課題な
いし目的は、特許請求の範囲において、それぞれ規制さ
れている方法及び装置により、解決ないし達成されるこ
とが本発明者らにより見出された。

【０００６】すなわち、本発明により、揮発性成分と、
非揮発性成分とを含有する流動性出発材料から揮発性成
分を除去する方法が提供される。この本発明方法は、こ
の出発材料を、回転するように構成され、相互に対向配
置され、駆動回転せしめられる２本の回転ロール間部分
にもたらし、この出発材料を、両ロールの回転により、
ロールから脱落しないように、ロール軸線方向に給送
し、これらロールを包囲し、これらに開口している蒸発
室において、揮発性成分をこの出発材料から蒸発させる
ことを特徴とする。

【０００７】本発明方法は、以下の単一もしくは複数の
特徴を具備するのが好ましい。すなわち、（ａ）圧力下に在る出発材料は、両ロールを包囲する
（減圧）蒸発室において、揮発性成分の部分的フラッシ
ュ蒸発下に放圧され、次いでロール対間に導入される。

【０００８】（ｂ）出発材料として、揮発性成分を含有
する重合体の溶液ないし懸濁液が使用され、この揮発性
成分が重合体用溶媒であるのが好ましい。

【０００９】（ｃ）ロール対間に導入される場合の出発
材料は、少なくとも約１０Ｐａｓことに少なくとも１０
０Ｐａｓの粘度を示すのが好ましい。

【００１０】（ｄ）ロール対間に導入される場合におい
て、非揮発性組成分、ことに固体分、特に合成樹脂を約
５０から９５重量％、好ましくは約６０から９０、こと
に約６５から８５重量％含有する出発材料を対象とする
のが好ましい。

【００１１】（ｅ）出発材料から脱気された揮発性成分
は、ロール対を包囲し、これに開口している（減圧）蒸
発室から排出され、液化され、場合により、出発材料製
造のため精製後に循環使用される。

【００１２】（ｆ）出発材料は、ロール対間に導入され
る前に、揮発性成分の沸点（ロール対を包囲し、これに
開口する蒸発室の圧力下において）以上の温度に加熱さ
れる。

【００１３】（ｇ）出発材料は、ロール対間に導入され
る前に、その非揮発性成分の融点以上の温度に加熱され
る。

【００１４】（ｈ）ロール対において脱気された出発材
料は、直ちに押出処理に附され、これは２軸強制押出機
のローラ対により行なわれるのが好ましく、これにより
脱気された出発材料は排出開口まで給送される。

【００１５】（ｉ）脱気は、蒸発室において減圧下に行
なわれる。

【００１６】（ｊ）出発材料は、ことに同じ高さレベル
で水平方向軸線に配置されている互に反対方向に回転す
るロール対間に導入される。

【００１７】（ｋ）充分に脱気された出発材料は、ロー
ル対により直ちに押出機に給送され、これから直接、例
えば顆粒化装置に給送される。

【００１８】本発明のさらに他の実施態様は、上述した
本発明方法実施するための装置であって、この装置は以
下の特徴を具備するのが好ましい。すなわち、（ａ）スロットルが、圧力下に置かれている出発材料の
供給源と接続されており、これにより出発材料を放圧さ
せること。

【００１９】（ｂ）出発材料の揮発性成分の沸点以上、
出発材料の固体（非揮発性）成分の融点以上の温度（蒸
発室における圧力下において）に出発材料を加熱するた
めに、スロットルより上流に熱交換器（加熱装置）を設
けること。

【００２０】（ｃ）１対のロールと共軸的に接続されて
おり、好ましくはそれぞれ一体的に形成されている２軸
押出機が設けられていること。

【００２１】（ｄ）ロール対が、それぞれ螺旋状の条溝
ないし突条を形成した表面を有し、これにより、除去さ
れる揮発性成分を含有する出発材料をその軸線方向に給
送すること。

【００２２】（ｅ）ローラ対が、それぞれの表面間にお
いて、約０．４から１０ｍｍ、好ましくは約０．５から
６、ことに約０．８から５ｍｍの間隔を置いて設けられ
ていること。

