JPS59217697A - 炭化けい素単結晶の製造方法 - Google Patents
炭化けい素単結晶の製造方法Info
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- JPS59217697A JPS59217697A JP58090767A JP9076783A JPS59217697A JP S59217697 A JPS59217697 A JP S59217697A JP 58090767 A JP58090767 A JP 58090767A JP 9076783 A JP9076783 A JP 9076783A JP S59217697 A JPS59217697 A JP S59217697A
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- crystals
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
- C30B23/007—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭化けい素早結晶の製造方法に係り、特に大型
の平行板状単結晶（以下単結晶と記す）を効率よくかつ
経済的に製造する方法に関するものである。
の平行板状単結晶（以下単結晶と記す）を効率よくかつ
経済的に製造する方法に関するものである。
炭化けい素は熱的、機械的および化学的に安定な物質で
あることから、従来より研削材及び耐火拐として天蚕に
使用されている工業材料である。
あることから、従来より研削材及び耐火拐として天蚕に
使用されている工業材料である。
さらに近年、炭化けい累は放射線環境下でも安定である
ことから高信頼性素子、耐環境強化素子等に利用される
ような電子材料としても有望視されている。
ことから高信頼性素子、耐環境強化素子等に利用される
ような電子材料としても有望視されている。
従来の一般の電子材料が資源的に少なく製造作業環境等
において問題の多い希金属類を主成分としているのに対
し、原料資源が豊富でくかつ安全性の高い原料から製造
される炭化けい素は電子材料として大きな利点と可能性
を持っている。
において問題の多い希金属類を主成分としているのに対
し、原料資源が豊富でくかつ安全性の高い原料から製造
される炭化けい素は電子材料として大きな利点と可能性
を持っている。
現在でも炭化けい素の半導体特性をオリ用したものとし
ては、アレスター、バリスター等があるが、これらは炭
化けい素粉末を使用した多結晶体でるや、炭化けい素の
もつ半導体特性の極く一部をオリ用しているにすぎない
。
ては、アレスター、バリスター等があるが、これらは炭
化けい素粉末を使用した多結晶体でるや、炭化けい素の
もつ半導体特性の極く一部をオリ用しているにすぎない
。
炭化けい素が電子材料として多くの可能性をイイしてい
るにもかかわらず実用化が遅れている最大の原因は、工
業的規模で採算のとれる大型単結晶製造技術が確立され
ていないことにある。新機能素子としての用途を拡大す
るには、炭化けい素の大型単結晶を得る技術を確立する
ことが第一に解決されなけれはならない課題である。
るにもかかわらず実用化が遅れている最大の原因は、工
業的規模で採算のとれる大型単結晶製造技術が確立され
ていないことにある。新機能素子としての用途を拡大す
るには、炭化けい素の大型単結晶を得る技術を確立する
ことが第一に解決されなけれはならない課題である。
従来よジ炭化けい素早結晶の合成には、レーリ二法と呼
ばれる昇華再結晶法を基礎とした方法が多く用いられて
きた。このレーリー法は炭化けい累を原料として、これ
を円筒が多孔質である二重搗造の黒鉛製ルツボの内筒と
外筒の間に装填し、これを２５００〜２７００℃もの高
温で長時間加熱し、該炭化けい素を昇華させ円筒壁面に
単結晶として析出させるものである。
ばれる昇華再結晶法を基礎とした方法が多く用いられて
