JPS5930798A - 複数個のカスチングを同時に製造する方法 - Google Patents
複数個のカスチングを同時に製造する方法Info
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- JPS5930798A JPS5930798A JP58103572A JP10357283A JPS5930798A JP S5930798 A JPS5930798 A JP S5930798A JP 58103572 A JP58103572 A JP 58103572A JP 10357283 A JP10357283 A JP 10357283A JP S5930798 A JPS5930798 A JP S5930798A
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B19/00—Liquid-phase epitaxial-layer growth
- C30B19/02—Liquid-phase epitaxial-layer growth using molten solvents, e.g. flux
- C30B19/04—Liquid-phase epitaxial-layer growth using molten solvents, e.g. flux the solvent being a component of the crystal composition
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C30B19/00—Liquid-phase epitaxial-layer growth
- C30B19/10—Controlling or regulating
- C30B19/106—Controlling or regulating adding crystallising material or reactants forming it in situ to the liquid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は所定の組成を有する複数のカスチング（ｃａｓ
ｔｉｎｇ ）の製造方法に関するもので、特に液相エピ
タキシ成長法に使用される固溶体の装填材料から成るカ
スチングの製造方法に関するものである。
ｔｉｎｇ ）の製造方法に関するもので、特に液相エピ
タキシ成長法に使用される固溶体の装填材料から成るカ
スチングの製造方法に関するものである。
液相エピタキシ法により三元組成または四元組成の層を
成長させる際の問題は、再現性の組成および厚さの層を
製造することである。この問題は、スライディング・ボ
ート（ｓｌ土ｄｉｎｇ ｂｏａｔ ）法を使用する方法
において、層を成長させるのに使用する液量が少く組成
の制御が困難であることにより、また液体溶液から析出
する固体の組成が液中の主たる組成と著しく異なる一般
式を有する三元物質を成長させる場合に、特に重要であ
る。第■−Ｖ族化合物の多くのものは、テルル化水銀カ
ドミウムの場合の如く、この問題がある。スライディン
グ・ボート法においては、基板を層材料の溶液と接触さ
せるが、この溶液は成長を行わせるために、接触時間の
成る段階において過飽和にしなければならない。液相エ
ピタキシに使用する大部分の′溶媒については、層材料
の溶媒に対する溶解度は温度の上昇とともに増大するの
で、飽和温度Ｔｓを規定することができ、これより低い
温度で溶液は層材料に関して過飽和になる。
成長させる際の問題は、再現性の組成および厚さの層を
製造することである。この問題は、スライディング・ボ
ート（ｓｌ土ｄｉｎｇ ｂｏａｔ ）法を使用する方法
において、層を成長させるのに使用する液量が少く組成
の制御が困難であることにより、また液体溶液から析出
する固体の組成が液中の主たる組成と著しく異なる一般
式を有する三元物質を成長させる場合に、特に重要であ
る。第■−Ｖ族化合物の多くのものは、テルル化水銀カ
ドミウムの場合の如く、この問題がある。スライディン
グ・ボート法においては、基板を層材料の溶液と接触さ
せるが、この溶液は成長を行わせるために、接触時間の
成る段階において過飽和にしなければならない。液相エ
ピタキシに使用する大部分の′溶媒については、層材料
の溶媒に対する溶解度は温度の上昇とともに増大するの
で、飽和温度Ｔｓを規定することができ、これより低い
温度で溶液は層材料に関して過飽和になる。
成長溶液の各成分を十分正確に秤量することにより所定
の組成の成長溶液を製造することは、特にこれ等の成分
の溶液中の割合が小（例えば５重ｉ％未満）である場合
には、困難であり、ががる場合にはこの成分を微細粒子
の形態で添加する必要があり、このようにするとががる
粒子は比面積が大で汚染され易い。
の組成の成長溶液を製造することは、特にこれ等の成分
の溶液中の割合が小（例えば５重ｉ％未満）である場合
には、困難であり、ががる場合にはこの成分を微細粒子
の形態で添加する必要があり、このようにするとががる
粒子は比面積が大で汚染され易い。
液相エピタキシ成長の製造方法においては、使用する溶
液の各装填材料は大体同様のＴｓ値を有することが望ま
しい。各装填材料は、成長したエピタキシャル層の組成
と厚さが両立するために、本質的に同量の材料から成る
のが好ましい。
液の各装填材料は大体同様のＴｓ値を有することが望ま
しい。各装填材料は、成長したエピタキシャル層の組成
と厚さが両立するために、本質的に同量の材料から成る
のが好ましい。
本発明は、元素または化合物であるＡの、元素および／
または化合物である溶媒Ｂの溶液で、この溶液は温度Ｔ
ｓにおいてＡで飽和される溶液の複数個のカスチングを
同時に製造するに当り、Ｂがら成るか、Ａの構成元素の
