JPS5945095B2 - キユベツト - Google Patents

キユベツト

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JPS5945095B2
JPS5945095B2 JP53002864A JP286478A JPS5945095B2 JP S5945095 B2 JPS5945095 B2 JP S5945095B2 JP 53002864 A JP53002864 A JP 53002864A JP 286478 A JP286478 A JP 286478A JP S5945095 B2 JPS5945095 B2 JP S5945095B2
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    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/71Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、炭素を含む材料から成る無炎光(焔色)原子
吸収分光学(AAS)用のキユベツトに関するものであ
る。
そのようなキユベツト(小容器)は、分析すべきプロー
ベ(標本)のための容器および加熱装置として役立つ。
キユベツトとして、好ましくは多かれ少なかれ複雑な幾
何学的形状を有する管状素子が用いられる(ドイツ特許
公開公報第2006032号、ドイツ特許公開公報第2
1487779号)。
分析すべきプローベの加熱が通常は直流通路におけるキ
ユベツトの低抵加熱によつて生ずるので、これらのキユ
ベツトは、一般に高度に温度抵抗性があり導電性の材料
から構成される。勿論、他の型の加熱、例えば誘導加熱
または輻射による加熱がこれに代つて可能である。その
ようなキユベツト用に好適である材料は、特に略々理想
的方法で課せられた要求を殆んどすべて満足させるスペ
クトル黒鉛分光器によつて不純物を検出できない程度の
高純度の黒鉛の形における炭素である。
たゞある一定の有孔性のほか、これらの比較的低い機械
的剛性のみが欠点である。低い機械的剛性を補償するた
め、それらのキユベツトは、幾分厚い壁をもつて、例え
ば11の厚さの桁にて製造されなければならない。しか
しながら・、大きな壁厚の低い電気抵抗のためにそれら
のキユベツトは高いエネルギー、高い電源を要求する。
これは、高価な電気供給装置力坊口熱のため必要である
ことを意味する。黒鉛の有孔性は、分析物質がキユベツ
トの壁の中に侵入し、このキユベツトを再び使用する場
合に、1回の分析の残留物質が次の分析の結果に影響を
及ぼすという結果になる。この効果は以下「記憶効果」
と称し、これは最後に行なつた分析結果につき細孔に保
有された前の分析物質の混ぜ物をした影響という意味の
2番目の効果および重畳効果を意味するものと理解すべ
きである。上述の欠点を軽減または補償するため、幾つ
かの提案がなされ、例えば、増加した比抵抗、従つて少
ないエネルギー、減少した壁厚、低い記憶効果を有する
緻密にして、機械的に剛性がある材料としてガラス質炭
素(英国特許第1323100号明細書)の使用が提案
された。
明らかに、この型のキユベトは広くは応用されなかつた
。その理由はそれ故次の如くであるかもしれない。すな
わち、(1)ガラス質炭素の剛性および不透過性は高温
において減少する(AASにおいて3000℃までの温
度に到達する)。
(2)成形部品の製造、特に固体のガラス質炭素からな
るキユベツトの大きさ寸法どおりに製造することは、長
い炭化時間および高価な後処理(例えばダイヤモンド工
具で磨滅させること)のため比較的高価につくし、一般
にこれらのキユベツトのような大量物品に対しては余り
に高価になりすぎる。
現在、略々スペクトル黒鉛から成るキユベツトだけがA
ASに用いられる。
この黒鉛の実質的な改良一記憶効果の抑止に関し一は、
熱分解黒鉛の薄膜(例えば、約10μmの厚さにて)で
被覆することによつて達成することができる。完全のた
め、例えばドイツ特許公開公報第2225421号から
既知である他の根本概念によれば多孔質炭素、例えば発
泡炭素または炭素繊維がAASにおけるプローベ支持体
および加熱素子用の材料として提案されたことに注意す
べきである。しかしながら、そのような材料の使用は、
これまで殆んど用いられていない別の測定方法のほか、
全く違つた分析装置を必要とする。今日略々AASにだ
け用いられる方法は、上述のキユベツトを具えた装置に
基礎を置くものである。本発明の目的は、容易に製造す
ることができ、大きな機械的剛性を有し、さらに記憶効
果のないキユベツトを提供することである。