きた。このレーリー法は炭化けい累を原料として、これ
を円筒が多孔質である二重搗造の黒鉛製ルツボの内筒と
外筒の間に装填し、これを２５００〜２７００℃もの高
温で長時間加熱し、該炭化けい素を昇華させ円筒壁面に
単結晶として析出させるものである。
レーリー法は投入されるエネルギー量に対して単結晶の
析出量が少ないためエネルギーコストが高く、また大型
サイズの単結晶が得がたく、実用上問題がある。更に析
出した単結晶を採取するには、高価な多孔質黒鉛製ルツ
ボを破壊しなければならないため、繰返し使用できず経
済的にも問題がある。
析出量が少ないためエネルギーコストが高く、また大型
サイズの単結晶が得がたく、実用上問題がある。更に析
出した単結晶を採取するには、高価な多孔質黒鉛製ルツ
ボを破壊しなければならないため、繰返し使用できず経
済的にも問題がある。
本発明者らは、従来技術における上記の問題点に鑑み、
種々研究を重ねた結果、昇華再結晶法であっても比較的
低い温度で、しかも大型の炭化けい素早結晶を再現性よ
く製造可能な最適条件を見９． い出し、本発明
の完成に至った。
種々研究を重ねた結果、昇華再結晶法であっても比較的
低い温度で、しかも大型の炭化けい素早結晶を再現性よ
く製造可能な最適条件を見９． い出し、本発明
の完成に至った。
即ち本発明は、昇華再結晶法により炭化けい素早結晶を
製造する方法において、種原料として、炭化けい素；９
０〜４０重量係、けい散材；１０〜６０重量％の範囲の
混合物を用いることを要旨としたもので、炭化けい累と
けい散材の混合物を原料とするという簡単な方法により
、従来のレーリー法の概念では析出し得なかった２３０
０℃という比較的低い温度で、しかも大型の炭′化けい
素早結晶を製造可能としたものである。
製造する方法において、種原料として、炭化けい素；９
０〜４０重量係、けい散材；１０〜６０重量％の範囲の
混合物を用いることを要旨としたもので、炭化けい累と
けい散材の混合物を原料とするという簡単な方法により
、従来のレーリー法の概念では析出し得なかった２３０
０℃という比較的低い温度で、しかも大型の炭′化けい
素早結晶を製造可能としたものである。
以下、本発明の炭化けい素早結晶の製造方法を第１図に
示す装置例に基づいて説明する。
示す装置例に基づいて説明する。
第１図において、１は円筒状又は箱型状の黒鉛質ルツボ
である。２は黒鉛質ルツボ１の内部に設置した、上部を
開放とする円筒状又は板状の黒鉛質、単結晶析出基板で
あυ、上方が黒鉛質ルツボ１の上部に接触していない。
である。２は黒鉛質ルツボ１の内部に設置した、上部を
開放とする円筒状又は板状の黒鉛質、単結晶析出基板で
あυ、上方が黒鉛質ルツボ１の上部に接触していない。
これは原料の昇華蒸気を単結晶析出基板側へ容易に拡散
させるためである。その結果、原料の昇華蒸気を単結晶
析出側へ通過せしめるだめの高価な多孔質ルツボ全便用
しなくても良い。
させるためである。その結果、原料の昇華蒸気を単結晶
析出側へ通過せしめるだめの高価な多孔質ルツボ全便用
しなくても良い。
３は炭化けい素とけい散材の混合原料で、黒鉛質ルツ＆
ｌと単結晶析出板２との間に装填する。
ｌと単結晶析出板２との間に装填する。
原料３Ｉｒｉルツボ上部１で充填せず、図示したごとく
ルツボの高さの約１１５程度の量で十分である。
ルツボの高さの約１１５程度の量で十分である。
このため原料コストが下がると同時に、黒鉛質ルツボ１
の内壁にも単結晶が析出シ、よって単結晶の収率が高く
なるという利点がある。
の内壁にも単結晶が析出シ、よって単結晶の収率が高く
なるという利点がある。
４は黒鉛質ルツボ１に隣設した加熱源であり、場合によ
ってはルツボの上部及び下部にも設定することもできる
。この熱源によυ黒鉛質ルツ７Ｉ？１を所定の温度で加
熱することで、熱流方向に沿って単結晶５が析出する。
ってはルツボの上部及び下部にも設定することもできる
。この熱源によυ黒鉛質ルツ７Ｉ？１を所定の温度で加
熱することで、熱流方向に沿って単結晶５が析出する。
