JPS5945639B2 - ＳｉＣホイスカ−の製造方法 - Google Patents
ＳｉＣホイスカ−の製造方法Info
- Publication number
- JPS5945639B2 JPS5945639B2 JP57004856A JP485682A JPS5945639B2 JP S5945639 B2 JPS5945639 B2 JP S5945639B2 JP 57004856 A JP57004856 A JP 57004856A JP 485682 A JP485682 A JP 485682A JP S5945639 B2 JPS5945639 B2 JP S5945639B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- alkali metal
- metal halide
- temperature
- boiling point
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B17/00—Guiding record carriers not specifically of filamentary or web form, or of supports therefor
- G11B17/22—Guiding record carriers not specifically of filamentary or web form, or of supports therefor from random access magazine of disc records
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Automatic Disk Changers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
ＳｉＣホイスカーは複合材料の強化物質として好適な有
効特性（比強度、比弾性率、耐熱性、化学的安定性等）
を備えるうえに、所望形状のＦＲＰまたはＦＲＭを射出
あるいは押出など工業的に安価な成形手段により得るこ
とができる点で長繊維にはない長所があるため、その製
造技術については多（の試みがなされている。
効特性（比強度、比弾性率、耐熱性、化学的安定性等）
を備えるうえに、所望形状のＦＲＰまたはＦＲＭを射出
あるいは押出など工業的に安価な成形手段により得るこ
とができる点で長繊維にはない長所があるため、その製
造技術については多（の試みがなされている。
従来のＳｉＣホイスカー製法は、概ね、二酸化けい素を
けい木理原料としこれを炭材と共に不活性気流中で加熱
反応させる方法が基本とされているが、第三成分として
アルカリ金属のハロゲン化物を添加すると反応の促進化
に有効である。
けい木理原料としこれを炭材と共に不活性気流中で加熱
反応させる方法が基本とされているが、第三成分として
アルカリ金属のハロゲン化物を添加すると反応の促進化
に有効である。
出願人は、先に特開昭５７−２０９８１３号により籾殻
を含むイネ科植物の果実殻もしくは茎を灰化して得られ
る無定形二酸化けい素微粉末をけい木理原料とし、これ
に炭材としてカーボンブラック１１０〜４００重量％を
選定配合して原材料とすることにより、粒状夾雑物の少
ないＳｉＣホイスカーを高水準の生成収率で製造する方
法を提案したが、この際、反応温度より沸点の低いアル
カリ金属ハロゲン化物をけい木理原料に対し８０〜２０
０重量％の多量範囲で共存させると、得られるＳｉＣホ
イスカーの生成収率と結晶の伸長度合を一層助長する効
果を与えることを確認している。
を含むイネ科植物の果実殻もしくは茎を灰化して得られ
る無定形二酸化けい素微粉末をけい木理原料とし、これ
に炭材としてカーボンブラック１１０〜４００重量％を
選定配合して原材料とすることにより、粒状夾雑物の少
ないＳｉＣホイスカーを高水準の生成収率で製造する方
法を提案したが、この際、反応温度より沸点の低いアル
カリ金属ハロゲン化物をけい木理原料に対し８０〜２０
０重量％の多量範囲で共存させると、得られるＳｉＣホ
イスカーの生成収率と結晶の伸長度合を一層助長する効
果を与えることを確認している。
しかしながら、低沸点のアルカリ金属ハロゲン化物が共
存する原料系では、昇温時、加熱温度がその沸点附近に
達すると突沸現象を起して円滑な反応促進作用を阻害し
、寧ろ生成収率の低下を招（事態が屡々発生する。
存する原料系では、昇温時、加熱温度がその沸点附近に
達すると突沸現象を起して円滑な反応促進作用を阻害し
、寧ろ生成収率の低下を招（事態が屡々発生する。