少くとも１種とＢがら成るか、或いは温度ＴｓでＡに関
して飽和されていないＡのＢ溶液から成る溶融物を液密
ボート・アセンブイのボート本体のトラフで調製し、温
度Ｔｓで過剰の固体と溶融物間に平衡を達成して固体の
一部分を溶融物中に溶解して飽和溶液を形成し、上記固
体はＴＳで固形で、Ａから成るか或いは飽和溶液の組成
に関して最初の溶融物の組成に不足している少くともＡ
の任意の成分から成り、飽和溶液を複数の型に注入して
トラフに直接または間接的に開口する型を満たし、次い
で型内の飽和溶液を凝固させてカスチングを形成し、上
記操作において固体をトラフにおける、有孔隔壁により
他の部分と分けた固体保持部分におき、トラフを繰返し
揺動させて溶融物を周期的にトラフの固体保持部分内に
流入させまたこの部分から流出させ、漸次固体の一部を
溶解させることにより平衡を達成することを特徴とする
複数個のカスチングを同時に製造する方法を提供する。
または化合物である溶媒Ｂの溶液で、この溶液は温度Ｔ
ｓにおいてＡで飽和される溶液の複数個のカスチングを
同時に製造するに当り、Ｂがら成るか、Ａの構成元素の
少くとも１種とＢがら成るか、或いは温度ＴｓでＡに関
して飽和されていないＡのＢ溶液から成る溶融物を液密
ボート・アセンブイのボート本体のトラフで調製し、温
度Ｔｓで過剰の固体と溶融物間に平衡を達成して固体の
一部分を溶融物中に溶解して飽和溶液を形成し、上記固
体はＴＳで固形で、Ａから成るか或いは飽和溶液の組成
に関して最初の溶融物の組成に不足している少くともＡ
の任意の成分から成り、飽和溶液を複数の型に注入して
トラフに直接または間接的に開口する型を満たし、次い
で型内の飽和溶液を凝固させてカスチングを形成し、上
記操作において固体をトラフにおける、有孔隔壁により
他の部分と分けた固体保持部分におき、トラフを繰返し
揺動させて溶融物を周期的にトラフの固体保持部分内に
流入させまたこの部分から流出させ、漸次固体の一部を
溶解させることにより平衡を達成することを特徴とする
複数個のカスチングを同時に製造する方法を提供する。
本発明の方法は、所定の組成を有する固溶体のカスチン
グを再現性よく製造する簡単な方法を提供する。固体と
平衡する溶融物は、平衡に達するに要する時間が不当に
長くないようにＴｓでほぼ飽和するＡのＢ溶液の組成を
有するのが好ましい。
グを再現性よく製造する簡単な方法を提供する。固体と
平衡する溶融物は、平衡に達するに要する時間が不当に
長くないようにＴｓでほぼ飽和するＡのＢ溶液の組成を
有するのが好ましい。
本発明の方法により得られるカスチングは、例えばスラ
イディング・ボート装置で行われる液体エピタキシ成長
法用の装填材料として使用することができる。本発明の
方法は、所定量のドープ剤を含有する物質のペレットを
製造するのに用いることができる。次いでかかるペレッ
トは、例えば液相エピタキシ成長法に用いる溶液に低濃
度、例、ｔばｏ、１％のドープ剤を供給するのに、また
はブリッジマン法により単結晶を成長させるのに用いる
溶融物に少量のドープ剤を導入するのに用いることがで
きる。
イディング・ボート装置で行われる液体エピタキシ成長
法用の装填材料として使用することができる。本発明の
方法は、所定量のドープ剤を含有する物質のペレットを
製造するのに用いることができる。次いでかかるペレッ
トは、例えば液相エピタキシ成長法に用いる溶液に低濃
度、例、ｔばｏ、１％のドープ剤を供給するのに、また
はブリッジマン法により単結晶を成長させるのに用いる
溶融物に少量のドープ剤を導入するのに用いることがで
きる。
飽和溶液は、第■−■族化合物の溶液、例えばインジウ
ムおよび燐化インジウムから成る溶融物を燐化ガリウム
を用いるかまたは用いることなくＴｓにおいて固体の燐
化カリウムと平衡にすることにより得られる燐化インジ
ウムガリウムのインジウム溶液とすることができる。
ムおよび燐化インジウムから成る溶融物を燐化ガリウム
を用いるかまたは用いることなくＴｓにおいて固体の燐
化カリウムと平衡にすることにより得られる燐化インジ
ウムガリウムのインジウム溶液とすることができる。
飽和溶液は、第■−■族化合物、例えばテルル化水銀お
よびテルルから成る溶融物を水素雰囲気中でテルル化カ
ドミウムを用いるか或いは用いるコトナく固体のテルル
化カドミウムと平衡にすることにより得られるテルル化
水銀カドミウムの溶液とすることができる。この溶融物
は、装填材料の表面酸化からの脱却を改善するために炭
素ボート中に入れるのが好ましい。水素の存在下で炭素
ボートを用いることにより、著しく透明な生成物が得ら
れる。この理由は酸化物を水素により還元することによ
り得られる水が炭素により還元されて水素と一酸化炭素
になるからである。このようにして溶融物成分の表面か
ら炭素の存在下で所定量の水素により、炭素の不存在下
で同じ量の水素を用いる場合に可能であるより著しく多
量の酸化物を還元することができる。
よびテルルから成る溶融物を水素雰囲気中でテルル化カ
ドミウムを用いるか或いは用いるコトナく固体のテルル
化カドミウムと平衡にすることにより得られるテルル化
水銀カドミウムの溶液とすることができる。この溶融物
は、装填材料の表面酸化からの脱却を改善するために炭
素ボート中に入れるのが好ましい。水素の存在下で炭素
ボートを用いることにより、著しく透明な生成物が得ら
れる。この理由は酸化物を水素により還元することによ
り得られる水が炭素により還元されて水素と一酸化炭素
になるからである。このようにして溶融物成分の表面か
ら炭素の存在下で所定量の水素により、炭素の不存在下
で同じ量の水素を用いる場合に可能であるより著しく多
量の酸化物を還元することができる。
本発明の方法によると、後述の実施例１から明らかなよ
うに、飽和テルル化水銀カドミウム溶液を許容し得る時