本発明において、種原料として炭化けい素とけい散材の
混合割合を、炭化けい素；９０〜４０重ｆＪ′ｃ％、け
い散材；１０〜４０重量係の範囲と定めたのは下記の理
由によるものである。
混合割合を、炭化けい素；９０〜４０重ｆＪ′ｃ％、け
い散材；１０〜４０重量係の範囲と定めたのは下記の理
由によるものである。
加熱温度が２３００℃という比較的低い温度の場合、け
い散材の混合割合が１０重量係未満および６０重Ｍ％を
超える条件では析出する単結晶のサイズが小さく、実用
的なものが得られないからであυ、特に、けい散材の混
合割合が７０重量饅を超えるとルッがの破損が頻繁に起
こり、再現性が極端に悪くなる。
い散材の混合割合が１０重量係未満および６０重Ｍ％を
超える条件では析出する単結晶のサイズが小さく、実用
的なものが得られないからであυ、特に、けい散材の混
合割合が７０重量饅を超えるとルッがの破損が頻繁に起
こり、再現性が極端に悪くなる。
本発明で欧州する原料としての炭化けい素は、一般に直
接抵抗加熱炉で工業的に製造される、研摩材及び耐火材
としてオリ用される通常の市販炭化けい素であシ、何ら
特別なものでない。またけい散材とは、けい砂、けい石
、長石、粘土類等、Ｓ ｉＯ２を主成分とする物質を意
味し、目的とする単結晶の特性に応じて選定されるもの
で後述する実施例に示す物質に限定されるものでない。
接抵抗加熱炉で工業的に製造される、研摩材及び耐火材
としてオリ用される通常の市販炭化けい素であシ、何ら
特別なものでない。またけい散材とは、けい砂、けい石
、長石、粘土類等、Ｓ ｉＯ２を主成分とする物質を意
味し、目的とする単結晶の特性に応じて選定されるもの
で後述する実施例に示す物質に限定されるものでない。
このほか本発明は、加熱時の炉内圧を水柱−１００〜１
ｓｏＯＸ（ゲージ圧）の範囲の不活性雰囲気中で行って
も良い。
ｓｏＯＸ（ゲージ圧）の範囲の不活性雰囲気中で行って
も良い。
従来はほとんど常圧、不活性雰囲気中で加、熱を行って
いるが、本発明の実施態様として加熱時の炉内圧を水柱
−１００〜１５００％（ゲージ圧）の範囲としたもので
、炉内圧を水柱−１００（ダーツ圧）より減圧すると析
出する単結晶のサイズが減少傾向を示し、実用的な大き
さのものは得られなくなり、一方炉内圧が水柱１５００
％（ゲージ圧）を超える場合も同様に析出する単結晶の
サイズは小さくｆ！、り逆効果となる。
いるが、本発明の実施態様として加熱時の炉内圧を水柱
−１００〜１５００％（ゲージ圧）の範囲としたもので
、炉内圧を水柱−１００（ダーツ圧）より減圧すると析
出する単結晶のサイズが減少傾向を示し、実用的な大き
さのものは得られなくなり、一方炉内圧が水柱１５００
％（ゲージ圧）を超える場合も同様に析出する単結晶の
サイズは小さくｆ！、り逆効果となる。
本発明における炉内圧の最も好ましい値は、実施例から
水柱５ｏ ｏ Ｘ （ケ゛−ジ圧）前後であるととが確
認された。
水柱５ｏ ｏ Ｘ （ケ゛−ジ圧）前後であるととが確
認された。
以下、本発明を更に詳細に説明するため実施例に基づき
具体的に説明する。
具体的に説明する。
実施例−１
第１図に示す構造の高周波肪導炉を用い、市販の炭化け
い素（緑色ＳｉＣ）およびけい配材としてけい砂（Ｓｉ
ｎ２’） ９９％）を用い、表−１に示す割合にてそれ
ぞれ混合し、かつ炉内圧を表−１に示す条件に種々変化
させ、加熱温度２３００℃、アルゴン雰囲気下で５時間
それぞれ加熱を行った。
い素（緑色ＳｉＣ）およびけい配材としてけい砂（Ｓｉ
ｎ２’） ９９％）を用い、表−１に示す割合にてそれ
ぞれ混合し、かつ炉内圧を表−１に示す条件に種々変化
させ、加熱温度２３００℃、アルゴン雰囲気下で５時間
それぞれ加熱を行った。
それらの各条件下で製造を行って得られた炭化けい素早
結晶の結晶サイズ（胴）を表−１に示す。
結晶の結晶サイズ（胴）を表−１に示す。
老中−印は舛華−Ｐｆ結晶が全く起こらなかった場合を
示し、−またＸ印にルツボが破損してしまい単結晶がイ
