JPS5951981A - 重質炭化水素油の軽質化方法 - Google Patents
重質炭化水素油の軽質化方法Info
- Publication number
- JPS5951981A JPS5951981A JP16290282A JP16290282A JPS5951981A JP S5951981 A JPS5951981 A JP S5951981A JP 16290282 A JP16290282 A JP 16290282A JP 16290282 A JP16290282 A JP 16290282A JP S5951981 A JPS5951981 A JP S5951981A
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- JP
- Japan
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- oil
- sulfur
- hydrogen
- compd
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、重質炭化水素油、特に常圧蒸留残さ油、減圧
蒸留残さ油のような重質油を軽質化するための改良方法
に関するものである。
蒸留残さ油のような重質油を軽質化するための改良方法
に関するものである。
近年、原油の重質化の傾向に加えて、重質油の需要の減
少、軽質油の需要の増カ旧で伴う石油製品の需給のアン
バランスが社会的な問題とな９つつあシ、過剰の重質油
の軽質化が重要な課題として石油業界において取９上け
られるようになってきた。
少、軽質油の需要の増カ旧で伴う石油製品の需給のアン
バランスが社会的な問題とな９つつあシ、過剰の重質油
の軽質化が重要な課題として石油業界において取９上け
られるようになってきた。
このため、これまでにも重質油の、水素化分解、熱分解
について多くの方法が提案されているが、減圧蒸留残さ
油のような重質油の軽質化に対しては、これらの方法は
いずれもなんらかの欠点があり、必ずしも満足しうるも
のとはいえない。
について多くの方法が提案されているが、減圧蒸留残さ
油のような重質油の軽質化に対しては、これらの方法は
いずれもなんらかの欠点があり、必ずしも満足しうるも
のとはいえない。
例えば、粒状又は粉末状の触媒を反応器内に充てんして
行う固定床又は流動床方式の水素化分解方法では、高度
な軽質化を行うと、副生ずる炭素や原料油中に含まれる
金属成分などが次第に触媒層に沈着し、その結果触媒の
活性低下や触媒層の閉塞をもたらすことになる。１だ、
粒状又は粉末状の触媒をスラリーとして反応器へ導入す
る方式の水素化分解方法では、スラリー供給ポンプ、落
圧操作バルブなどの摩耗が著しいという装置面での問題
がある上に、触媒の回収、再生の手段についても問題が
残されておシ、その実用化にはかなりの１−１時を要す
るものと思われる。
行う固定床又は流動床方式の水素化分解方法では、高度
な軽質化を行うと、副生ずる炭素や原料油中に含まれる
金属成分などが次第に触媒層に沈着し、その結果触媒の
活性低下や触媒層の閉塞をもたらすことになる。１だ、
粒状又は粉末状の触媒をスラリーとして反応器へ導入す
る方式の水素化分解方法では、スラリー供給ポンプ、落
圧操作バルブなどの摩耗が著しいという装置面での問題
がある上に、触媒の回収、再生の手段についても問題が
残されておシ、その実用化にはかなりの１−１時を要す
るものと思われる。
他方、熱分解方法により高度の軽質化を達成しようとす
ると、いわゆる著しいコーキング現象余生じ、操業イ辷
停止せざるを得なくなるため、通常はコーキングがあ寸
り問題とならない程度の軽質化に適用される（Ｃすきな