【００２３】（ｆ）各ロールが、５０から１０００ｍ
ｍ、ことに１００から８００ｍｍの直径を有すること。

【００２４】（ｇ）上記ロール直径より２から５０ｍ
ｍ、ことに５から３０ｍｍ大きい外径を有する強制押出
機が設けられていること。

【００２５】（ｈ）ロール対が、１もしくは２部分にお
いて、好ましくはその駆動側においてテンパリング媒体
を給送し、除去することによりテンパリング処理され、
ことに被処理材料が膠着しないように、同時に軸線方向
の給送を確実にするように調整してテンパリング処理さ
れていること。

【００２６】（ｉ）ローラ対の一方のロールが対向ロー
ルに対して、脱気された出発材料を、その一方のロール
のみにおいて、またはこれに沿って誘導するようになさ
れた表面材料および／またはその表面微小構造を有する
こと。

【００２７】（ｊ）減圧室および減圧発生装置に接続さ
れていること。

【００２８】（ｋ）フラッシュ蒸発装置が、スロットル
の下流に接続され、その下流においてさらに上記減圧装
置に接続されており、出発材料のフラッシュ蒸発気体状
成分の流動速度が、ほぼ３ｍ／ｓを超えないようになさ
れた寸法で構成されていること。

【００２９】（ｌ）ロール対が相互に反対方向に回転す
るように構成され、装着されていること。

【００３０】（ｍ）ロール対が、ほぼ水平に、かつほぼ
同じ高さレベルにおいて、かつまた相互に平行に配置さ
れていること。

【００３１】（ｎ）ロール対の給送長さが、ほぼその直
径の５から７倍になされていること。

【００３２】（ｏ）２軸押出機が、顆粒化装置または他
の溶融体後処理装置に直接、接続されていること。

【００３３】溶液、ことに重合体の溶液および／または
懸濁液のフラッシュ蒸発において、分離装置、後処理脱
気装置として剪断ロール押出機を使用し、この押出機を
短かい２本の螺旋状杆部材で延長するという着想は、意
外にも、脱気により濃縮された重合体溶液、懸濁液また
は脱気された溶融体を、排出して直ちに顆粒化装置に給
送することを可能にした。

【００３４】ことに、本発明により重合体の溶液／懸濁
液をフラッシュ蒸発により脱気することが可能にされ
た。本発明においては、ことに加熱された溶液ないし懸
濁液を、揮発性成分の出発材料からの分離が充分に行な
われ、かつ揮発性成分蒸気の排出口における流動速度が
３ｍ／ｓ以下となるような寸法になされた短かいフラッ
シュ蒸発装置を経て、剪断ロール押出機の両ロール間に
おいて放圧、膨張させ、蒸発した揮発性成分と、剪断力
により駆出される重合体、充分に脱気された重合体溶融
体がロール対により排出される。

【００３５】上述の揮発性成分蒸気の所望の流動速度を
もたらすための筒状フラッシュ蒸発装置の寸法は、その
直径の概略を決定することによりもたらされ得る。時間
単位当たりの蒸発させるべき液体量と除去されるべき液
体量とから、蒸気容積（ｍ³／ｓ）が算出される。従っ
て、筒状フラッシュ蒸発装置の横断面面積Ｑ（ｍ² ）
は、

【００３６】

【数１】から求められる。

【００３７】脱気された重合体の溶液／懸濁液ないし溶
融体の、例えば長さ５〜７×Ｄ（Ｄ＝ロールの直径）に
わたる搬送過程において、ポリマー溶融体の脱気をさら
に行なうことが可能である。この場合、両ロールの給送
における混練材料の大きい表面積および旋転が、脱気に
役立つ。

【００３８】ブロアーまたは真空ポンプにより排出され
る揮発性成分、例えば溶媒蒸気は、剪断ロール押出機か
ら排出され、原則的に凝縮される。脱気された溶融体の
脱気室ないし剪断ロール押出機からの排出は、短かく、
緊密に噛合し、対向的に回転する２本の螺旋状杆（剪断
ロール対とそれぞれ直接的に接続され、ないし一体的に
形成されるのが好ましい）により行なうのが好ましい。
この２本の螺旋状杆の軸線方向長さＬは、ロールの直径
Ｄの２倍程度が好ましい。両螺旋杆は、短かく、円錐状
に拡大されている部分を有するケーシングにより密閉包
囲されている。単一もしくは多重螺旋のピッチは０．２
〜０．５×Ｄとするのが好ましい。