この突沸現象は、加熱昇温速度を早めると発生頻度の増
大を伴うことから、生産性を損ねる一因ともなっている
。
大を伴うことから、生産性を損ねる一因ともなっている
。
発明者は、上記現象について調査検討を重ねた結果、ア
ルカリ金属ハロゲン化物の突沸は沸点士１００℃の範囲
で集中的に起るが前記温度範囲の昇温を１．０〜５．０
℃／分の速度でおこなうと発生しない事実を見出した。
ルカリ金属ハロゲン化物の突沸は沸点士１００℃の範囲
で集中的に起るが前記温度範囲の昇温を１．０〜５．０
℃／分の速度でおこなうと発生しない事実を見出した。
本発明は上記知見に基づいてなされたもので、主要な構
成は、けい木理原料および炭材にアルカリ金属ハロゲン
化物を共存させ非酸化性雰囲気下に共存アルカリ金属ハ
ロゲン化物の沸点以上の温度に加熱して反応を完結する
方法において、加熱昇温時、使用するアルカリ金属ハロ
ゲン化物の沸点±１００℃の温度域を１．０〜５．０℃
／分の昇温速度で除熱することを特徴とする。
成は、けい木理原料および炭材にアルカリ金属ハロゲン
化物を共存させ非酸化性雰囲気下に共存アルカリ金属ハ
ロゲン化物の沸点以上の温度に加熱して反応を完結する
方法において、加熱昇温時、使用するアルカリ金属ハロ
ゲン化物の沸点±１００℃の温度域を１．０〜５．０℃
／分の昇温速度で除熱することを特徴とする。
本発明に適用されるけい木理原料としては、籾殻灰化残
渣のほか、けい石、けい砂などの二酸化けい素微粉末が
、また炭材にはカーボンブラック、黒鉛粉、コークス粉
などが用いられる。
渣のほか、けい石、けい砂などの二酸化けい素微粉末が
、また炭材にはカーボンブラック、黒鉛粉、コークス粉
などが用いられる。
第三成分となるアルカリ金属ノ・ロゲン化物は、ＳｉＣ
ホイスカーの生成反応温度（１６００℃附近）より低い
沸点を有する塩化ナトリウム（ｍ、ｐ、１４１３℃）、
塩化カリウム（ｍ、ｐ。
ホイスカーの生成反応温度（１６００℃附近）より低い
沸点を有する塩化ナトリウム（ｍ、ｐ、１４１３℃）、
塩化カリウム（ｍ、ｐ。
１５００℃）、弗化カリウム（ｍ、ｐ、１５００℃）臭
化カリウム（ｍ、ｐ、１３８０℃）などが有効に適用さ
れる。
化カリウム（ｍ、ｐ、１３８０℃）などが有効に適用さ
れる。
これら反応系物質は適宜な配合比率で混合されるが、最
適な反応系は、けい素源原料に籾殻灰化残渣、炭材にカ
ーボンブラック、アルカリ金属ハロゲン化物に塩化ナト
リウムを用い、これらを１：１．１〜４．０：０．８〜
２．０の重量配合比により混合共存させたものである。
適な反応系は、けい素源原料に籾殻灰化残渣、炭材にカ
ーボンブラック、アルカリ金属ハロゲン化物に塩化ナト
リウムを用い、これらを１：１．１〜４．０：０．８〜
２．０の重量配合比により混合共存させたものである。
反応系物質は、高純度黒鉛のような耐熱材料で構成され
た反応容器に充填したのち、クリブトール炉あるいはア
チンン炉などの加熱炉に入れ内部を非酸化性雰囲気に保
持しながら加熱する。
た反応容器に充填したのち、クリブトール炉あるいはア
チンン炉などの加熱炉に入れ内部を非酸化性雰囲気に保
持しながら加熱する。
加熱時の昇温速度は、通常１２〜ｂ
１５５０〜１６５０℃の温度域まで上昇させる。
全過程を通じて前記昇温速度を適用すると加熱温度が使
用するアルカリ金属ノ・ロゲン化物の沸点附近に達した
際、突沸現象を起し急激に白煙を発生するが、使用アル
カリ金属ハロゲン化物の沸点士１００℃の温度域で昇温
速度を緩め１．０〜５．０℃／分の範囲に制御すると突
沸現象は起らず、好適な速度で系内を蒸発して生成反応
の促進化に寄与する。
用するアルカリ金属ノ・ロゲン化物の沸点附近に達した
際、突沸現象を起し急激に白煙を発生するが、使用アル
カリ金属ハロゲン化物の沸点士１００℃の温度域で昇温
速度を緩め１．０〜５．０℃／分の範囲に制御すると突
沸現象は起らず、好適な速度で系内を蒸発して生成反応
の促進化に寄与する。
この場合、上記除熱度合を１．０℃／分未満に落すと沸
点±１００℃範囲内の蒸発が局部的に進行し、一方、５
．０℃／分を越える昇温速度でおこなうと蒸発が一時点
に進行し、時により突沸現象を伴うことから、いずれも
十分な反応促進効果を得ることができなくなる。
点±１００℃範囲内の蒸発が局部的に進行し、一方、５
．０℃／分を越える昇温速度でおこなうと蒸発が一時点
に進行し、時により突沸現象を伴うことから、いずれも
十分な反応促進効果を得ることができなくなる。
加熱温度が除熱温度域を過ぎたら再び正規の昇温速度に
戻し、所定反応温度に到達した時点で昇温を止め反応が
完結するまで該温度に保持する。
戻し、所定反応温度に到達した時点で昇温を止め反応が