間で製造し、再現性組成を有するエピタキシャルフィル
ムを成長させることができることを確めた。
うに、飽和テルル化水銀カドミウム溶液を許容し得る時
間で製造し、再現性組成を有するエピタキシャルフィル
ムを成長させることができることを確めた。
飽和溶液の組成は、関連する糸の状態図から確かめるこ
とができ、例えば文献ティー、シー、ノー−マンによる
「リクイダス・アイソマーズ、ソリダス・ライン・アン
ド・ＬＰＥグロス・イン・ザ・Ｔｅ−リッチ・コーナー
・オブ・ザＨクーＣｄ −Ｔｅシステム」ザ・ジャーナ
ル・オブ・エレクトロニック・マテリアルズ、第９巻Ａ
６．（１９８０）第９４５〜９６１頁参照。平衡を達成
するに要する時間を減するため、組成の成分をすべて含
有する溶融物を使用するのが好ましく、従って平衡化方
法は組成の主要な変化を行える方法よりはむしろ溶融物
の組成を飽和溶液の組成に調整する方法が効果的である
。
とができ、例えば文献ティー、シー、ノー−マンによる
「リクイダス・アイソマーズ、ソリダス・ライン・アン
ド・ＬＰＥグロス・イン・ザ・Ｔｅ−リッチ・コーナー
・オブ・ザＨクーＣｄ −Ｔｅシステム」ザ・ジャーナ
ル・オブ・エレクトロニック・マテリアルズ、第９巻Ａ
６．（１９８０）第９４５〜９６１頁参照。平衡を達成
するに要する時間を減するため、組成の成分をすべて含
有する溶融物を使用するのが好ましく、従って平衡化方
法は組成の主要な変化を行える方法よりはむしろ溶融物
の組成を飽和溶液の組成に調整する方法が効果的である
。
本発明の方法に用いられる装置は、液密ボート・アセン
ブリイを備え、この液密ボート・アセンブリイは固体保
持部分と隔壁により分けられた溶融物を入れる部分を備
えた、隔壁が溶融物を上記２つの部分間に溶融物を流通
させることができる、トップを有するボート本体と、ボ
ートアセンブリイ内にありトップに直接または間接的に
開口する複数個の型および蓋を有し、更に溶融物を周期
的にトップの固体保持部分に流入させ該部分から流出さ
せるようにボート・アセンブリイを揺動する揺動装置と
、トラフから飽和溶液を各型内に移すようにボート・ア
センブリイを回転する回転装置とを備える。ボート・ア
センブリイの蓋は各型の底を画成することがでなる。各
型は傾斜するのが好ましい。ボート・アセンブリイは、
例えばグラファイト製または機械加工し得る゛セラミッ
ク製とすることができる。
ブリイを備え、この液密ボート・アセンブリイは固体保
持部分と隔壁により分けられた溶融物を入れる部分を備
えた、隔壁が溶融物を上記２つの部分間に溶融物を流通
させることができる、トップを有するボート本体と、ボ
ートアセンブリイ内にありトップに直接または間接的に
開口する複数個の型および蓋を有し、更に溶融物を周期
的にトップの固体保持部分に流入させ該部分から流出さ
せるようにボート・アセンブリイを揺動する揺動装置と
、トラフから飽和溶液を各型内に移すようにボート・ア
センブリイを回転する回転装置とを備える。ボート・ア
センブリイの蓋は各型の底を画成することがでなる。各
型は傾斜するのが好ましい。ボート・アセンブリイは、
例えばグラファイト製または機械加工し得る゛セラミッ
ク製とすることができる。
飽和溶液を製造するのに使用する出発物質は、比較的大
きい片の形態、即ち比較的小さい比表面積を有する片と
して出発物質の表面に存在する汚染物による溶液の汚染
を減するようにすることができる。装填材料の組成は平
衡温度で飽和溶液の組成に自動的に調整される。従って
液体の温度を正確に知る必要はない。装填材料を液相エ
ピタキシ成長法に使用する場合には、成長は平衡温度で
開始する。
きい片の形態、即ち比較的小さい比表面積を有する片と
して出発物質の表面に存在する汚染物による溶液の汚染
を減するようにすることができる。装填材料の組成は平
衡温度で飽和溶液の組成に自動的に調整される。従って
液体の温度を正確に知る必要はない。装填材料を液相エ
ピタキシ成長法に使用する場合には、成長は平衡温度で
開始する。
本発明の方法においては、飽和溶液はペレットを注型す
る密封ボート・アセンブリイで製造し、これにより汚染
（容器を変えることによる）を排除シ、効率をよくシ（
操作が省略される）、１バツチのカスチング内および異
なるバッチ間の組成の均一性の改善が達成されるという
利点が得られる。
る密封ボート・アセンブリイで製造し、これにより汚染
（容器を変えることによる）を排除シ、効率をよくシ（
操作が省略される）、１バツチのカスチング内および異
なるバッチ間の組成の均一性の改善が達成されるという
利点が得られる。
次に本発明を図面につき説明する。
第１〜８図において、グラファイトから成る液密ボート
・アセンブリイｌは３つの主要構成部分、即ちボート本
体２、型画成部材８および蓋４から成る。ボート本体２
はトラフ５を備え、このトラフ５は固体保持部分６と、
垂直に延びるグラファイトビン８の形態の隔壁により分
けられた溶融物を入れる部分を有し、上記ピン８により
溶融物質はトラフ６の固体保持部分６に位置する固体へ
自由に近づくことができる。型画成部材３はボート本体
２と蓋４の間に嵌挿され、５対の傾斜した貫通孔９を備
え、６孔９を蓋４により閉止するが、この蓋４は孔９に
より形成される型のそれぞれの底として役立つ。ボート
・アセンブリイの主要部分２，８および４は、主要構成
部分２，８および４の傾斜した端部に取付けた緊締部材
１ｏにより配置する。グラファイトビン１１は、緊締部
材１゜と主構成部分２，８および４の孔を貫通させる。
・アセンブリイｌは３つの主要構成部分、即ちボート本
体２、型画成部材８および蓋４から成る。ボート本体２
はトラフ５を備え、このトラフ５は固体保持部分６と、
垂直に延びるグラファイトビン８の形態の隔壁により分
けられた溶融物を入れる部分を有し、上記ピン８により
溶融物質はトラフ６の固体保持部分６に位置する固体へ
