JPS59217704A - ポリマ−の改質方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はポリマー液状物からアルカリ金属又はアルカリ
土類金属を除去してポリマーを改質する方法であシ、更
に詳しくはポリマー液状物に特定物質を接触させて行な
うことを特徴とするポリマーの改質方法である。

各種のポリマーが、最近各種電子材料に又は焼結助剤と
しての需要が高まっている。

しかしこれらポリマーは、ラジカル重合による場合を除
いて、通常は、金属の塩又は有機金属化合物を用いて重
合するため、数十から数百ｐｐｍ　に及ぶ金属残渣を含
有している。

金属類特にアルカリ金属又はアルカリ土類金属がポリマ
ー中に残存していることは電気特性を悪化させ又焼結□
体の特性を損うので、これらの金属の残留の少ないポリ
マーの実用的供給が要望されていた。

本発明者等は、この点につきかねてより種々の検討を行
なって来たところ、前記特許請求の範囲に特定した方法
によって、これら金属の残留量の極めて少ないポリマー
を得ることを見出し本発明を完成するに至った。

本発明は、特許請求の範囲に記載の通りであるが、その
要点はポリマーを液体状で処理すること、液体状である
ポリマーを特定の物質で処理することであり、この処理
とはポリマーと特定物質との接触とその後の分離である
。

本発明における液状物ポリマーとは、ポリマー自体を加
熱溶融した物又は適当な稀釈剤にポリマーを溶解させた
物のいづれも含まれる。いづれの場合にも当然の事なが
ら粘度が低い方が処理が容易である。

本発明の改質方法に用いる特定の物質とは、化学物質と
しての特許請求の範囲ｔ）　（１）に記載の物は勿論、
これら化合物を構成成分とする鉱物類を含み更に陽イオ
ン交換樹脂を含んでいる。

容易に理解しうる通りこれらは混合物であってもよい。

これらを具体的に示すと、　５ｉ０２．ＭｇＯ１ＡＬ２
０３　、　Ｃａｂ、　Ｍｇ（ＯＨ）２　、　Ａ７（ＯＨ
）３　、Ｃａ（ＯＨ）２、ＭｇＣＯ３、Ａｔ２（ＣＯ３
）３、ＣａＣＯ３、ハイドロタルサイト、カオリン、モ
ンモリロン石、ベントナイト等でこれらは天然物か合成
物かを問わない。使用時に活性化処理することは好捷し
い。陽イオン交換樹脂としては、市販品で例えばアンバ
ーリスト（商品名）、ダイヤイオン（商品名）など充分
使用、カリ十類金属の量の１０内至１０００倍であるが
、通常は１０内至１００倍でよい。ポリマー中に含まれ
ているこれら金属類の含量としては、数ｐｐｍから数千
ｐｐｍに及ぶ範囲に亘って本発明は適用可能である。希
釈度を高くしたポリマー液を処理する場合には、液量の
０．００１〜０．１程度用いて効果的な場合がある。

以下実施例により本発明の詳細な説明する。

実施例１及び比較例１ １ｔのフラスコに窒素雰囲気下で調製したスチレン５０
７、トルエン３００　ｍｌ！の混合液にｎ−ブチル１肉
ムを０．２　ｇ　（１，４，５係ｎ−ヘキサン溶液で装
入）を入れ攪拌した、重合熱で８０℃まで温度が上昇し
た。５０℃に降温しエタノール１ｍ７！加えよく攪拌し
半量はその！！、ま沖過し半量は次いでこまかくすシつ
ぶしたキヨーワード−５００（協和化学■製合成ハイド
ロタルサイト）３７を加えそれぞれ１０分間攪拌した後
沖過しポリマー溶液とした。このポリマー溶液からそれ
ぞれト・・−・及び少量の未反応−Ｅ：”：　−を減圧
蒸留し残渣としてポリマーを得た。ポリマー中のＬｉは
炎光分光光度法で分析したところキョーワードを加えた
ものはＬｉは２　ｐｐｍ以下であり加えなかったものは
、４２０　ｐｐｍ含有していた。

実施例２及び比較例２ １ｔのフラスコに窒素雰囲気下でトルエン５〇−１α−
メチルスチレン３００−、ジグライム中 ２−１ｎ−プチルリウム０．３ｆを加え３０℃で２時間
攪拌した。次いでメタノール１−加工触媒活性を失活さ
せ半量はそのままν過し又半量にはこまかく粉砕したシ
リカゲル２グを加え１０分間攪拌した後沖過してそれぞ
れのポリマー溶液を得た。次いでポリマー溶液はそれぞ
れ１ｔのメタノール中に投じてポリマーを析出させた。

２　ｐｐｍ以下のリチウムしか含有しておらず又加えな
かったものは５８ｐｐｍのリチウムを含有していた。

実施例３及び比較例３ 触媒としてナトリウムナフタレンｏ、２ｖとした他は実
施例１と同様に重合し同様に処理を行った。こまかくす
りつぶしだキョーワード５００１衣 を加えたものはＮａ〜３ｐｐｍ以下であり加え々かった
ものは、５９０　ｐｐｍ含有していた。

実施例４及び比較例４ トルエン５００ｔｄ中にポリブタジェン５０グが溶解し
た溶液であって、その中にブチルエチルマグネシウムが
０．１２溶解している溶液を試験に用いた。この溶液に
メタノール２−加え攪拌し次いでその半量には実施例１
と同様にこまかくすりつぶしたキョーワード５００を添
加し他方の半量には加えず分析を行なった。キョーワー
ドを添加したものはＭｇを４ｐｐｍ含有しており添加し
なかったものは３７０　ｐｐｍ含有していた。

実施例５〜９ 添加物として、こまかくすりつぶした、モレギーラーシ
ーブ３Ａ（実施例５）アンバーリス１−−１５　（実施
例６）、Ｍｇ０（実施例７）、ベントナイト（実施例８
）、こまかくすりつぶした活性アルミナ（実施例９）を
用いた他は実施例１と同様にしだ。ただし添加に先だっ
て、トルエン３００　ｍ７！加えてポリマー液を希釈し
て行った。結果はＬｉ含量としてそれぞれ２ｐｐｍ、０
．５ｐｐｍ、０．４　ｐｐｍ、　０．１．　ｐｐｍ以下
であった。

特許出願人 三井東圧化学株式会社 ２１−

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）アルカリ金属又はアルカリ土類金属を含有するポリ
   マーの液状物に、 （１）　　Ｓ　ｉ、　Ｍｇ、　Ａｔ又はＣａ原子の酸化
   物、水酸化物又は炭酸塩の一種以上、 （２）上記化学成分を実質的に有効成分として含有する
   鉱物質、又は （３）陽イオン交換樹脂、゛ のいづれか一種以上を接触させた後に分離することを特
   徴とするポリマーの改質方法。 ２）ポリマーがオレフィン及び／又はジエン化合物を有
   機金属化合物を用いて得たポリマーであることを特徴と
   する特許請求の範囲第一項に記載の方法。