JPS5925756B2 - 黒鉛系又は陶磁器系対象物に被層を施す方法 - Google Patents

黒鉛系又は陶磁器系対象物に被層を施す方法

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JPS5925756B2
JPS5925756B2 JP51144086A JP14408676A JPS5925756B2 JP S5925756 B2 JPS5925756 B2 JP S5925756B2 JP 51144086 A JP51144086 A JP 51144086A JP 14408676 A JP14408676 A JP 14408676A JP S5925756 B2 JPS5925756 B2 JP S5925756B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は黒鉛系又はセラミック系の対称物に、熱によっ
て分解できるガス所謂旋層用ガスから析出分離し得る固
体物質を以って被覆層を施す方法に関する。
コーティングされるべき物体は流動粒子と共に、旋層用
ガスと担体ガスを含有するガス流が旋層用ガスの分解温
度において貫流されるばら積層（流動層の固体相）を形
成する。
流動層中に熱により分解し得るガスを導入しながら黒鉛
物体又はセラミック物体に被覆層を施すことは公知であ
る。
すなわち例えば原子炉用の燃料核又は増殖料核に熱分解
生成の炭素の被覆層を施すことは、熱により分解し得る
ガス状の炭化水素を流動層に導入することによって行な
われる（西ドイツ特許第１８０８５５０号明細書参照）
。
ピロ炭素から成る被覆層の外にもこの方法によって、例
えば炭化珪素、モリブデン又はタングステンなどの他の
高温安定なセラミック又は金属から成る被覆層も施すこ
とができる。
都度の析出分離する被覆層材質並びにその構造は本質的
に、旋層用ガスの種類、分解温度で分解されたガス成分
のガス流中での濃度、被覆されるべき対象物の表面の性
質、流動化されたばら積層中での被覆されるべき対象物
の温度及び総表面積によって左右される。
当該方法の経済性にとってはとりわけ、被覆層の形成速
度及び、その都度の要求を満さねばならない処の被覆層
の品質が決定的である。
１〜３０關のオーダーの大きさを有するような割合大き
な対象物をピロ炭素を以って被覆するために、被覆され
るべき対象物を、直径２〜３百ミクロン（μｍ）の流動
粒子と一緒に流動させることは公知である（西ドイツ特
許出願公開第２３１１７９１号明細書参照）。
比較的厚い層を形成するためには、該方法においては流
動層中の流動粒子の全表面積を単位時間当たり一定に保
持し且つ流動粒子を継続的に供給及び搬出することが提
案される。
流動粒子は該方法において補助的機能を発揮する。
被覆されるべき対象物よりも高い密度を有する廉価な流
動粒子が使用される。
そして流動させるのに必要なガス流速は、対象物が沈む
こともなくまたノズルの閉塞を招くこともない程度に高
いものとする。
西ドイツ特許出願公開第２３１１７９１号明細書から、
黒鉛製中空球体に被覆するために流動粒子として酸化ジ
ルコニウムを使うことが公知である。
この場合には然し析出分離するピロ炭素の酸化ジルコニ
ウムによる汚染は少な（ともｐｐｍ範囲において避けら
れない。
高純度の且つ汚染物質不含有の層を製造しなければなら
ないならば、殊に原子吸収スペクトル法にとって必要で
あるような層は、流動粒子の材質が析出分離されるべき
層の材質に対応する流動粒子が供用される。
従って例えばピロ炭素層の製造においては炭素から成る
流動粒子が供用される。
然しなからこの場合、被覆されるべき対象物は流動粒子
にくらべて多くは表面積に対する重量の比が割合に高く
、そのために導入されたガス流によって流動層内で作ら
れた浮力が流動粒子と被覆対象物の分離を回避するため
には充分でないことになる。
被覆されるべき対象物は沈降し、一方、例えば黒鉛粗粒
などの流動粒子はこの対象物の上方でそれ単独の流動層
を形成する。
好ましくない分離は、特に流動層が割合多数の被覆対象
物を入れられた場合にガス送大量には事実上無関係に起
こる。
本発明の課題は上記欠点を避けることである。
流動床単位容積光たり比較的多数の対象物を高品質の層
で被覆することができる被覆方法を創作しなければなら
ない。