自由に近づくことができる。型画成部材３はボート本体
２と蓋４の間に嵌挿され、５対の傾斜した貫通孔９を備
え、６孔９を蓋４により閉止するが、この蓋４は孔９に
より形成される型のそれぞれの底として役立つ。ボート
・アセンブリイの主要部分２，８および４は、主要構成
部分２，８および４の傾斜した端部に取付けた緊締部材
１ｏにより配置する。グラファイトビン１１は、緊締部
材１゜と主構成部分２，８および４の孔を貫通させる。
本発明を次の実施例につき説明する。
実施例］
「ジャーナル・オブ・エレクトロニック・マテリアルズ
」第９巻Ａ６ （１９８’Ｏ） ９’４５〜９６１、お
よび「ジャーナル・オブ・クリスタル・グロス」′第１
８〜１４巻（１９７２）６６８から誘導されたデータは
、ＣｄｘＨり１−ＸＴｅを組成（０ｄ２Ｈ９□−２）１
−ｙＴｅｙを有すを溶液から５００°Ｃの温度で成長さ
せる場合、Ｘ ７０．２であると２は約０．０５４、ｙ
は約０．８０６であるべきであることを示す。これ等の
２およびｙの値は１０個の型孔を満たし、８容量チ過剰
とするのに十分な溶液量を供給するため０．０８９８１
９ （３ｄＴｅ 、 ９．３９４８ ｇＨｇＴｅおよび
１２．１８２０９ Ｔｅに対応する。
」第９巻Ａ６ （１９８’Ｏ） ９’４５〜９６１、お
よび「ジャーナル・オブ・クリスタル・グロス」′第１
８〜１４巻（１９７２）６６８から誘導されたデータは
、ＣｄｘＨり１−ＸＴｅを組成（０ｄ２Ｈ９□−２）１
−ｙＴｅｙを有すを溶液から５００°Ｃの温度で成長さ
せる場合、Ｘ ７０．２であると２は約０．０５４、ｙ
は約０．８０６であるべきであることを示す。これ等の
２およびｙの値は１０個の型孔を満たし、８容量チ過剰
とするのに十分な溶液量を供給するため０．０８９８１
９ （３ｄＴｅ 、 ９．３９４８ ｇＨｇＴｅおよび
１２．１８２０９ Ｔｅに対応する。
平衡に達するに必要な時間を減するため上記特定した分
量のＨｇＴｅとＴＱを０．２７５２の０ａＴｅと一緒に
使用して溶融物１２を調整した。０，５シのＣｄＴｅの
多結晶供給源の結晶１８を固体保持部分６におき、ボー
ト・アセンブリイを組立て、′バイレックス“アンプル
１４内においた。アン、プル１４を排気し、８Ｘ１０’
Ｐａの水素を満たし、封止した。密封アンプルを、２０
０ｍｍの長さに亘り±０．１°Ｃの温度均一性および２
４時間に亘り±０．１’Ｃの温度安定性を有する揺動炉
（図示せず）に入れた。
量のＨｇＴｅとＴＱを０．２７５２の０ａＴｅと一緒に
使用して溶融物１２を調整した。０，５シのＣｄＴｅの
多結晶供給源の結晶１８を固体保持部分６におき、ボー
ト・アセンブリイを組立て、′バイレックス“アンプル
１４内においた。アン、プル１４を排気し、８Ｘ１０’
Ｐａの水素を満たし、封止した。密封アンプルを、２０
０ｍｍの長さに亘り±０．１°Ｃの温度均一性および２
４時間に亘り±０．１’Ｃの温度安定性を有する揺動炉
（図示せず）に入れた。
装填材料を供給源のａａ’ｒｅ結晶１８から傾斜してお
き、ＬＰＥ成長系に対して使用される同様の熱伝対に対
し±０．１°Ｃまで目盛をしたクロメル−アルメル熱伝
対により示されるように５００．０°Ｃまで炉温を上げ
た。この温度で１時間後縦軸に対して交差する横軸に関
して±１５へで揺動し、各揺動サイクルを８分間とした
。揺動を更に５分間続けた。アンプルを水平位置にし、
次いでその縦軸に関して１８０°回転し、次いで５回揺
動して１０個の型孔９内の溶融物の分布を助けた。次い
でアンプルを５°傾いたままとして過剰の液をＧｄＴｅ
供給源と接触させ、アンプルを室温★で冷却した。この
操作を１０時間および１５時間の揺動時間繰返した。
き、ＬＰＥ成長系に対して使用される同様の熱伝対に対
し±０．１°Ｃまで目盛をしたクロメル−アルメル熱伝
対により示されるように５００．０°Ｃまで炉温を上げ
た。この温度で１時間後縦軸に対して交差する横軸に関
して±１５へで揺動し、各揺動サイクルを８分間とした
。揺動を更に５分間続けた。アンプルを水平位置にし、
次いでその縦軸に関して１８０°回転し、次いで５回揺
動して１０個の型孔９内の溶融物の分布を助けた。次い
でアンプルを５°傾いたままとして過剰の液をＧｄＴｅ
供給源と接触させ、アンプルを室温★で冷却した。この
操作を１０時間および１５時間の揺動時間繰返した。
５時間後装填材料の組成はＣｄ Ｏ，７重量％、Ｈ９２
６，２重量％、’ｌ’ｅ７ａ。１重量％であった。１０
時間後組成は０ｆ１０．８１１重量％Ｈ９２６，２重１
ｉ％、Ｔｅ７８．０重量％で、１５時間後組成は０（１
０，８８重量％、Ｈ９２６，８重ｆｆｉ％、Ｔｅ７２．
９重量％であった。
６，２重量％、’ｌ’ｅ７ａ。１重量％であった。１０
時間後組成は０ｆ１０．８１１重量％Ｈ９２６，２重１
ｉ％、Ｔｅ７８．０重量％で、１５時間後組成は０（１
０，８８重量％、Ｈ９２６，８重ｆｆｉ％、Ｔｅ７２．
９重量％であった。
Ｃｄの組成に対する誤差は±０．０２％であった。公知
データから予期された組成は０（ｉｏ、８４重量％、■
９２６．１４重ｉｉ％、Ｔｅ７３．（１重量％であった
。
データから予期された組成は０（ｉｏ、８４重量％、■
９２６．１４重ｉｉ％、Ｔｅ７３．（１重量％であった
。
これ等の組成を液温に対して変えると、１０〜１５時間
の平衡では調製した装填材料の液温は文献の値の２°Ｃ
以内であることが分った。かかる誤差は恐らく熱伝対の
公差によるものでＬＰＥ成長熱伝対を装填材料調製熱伝
対と目盛を合せることは困難であり、絶対温度は重要で
ない。一連の試験における装填材料の重量は±１■（即
ち±０．５ ％ ）まで一定である。このことは層の厚
さの所望の再現性を達成するために必要である。
の平衡では調製した装填材料の液温は文献の値の２°Ｃ
以内であることが分った。かかる誤差は恐らく熱伝対の
公差によるものでＬＰＥ成長熱伝対を装填材料調製熱伝