い。、この点を改良するために、水素を用いて行う、い
わゆるハイドロビスブレーキング法が提案されているが
、水素圧を３００ Ｋｙ ／ ｃｎｉという高圧にした
場合でも十分なコーキング抑制効果を得られない。寸だ
、積極的にコークスを生成させながら軽質化を行う、い
わゆるコーカー法も提案きれているが、多量に副生する
コークスの処置の問題に加えて、過分解によるガス量の
増加のため、軽質油の収率低下が免れない上、（：％
’＋れる軽質油は芳香族分、オレフィン成分が多く、品
質の悪いものとなるという欠点がある。
ると、いわゆる著しいコーキング現象余生じ、操業イ辷
停止せざるを得なくなるため、通常はコーキングがあ寸
り問題とならない程度の軽質化に適用される（Ｃすきな
い。、この点を改良するために、水素を用いて行う、い
わゆるハイドロビスブレーキング法が提案されているが
、水素圧を３００ Ｋｙ ／ ｃｎｉという高圧にした
場合でも十分なコーキング抑制効果を得られない。寸だ
、積極的にコークスを生成させながら軽質化を行う、い
わゆるコーカー法も提案きれているが、多量に副生する
コークスの処置の問題に加えて、過分解によるガス量の
増加のため、軽質油の収率低下が免れない上、（：％
’＋れる軽質油は芳香族分、オレフィン成分が多く、品
質の悪いものとなるという欠点がある。
本発明者らは、このような事情に鑑み、常圧蒸留浅さ油
、減圧蒸留残さ油のような重質／１１］を効率よく軽質
化し、良質の軽質油を得る方法を開発す−・り欽定研究
を重ねた結果、微量の特定金属化合物と、硫黄又は硫黄
化合物との存在下で、水素による軽質化を行えばその目
的を達成しうることを見出し、この知見に基づいて不発
１ｙト針なすに至った。
、減圧蒸留残さ油のような重質／１１］を効率よく軽質
化し、良質の軽質油を得る方法を開発す−・り欽定研究
を重ねた結果、微量の特定金属化合物と、硫黄又は硫黄
化合物との存在下で、水素による軽質化を行えばその目
的を達成しうることを見出し、この知見に基づいて不発
１ｙト針なすに至った。
すなわち、本発明（ｒ：Ｊ２、重質炭１ヒ水素油を水素
で処理して軽質化するに当り、原料油に、鉄、コバルト
、ニッケル、クロム、モリブチ／、タングステン、バナ
ジウム及び銅の中から選（はれた金属の１１合物の少な
くとも１鍾を、金属に換算し原料油の重量に基つき５０
〜８０００ｐｐｍの範囲の量で添加し、かつ硫黄又は硫
黄化合物の存在下で処理することを肪徴とする重質炭化
水素油の軽質化方法を提供するものである。
で処理して軽質化するに当り、原料油に、鉄、コバルト
、ニッケル、クロム、モリブチ／、タングステン、バナ
ジウム及び銅の中から選（はれた金属の１１合物の少な
くとも１鍾を、金属に換算し原料油の重量に基つき５０
〜８０００ｐｐｍの範囲の量で添加し、かつ硫黄又は硫
黄化合物の存在下で処理することを肪徴とする重質炭化
水素油の軽質化方法を提供するものである。
本発明方法において原料油として用いられるものには、
原油、′帛圧蒸留残さ油、減圧蒸留残さ油のような石油
留分、オイルサンド抽出油、オイル／エール抽出油、石
炭液化油のような非石油系重質油などの炭化水素油が包
含される。
原油、′帛圧蒸留残さ油、減圧蒸留残さ油のような石油
留分、オイルサンド抽出油、オイル／エール抽出油、石
炭液化油のような非石油系重質油などの炭化水素油が包
含される。
次に、本発明方法においては、鉄、コバルト、ニッケル
、クロム、モリブテン、タングステン、バナジウム及び
銅の中から選ばれた金属の化合物の少なくとも１種を原
料油に添加することが必要である。この金属の化合物と
しては、油溶性又は水７容性比合物がイＨＩＪである。
、クロム、モリブテン、タングステン、バナジウム及び