そのうえ更に当該方法は経済的にしかも簡単に遂行でき
なげればならない。
この課題は冒頭に述べた種類の方法において本発明に従
い、旋層用ガスと担体ガスとを含有するガス流をばら積
層（流動層の固体相）に脈動的に供給することによって
解決される。
脈動しているガス流の場合には有利な仕方でばら積層容
積光たり頗る多数の対象物が、流動粒子と被覆対象物と
が被覆過程中に分離することなしに、搬入される。
脈動的なガス流の場合には、ばら積層中の被覆対象物の
数と流動層体積との間に対数的関係が存在することが明
らかになった。
流動層体積が小さく且つ対象物が少数の場合には、流動
層体積と対象物数とは直線的に比例するが、流動層体積
が大きい場合には被覆対象物の数は比較的僅かにのみ増
大するに過ぎない。
尚又、脈動しているガス流の場合には被覆層が、品質の
損失を招くことなしに、従来公知の方法におけるよりも
遥かに迅速に形成される。
旋層ガスと担体ガスとを含んだガス流を脈動的に供給す
るためには、脈動周波数は１〜１０Ｈｚに調整するのが
有利なことが判った。
本発明のもう一つの実施態様は、脈動するガス流に、流
動開始点におけるガス流速を下廻る速度でばら積層を貫
流する連続的担体ガス流を重ねてやることである。
この方策で、ばら積層中において流動粒子と被覆対象物
との間に存在する摩擦は著しく減らされる。
このことは脈動ガス流に必要なエネルギーについて好ま
しく影響するだけでなく、脈動周波数の調節をも容易に
する。
黒鉛系対象物の被覆のために有利なやり方では、黒鉛粉
末が流動粒子として使われ、黒鉛粉末はピロ炭素層を形
成するための被覆処理に適するだけでなく対象物を例え
ば炭化珪素、モリブデン又はタングステンのような他の
高温安定性のセラミック又は金属で被覆するためにも好
適であり、また形成された層の汚染を防止又は少なくと
も大巾に減少する。
有利には２〜３ｍｍの範囲の粒度な有するる黒鉛粉末が
使用される。
この様な黒鉛粉末で形成酸された流動床においては旋層
ガス及び担体ガスを含有するガス流の脈動周波数３Ｈｚ
で炭素から成る対象物が被覆されるが、それら対象物の
長さは黒鉛粉末直径の約５倍に相当し、被覆対象物と黒
鉛粉末の重量比は１：１である。
次に本発明を実施態様に基づいて詳しく説明する。
添付図面は、本発明方法を遂行するための一装置を図解
的に表示したものである。
対象物の被覆処理は円筒形をした流動層反応器１の中で
行なわれ、該反応器は下方に向って先細になった円錐形
の底部２を有し、その中にガス導管３並びに４が開口し
ている。
この実施態様においては施層ガス゛−〜〜 と担体ガスとを含んだガス流はガス導管３を介して流動
層反応器１中に導入される。
ガス導管４はガス導管３を同心的に取巻いている。
これによって形成されたガス導管３とガス導管４との間
の輪形スリット中を流動床反応器に向かって、追加的な
且つ連続的な担体ガスが流れて行く。
輪形スリット３′中での担体ガスの流速は、流動層反応
器１内のばら積層中のガス速度が流動開始点のガス流速
より下であるように調整される。
流動層反応器の底部２中のガス導管３の開口部から距離
をおいてバルブ５が設けてあり、これによって旋層ガス
及び担体ガスを含有するガス流が流動層反応器１に脈動
的に供給される。
このバルブ５としては、電気的に又は電子的に調節装置
６を介して周期的に開けたり閉じたりできる電磁弁が好
ましく使用される。
脈動するガス流の所要振動数はこの調節装置６によって
調整し得る。
実施例 １ アセチレンを１０容積％の割合で含んでいるガス流の中
で直径３ｍｍで長さ１０朋の黒鉛管２４０個を被覆加工
した。
流動粒子として５０グラムの黒鉛粗粒を上記ばら積層に
添加した。
この黒鉛粒子の粒度は２〜３關の範囲にあった。
前記の黒鉛管は１３００℃の温度において、ν＝３Ｈｚ
で脈動しているガス流の中で被覆された。
黒鉛管の表面に形成された層を判定するために、測定箇
所として低い層形成速度が予想される黒鉛管の内側壁面
を選んだ。
脈動ガス送入量１３５０１／時で被覆処理時間６０分後
に、上記測定個所での層厚さは３５乃至４０μｍに達し
た。
これにくらべて、脈動を与えない流動層の中で１５０グ
ラムの黒鉛粗粒の添加下に同じガス混合物で９５０１／
時のガス送大量で１６５分間被覆処理した８０個の黒鉛
管では、同じ測定個所での層厚さは、平均僅か２５μｍ