【００３９】本発明は、ことに以下に示す合成樹脂／溶
媒混合物の処理ないし脱気にことに適する。

【００４０】

【表１】

【００４１】

【実施例】以下において、好ましい実施態様を例示的に
示す添附図面を参照して本発明をさらに具体的に説明す
る。

【００４２】揮発性成分を除去すべき高粘度の溶液ない
し懸濁液は、加熱装置、ことに熱交換器１において、圧
力下に、溶媒／液体の沸点（放圧時の）より高い温度に
加熱され、次いでスロットル２（これは圧方保持手段と
しても、また放圧手段としても作用する）を経て、放圧
装置ないしフラッシュ蒸発装置３において膨張せしめら
れ、これにより蒸気相の溶融体からの最初の分離が行な
われる。著しく濃縮された溶液ないし懸濁液は、これか
ら剪断ロール押出機４内に流下し、その減圧密閉室５内
に流入する。図２から認められるように、対向方向に回
転する２本の剪断ロール４．４が設けられており、これ
らにはそれぞれ、例えば螺旋状に条溝ないし突条が形成
されている。

【００４３】これら剪断ロール４には、短かい、緊密に
噛合する螺旋杆部分６が接続されており、この螺旋杆部
分６は、密閉ケーシング７内において、脱気された材料
を強制排出するように回転し、溶融体排出のためのノズ
ルに給送する。減圧が必要な場合には、このケーシング
７により、減圧密閉室５の密閉も行なわれ得る。密閉室
５には、蒸気排出のための開口８が設けられている。

【００４４】剪断ロールないし噛合螺旋杆部分は、その
駆動側において軸承結合されており、その反対側におい
て自由に回転するようになされている。噛合旋回部分の
さびを防止するため、旋回部分の後方０．５Ｄ長さはス
テライト合金被覆され、ケーシング壁面との間に３／１
０ｍｍ程度の遊びを設ける。この位置におけるケーシン
グの材料は、噛合旋回部分との良好な対摩耗性をもたら
し、溶融体の良好な流動をもたらす材料から形成され
る。これは、剪断スチールおよび噛合旋回部分と同様
に、ニトレートスチールないしクロームスチールから構
成されるのが好ましい。

【００４５】両剪断ロールは、それぞれ２部分において
テンパリング処理することができ、テンパリング媒体
は、その駆動側において供与され、除去される。

【００４６】剪断ロール押出機の回転数は、１０から２
００ｒｐｍの間において調節される。両ロールの回転方
向は、上方から見て反対方向に回転するようにするのが
好ましい。

【００４７】強制給送する給送旋回部分は、溶融体を、
後続処理圏の加熱導管を経て、あるいは非加熱ないし加
熱顆粒化装置のノズルを経て給送し、これにより顆粒が
形成される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による装置を説明するための概略図であ
る。

【図２】本発明による混練、気化、押出装置の側面図
（Ａ）、平面図（Ｂ）である。

【符号の説明】

１‥‥‥加熱装置（熱交換器）２‥‥‥スロットル３‥‥‥（筒状の）フラッシュ蒸発装置４‥‥‥剪断ロール（押出機）５‥‥‥減圧密閉室６‥‥‥緊密噛合螺旋杆部分７‥‥‥密閉ケーシング８‥‥‥（蒸気）排出口

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】揮発性成分と、非揮発性成分を含有する
流動性出発材料から揮発性成分を除去する方法であっ
て、この出発材料を、回転するように構成され、相互に
対向配置され、駆動回転せしめられる２本の回転ロール
間部分にもたらし、この出発材料を、両ロールの回転に
より、ロールから脱落しないように、ロール軸線方向に
給送し、これらロールを包囲し、これらに開口している
蒸発室において、揮発性成分をこの出発材料から蒸発さ
せることを特徴とする方法。
【請求項２】（ａ）減圧下に在る出発材料供給源と接
続されており、この出発材料を放圧させるスロットル
と、（ｂ）スロットルにより放圧された出発材料を、回転可
能に構成され対向配置された両ロール間の領域中にもた
らし、その回転により出発材料をロール軸線方向に給送
するための１対のロールと、（ｃ）両ロールの長手方向における少なくともその一部
分において、両ロールを包囲し、これらに開口している
蒸発室を形成し、かつ揮発性液状成分を除去する蒸発室
形成隔壁と、（ｄ）上記両ローラにより給送され、上記蒸発室におい
て少なくとも一部分、好ましくは大部分が脱気された出
発材料を排出するための上記１対のローラを有する押出
機とを具備することを特徴とする、上記請求項（１）の
方法を実施するための装置。