銅の中から選ばれた金属の化合物の少なくとも１種を原
料油に添加することが必要である。この金属の化合物と
しては、油溶性又は水７容性比合物がイＨＩＪである。
油溶性１ヒ合物としては、・／クロペンタジェニル基、
アリル基などを配位子と、して含むいわゆるπ−錯体、
有機カルホン酸化合物、有機−アルコキシ化合物、アセ
チルアセトイ・−ト錯体などのジケト〕化合物、カルボ
ニル化合物、有機スルホン酸又は有機スルフィン酸化合
物、ジチオカーバメ＝１・錯体などのキサンチン酸化合
物、有機ジアミノ錯体などのアミン化合物、ニトリル又
はイソニトリル化合物、ホスフィン化合物などがある。
アリル基などを配位子と、して含むいわゆるπ−錯体、
有機カルホン酸化合物、有機−アルコキシ化合物、アセ
チルアセトイ・−ト錯体などのジケト〕化合物、カルボ
ニル化合物、有機スルホン酸又は有機スルフィン酸化合
物、ジチオカーバメ＝１・錯体などのキサンチン酸化合
物、有機ジアミノ錯体などのアミン化合物、ニトリル又
はイソニトリル化合物、ホスフィン化合物などがある。
水溶性化合物としては、炭酸塩、カルボ／酸塩、硫酸塩
、硝酸塩、水酸化物、ノ・ロゲン化物、アンモニウムモ
リブチ−１・のような錯塩などがある。特（・て好まし
い油溶性化合物としては、ステアリン酸、オクチル酸な
どの有機カルボ／酸の化合物が挙げられ、好“ましい水
溶性化合物としては、硫酸塩が挙げられる。これらは単
独で用いてもよいし、丑だ２種以上混合して用いてもよ
い。
、硝酸塩、水酸化物、ノ・ロゲン化物、アンモニウムモ
リブチ−１・のような錯塩などがある。特（・て好まし
い油溶性化合物としては、ステアリン酸、オクチル酸な
どの有機カルボ／酸の化合物が挙げられ、好“ましい水
溶性化合物としては、硫酸塩が挙げられる。これらは単
独で用いてもよいし、丑だ２種以上混合して用いてもよ
い。
これらの金属１ヒ合物を原料油に添加する場合、油溶性
のものはそのｉｔ力口えてもよいが、水溶性のものは水
Ｖこ溶解して水溶液として力ＩＪえるのが好捷しい。こ
の場合、水溶液に界面活性剤のような分散剤を力［１え
ると重質炭化水素油と水溶液との分散性か向上するので
有利である。この金属化合物は、金属に換算し原料油の
重量に基づき５０〜８０００ｐｐｍの範囲の量で添加す
ることが必要である。この量が５０ｐｐｍ未満では、十
分なコーキング抑制効果が得られないし、また８０００
ｐｐｍを超えても効果の向上が認められない上に、むし
ろ好寸しくない副反応を起すおそ八がある。
のものはそのｉｔ力口えてもよいが、水溶性のものは水
Ｖこ溶解して水溶液として力ＩＪえるのが好捷しい。こ
の場合、水溶液に界面活性剤のような分散剤を力［１え
ると重質炭化水素油と水溶液との分散性か向上するので
有利である。この金属化合物は、金属に換算し原料油の
重量に基づき５０〜８０００ｐｐｍの範囲の量で添加す
ることが必要である。この量が５０ｐｐｍ未満では、十
分なコーキング抑制効果が得られないし、また８０００
ｐｐｍを超えても効果の向上が認められない上に、むし
ろ好寸しくない副反応を起すおそ八がある。
本発明方法は、硫黄単体又はジメチルスルフィド、二硫
化炭素、硫化水素のような硫列１に合物の存在下で行う
ことが必要である。この硫ゲ〔屯体又は硫黄化合物の添
加量は、硫黄に換算し、前記金属化合物中の金属に基づ
き０．１〜１０モル、好丑しくは１〜５モルの範囲内で
選ばれる。
化炭素、硫化水素のような硫列１に合物の存在下で行う
ことが必要である。この硫ゲ〔屯体又は硫黄化合物の添
加量は、硫黄に換算し、前記金属化合物中の金属に基づ
き０．１〜１０モル、好丑しくは１〜５モルの範囲内で
選ばれる。
本発明を実施するに際し、重質炭化水素油深ｆ［１！条
件は、原石として用いる重質炭化水素油及び金属化合物