ー７られなかったことを示す。
示し、−またＸ印にルツボが破損してしまい単結晶がイ
ー７られなかったことを示す。
この結果かられかるように従来法である炭化けい素単味
の場合では２３００℃という比較的低い温度でに、昇華
再結晶は全く起こらず単結晶の析出は見られない。それ
に対し、本発明に従った場合に、炉、底温度が２３００
℃という比較的低い温ハ′Ｌにもかかわらず、大型の単
結晶が得られ、けい砂の混合割合が１０〜６０重量楚の
とき効果が著しい。
の場合では２３００℃という比較的低い温度でに、昇華
再結晶は全く起こらず単結晶の析出は見られない。それ
に対し、本発明に従った場合に、炉、底温度が２３００
℃という比較的低い温ハ′Ｌにもかかわらず、大型の単
結晶が得られ、けい砂の混合割合が１０〜６０重量楚の
とき効果が著しい。
けい砂の混合量が１０重量％未満では、けい砂の混合効
果は減少し、単結晶は析出してもサイズは小さく、実用
上有効なものは得られない。また、けい砂の混合割合が
６０重量％を超えると、この場合も同様に単結晶サイズ
は小さくなり、けい砂の混合が７０重量％以上となると
ルツボの破損が頻繁に起るため再現性が極めて悪くなり
単結晶は得られなくなる。
果は減少し、単結晶は析出してもサイズは小さく、実用
上有効なものは得られない。また、けい砂の混合割合が
６０重量％を超えると、この場合も同様に単結晶サイズ
は小さくなり、けい砂の混合が７０重量％以上となると
ルツボの破損が頻繁に起るため再現性が極めて悪くなり
単結晶は得られなくなる。
一方、炉内圧の影響については水柱＋５００％（ゲージ
圧）の場合が最も大きいサイズの単結晶が得られ、それ
をピークとして析出する単結晶のサイズは減少する。炉
内圧が水柱１５００％（ゲージ圧）を超える場合でも、
炭化けい素とけい砂の混合割合が適当であれば単結晶は
析出するが実用的なサイズのものは得られない。また炉
内圧が水柱−１ｏｏｚ（ｙ−）圧）よｐ低い場合も同様
に単結晶の析出は極めて悪くなり、水柱−７６０１Ｘｎ
（ゲージ圧）の場合では全く析出がみられなかった。本
実施例により炉内圧の最適条件は水柱５００％前後であ
ることが確認された。
圧）の場合が最も大きいサイズの単結晶が得られ、それ
をピークとして析出する単結晶のサイズは減少する。炉
内圧が水柱１５００％（ゲージ圧）を超える場合でも、
炭化けい素とけい砂の混合割合が適当であれば単結晶は
析出するが実用的なサイズのものは得られない。また炉
内圧が水柱−１ｏｏｚ（ｙ−）圧）よｐ低い場合も同様
に単結晶の析出は極めて悪くなり、水柱−７６０１Ｘｎ
（ゲージ圧）の場合では全く析出がみられなかった。本
実施例により炉内圧の最適条件は水柱５００％前後であ
ることが確認された。
本実施例で得られた単結晶は電気的にｎ型を示す結晶で
あった。
あった。
実施例−２
実施例−１と同一の加熱装置を用い、表−２に示す条件
で加熱を行った結果、同表−２に示すサイズの単結晶を
得た。
で加熱を行った結果、同表−２に示すサイズの単結晶を
得た。
表 −２
加熱温度を上げた場合においても本発明に従った場合の
方が、格段に大きな単結晶を得ることができる。
方が、格段に大きな単結晶を得ることができる。
実施例−３
けい散材として長石粉砕品（Ｓ ｉＯ２； ７８重量％
、Ａｔ２０３： １４重ｆｔ％、その他；８重量％）４
０重量％を市販の炭化けい素６０重量％と混合し、実施
１． 例−１と同一の装置及び条件にて加熱を行
った。
、Ａｔ２０３： １４重ｆｔ％、その他；８重量％）４
０重量％を市販の炭化けい素６０重量％と混合し、実施
１． 例−１と同一の装置及び条件にて加熱を行
った。
その結果、得られた単結晶の結晶サイズを表−３に示す
。
。
表−３
本実施例で得られた単結晶は長石中のＡｔ分が結晶中に
ドープされ電気的にＰ型を示す結晶であった０ 尚、本発明における実施例では加熱方法として高周波誘
導炉を用いたが、この加熱方法に駆足されるものでない
。
ドープされ電気的にＰ型を示す結晶であった０ 尚、本発明における実施例では加熱方法として高周波誘