対と目盛を合せることは困難であり、絶対温度は重要で
ない。一連の試験における装填材料の重量は±１■（即
ち±０．５ ％ ）まで一定である。このことは層の厚
さの所望の再現性を達成するために必要である。
０ｄＴｅの供給源結晶および過剰装填材料を薄片にし、
研摩した。Ｇ（ｉＴｅ供給源上に形成する最初の固体は
、装填材料から成長させたＬＰＥ Ｎと同じ組成である
べきである。供給源上の薄いＣＭＴＮの分析によると、
Ｘ線のエネルギー分散分析によりＸ−０，２８で、精度
５％であった。ＬＰＥ Ｉｆｆをこれ等の装填材料から
、ＬＰＥによる第ｍ−ｖ族化合物層の成長に用いた方法
〔例えばｌ’−１９７６クリスタル・グロウン・アンド
・マテリアルズ」編集者イー・カルディスおよびシール
（ノース・ホランドバプリツシング・コンパニー、１９
７７）第５７８〜５８０頁参照〕と同様のスライディン
グ・ボート法により炉内を１．１ ｘ １０’ Ｐａの
水銀圧による分圧を維持するように改善して成長させた
。これ等の装填材料を使用して成長させた層をＸ−線透
視により測定し、０．２２５〜０．２３１の範囲のＸ値
を有することを見出し、測定の精度は±１ヂ（即ちＸの
値で±ｏ、ｏｏ２）であった。種々のバッチの装填材料
を用いて製造したフィルムの組成を比較した場合、各組
のフィルムに対するＸの平均値はこの平均値から±０．
００６未満の差があった。この装填材料調製法は液体お
よび固体のデータを提供し、正確に制御した組成を有す
る装填材料を再現性よく調製することを可能にしたこと
がわかる。
研摩した。Ｇ（ｉＴｅ供給源上に形成する最初の固体は
、装填材料から成長させたＬＰＥ Ｎと同じ組成である
べきである。供給源上の薄いＣＭＴＮの分析によると、
Ｘ線のエネルギー分散分析によりＸ−０，２８で、精度
５％であった。ＬＰＥ Ｉｆｆをこれ等の装填材料から
、ＬＰＥによる第ｍ−ｖ族化合物層の成長に用いた方法
〔例えばｌ’−１９７６クリスタル・グロウン・アンド
・マテリアルズ」編集者イー・カルディスおよびシール
（ノース・ホランドバプリツシング・コンパニー、１９
７７）第５７８〜５８０頁参照〕と同様のスライディン
グ・ボート法により炉内を１．１ ｘ １０’ Ｐａの
水銀圧による分圧を維持するように改善して成長させた
。これ等の装填材料を使用して成長させた層をＸ−線透
視により測定し、０．２２５〜０．２３１の範囲のＸ値
を有することを見出し、測定の精度は±１ヂ（即ちＸの
値で±ｏ、ｏｏ２）であった。種々のバッチの装填材料
を用いて製造したフィルムの組成を比較した場合、各組
のフィルムに対するＸの平均値はこの平均値から±０．
００６未満の差があった。この装填材料調製法は液体お
よび固体のデータを提供し、正確に制御した組成を有す
る装填材料を再現性よく調製することを可能にしたこと
がわかる。
実施例２
ＧａＯ，８工ｎＯ，７ＡＳＯ，４”０．８は、ＩｎＰ基
板上に液相エピタキシにより成長させるのに適合する格
子の一群の化合物の一つである。例えばエイ、ティー。
板上に液相エピタキシにより成長させるのに適合する格
子の一群の化合物の一つである。例えばエイ、ティー。
ゴレレ／り（Ｇｏｒｅｌｅｎｏｋ ）等ニヨル「シェイ
、クリスタル グロス６０Ｊ （１９８２）第８５５頁
に、この物質をインジウム溶液から６５０°Ｃで成長さ
せるのに、次の組成（重量％） Ｇａ Ｏ，５１、Ａｓ ２．８２ 、’Ｐ Ｏ，Ｏ’８
およびＩｎ ９７．０８を有する溶液を必要とする。２
りの装填材料を調製しなければならない場合には、各装
填材料は約２１ｎ９の燐を含有し、燐化インジウムを燐
の供給源として用いる場合には、各装填材料に対して約
７．５７の工ｎＰが必要である。１０個のペレットを注
型し得る約２０９の装填材料をつくる場合においても、
７５．１Ｔｎ９のＩｎＰが必要である。
、クリスタル グロス６０Ｊ （１９８２）第８５５頁
に、この物質をインジウム溶液から６５０°Ｃで成長さ
せるのに、次の組成（重量％） Ｇａ Ｏ，５１、Ａｓ ２．８２ 、’Ｐ Ｏ，Ｏ’８
およびＩｎ ９７．０８を有する溶液を必要とする。２
りの装填材料を調製しなければならない場合には、各装
填材料は約２１ｎ９の燐を含有し、燐化インジウムを燐
の供給源として用いる場合には、各装填材料に対して約
７．５７の工ｎＰが必要である。１０個のペレットを注
型し得る約２０９の装填材料をつくる場合においても、
７５．１Ｔｎ９のＩｎＰが必要である。
本発明の方法を使用する場合、１９，８４２のインジウ
ム、１０８ｍｙのガリウムおよび４’６５ｍｇの砒素を
使用し溶融物をつくった。この溶融物を、実施例１に記
載した方法と同様の方法を使用し、０．５９のＩｎＰ片
と６５０°Ｃで平衡させ、１５時間の揺動後ペレットを
注型した。得られたペレットの重量は１．９±ｏ、］２
で、次の組成（原子％）：Ｇａ Ｏ，８３、Ｉｎ ９５
．８７ 、 Ａｓ ８．５０およびＰｏ、８０を有した
。上記燐化砒化アルミニウムガリウムを式ＧａｙＩｎ□
−ｙ ＡＳｘ Ｐ ｌ−エとして表わす場合には、Ｘお
よびｙの値は、限界値と±０．００５の範囲内で異なる
ようにできた。
ム、１０８ｍｙのガリウムおよび４’６５ｍｇの砒素を
使用し溶融物をつくった。この溶融物を、実施例１に記
載した方法と同様の方法を使用し、０．５９のＩｎＰ片
と６５０°Ｃで平衡させ、１５時間の揺動後ペレットを
注型した。得られたペレットの重量は１．９±ｏ、］２
で、次の組成（原子％）：Ｇａ Ｏ，８３、Ｉｎ ９５
．８７ 、 Ａｓ ８．５０およびＰｏ、８０を有した
。上記燐化砒化アルミニウムガリウムを式ＧａｙＩｎ□
−ｙ ＡＳｘ Ｐ ｌ−エとして表わす場合には、Ｘお
よびｙの値は、限界値と±０．００５の範囲内で異なる
ようにできた。
実施例８
実施例１に記載した方法と同様の方法を用いて２原子チ
のアルミニウムを含有するテルル−アルミニウム組成の