の性状によって左右されるが、通常、反応温度としては
、３８０℃〜５５０℃の範囲、好１しくけ４００℃〜５
２０℃の範囲が用いられる。この温Ｌ（範囲を越える高
温度領域では、熱分解が進み過ぎコークの生成ち・よび
ガスの提生が著しくなるし、壕だ、この温度範囲を下回
る低温度領域では、熱分解速度が著しく遅くなる傾向が
ある。
件は、原石として用いる重質炭化水素油及び金属化合物
の性状によって左右されるが、通常、反応温度としては
、３８０℃〜５５０℃の範囲、好１しくけ４００℃〜５
２０℃の範囲が用いられる。この温Ｌ（範囲を越える高
温度領域では、熱分解が進み過ぎコークの生成ち・よび
ガスの提生が著しくなるし、壕だ、この温度範囲を下回
る低温度領域では、熱分解速度が著しく遅くなる傾向が
ある。
反応圧力としては、３０ Ｋ９／ ａｄ 〜３００ Ｋ
９／ ｃｒＩ、好寸しくは５０ Ｋｇ／ ｃｎＩ−２５
０Ｋｇ ／ ｃｎｉの範囲が用いられる。
９／ ｃｒＩ、好寸しくは５０ Ｋｇ／ ｃｎＩ−２５
０Ｋｇ ／ ｃｎｉの範囲が用いられる。
本発明方法は、回分式、連続式のいずれでも操作しうる
が、反応時間又は反応器内の重質炭化水素油の滞留時間
としては、１分〜２時間の範囲、望ましくは、３分〜１
時間の範囲がよい。これらの処理条件は、そ八ぞれが雫
独に適正値をとるのではなく、相互に関連するので、場
合により好適範囲が変わることがある。さらに、本発明
を実施する上で不可欠の水素の量は、原料重質炭化水素
油に対する容積比が１００〜５．０ＣＩＯＮ靜／届、好
ましくけ、２００〜２，００ＯＮｔｙｌ／Ｑの範囲にな
るように供給し、一般には、消費した水素量に見合う分
だけを補給して運転することが望−ましい。
が、反応時間又は反応器内の重質炭化水素油の滞留時間
としては、１分〜２時間の範囲、望ましくは、３分〜１
時間の範囲がよい。これらの処理条件は、そ八ぞれが雫
独に適正値をとるのではなく、相互に関連するので、場
合により好適範囲が変わることがある。さらに、本発明
を実施する上で不可欠の水素の量は、原料重質炭化水素
油に対する容積比が１００〜５．０ＣＩＯＮ靜／届、好
ましくけ、２００〜２，００ＯＮｔｙｌ／Ｑの範囲にな
るように供給し、一般には、消費した水素量に見合う分
だけを補給して運転することが望−ましい。
本発明を実施して得られた生成油のうち、減圧蒸留塔で
蒸留された留分は、全体として、石北原刺油として使用
できるし、また、各沸点留分に分離してガソリン、灯油
、ティーゼル燃料、潤滑油などの石油製品として使用で
きる。一方、減圧蒸留残さ油は、原油から直接得られた
重油と同様に、液体燃料として、一般のボイラーなどで
使用できる。
蒸留された留分は、全体として、石北原刺油として使用
できるし、また、各沸点留分に分離してガソリン、灯油
、ティーゼル燃料、潤滑油などの石油製品として使用で
きる。一方、減圧蒸留残さ油は、原油から直接得られた
重油と同様に、液体燃料として、一般のボイラーなどで
使用できる。
次に、本発明をはらに具体的に説明するだめに、実施例
を示すが、本発明Ｑまこれらに限定されるものではない
。
を示すが、本発明Ｑまこれらに限定されるものではない
。
実施例１
内容積５００ｍｅの耐圧オートクレーブにミナス重油の
減圧残さ油（常圧換算５１０℃以−ヒ、比重０．９３０
２、飽和分４９．８重量係、芳香族分２９．９重’、ｔ
％ ） ’１２０ ｆを入れ、ニッケルアセチルアセ
トネート２．６２２及び単体硫黄０．６５ ｆを加え、
水素を仕込圧で１００ Ｋｑ／ ｃｒｌ封入し、回転数
１１０００ｒｐでかきまぜながら温度４５０℃で１時間
反応させた。得られた結果を第１表に示す。
減圧残さ油（常圧換算５１０℃以−ヒ、比重０．９３０
２、飽和分４９．８重量係、芳香族分２９．９重’、ｔ
