JPS5930713A - タンタル含有シリカゲルの製造方法 - Google Patents
タンタル含有シリカゲルの製造方法Info
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- JPS5930713A JPS5930713A JP13863082A JP13863082A JPS5930713A JP S5930713 A JPS5930713 A JP S5930713A JP 13863082 A JP13863082 A JP 13863082A JP 13863082 A JP13863082 A JP 13863082A JP S5930713 A JPS5930713 A JP S5930713A
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- silica gel
- gel
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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- C03C2201/06—Doped silica-based glasses
- C03C2201/30—Doped silica-based glasses containing metals
- C03C2201/40—Doped silica-based glasses containing metals containing transition metals other than rare earth metals, e.g. Zr, Nb, Ta or Zn
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- C03C2203/26—Wet processes, e.g. sol-gel process using alkoxides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は光学ガラスを作製するための母材である多孔質
ゲルの製造方法に係ム特に無孔ガラス化に好適な細孔の
大きなＴａ含有ゲルの製造方法に関する。
ゲルの製造方法に係ム特に無孔ガラス化に好適な細孔の
大きなＴａ含有ゲルの製造方法に関する。
ゾル・ゲル法は１）ｓｉのアルコキシドの加水分解によ
−る多孔質ゲルの作成、２）多孔質ゲルの無孔焼結すな
わち透明ガラス化、の２工程に別けられる。ゾル・ゲル
法でのガラス合成において生ずる主たる困難は２）の透
明ガラス化でるる。これはゲルに含まれる残留物（水、
アルコール）が焼結の進行に伴いガラス内部に取込まれ
、ガラスの発泡をもたらすためである。この困難を解決
する方法の１つが山根（窯業協会誌８８，５８９（１９
８０））によシ示されている。すなわちｌ）の工程でア
ルカリを添加・調整して作成したゲルはその細孔径が大
きく焼結時に細孔を通して上記残留物の除去が容易にな
るため、発泡しないガラスが得られ易い。
−る多孔質ゲルの作成、２）多孔質ゲルの無孔焼結すな
わち透明ガラス化、の２工程に別けられる。ゾル・ゲル
法でのガラス合成において生ずる主たる困難は２）の透
明ガラス化でるる。これはゲルに含まれる残留物（水、
アルコール）が焼結の進行に伴いガラス内部に取込まれ
、ガラスの発泡をもたらすためである。この困難を解決
する方法の１つが山根（窯業協会誌８８，５８９（１９
８０））によシ示されている。すなわちｌ）の工程でア
ルカリを添加・調整して作成したゲルはその細孔径が大
きく焼結時に細孔を通して上記残留物の除去が容易にな