完結するまで該温度に保持する。
加熱過程で原料物質中のけい素成分と炭素成分は気相反
応を起して微少繊維状のＳｉＣに転化するが、この際共
存するアルカリ金属ハロゲン化物の円滑な蒸発接触作用
により生成反応は全体に均等かつ迅速に進行し、また結
晶の伸長化を助長してアスペクト比の増大をもたらす。
応を起して微少繊維状のＳｉＣに転化するが、この際共
存するアルカリ金属ハロゲン化物の円滑な蒸発接触作用
により生成反応は全体に均等かつ迅速に進行し、また結
晶の伸長化を助長してアスペクト比の増大をもたらす。
したがって、高品位のＳｉＣホイスカを極めて収率よ（
製造することができる。
製造することができる。
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例 １
けい素源原料に籾殻灰化物（ＳｉＯ２含有率９１．９重
量％）、炭材にカーボンブラック〔東海カーボン■製、
′″５ＥＡＳＴ５Ｈ”〕、アルカリ金属ハロゲン化物と
して塩化ナトリウム粉末を用い、これらを１ ： １．
５ 二１．０の重量配合比により十分均一に混合して反
応系とした。
量％）、炭材にカーボンブラック〔東海カーボン■製、
′″５ＥＡＳＴ５Ｈ”〕、アルカリ金属ハロゲン化物と
して塩化ナトリウム粉末を用い、これらを１ ： １．
５ 二１．０の重量配合比により十分均一に混合して反
応系とした。
反応系物質を、内径７０ＷｔｒＩＬ、高さ１５０朋の高
純度黒鉛製円筒反応容器に充填し、上部に黒鉛蓋を付し
てクリブトール炉に入れたのち周囲をコークス粒バッキ
ングで被包した。
純度黒鉛製円筒反応容器に充填し、上部に黒鉛蓋を付し
てクリブトール炉に入れたのち周囲をコークス粒バッキ
ングで被包した。
ついで炉に通電し、１３１３℃（ＮａＣ１沸点１４１３
℃より一１００℃温度段階）まで１４．２℃の昇温速度
で加熱し、１３１３〜１５１３℃の温度域を０．５〜７
．０℃／分の範囲で昇温速度を変えて除熱した。
℃より一１００℃温度段階）まで１４．２℃の昇温速度
で加熱し、１３１３〜１５１３℃の温度域を０．５〜７
．０℃／分の範囲で昇温速度を変えて除熱した。
１５１３℃に至った時点で再び１４．２℃／分の昇温速
度に戻して１６２０℃まで加熱し、この温度に３．５時
間保持した。
度に戻して１６２０℃まで加熱し、この温度に３．５時
間保持した。
比較のために、除熱工程を経ずに全過程を１４．２℃／
分の昇温速度で加熱したところ、１３５０℃附近で塩化
ナトリウムが突沸し、反応容器から急激に白煙が発生し
た。
分の昇温速度で加熱したところ、１３５０℃附近で塩化
ナトリウムが突沸し、反応容器から急激に白煙が発生し
た。
加熱処理後、反応容器から内容物を集収し、大気中で７
００℃に加熱して残留する炭材成分を燃焼除去した。
００℃に加熱して残留する炭材成分を燃焼除去した。
このようにして得られた生成物は、いずれもβ型のＳｉ
Ｃホイスカーであったが、除熱度合により生成収率およ
びアスペクト比に相違が認められた。
Ｃホイスカーであったが、除熱度合により生成収率およ
びアスペクト比に相違が認められた。
これら結果を、表■に示した。表■の結果は、本発明適
用例（Ｒ［ｌＡ２〜５）において良好な生成収率とアス
ペクト比性状が得られることを示している。
用例（Ｒ［ｌＡ２〜５）において良好な生成収率とアス
ペクト比性状が得られることを示している。
実施例 ２
共存アルカリ金属ハロゲン化物として臭化カリウム（沸
点１３８０℃）、塩化カリウム（沸点１５００℃）およ
び弗化カリウム（沸点１５００℃）を用い、各沸点±１
００℃の温度域を４℃／分の昇温速度で除熱したほかは
全て実施例１と同一の条件を適用してＳｉＣホイスカー
を生成した。
点１３８０℃）、塩化カリウム（沸点１５００℃）およ
び弗化カリウム（沸点１５００℃）を用い、各沸点±１
００℃の温度域を４℃／分の昇温速度で除熱したほかは
全て実施例１と同一の条件を適用してＳｉＣホイスカー
を生成した。
得られた結果を、除熱工程なしく全工程１４．２℃／分
の昇温速度）の例（比較例）と対比して表■に示した。
の昇温速度）の例（比較例）と対比して表■に示した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ けい木理原料および炭材にアルカリ金属ハロゲン化
物を共存させ非酸化性雰囲気下に共存アルカリ金属ハロ
ゲン化物の沸点以上の温度に加熱して反応を完結する方
法において、加熱昇温時、使用するアルカリ金属ハロゲ
ン化物の沸点±１００℃の温度域を１．０〜５．０℃／
分の昇温速度で除熱することを特徴とするＳｉＣホイス
カーの製造方法。 ２ けい木理原料に籾殻灰化残渣、炭材にカーボンブラ