導炉を用いたが、この加熱方法に駆足されるものでない
。
以上に述べてきたごとく、本発明による炭化けい素早結
晶の製造方法は、従来の方法に比べ、加熱温度が比較的
低いにもかかわらず、大型の平行板状単結晶が得られ、
電子材料として耐環境強化素子を含めた新機能素子への
波及効果が太いに期待できるものである。
晶の製造方法は、従来の方法に比べ、加熱温度が比較的
低いにもかかわらず、大型の平行板状単結晶が得られ、
電子材料として耐環境強化素子を含めた新機能素子への
波及効果が太いに期待できるものである。
第１図は本発明の実施例に用いた高周波誘導炉の断面模
式図である。 １・・・黒鉛質ルツボ、２・・・黒鉛質析出基板、３・
・・種原料、４・・・高周波加熱コイル、５・・・単結
晶。 特許出願人 大平洋ランダム株式会社弗／図 ヱ ／
式図である。 １・・・黒鉛質ルツボ、２・・・黒鉛質析出基板、３・
・・種原料、４・・・高周波加熱コイル、５・・・単結
晶。 特許出願人 大平洋ランダム株式会社弗／図 ヱ ／
Claims (1)
- 昇華再結晶法により炭化けい素早結晶を製造する方法に
おいて、種原料として炭化けい素；９０〜４ＯＮ景係、
けい酸材；ｌＯ〜６０重蓋袈の範囲の混合物を用いるこ
とを特徴とする炭化けい素早結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58090767A JPS59217697A (ja) | 1983-05-25 | 1983-05-25 | 炭化けい素単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58090767A JPS59217697A (ja) | 1983-05-25 | 1983-05-25 | 炭化けい素単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59217697A true JPS59217697A (ja) | 1984-12-07 |
| JPS6251240B2 JPS6251240B2 (ja) | 1987-10-29 |
Family
ID=14007754
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58090767A Granted JPS59217697A (ja) | 1983-05-25 | 1983-05-25 | 炭化けい素単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59217697A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111088524A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-05-01 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 一种大尺寸碳化硅单晶、衬底及制备方法和使用的装置 |
-
1983
- 1983-05-25 JP JP58090767A patent/JPS59217697A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111088524A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-05-01 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 一种大尺寸碳化硅单晶、衬底及制备方法和使用的装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6251240B2 (ja) | 1987-10-29 |
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