るため、発泡しないガラスが得られ易い。
上記従来の手法はＧｅ、Ｐなどを添加物とするシリカゲ
ルの作成にも応用される。
ルの作成にも応用される。
しかしＴａを添加したシリカゲルの作成、具体的にはＳ
’ （ＯＣＨ３）４とＴａ （ＱＣｇＨｇ ）ｓの混
合液を加水分解して作成する方法に上記手法を適用した
ところ顕著な効果の得られないことがわかった。
’ （ＯＣＨ３）４とＴａ （ＱＣｇＨｇ ）ｓの混
合液を加水分解して作成する方法に上記手法を適用した
ところ顕著な効果の得られないことがわかった。
本発明のシリカゲルのＴａ量は、通常、Ｓｌに対するＴ
ａ量を０．１〜２５モル％とするが、これに限定する必
要はない。
ａ量を０．１〜２５モル％とするが、これに限定する必
要はない。
上記Ｔａ量の限定の主たる理由はＴａ含有シリカゲルを
焼結してＴａ含有シリカガラスとしたときの光学的性質
に係ｊＪＴａ量が０．１モル％以下では光学ガラスとし
てシリカガラスと比べたときの顕著な特性（例えば屈折
率）の改善が得られず、またＩｌｌ Ｂ量が２５モル％
以上では結晶化に基づく光学的不均質が生じ易くなるこ
とによる。
焼結してＴａ含有シリカガラスとしたときの光学的性質
に係ｊＪＴａ量が０．１モル％以下では光学ガラスとし
てシリカガラスと比べたときの顕著な特性（例えば屈折
率）の改善が得られず、またＩｌｌ Ｂ量が２５モル％
以上では結晶化に基づく光学的不均質が生じ易くなるこ
とによる。
本発明の目的は細孔径の大きな、すなわちゲル嵩密度が
小さいため焼結ガラス化が容易なＴａ含有ゲルの製造方
法を提供することにある。
小さいため焼結ガラス化が容易なＴａ含有ゲルの製造方
法を提供することにある。
山根らが提示したアルカリ調整条件の追試からＳ ｉ
（ＯＣＨ３）４の加水分解反応においては調整条件を越
えてｐＨ値が大きくなると加水分解で沈澱が生じ正常な
ゲルができないことがわかった。
（ＯＣＨ３）４の加水分解反応においては調整条件を越
えてｐＨ値が大きくなると加水分解で沈澱が生じ正常な
ゲルができないことがわかった。
しかし、Ｂ ｉ （ＯＣＲＩ）４に’ｌ’ａ （ＯＣ鵞
Ｈｓ ）ｉを添加した場合は８ ｉ （ＯＣＨ８）４の
加水分解反応と異なシ、可能なアルカリ調整範囲が広が
る。実験の結果、アルカリの高いところで（山根が提供
したアルカリｓ整条件の外）焼結のし易いゲルが作製で
きた。
Ｈｓ ）ｉを添加した場合は８ ｉ （ＯＣＨ８）４の
加水分解反応と異なシ、可能なアルカリ調整範囲が広が
る。実験の結果、アルカリの高いところで（山根が提供
したアルカリｓ整条件の外）焼結のし易いゲルが作製で
きた。
以下、本発明の一実施例を第１図、第２図によシ説明す
る。
る。
Ｓ １（ＯＣＨ３）４ ： １５．２ ｇ、 Ｔａ Ｃ
ＯＣＯＣｓＨｓ ：２１ｇ１メタノール：３６ＣＣおよ
び加水分解用蒸留水５ｃｃを混合攪拌し混合液（ゾル液
］１１を作成した。このとき蒸留水はＮＨａＯＨを加え
てアルカリ調整したものを用いた。ここでメタノールを
稀しやく液に用いたのは金属アルコキシドと加水分解水
との相容性を得るためである。ついでこの混合液を所定
の容器に充てん静置し、約７０Ｃの恒温槽中でゲル化し
て未乾燥ゲル１２とし、さらにゲル化の際の加水分解反
応で生じた残留物を乾燥し乾燥ゲル１３とした。
ＯＣＯＣｓＨｓ ：２１ｇ１メタノール：３６ＣＣおよ
び加水分解用蒸留水５ｃｃを混合攪拌し混合液（ゾル液
］１１を作成した。このとき蒸留水はＮＨａＯＨを加え
てアルカリ調整したものを用いた。ここでメタノールを
稀しやく液に用いたのは金属アルコキシドと加水分解水
との相容性を得るためである。ついでこの混合液を所定
の容器に充てん静置し、約７０Ｃの恒温槽中でゲル化し
