JPH0240085B2 - - Google Patents
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- JPH0240085B2 JPH0240085B2 JP58090647A JP9064783A JPH0240085B2 JP H0240085 B2 JPH0240085 B2 JP H0240085B2 JP 58090647 A JP58090647 A JP 58090647A JP 9064783 A JP9064783 A JP 9064783A JP H0240085 B2 JPH0240085 B2 JP H0240085B2
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Landscapes
- Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリマー液状物からアルカリ金属又は
アルカリ土類金属を除去してポリマーを改質する
方法であり、更に詳しくはポリマー液状物に特定
物質を接触させて行なうことを特徴とするポリマ
ーの改質方法である。
アルカリ土類金属を除去してポリマーを改質する
方法であり、更に詳しくはポリマー液状物に特定
物質を接触させて行なうことを特徴とするポリマ
ーの改質方法である。
各種のポリマーが、最近各種電子材料に又は焼
結助剤としての需要が高まつている。
結助剤としての需要が高まつている。
しかしこれらポリマーは、ラジカル重合による
場合を除いて、通常は、金属の塩又は有機金属化
合物を用いて重合するため、数十から数百ppmに
及ぶ金属残渣を含有している。
場合を除いて、通常は、金属の塩又は有機金属化
合物を用いて重合するため、数十から数百ppmに
及ぶ金属残渣を含有している。
金属類特にアルカリ金属又はアルカリ土類金属
がポリマー中に残存していることは電気特性を悪
化させ又焼結体の特性を損うので、これらの金属
の残留の少ないポリマーの実用的供給が要望され
ていた。
がポリマー中に残存していることは電気特性を悪
化させ又焼結体の特性を損うので、これらの金属
の残留の少ないポリマーの実用的供給が要望され
ていた。
本発明者等は、この点につきかねてより種々の
検討を行なつて来たところ、前記特許請求の範囲
に特定した方法によつて、これら金属の残留量の
極めて少ないポリマーを得ることを見出し本発明
を完成するに至つた。
検討を行なつて来たところ、前記特許請求の範囲
に特定した方法によつて、これら金属の残留量の
極めて少ないポリマーを得ることを見出し本発明
を完成するに至つた。
本発明は、特許請求の範囲に記載の通りである
が、その要点はポリマーを液体状で処理するこ
と、液体状であるポリマーを特定の物質で処理す
ることであり、この処理とはポリマーと特定物質
との接触とその後の分離である。
が、その要点はポリマーを液体状で処理するこ
と、液体状であるポリマーを特定の物質で処理す
ることであり、この処理とはポリマーと特定物質
との接触とその後の分離である。
本発明における液状物ポリマーとは、ポリマー
自体を加熱溶融した物又は適当な稀釈剤にポリマ
ーを溶解させた物のいづれも含まれる。いづれの
場合にも当然の事ながら粘度が低い方が処理が容
易である。
自体を加熱溶融した物又は適当な稀釈剤にポリマ
ーを溶解させた物のいづれも含まれる。いづれの
場合にも当然の事ながら粘度が低い方が処理が容
易である。
本発明の改質方法に用いる特定の物質とは、化
学物質としての特許請求の範囲１(1)に記載の物は
勿論、これら化合物を構成成分とする鉱物類を含
む。容易に理解しうる通りこれらは混合物であつ
てもよい。これらを具体的に示すと、Sio2、
MgO、Al2O3、CaO、Mg（OH）2、Al（OH）3、Ca
（OH）2、MgCO3、Al2（CO3）3、CaCO3、ハイド
ロタルサイト、カオリン、モンモリロン石、ベン
トナイト等でこれらは天然物か合成物かを問わな
い。使用時に活性化処理することは好ましい。
学物質としての特許請求の範囲１(1)に記載の物は
勿論、これら化合物を構成成分とする鉱物類を含
む。容易に理解しうる通りこれらは混合物であつ
てもよい。これらを具体的に示すと、Sio2、
MgO、Al2O3、CaO、Mg（OH）2、Al（OH）3、Ca
（OH）2、MgCO3、Al2（CO3）3、CaCO3、ハイド
ロタルサイト、カオリン、モンモリロン石、ベン
トナイト等でこれらは天然物か合成物かを問わな
い。使用時に活性化処理することは好ましい。
これらの使用量は、被処理物に含まれるアルカ
リ金属及びアルカリ土類金属の量の10内至1000倍
であるが、通常は10内至100倍でよい。ポリマー
中に含まれているこれら金属類の含量としては、
数ppmから数千ppmに及ぶ範囲に亘つて本発明は
適用可能である。希釈度を高くしたポリマー液を