本発明によれば、この目的はキユベツトが炭素基体とそ
の上に存在する炭素層とから成り、この基体の材料がフ
エノール樹脂またはクレゾール樹脂および綿織物を基礎
とした積層構造の炭化によつて製造されるこの種のキユ
ベツトによつて達成される。
そのような積層構造が炭化される本発明により用いるこ
とができる炭素本体の製造方法は、ドイツ特許第264
8900号明細書によつて提案されている。
炭化とは、800℃より高い温度で非酸化性雰囲気中で
の積層構造の加熱を意味するものと理解すべきである。
本発明による装置用に用いられる材料の製造および性質
のさらに詳細に対しては上述の特許出願が参照される。
前記の炭化された材料の特徴は次の如く記載されるべき
である。
すなわち、この材料は多孔性の種々様々なガラス質炭素
であり、そこでは炭化中に織物の規則正しい構造から生
じる第1の多孔性が形成されかつ個々の織物繊維の小繊
維(フィフリル)構造のため規則正しくない性質の第2
の多孔性が存在する。この材料が好適である一方、生の
状態においても炭化された状態においても共に処理加工
されることができる。その機械的安定性が非常に高いた
め、約0.1′1tmの壁厚におけるキユベツトのこの
型の成形本体は、特別な困難性もなく製造することがで
きる。これは、[低電力」を開発する試みに答える比較
的高い電気抵抗を有するキユベツトを製造する可能性を
もたらす。それ自身高い、約12〜16×104Ω・儂
の比抵抗(比較のため黒鉛:約1.5×10−3Ω・C
Tn)は、最小の壁厚の可能な減少のために因数10〜
100によつて抵抗の増加としてもたらす。緻密なガラ
ス質炭素の使用に比較して新しい材料の決定的な利点は
、多孔質構造と共に、例えば0.1〜0.211の可能
な薄い壁厚のために実質的により急速に実行することが
できる炭化にある。「低い電力」のキユベツトという言
葉は次のように説明される。
すなわち、通常の黒鉛およびスベクトル黒鉛の、それぞ
れに一熱分解黒鉛層のあるものまたはないもの一のキユ
ベツトの上述の性質のため、幾分かさばつた従つて高価
につく供給装置、例えば変圧器が、約3000℃の最高
温度が要求される分析期間中の加熱のために一般に必要
とされる。例えば、今日用いられる装置のため必要とさ
れるエネルギーは一部分15KWであり、またさらに高
いものである。正規の主操作用の、まさに精々約24A
の電流の強さと約5.5KWの電力とによつて220V
の主電圧用の装置を開発することが試みられる。これら
の値は、[低電力」の範囲の上限を略々表わす。換言す
れば、「低電力」キユベツトは9Ωより大きいかまたは
9Ωに等しい全面にわたる抵抗を特徴とする。AASキ
ユベツトとしての使用に対する欠点は前記の有孔性であ
る。
10−3〜10−7CTrL−2S−1の透過率(係数
)が非常に緻密な電気黒鉛(100〜10−2(T2s
−1の透過率よりも本来低いけれども記憶効果を抑制す
るため基体材料の「封上」が必要である。
それ故、本発明の本質的な特徴は、基礎的材料から製造
されるキユベツトが炭素の不透過層を設けたことである
。原則として、2つの方法がこの目的のため可能である
。すなわち、a)生の状態のキユベツトが塗料樹脂の薄
層で被覆され、この塗料樹脂が略々不透過性のガラス質
炭素の薄層に炭化中に変化する。b)炭化されたキユベ
ツトは、最高温度まで略々不透過性である高度に配向し
た熱分解黒鉛の薄層によつて既知の方法で被覆される。
今までの経験では、後者の後処理が明らかにさらに有効
であることを示している。この処置の結果端部における
接点を経て測定されたこのキユベツトの全体の抵抗が著
しく増加することが意外にもさらに判明した。ここで熱
分解黒鉛とは、明細書第6頁第2〜3行にて引用された
前記のドイツ特許第2648900号明細書に記載され
るような、熱分解法(プロセス オブ パイロシス)に
よつて生成された黒鉛である。この抵抗の増加は、試み
られた「低電力」キユベツトと十分に調和している。こ
の抵抗の増加は、接触面としての熱分解黒鉛層の結晶学
的配向によつて決定される(この層に直角方向の熱分解
黒鉛の2〜5×10−1Ω・?の比抵抗は、基体材料の
比抵抗よりも約因数10だけ大きい)。本発明によるキ
ユベツトの利点を以下再び要約する。
すなわち、このキユベツトは、特に熱分解黒鉛または緻
密なガラス質炭素の薄層で被覆された多孔質のガラス質
炭素の基体から構成された複合体である。
この基体に対する出発材料として市販の積層構造すなわ
ち積層織物を用いることができる(ゼヒトリングーゼプ
ロフスキ一著「合成材料ポケツトブツク」第19輯.ミ
ユンヘンーウイーン1074,第417〜419頁およ
び表76)。炭化時間は、緻密なガラス質炭素をもたら