て未乾燥ゲル１２とし、さらにゲル化の際の加水分解反
応で生じた残留物を乾燥し乾燥ゲル１３とした。
このようにして作製した乾燥ゲルの嵩密度を第２図に示
した。横軸は加水分解水のＮＨ４ＯＨを規定度で表わし
た。第２図からＮＨ４ＯＨが０．５Ｎ以上になるとゲル
の嵩密度は急激に低下することがわかる。なお、ＮＨ４
ＯＨ濃度（Ｎ）と、上記アルコキシド１モル当シのＮＨ
４ＯＨ量は比例関係にあシ、ＮＨ４ＯＨが０．５Ｎのと
き、アルコキシド１モル当りのＮＨ４ＯＨ量は０．０５
モルとなる。
した。横軸は加水分解水のＮＨ４ＯＨを規定度で表わし
た。第２図からＮＨ４ＯＨが０．５Ｎ以上になるとゲル
の嵩密度は急激に低下することがわかる。なお、ＮＨ４
ＯＨ濃度（Ｎ）と、上記アルコキシド１モル当シのＮＨ
４ＯＨ量は比例関係にあシ、ＮＨ４ＯＨが０．５Ｎのと
き、アルコキシド１モル当りのＮＨ４ＯＨ量は０．０５
モルとなる。
次にこれらゲルの透明ガラス化に及ばず効果を明らかに
するため焼結を行なった。室温から８００Ｃｔで酸素雰
囲気中で、８００Ｃから１３００ＣまでＨｅ雰囲気中で
加熱焼成し、目視で透明なＴａ含有ガラス１４を得た。
するため焼結を行なった。室温から８００Ｃｔで酸素雰
囲気中で、８００Ｃから１３００ＣまでＨｅ雰囲気中で
加熱焼成し、目視で透明なＴａ含有ガラス１４を得た。
しかしこれらの試料を１４００〜１６００ｔｌｌ’に加
熱したところ、ＮＨ４ＯＨ調整をしなかったく規定度０
〕試料は発泡が生じたのに対して１．０，１．５Ｎの試
料では発泡せず、顕著な差が見られた。以上はＴａ含有
シリカゲルの結果であるが、１例として同様の手法で１
（ＯＣＨｓｌａ： １５．２ ｇ、 Ｔａ（ＯＣｓＨｓ
）ｓ ： ２．３ｇ ％ Ｐ Ｏ（ＯＣＨｓ ）ｓ ：
０．８ ｇの混合液を出発原料としたＴａおよびＰ含
有シリカゲル、また、５ｆ（ＯＣＨｓ）４： １５．２
ｇＳ、Ｔａ（ＯＣｘＨｓ）ｓ ： Ｚ３ｇ−、Ｓｂ
（ＯＣｓＨｓ）ｓ ： ０．３ ｇの混合液を、出発原
料としたＴａおよびＳｂ含有シリカゲルなどについても
検討を行ない第２図に示した嵩密度のアルカリ調整依存
性ならびに焼結結果が得られた。共添加し九Ｐ−？８ｂ
によって嵩密度のアルカリ調整依存性ならびに得られた
ゲルの易焼結性には若干の相違が見られたが、はぼ０．
５Ｎ以上のＮＨ４ＯＨ水溶液を加水分解水とした場合に
良好な結果が得られた。
熱したところ、ＮＨ４ＯＨ調整をしなかったく規定度０
〕試料は発泡が生じたのに対して１．０，１．５Ｎの試
料では発泡せず、顕著な差が見られた。以上はＴａ含有
シリカゲルの結果であるが、１例として同様の手法で１
（ＯＣＨｓｌａ： １５．２ ｇ、 Ｔａ（ＯＣｓＨｓ
）ｓ ： ２．３ｇ ％ Ｐ Ｏ（ＯＣＨｓ ）ｓ ：
０．８ ｇの混合液を出発原料としたＴａおよびＰ含
有シリカゲル、また、５ｆ（ＯＣＨｓ）４： １５．２
ｇＳ、Ｔａ（ＯＣｘＨｓ）ｓ ： Ｚ３ｇ−、Ｓｂ
（ＯＣｓＨｓ）ｓ ： ０．３ ｇの混合液を、出発原
料としたＴａおよびＳｂ含有シリカゲルなどについても
検討を行ない第２図に示した嵩密度のアルカリ調整依存
性ならびに焼結結果が得られた。共添加し九Ｐ−？８ｂ
によって嵩密度のアルカリ調整依存性ならびに得られた
ゲルの易焼結性には若干の相違が見られたが、はぼ０．
５Ｎ以上のＮＨ４ＯＨ水溶液を加水分解水とした場合に
良好な結果が得られた。
これを上記アルコキシド１モル当シのＮＨ４ＯＨ量にて
表わすと５Ｘ１０−２モル以上のＮ）ｉ４０Ｈ量となる
。なお上記実施例はＴａ量が５モル％の場合であシ、同
様な実験に基づきＴａ量を変えたときのＮＨ４ＯＨ量の
適正領域を求めた結果、Ｔａ量が０．１モル％ではアル
コキシド１モル当シ５×１Ｏ−３モル以上、Ｔａ量が２
０モル％ではアルコキシド１モル当！Ｄ４Ｘ１０””モ