ペレットを製造した。次いでこれ等のペレットを使用し
て液相エピタキシ法によりｎ−形テルル化カドミウムの
成長に使用する装填材料に０．１原子チのアルミニウム
を導入した。この方法において、テルルのテルル化アル
ミニウム・不飽和溶液を４４４℃で純粋な固体のテルル
体と平衡させて溶液をテルルで飽和させた。第４図から
飽和溶液は９８原子チのテルルを含有することがわかる
。次いで飽和溶液を鈴造して２原子チのアルミニウムを
含有する固体ベレットを形成した。
のアルミニウムを含有するテルル−アルミニウム組成の
ペレットを製造した。次いでこれ等のペレットを使用し
て液相エピタキシ法によりｎ−形テルル化カドミウムの
成長に使用する装填材料に０．１原子チのアルミニウム
を導入した。この方法において、テルルのテルル化アル
ミニウム・不飽和溶液を４４４℃で純粋な固体のテルル
体と平衡させて溶液をテルルで飽和させた。第４図から
飽和溶液は９８原子チのテルルを含有することがわかる
。次いで飽和溶液を鈴造して２原子チのアルミニウムを
含有する固体ベレットを形成した。
８８■のアルミニウムと２０．２りの純テルルがら成る
溶融物を調製した（４４４°Ｃで、８８■のアルミニウ
ムを含有するテルル化アルミニウム中のテルルの飽和溶
液は２０．８７ｇのテルルを含有した）。次いでこの溶
融物を４４４°Ｃで、０．５９の純テルルから成る固体
と平衡させた。平衡した液体を使用して１０個のペレッ
トを鋳造したが、各ペレットは重量が１．８９で、０．
４８±０．０１重量％のアルミニウムを含有し、これは
所望アルミニウム原子部分（ｆｒａｃｔｉｏｎ ） Ｏ
，ｏ ２ （７） ２．５１以内であった。
溶融物を調製した（４４４°Ｃで、８８■のアルミニウ
ムを含有するテルル化アルミニウム中のテルルの飽和溶
液は２０．８７ｇのテルルを含有した）。次いでこの溶
融物を４４４°Ｃで、０．５９の純テルルから成る固体
と平衡させた。平衡した液体を使用して１０個のペレッ
トを鋳造したが、各ペレットは重量が１．８９で、０．
４８±０．０１重量％のアルミニウムを含有し、これは
所望アルミニウム原子部分（ｆｒａｃｔｉｏｎ ） Ｏ
，ｏ ２ （７） ２．５１以内であった。
実施例４
実施例８に記載した方法によりつくったアルミニウムー
テルルベレットを使用してアルミニウムをドープしたテ
ルル化カドミウムのテルル溶液から成る装填材料を製造
し、この溶液を５００’Ｃでテルル化カドミウムで飽和
させた。次いでこれ等の装填材料を液相エピタキシにょ
るｎ−形テルル化カドミウムの成長に使用した。
テルルベレットを使用してアルミニウムをドープしたテ
ルル化カドミウムのテルル溶液から成る装填材料を製造
し、この溶液を５００’Ｃでテルル化カドミウムで飽和
させた。次いでこれ等の装填材料を液相エピタキシにょ
るｎ−形テルル化カドミウムの成長に使用した。
Ｏａ −Ｔｅ系の状態図によりこのテルル化カドミウム
溶液は２．５原子チのＯ（１即ち４．７２重量％のカド
ミウムを含有することがわかる。実施例３に記載した方
法により製造したアルミニウムーテルルペレットの１つ
で、８４．２９の純テルルと１．５ｇのテルル化カドミ
ウムから成る溶融物を製造したにの溶融物を５００℃で
テルル化カドミウムの１りの単結晶と平衡させ、実施例
１に記載したと同様の方法を使用し、１８個のペレット
を平衡溶液から注型した。この平衡液体のアルミニウム
原子部分は０．００１であった。
溶液は２．５原子チのＯ（１即ち４．７２重量％のカド
ミウムを含有することがわかる。実施例３に記載した方
法により製造したアルミニウムーテルルペレットの１つ
で、８４．２９の純テルルと１．５ｇのテルル化カドミ
ウムから成る溶融物を製造したにの溶融物を５００℃で
テルル化カドミウムの１りの単結晶と平衡させ、実施例
１に記載したと同様の方法を使用し、１８個のペレット
を平衡溶液から注型した。この平衡液体のアルミニウム
原子部分は０．００１であった。
次いでこれ等のテルル化カドミウム含有ペレットを用い
て液相エピタキシによりｎ−形テルル化カドミウム層を
成長させ、成長した層は７７にで約２ Ｘ １０１５１
０ｍ８のキャリヤ濃度を有した。
て液相エピタキシによりｎ−形テルル化カドミウム層を
成長させ、成長した層は７７にで約２ Ｘ １０１５１
０ｍ８のキャリヤ濃度を有した。
、実施例５
液相エピタキシにより１０００℃でＧａＡｓ、。８゜Ｐ
ｏ、７ｏの成長を行うための溶液を調製した。この物質
を成長させるため５．４１３重量％のＡｓ、０．８９１
１のＰおよび９６．６９重量％のＧａから成る溶融物が
必要であった。ＡｓおよびＰに対するそれぞれの供給源
としてＧａ１ｓおよびＧａＰを用いて溶融物を製造する
のが便利であり、１０．４５０重量％のＧａＡ１３ 、
２．９０６重量％のＧａＰおよび８６．６４４重量％の
Ｇａから成る溶液を製造した。１．８８９のＧａＡＳ
、 １５，６０９のＧａおよび０．５１９のＧａＰから
なる溶融物が得られた。実施例１に記載した方法と同様
の方法を使用し、この溶融物を１０００°ＣでＧａＰ固
体と平衡させ、平衡溶融物から１０個のペレットを注型
した。
ｏ、７ｏの成長を行うための溶液を調製した。この物質
を成長させるため５．４１３重量％のＡｓ、０．８９１
１のＰおよび９６．６９重量％のＧａから成る溶融物が
必要であった。ＡｓおよびＰに対するそれぞれの供給源
としてＧａ１ｓおよびＧａＰを用いて溶融物を製造する
のが便利であり、１０．４５０重量％のＧａＡ１３ 、
２．９０６重量％のＧａＰおよび８６．６４４重量％の
Ｇａから成る溶液を製造した。１．８８９のＧａＡＳ
、 １５，６０９のＧａおよび０．５１９のＧａＰから
なる溶融物が得られた。実施例１に記載した方法と同様
の方法を使用し、この溶融物を１０００°ＣでＧａＰ固
体と平衡させ、平衡溶融物から１０個のペレットを注型