に過ぎなかった。
実施例 ２ 実施例１におけると同様なやり方で、２４０個の黒鉛管
を、５０グラムの黒鉛粗粒と共にばら積層を形成させて
、ν＝３Ｈｚで脈動しているガス流中で被覆した。
ガス流中アセチレンの濃度は１２．５容積％にあげられ
た。
被覆時間２０分後に測定箇所での層厚さは１０〜２０μ
ｍの値であった。
実施例 ３ 旋層ガスとしてメチルトリクロルシランを、また担体ガ
スとして水素を使用した。
ガス流中のメチルトリクロルシランの濃度は２容積％で
あった。
ガス流は流動層反応器に、シ二８Ｈｚの脈動周波数で供
給された。
ばら積層は直径３朋で長さ１０朋の黒鉛小管２５０個と
粒度２〜３ｍｍの黒鉛粗粒５０グラムとで形成された。
１５５０℃の被覆温度並びに２０００１／時のガス供給
において層厚さは、被覆時間６０分の後に黒鉛小管の内
壁上の測定箇所で１０μｍ以上に達した。
実施例 ４ 対象物をタングステンで被覆するために旋層ガスとして
六塩化タングステンを用いた。
担体ガスとしての水素中の旋層ガスの濃度は０，５容積
％であった。
旋層ガス及び水層を含んだガス流を流動層反応器にν＝
３Ｈｚの脈動周波数で供給した。
流動層反応器中で上記寸法の黒鉛小管２５０個が上記粒
度の黒鉛粗粒５０グラムと一緒に被覆された。
７００℃の被覆温度において測定箇所での層厚さは、被
覆時間１５０分の後に実施例３の場合と同様に１０μｍ
以上に達した。
【図面の簡単な説明】
図は本発明方法を実施するための装置の一例を図解式に
示したものであって、図中数字による記号が指示するも
のは下記の通りである。 即ち１：流動層反応器、２：同反応器の底部、３：旋層
ガスと担体ガスを含むガス流用導管、３′二輪形スリッ
ト、４：追加分の担体ガス供給用の導管、５：ガス流脈
動用バルブ、６：ガス流脈動調節装置。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 熱により分解し得るガスすなわち旋層用ガスから析
    出分離させ得る固体物質を以って黒鉛系又はセラミック
    系の対象物に被覆層を施す方法であって、前記対象物は
    流動粒子と共に流動層のばら積層を形成し、これに旋層
    用ガス及び担体ガスを含有するガス流が旋層用ガスの分
    解温度において貫流される方法において、旋層用ガス及
    び担体ガスを含有するガス流をばら積層に脈動的に供給
    することを特徴とする方法。 ２ ガス流が１乃至１０Ｈｚの脈動周波数を以って供給
    される特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３ 脈動しているガス流は、ばら積層を流動開始点のガ
    ス流速より低い流速で貫流する連続的担体ガス流が重ね
    られる特許請求の範囲第１項又は第２項に記載の方法。 ４ 黒鉛系物体に被積層を施すために流動粒子として黒
    鉛粉末を使用する特許請求の範囲第１項、第２項又は第
    ３項のいずれか一つに記載の方法。 ５ 黒鉛粉末は２〜３ｉｍの範囲の粒度な有する特許請
    求の範囲第４項に記載の方法。
JP51144086A 1975-12-05 1976-12-02 黒鉛系又は陶磁器系対象物に被層を施す方法 Expired JPS5925756B2 (ja)

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JPS5290509A JPS5290509A (en) 1977-07-29
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JP51144086A Expired JPS5925756B2 (ja) 1975-12-05 1976-12-02 黒鉛系又は陶磁器系対象物に被層を施す方法

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US (1) US4262039A (ja)
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FR (1) FR2333763A1 (ja)
GB (1) GB1560576A (ja)

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