ル以上と、添加Ｔａ量の増加とともに適正なＮＨ４ＯＨ
量も増加する単調な相関関係を有することが見出された
。適正なＮＨ４ＯＨ量の上限はＮＨ４ＯＨすなわちアン
モニア水として存在し得る上限（上記表示方法でＮＨ４
ＯＨ量約１モル；常圧・常温下）を一応の目安とするこ
とが出来る。
表わすと５Ｘ１０−２モル以上のＮ）ｉ４０Ｈ量となる
。なお上記実施例はＴａ量が５モル％の場合であシ、同
様な実験に基づきＴａ量を変えたときのＮＨ４ＯＨ量の
適正領域を求めた結果、Ｔａ量が０．１モル％ではアル
コキシド１モル当シ５×１Ｏ−３モル以上、Ｔａ量が２
０モル％ではアルコキシド１モル当！Ｄ４Ｘ１０””モ
ル以上と、添加Ｔａ量の増加とともに適正なＮＨ４ＯＨ
量も増加する単調な相関関係を有することが見出された
。適正なＮＨ４ＯＨ量の上限はＮＨ４ＯＨすなわちアン
モニア水として存在し得る上限（上記表示方法でＮＨ４
ＯＨ量約１モル；常圧・常温下）を一応の目安とするこ
とが出来る。
さらに、アルカリ調製剤としてＮＨ４ＯＨの他Ｎ、ａＤ
Ｈ，ＫＯＨ等に関する実験も行ない、ＮＨ４ＯＨと同様
アルカリ調製剤としての効果のあることを確認した。但
し、これらアルカリ調製剤の水溶液中でのイオン解離度
がＮＨ４ＯＨに比べ大きいため、モル量表示では上記Ｎ
’Ｈ４０Ｈの適正量よシ見掛は上低濃度側に移る。
Ｈ，ＫＯＨ等に関する実験も行ない、ＮＨ４ＯＨと同様
アルカリ調製剤としての効果のあることを確認した。但
し、これらアルカリ調製剤の水溶液中でのイオン解離度
がＮＨ４ＯＨに比べ大きいため、モル量表示では上記Ｎ
’Ｈ４０Ｈの適正量よシ見掛は上低濃度側に移る。
以上実施例１で述べたゲル作成条件ならびに得られた結
果はゲル作成上の１条件にすぎず、以下で本発明に関係
する諸条件および効果について附言しておく。
果はゲル作成上の１条件にすぎず、以下で本発明に関係
する諸条件および効果について附言しておく。
ゲル嵩密度に影響する因子としては１）Ｔａおよび共添
加物の濃度、２）原料、希しゃくアルコール、加水分解
水の分量比、３）希しゃくアルコールの種類、４）ゲル
化および乾燥温度、などがあるがアルカリ添加が支配的
である。なおアルカリ添加効果については実施例１で詳
述した。
加物の濃度、２）原料、希しゃくアルコール、加水分解
水の分量比、３）希しゃくアルコールの種類、４）ゲル
化および乾燥温度、などがあるがアルカリ添加が支配的
である。なおアルカリ添加効果については実施例１で詳
述した。
１〕については主としてＴａの添加量が嵩密度に影響し
、Ｔａが０．１モル％以下になるとアルカリ調整条件が
山桜の報告条件に近づく。
、Ｔａが０．１モル％以下になるとアルカリ調整条件が
山桜の報告条件に近づく。
稀しやくアルコールはＳｉ−？Ｔａのアルコキシドと加
水分解水との相客性を起させるために用いる。アルコー
ル量を増加するとゲル化までの時間が長くなシついには
ゲル化しなくなることが予想される。この現象は加水分
解水につｂても同様である。これらアルコール（Ｃと記
す）および水（Ｈと記す）の量をアルコキシド（Ｓと記
す）に対して示せばＳ／Ｈ／Ｃ＝１／２／２から１／１
゜／２０が一般的な条件領域である。このため上記１）
が同じ条件でもＳ／Ｈ／Ｃ比によって嵩密度の小さなゲ
ル作製のためのアルカリ調整条件が異なってくる。発明
者らもその全体を把握したわけではないが一般的な傾向
を示せば低嵩密度化に及ぼすアルカリ量の効果は原料で
あるアルコキシドの量に強く関係し、Ｓ／Ｈ／Ｃ比には
比較的不感である。すなわちあるＳ／Ｈ／Ｃ＝８１／Ｈ
１／ＣＩで作製したゾル液中の適正アルカリ量をＡ！と
じたとき、Ｓ／Ｈ／Ｃ＝ｃｆＳｘ／βＨｘ／ｒｃ１の場