ック、アルカリ金属ハロゲン化物に塩化ナトリウムを用
い、これらを１：１．１〜４．０：０．８〜２，０の重
量配合比により混合共存させて反応系とする特許請求の
範囲第１項記載のＳｉＣホイスカーの製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57004856A JPS5945639B2 (ja) | 1982-01-18 | 1982-01-18 | ＳｉＣホイスカ−の製造方法 |
| US06/458,801 US4477889A (en) | 1982-01-18 | 1983-01-18 | Recording media selecting mechanism |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57004856A JPS5945639B2 (ja) | 1982-01-18 | 1982-01-18 | ＳｉＣホイスカ−の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58125697A JPS58125697A (ja) | 1983-07-26 |
| JPS5945639B2 true JPS5945639B2 (ja) | 1984-11-07 |
Family
ID=11595314
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57004856A Expired JPS5945639B2 (ja) | 1982-01-18 | 1982-01-18 | ＳｉＣホイスカ−の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4477889A (ja) |
| JP (1) | JPS5945639B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2611694B1 (fr) * | 1987-02-23 | 1989-05-19 | Pechiney Electrometallurgie | Procede de preparation de trichites en carbure de silicium |
| JP3291231B2 (ja) * | 1997-11-29 | 2002-06-10 | タナシン電機株式会社 | 記録媒体搬送装置 |
| DE102011101288B4 (de) | 2011-05-10 | 2013-11-14 | Fette Compacting Gmbh | Verfahren zum Betrieb einer Anlage zur Herstellung von Tabletten sowie entsprechende Anlage |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4167029A (en) * | 1976-08-04 | 1979-09-04 | Burroughs Corporation | Jet distributor for end-wise pneumatic partitioning of disk pack |
| US4151572A (en) * | 1977-11-22 | 1979-04-24 | Isuke Sato | Sound recording and reproducing apparatus, and record containing case and recording medium |
| US4330803A (en) * | 1979-08-06 | 1982-05-18 | International Business Machines Corporation | Disk accessing apparatus and method |
-
1982
- 1982-01-18 JP JP57004856A patent/JPS5945639B2/ja not_active Expired
-
1983
- 1983-01-18 US US06/458,801 patent/US4477889A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58125697A (ja) | 1983-07-26 |
| US4477889A (en) | 1984-10-16 |
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