した。
第１図は本発明の方法を行うのに用いるボート・アセン
ブリイを内蔵する密封ゝバイレックス′（商標名）アン
プルの断面図、 第・２図は第１図に示すボート・アセンブリイの型画成
部材３の平面図、 第８図は第１図に示すボート・アセシブ１ノイのボート
本体２の平面図、 第４図はＡｌ−’ｒｅ糸の状態図である。 １・・・ボート・アセンブリイ ２・・・ボート本体 ３・・・型画成部材４・・・
蓋 ５・惨・トラフ６・・・固体保持部分
８・・・グラファイトビン９・・・貫通孔
１０・・・緊締部材１１・・・グラファイトピン １２・・・溶融物 １８・・・供給源結晶１４・
・・アンプル。 ＦＩＧ、Ｉ ＦＩＧ、２ ６ ＦＩＧ、３
ブリイを内蔵する密封ゝバイレックス′（商標名）アン
プルの断面図、 第・２図は第１図に示すボート・アセンブリイの型画成
部材３の平面図、 第８図は第１図に示すボート・アセシブ１ノイのボート
本体２の平面図、 第４図はＡｌ−’ｒｅ糸の状態図である。 １・・・ボート・アセンブリイ ２・・・ボート本体 ３・・・型画成部材４・・・
蓋 ５・惨・トラフ６・・・固体保持部分
８・・・グラファイトビン９・・・貫通孔
１０・・・緊締部材１１・・・グラファイトピン １２・・・溶融物 １８・・・供給源結晶１４・
・・アンプル。 ＦＩＧ、Ｉ ＦＩＧ、２ ６ ＦＩＧ、３
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 元素または化合物であるＡの、元素および／または
化合物である溶媒Ｂの溶液で、この溶液′は温度Ｔｓに
おいてＡで飽和される溶液の複数個のカスチングを同時
に製造するに当り、Ｂから成るか、Ａの構成元素の少く
とも１種とＢから成るか、或いは温度ＴｓでＡに関して
飽和されていないＡのＢ溶液から成る溶融物を液密ボー
ト・アセンブリイのボート本体のトラフで調製し、 温度ＴＳで過剰の固体と溶融物間に平衡を達成して固体
の一部分を溶融物中に溶解して飽和溶液を形成し、上記
固体はＴｓで固体で、Ａから成るか或いは飽和溶液の組
成に関して最初の溶融物の組成に不足している少くとも
Ａの任意の成分から成り、 飽和溶液を複数個の型に注入してトラフに直接または間
接的に開口する型を満たし、次いで型内の飽和溶液を凝
固させてカスチングを形成し、 上記操作において、固体をトラフにおける、有孔隔壁に
より他の部分と分けた固体保持部分におき、トラフを繰
返し揺動させて溶融物を周期的にトラフの固体保持部分
内に流入させこの部分から流出させ、漸次固体の一部を
溶解させることにより平衡を達成することを特徴とする
複数個のカスチングを同時に製造する方法。 ＆ ペレットが液相エピタキシ成長法に使用する装填材
料から成る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ＆ ペレットが第■−■族化合物の固溶体から成る特許
請求の範囲第２項記載の方法。 ４ ペレットが第１−Ｖ族化合物の固溶体から成る特許
請求の範囲第２項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB8217220 | 1982-06-14 | ||
| GB08217220A GB2121828B (en) | 1982-06-14 | 1982-06-14 | Method of casting charges for use in a liquid phase epitaxy growth process |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5930798A true JPS5930798A (ja) | 1984-02-18 |
Family
ID=10531032
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58103572A Pending JPS5930798A (ja) | 1982-06-14 | 1983-06-11 | 複数個のカスチングを同時に製造する方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4529027A (ja) |
| EP (1) | EP0096922B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5930798A (ja) |
| DE (1) | DE3361695D1 (ja) |
| GB (1) | GB2121828B (ja) |
| IL (1) | IL68948A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61223197A (ja) * | 1985-03-29 | 1986-10-03 | Nippon Kokan Kk <Nkk> | 表面処理鋼板 |
| US4999258A (en) * | 1987-05-20 | 1991-03-12 | Nippon Steel Corporation | Thinly tin coated steel sheets having excellent rust resistance and weldability |
Families Citing this family (7)
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| US5011564A (en) * | 1986-05-28 | 1991-04-30 | Massachusetts Institute Of Technology | Epitaxial growth |