合、大雑把にはαＡ、がゾル液中に含まれれば良い。
水分解水との相客性を起させるために用いる。アルコー
ル量を増加するとゲル化までの時間が長くなシついには
ゲル化しなくなることが予想される。この現象は加水分
解水につｂても同様である。これらアルコール（Ｃと記
す）および水（Ｈと記す）の量をアルコキシド（Ｓと記
す）に対して示せばＳ／Ｈ／Ｃ＝１／２／２から１／１
゜／２０が一般的な条件領域である。このため上記１）
が同じ条件でもＳ／Ｈ／Ｃ比によって嵩密度の小さなゲ
ル作製のためのアルカリ調整条件が異なってくる。発明
者らもその全体を把握したわけではないが一般的な傾向
を示せば低嵩密度化に及ぼすアルカリ量の効果は原料で
あるアルコキシドの量に強く関係し、Ｓ／Ｈ／Ｃ比には
比較的不感である。すなわちあるＳ／Ｈ／Ｃ＝８１／Ｈ
１／ＣＩで作製したゾル液中の適正アルカリ量をＡ！と
じたとき、Ｓ／Ｈ／Ｃ＝ｃｆＳｘ／βＨｘ／ｒｃ１の場
合、大雑把にはαＡ、がゾル液中に含まれれば良い。
このとき、アルカリ調整した加水分解水を用いるならば
Ｓ ／ Ｈ／ Ｃ＝ Ｓ ｓ ／ Ｈｔ ／ Ｃｔのと
きに用いた加水分解水のアルカリ濃度δ言δＩＨ！＝Ａ
ｔ）は１倍にうすめられたδ２＝６１７（δ２・βＨ１
＝αＡｔ）濃度の水溶液を使用するのが良い。
Ｓ ／ Ｈ／ Ｃ＝ Ｓ ｓ ／ Ｈｔ ／ Ｃｔのと
きに用いた加水分解水のアルカリ濃度δ言δＩＨ！＝Ａ
ｔ）は１倍にうすめられたδ２＝６１７（δ２・βＨ１
＝αＡｔ）濃度の水溶液を使用するのが良い。
なお上記３）、４）の因子に関してはアルカリ調整をし
ない場合においてもそれぞれ低嵩密度化の効果がラシ、
アルカリ調整ならびに３）、４）の適正条件を選ぶこと
によって相乗された効果が期待される。
ない場合においてもそれぞれ低嵩密度化の効果がラシ、
アルカリ調整ならびに３）、４）の適正条件を選ぶこと
によって相乗された効果が期待される。
以上易焼結ゲルの製造条件について述べたが、この他に
アルカリ調整が得られたガラスのＸ線回折、光学測定等
から均質性に関する顕著な改善効果もあることがわかっ
た。
アルカリ調整が得られたガラスのＸ線回折、光学測定等
から均質性に関する顕著な改善効果もあることがわかっ
た。
第１図はゾル・ゲル法における工程の概要を示す概略断
面図、第２図はＴａ含有シリカゲルの嵩密度とゲル作製
に用いた加水分解水のＮＨ４ＯＨ規定度の関係を表わし
た実験結果のグラフである。 １１・・・原料混合液（ゾル液）、１２・・・未乾燥ゲ
ル、国分寺市東恋ケ窪１丁目２８０番 地株式会社日立製作所中央研究 所内 ■出 願 人 日立電線株式会社 東京都千代田区丸の内２丁目１ 番２号
面図、第２図はＴａ含有シリカゲルの嵩密度とゲル作製
に用いた加水分解水のＮＨ４ＯＨ規定度の関係を表わし
た実験結果のグラフである。 １１・・・原料混合液（ゾル液）、１２・・・未乾燥ゲ
ル、国分寺市東恋ケ窪１丁目２８０番 地株式会社日立製作所中央研究 所内 ■出 願 人 日立電線株式会社 東京都千代田区丸の内２丁目１ 番２号
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 、８１ （ＯＣＨ３）４と少なくともＴａを含有し
たアルコキシドと上記アルコキシドの加水分解のための
水溶液からなる混合液をゲル化させ、当該ゲルを乾燥し
て少なくともＴａを含有したシリカゲルを作製する工程
において、上記混合液は上記アルコキシド１モルａ１５
Ｘ１０−３モル以上の水酸化物を含むことを特徴とする
Ｔａ含有シリカゲルの製造方法。 ２、ｍｌｌ氷水酸化物ＮＨ４ＯＨであることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載のゲルの製造方法。 ３、前記ＴａのＢｉに対する含有量が０．１〜２５モル