処理する場合には、液量の0.001〜0.1程度用いて
効果的な場合がある。
リ金属及びアルカリ土類金属の量の10内至1000倍
であるが、通常は10内至100倍でよい。ポリマー
中に含まれているこれら金属類の含量としては、
数ppmから数千ppmに及ぶ範囲に亘つて本発明は
適用可能である。希釈度を高くしたポリマー液を
処理する場合には、液量の0.001〜0.1程度用いて
効果的な場合がある。
以下実施例により本発明を詳細に説明する。
実施例１及び比較例１
１のフラスコに窒素雰囲気下で調整したスチ
レン50ｇ、トルエン300mlの混合液にｎ―ブチル
リチウムを0.2ｇ（14.5％ｎ―ヘキサン溶液で装
入）を入れ撹拌した、重合熱で80℃まで温度が上
昇した。50℃に降温しエタノール１ml加えよく撹
拌し半量はそのまま過し半量は次いでこまかく
すりつぶしたキヨーワード500（協和化学(株)製合成
ハイドロタルサイト）３ｇを加えそれぞれ10分間
撹拌した後過しポリマー溶液とした。このポリ
マー溶液からそれぞれトルエン及び少量の未反応
モノマーを減圧蒸留し残渣としてポリマーを得
た。ポリマー中のLiは炎光分光光度法で分析した
ところキヨーワードを加えたものはLiは2ppm以
下であり加えなかつたものは、420ppm含有して
いた。
レン50ｇ、トルエン300mlの混合液にｎ―ブチル
リチウムを0.2ｇ（14.5％ｎ―ヘキサン溶液で装
入）を入れ撹拌した、重合熱で80℃まで温度が上
昇した。50℃に降温しエタノール１ml加えよく撹
拌し半量はそのまま過し半量は次いでこまかく
すりつぶしたキヨーワード500（協和化学(株)製合成
ハイドロタルサイト）３ｇを加えそれぞれ10分間
撹拌した後過しポリマー溶液とした。このポリ
マー溶液からそれぞれトルエン及び少量の未反応
モノマーを減圧蒸留し残渣としてポリマーを得
た。ポリマー中のLiは炎光分光光度法で分析した
ところキヨーワードを加えたものはLiは2ppm以
下であり加えなかつたものは、420ppm含有して
いた。
実施例２及び比較例２
１のフラスコに窒素雰囲気下でトルエン50
ml、α―メチルスチレン300ml、ジグライム２ml、
ｎ―ブチルリチウム0.3ｇを加えて30℃で２時間
撹拌した。次いでメタノール１ml加え触媒活性を
失活させ半量はそのまま過し又半量にはこまか
く粉砕したシリカゲル２ｇを加え10分間撹拌した
後過してそれぞれのポリマー溶液を得た。次い
でポリマー溶液はそれぞれ１のメタノール中に
投じてポリマーを析出させた。得られたポリマー
についてそれぞれ実施例１と同様に分析したとこ
ろシリカゲルを加えたものは2ppm以下のリチウ
ムしか含有しておらず又加えなかつたものは
58ppmのリチウムを含有していた。
ml、α―メチルスチレン300ml、ジグライム２ml、
ｎ―ブチルリチウム0.3ｇを加えて30℃で２時間
撹拌した。次いでメタノール１ml加え触媒活性を
失活させ半量はそのまま過し又半量にはこまか
く粉砕したシリカゲル２ｇを加え10分間撹拌した
後過してそれぞれのポリマー溶液を得た。次い
でポリマー溶液はそれぞれ１のメタノール中に
投じてポリマーを析出させた。得られたポリマー
についてそれぞれ実施例１と同様に分析したとこ
ろシリカゲルを加えたものは2ppm以下のリチウ
ムしか含有しておらず又加えなかつたものは
58ppmのリチウムを含有していた。
実施例３及び比較例３
触媒としてナトリウムナフタレン0.2ｇとした
他は実施例１と同様に重合し同様に処理を行つ
た。こまかくすりつぶしたキヨーワード500を加
えたものはNaは3ppm以下であり加えなかつたも
のは、590ppm含有していた。
他は実施例１と同様に重合し同様に処理を行つ
た。こまかくすりつぶしたキヨーワード500を加
えたものはNaは3ppm以下であり加えなかつたも
のは、590ppm含有していた。
実施例４及び比較例４
トルエン500ml中にポリブタジエン50ｇが溶解
した溶液であつて、その中にブチルエチルマグネ
シウムが0.1ｇ溶解している溶液を試験に用いた。
この溶液にメタノール２ml加え撹拌し次いでその
半量には実施例１と同様にこまかくすりつぶした
キヨーワード500を添加し他方の半量には加えず
分析を行なつた。キヨーワードを添加したものは
Mgを4ppm含有しており添加しなかつたものは
370ppm含有していた。
した溶液であつて、その中にブチルエチルマグネ
シウムが0.1ｇ溶解している溶液を試験に用いた。
この溶液にメタノール２ml加え撹拌し次いでその
半量には実施例１と同様にこまかくすりつぶした
キヨーワード500を添加し他方の半量には加えず
分析を行なつた。キヨーワードを添加したものは
Mgを4ppm含有しており添加しなかつたものは
370ppm含有していた。
実施例 ５〜８
添加物として、こまかくすりつぶした、モレキ
ユラーシーブ3A（実施例５）、MgO（実施例６）、