すフイラ一なしの樹脂から成る比較本体におけるよりも
遥かに短い。
与えられた一定の幾何学形状のキユベツトに処理加工す
ることは、出発材料において、または炭化された材料に
おいても、普通の硬い金属工具によつて行なうことがで
きる。
高度の剛性のため、約0.5〜1.0mmの厚みを有す
る黒鉛のそのようなキユベツトとは著しく違つて極めて
薄い壁(約0.1mmの厚さ)を持つたキユベツトを製
造することができる。
それ自身(黒鉛の抵抗の1/10)比較的高いこの比抵
抗に関連して比較的低い電流エネルギーをもつたキユベ
ツトがそれ故可能である。
この基体の有効な微小孔を基礎として、包被する炭素層
が孔の深さまでも延在し、この結果基板材料へのこの層
の格別の接着がなしとげられる。
以下本発明の2〜3の実施例を図面にてさらに詳細に説
明する。第1図に示すキユベツトは、熱分解黒鉛の外被
層2で覆われる炭化した積層構造の基体1から構成され
る。
前記の被覆層を、黒鉛構造の基本面が基体の表面に好ま
しくは平行であるように配向させる(第1a図)。この
結果、多孔性の基体が封止すなわち、分析物質の侵入か
ら保護される。さらに、端部における接触面3間で測定
されるキユベツトの全面に亘る熱抵抗の可成りの増加の
ほか積層組織を有する層に垂直方向の大きな熱抵抗が得
られる。壁に設けられた開口4はキユベツトに分析物質
を満たすのに役立つ。測定する光線は操作中5−5線に
沿つてキユベツトを通過する。縦操作用の第2図および
第3図に示すキユベツトの材料は、第1図に示すキユベ
ツトの材料に相当する。充填する開口は毎回上方の開口
4である。測定する光線は、5−5線に沿つて対応する
開口を通してキユベツトの直径を通過する。締め付けら
れた部分、つまり、くびれた部分(X形、H形)(第2
図および第3図参照)が、局部的に高い電気抵抗をもた
らす。この結果、キユベツトの軸線方向における電流通
路に関し分析プローベが与えられる位置6が最も強く加
熱される。測定開口5は、この場所で最低の可能な温度
を呈するように設けられる。この結果、撹乱する放射線
が避けられる。以上要するに本発明によれば、熱分解黒
鉛から成る表面層を有する炭化した積層構造のキユベツ
トは、製造し易く、高い機械的剛性を有して記憶効果が
なく、さらに正規の主電圧(220V)において分析装
置の操作を可能にする。
【図面の簡単な説明】
第1図は横操作用のAASキユベツトの断面図、第1a
図は第1図に示すキユベツトの要部を拡大して示す断面
図、第2図は縦操作用のAASキユベツトの断面図、第
3図は縦操作用の別のAASキユベツトの断面図である
。 1・・・・・・基体、2・・・・・・外被層、3・・・
・・・接触面、4・・・・・・開口、5・・・・・・測
定開口、6・・・・・・位置。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 炭素を含む材料から成る無炎光原子吸収分光学用キ
    ユベツトにおいて、キユベツトが炭素基体1と、その上
    に存在する炭素層2とから成り、この基体の材料がフェ
    ノール樹脂またはクレゾール樹脂と綿織物とから成る積
    層構造物の炭化によつて製造されることを特徴とするキ
    ユベツト。 2 炭素層2が熱分解黒鉛から成ることを特徴とする特
    許請求の範囲第1項記載のキユベツト。 3 炭素層2がガラス質炭素から成ることを特徴とする
    特許請求の範囲第1項記載のキユベツト。 4 キユベツトの形状が、プローベの位置6の付近で温
    度が最高でありかつ測定開口5の付近で温度ができるだ
    け低い作動中の温度分布をもたらすことを特徴とする特
    許請求の範囲第1項、第2項または第3項いずれかの記
    載のキユベツト。 0
JP53002864A 1977-01-20 1978-01-17 キユベツト Expired JPS5945095B2 (ja)

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DE000P27021892 1977-01-20
DE2702189A DE2702189C2 (de) 1977-01-20 1977-01-20 Küvette für die flammenlose Atom- Absorptions-Spektroskopie

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JPS53121677A JPS53121677A (en) 1978-10-24
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