％であることを特徴とする特許請求の範囲第１項もしく
は第２項記載のタンタル含有シリカゲルの製造方法。 ４−前記混合液はＢ ｉ （ＯＣＨ３）４とＴａのアル
コキシドの他に添加物として、Ｇｅｊ Ｐ、Ｂ、Ａｔ。 Ｓｂ、’ｐｉ、 Ｚｒおよびｓｎよシなる群から選択し
た少なくとも１穐の元素の化合物を添加されてなるもの
にして、それにょシ製せられたゲルは該化合物の元素を
含んでなるものであることを特徴とする特許請求の範囲
第１項乃至第３項のいずれかの項に記載のタンタル含有
シリカゲルの製造方法。 ５、上記アルカリ量が原料であるアルコキシド１モルに
対して１０−２〜１モル含有することを特徴とする特許
請求の範囲第２項乃至第４項のいずれかの項に記載のタ
ンタル含有シリカゲルの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13863082A JPS5930713A (ja) | 1982-08-11 | 1982-08-11 | タンタル含有シリカゲルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13863082A JPS5930713A (ja) | 1982-08-11 | 1982-08-11 | タンタル含有シリカゲルの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5930713A true JPS5930713A (ja) | 1984-02-18 |
Family
ID=15226540
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13863082A Pending JPS5930713A (ja) | 1982-08-11 | 1982-08-11 | タンタル含有シリカゲルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5930713A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6476933A (en) * | 1986-10-16 | 1989-03-23 | Seiko Epson Corp | Doped quartz glass and its production |
| US4943425A (en) * | 1988-04-01 | 1990-07-24 | Gte Laboratories Incorporated | Method of making high purity dense silica of large particle size |
-
1982
- 1982-08-11 JP JP13863082A patent/JPS5930713A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6476933A (en) * | 1986-10-16 | 1989-03-23 | Seiko Epson Corp | Doped quartz glass and its production |
| US4943425A (en) * | 1988-04-01 | 1990-07-24 | Gte Laboratories Incorporated | Method of making high purity dense silica of large particle size |
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