％ ） ’１２０ ｆを入れ、ニッケルアセチルアセ
トネート２．６２２及び単体硫黄０．６５ ｆを加え、
水素を仕込圧で１００ Ｋｑ／ ｃｒｌ封入し、回転数
１１０００ｒｐでかきまぜながら温度４５０℃で１時間
反応させた。得られた結果を第１表に示す。
比較例１
硫黄を添加しないで、実施例１と同条件下で操作した。
得られた結果を第１、表に示す。
比較例２
実施例１と同じ条件下で金属化合物を全く含まないハイ
ドロビスブレーキング（４５０℃、１時間）を行った。
ドロビスブレーキング（４５０℃、１時間）を行った。
得られた結果を第１表に示す。
第 １ 表
＊ テトラヒドロフラン呻出残
＊＊ ＴＬＯ分析
この表から明らかなように、金属化合物と硫黄の添加に
より、液の軽質化匿の低下を伴うことなく、コークの生
成を抑制することができる。また、ガス化の抑制、水素
の液選択性の向上が達成される０ 実施例２ 実施例１と同じ装置、同じ条件下でコノ＜ルトアセチル
−アセトネートを２．６２ｆ、単体硫黄０．６５ｉｉ’
添υｔ＋ Ｌ ノζ、。
より、液の軽質化匿の低下を伴うことなく、コークの生
成を抑制することができる。また、ガス化の抑制、水素
の液選択性の向上が達成される０ 実施例２ 実施例１と同じ装置、同じ条件下でコノ＜ルトアセチル
−アセトネートを２．６２ｆ、単体硫黄０．６５ｉｉ’
添υｔ＋ Ｌ ノζ、。
実施例：３
実施例１と同装置、同条件下でイ流１顆ニッケル六水和
物を３．３６？溶かした水溶液６ｍ７！と単体硫黄０．
８２ ｆを加えて反応させだ入 この結果を第２表に示
す。
物を３．３６？溶かした水溶液６ｍ７！と単体硫黄０．
８２ ｆを加えて反応させだ入 この結果を第２表に示
す。
実施例・１
実施例１と同装置、同条件下で、モリブデン酸アンモン
・七水和物１．３８ｉｉ’を水に溶かしたもの６ ｍｅ
と単体硫黄０．９２ ｆを加えて反応させた。この結果
を第２表に示す。
・七水和物１．３８ｉｉ’を水に溶かしたもの６ ｍｅ
と単体硫黄０．９２ ｆを加えて反応させた。この結果
を第２表に示す。
実施例５
実施例］と同装置、同条件下で、ステアリン酸ニッケル
０．６４ｆ’及び単体硫黄０．９３ Ｓ’加えて反応さ
せた。この結果を第２表に示す。
０．６４ｆ’及び単体硫黄０．９３ Ｓ’加えて反応さ
せた。この結果を第２表に示す。
実施例６
実施例５の金属化合物の使用量を５倍に増風して反応さ
せた。この結果を第２表に示す。
せた。この結果を第２表に示す。
実施例７
実施例Ｊと同装置、同条件下で、ステアリン酸鉄り、７
５ｊＰ及び単体硫１ｊＯ，］Ｏｆを加えて反応させた。
５ｊＰ及び単体硫１ｊＯ，］Ｏｆを加えて反応させた。
この結果を第２表に示す。
実施例８
実施例１と同装置６１、同条件下で、ステアリン酸銅５
．９６ ！ｉ’及びＱ体硫黄０．１Ｏｆを加えて反応さ
せた。この結果を第２表に示ｊ−０ 実施例 実施例Ｉと同装置６、同条件下で、１裳化バナンウムア
セチルアセトイ・−１・３．１２ ｆ及び単体硫久０．
１０ ｌｉ′を加えて反応さぜた。この結果を第２表に
示す。
．９６ ！ｉ’及びＱ体硫黄０．１Ｏｆを加えて反応さ
せた。この結果を第２表に示ｊ−０ 実施例 実施例Ｉと同装置６、同条件下で、１裳化バナンウムア
セチルアセトイ・−１・３．１２ ｆ及び単体硫久０．
１０ ｌｉ′を加えて反応さぜた。この結果を第２表に
示す。
実施例１０
実／１１１ｆｌｊ１と同装置軽、同条件下で、タングス
テン酸アンモン・五水和′吻０．８５ ｆ及び単体硫黄
０，２１７を加えて反応させた。この結果を第２表に示
す。
テン酸アンモン・五水和′吻０．８５ ｆ及び単体硫黄
０，２１７を加えて反応させた。この結果を第２表に示
す。
実施例１１
実施例１と同装置、同条件下で、ステアリン酸クロム１