ベンナイト（実施例７）、こまかくすりつぶした
活性アルミナ（実施例８）を用いた他は実施例１
と同様にした。ただし添加に先だつて、トルエン
300ml加えてポリマー液を希釈して行つた。結果
はLi含量としてそれぞれ2ppm、0.5ppm、
0.4ppm、0.1ppm以下であつた。
ユラーシーブ3A（実施例５）、MgO（実施例６）、
ベンナイト（実施例７）、こまかくすりつぶした
活性アルミナ（実施例８）を用いた他は実施例１
と同様にした。ただし添加に先だつて、トルエン
300ml加えてポリマー液を希釈して行つた。結果
はLi含量としてそれぞれ2ppm、0.5ppm、
0.4ppm、0.1ppm以下であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルカリ金属又はアルカリ土類金属を含有す
るポリマーの液状物に、 (1) Si，Mg，Al又はCa原子の酸化物、水酸化物
又は炭酸塩の一種以上、または (2) 上記化学物質を実質的に有効成分として含有
する鉱物 のいづれか一種以上を接触させた後に分離するこ
とを特徴とするポリマーの改質方法。 ２ ポリマーがオレフイン及び／又はジエン化合
物を有機金属化合物を用いて得たポリマーである
ことを特徴とする特許請求の範囲第一項に記載の
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9064783A JPS59217704A (ja) | 1983-05-25 | 1983-05-25 | ポリマ−の改質方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9064783A JPS59217704A (ja) | 1983-05-25 | 1983-05-25 | ポリマ−の改質方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59217704A JPS59217704A (ja) | 1984-12-07 |
| JPH0240085B2 true JPH0240085B2 (ja) | 1990-09-10 |
Family
ID=14004298
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9064783A Granted JPS59217704A (ja) | 1983-05-25 | 1983-05-25 | ポリマ−の改質方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59217704A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61254257A (ja) * | 1985-05-01 | 1986-11-12 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | ポリイミド溶液の脱塩方法 |
| US5281696A (en) * | 1992-12-07 | 1994-01-25 | Shell Oil Company | Removal of hydrogenation catalyst from polymer solutions by trialkyl aluminum precipitation |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4928687A (ja) * | 1972-07-13 | 1974-03-14 | ||
| JPS5529538A (en) * | 1978-08-23 | 1980-03-01 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Continuous production of styrene resin |
-
1983
- 1983-05-25 JP JP9064783A patent/JPS59217704A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4928687A (ja) * | 1972-07-13 | 1974-03-14 | ||
| JPS5529538A (en) * | 1978-08-23 | 1980-03-01 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Continuous production of styrene resin |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59217704A (ja) | 1984-12-07 |
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