| WO1987007313A1 (en) * | 1986-05-28 | 1987-12-03 | Massachusetts Institute Of Technology | Epitaxial growth |
| US5312506A (en) * | 1987-06-15 | 1994-05-17 | Mitsui Mining Company, Limited | Method for growing single crystals from melt |
| JPH02160687A (ja) * | 1988-12-14 | 1990-06-20 | Mitsui Mining Co Ltd | 単結晶製造方法 |
| US11984553B2 (en) | 2014-12-02 | 2024-05-14 | Polyplus Battery Company | Lithium ion conducting sulfide glass fabrication |
| US11631889B2 (en) | 2020-01-15 | 2023-04-18 | Polyplus Battery Company | Methods and materials for protection of sulfide glass solid electrolytes |
| US20210340048A1 (en) * | 2020-04-30 | 2021-11-04 | Polyplus Battery Company | Melt Processing Li Ion Conducting Sulfide Glass |
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| JPS5447899A (en) * | 1977-09-26 | 1979-04-14 | Hitachi Ltd | Production of ultraphosphate epitaxial layer |
| JPS56116616A (en) * | 1980-02-20 | 1981-09-12 | Fujitsu Ltd | Manufacture of semiconductor wafers |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3694275A (en) * | 1969-03-12 | 1972-09-26 | Rca Corp | Method of making light emitting diode |
| US3741825A (en) * | 1971-07-08 | 1973-06-26 | Rca Corp | Method of depositing an epitaxial semiconductor layer from the liquidphase |
| US3933538A (en) * | 1972-01-18 | 1976-01-20 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method and apparatus for production of liquid phase epitaxial layers of semiconductors |
| US3899371A (en) * | 1973-06-25 | 1975-08-12 | Rca Corp | Method of forming PN junctions by liquid phase epitaxy |
-
1982
- 1982-06-14 GB GB08217220A patent/GB2121828B/en not_active Expired
-
1983
- 1983-06-02 US US06/500,591 patent/US4529027A/en not_active Expired - Fee Related
- 1983-06-03 DE DE8383200800T patent/DE3361695D1/de not_active Expired
- 1983-06-03 EP EP83200800A patent/EP0096922B1/en not_active Expired
- 1983-06-10 IL IL68948A patent/IL68948A/xx unknown
- 1983-06-11 JP JP58103572A patent/JPS5930798A/ja active Pending
Patent Citations (3)
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| US4999258A (en) * | 1987-05-20 | 1991-03-12 | Nippon Steel Corporation | Thinly tin coated steel sheets having excellent rust resistance and weldability |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2121828A (en) | 1984-01-04 |
| EP0096922B1 (en) | 1986-01-02 |
| US4529027A (en) | 1985-07-16 |
| GB2121828B (en) | 1985-12-11 |
| IL68948A0 (en) | 1983-10-31 |
| IL68948A (en) | 1986-01-31 |
| DE3361695D1 (en) | 1986-02-13 |
| EP0096922A1 (en) | 1983-12-28 |
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