０．４１ ｆ及び単体Ｍ＋［Ｉ’０．１Ｏｆを加えて反
応させた。この結果を第２表に示す。
０．４１ ｆ及び単体Ｍ＋［Ｉ’０．１Ｏｆを加えて反
応させた。この結果を第２表に示す。
実施例１２
実施例１の同じオートクレーブを用い、ミナス減圧残さ
油を１２０９．ステアリン酸ニッケル６．３９２及び単
体硫黄０．３３ ｆ添加して、水素仕込圧１００１（ｆ
／ ｔｎＩ封入し、温度を・１７０℃で２５分間反応
させた。この結果を第３表に示す′。
油を１２０９．ステアリン酸ニッケル６．３９２及び単
体硫黄０．３３ ｆ添加して、水素仕込圧１００１（ｆ
／ ｔｎＩ封入し、温度を・１７０℃で２５分間反応
させた。この結果を第３表に示す′。
実施例１３
実施例６と同じ装置、金属化合物を使用し、温度４５０
℃で２５分間反応させた。この結果を第３表に示す。
℃で２５分間反応させた。この結果を第３表に示す。
比較例３．４
実施例６及び７の条件で、金属化合物を添加しないで反
応させた。この結果を第３表に示す。
応させた。この結果を第３表に示す。
この表から明らかなように、反応条件を変えてもコーク
抑制効果に変りがない。
抑制効果に変りがない。
特許出願人 旭化成工業株式会社
代理人 阿 形 明
Claims (1)
- １ｉ質炭化水素油を水素゛で処理して軽質化するに当り
、原料油に、鉄、コバルト、ニッケル、クロム、モリブ
テン、タングステン、バナジウム及び銅の中から選ばれ
た金属の化合物の少なくとも１種を、金属に換算し原料
油の重量に基づき５０〜８０００ｐｐｍの範囲の量で添
加し、かつ硫黄又は硫黄化合物の存在下で処理すること
を特徴とする重質炭化水素油の軽質化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16290282A JPS5951981A (ja) | 1982-09-18 | 1982-09-18 | 重質炭化水素油の軽質化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16290282A JPS5951981A (ja) | 1982-09-18 | 1982-09-18 | 重質炭化水素油の軽質化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5951981A true JPS5951981A (ja) | 1984-03-26 |
Family
ID=15763400
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16290282A Pending JPS5951981A (ja) | 1982-09-18 | 1982-09-18 | 重質炭化水素油の軽質化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5951981A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100391601C (zh) * | 2006-05-11 | 2008-06-04 | 上海三瑞化学有限公司 | 用于稠油井下催化改质的催化剂 |
-
1982
- 1982-09-18 JP JP16290282A patent/JPS5951981A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100391601C (zh) * | 2006-05-11 | 2008-06-04 | 上海三瑞化学有限公司 | 用于稠油井下催化改质的催化剂 |
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