JPS5921508A - 湿式法燐酸から重金属イオン及び砒素を除去する方法 - Google Patents
湿式法燐酸から重金属イオン及び砒素を除去する方法Info
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- JPS5921508A JPS5921508A JP58121159A JP12115983A JPS5921508A JP S5921508 A JPS5921508 A JP S5921508A JP 58121159 A JP58121159 A JP 58121159A JP 12115983 A JP12115983 A JP 12115983A JP S5921508 A JPS5921508 A JP S5921508A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、］Ｏ〜１ｏｏ℃の温度で、オ且製？ｉｉｌ！
式法燐酸を、差当りノオルガニルジチ副燐酸−Ｌスプル
で、かつ引続き吸着剤で処理し、その代１、精製された
燐酸がらユース−フール及び吸着へ１１を分解すること
よりなる湿式状燐酸がらｄｉ金金属イレンび砒素を除去
する方法Ｕζ関する、１燐酸塩鉱石を鉱酸で溶解するこ
とによりｉ′（）られるわｌ製燐酸１１」２、 ・般に
、小練物々し１重金属の（Ａン例えは力１゛ミウト、銅
、ｔｌ）及び水銀と共にｔｉｌｔ素の１メジをも、）口
［７でいる１、Ｉｇｐ 々、Ｈｅ ）引１ａ、 ＜使ｉ
’Ｊ 時Ｋ、ｆ＋ｌ−ｆ： 素に：Ｉ ｌｊｉｇ’害に
なりつるのＴ１ この燐酸からｊｒｉ、 、’、’：Ｉ
’２民以外に砒素全以外くことが必′νである３、例え
け゛、引経：く、ｆＪ−機溶剤を用いろ燐酸抽出ｆ＋″
１製の際ｔで油、Ａ嬉Ｅ分離１．ない占、こ：ｊＩは、
このように精製した酸を口料品の分野て又Ｉ″ｉ洗？ｒ
ｌ剤及び清浄剤分野で勾直接使Ｊｉｌすることを１坊げ
る５−１通例使用さＪする燐１゛俊からのｈｌｌ、木の
分離法ＩＪ１、過ｊｌ？Ｉの硫化水素をＩ’ｌＪいる硫
化ｆｉｌｌ：素としての子の沈殿である（西ドイツ特許
出願公告第２４４７３９０号明細書）。この種の方法で
は、粗製酸を適当な反応器例えば）ス吹込み塔中で過剰
の硫化アルカリ溶液で粋、理し、引続き過剰のＨ２Ｓを
不活性ガスでのストリッピングにより除去すべきである
。微細粒状硫化砒素の濾過は、濾過助剤の添加によって
のみ実行できる。遊離硫化水・素ガスが多量であるので
、装置全体を気密に構成すべきである。
式法燐酸を、差当りノオルガニルジチ副燐酸−Ｌスプル
で、かつ引続き吸着剤で処理し、その代１、精製された
燐酸がらユース−フール及び吸着へ１１を分解すること
よりなる湿式状燐酸がらｄｉ金金属イレンび砒素を除去
する方法Ｕζ関する、１燐酸塩鉱石を鉱酸で溶解するこ
とによりｉ′（）られるわｌ製燐酸１１」２、 ・般に
、小練物々し１重金属の（Ａン例えは力１゛ミウト、銅
、ｔｌ）及び水銀と共にｔｉｌｔ素の１メジをも、）口
［７でいる１、Ｉｇｐ 々、Ｈｅ ）引１ａ、 ＜使ｉ
’Ｊ 時Ｋ、ｆ＋ｌ−ｆ： 素に：Ｉ ｌｊｉｇ’害に
なりつるのＴ１ この燐酸からｊｒｉ、 、’、’：Ｉ
’２民以外に砒素全以外くことが必′νである３、例え
け゛、引経：く、ｆＪ−機溶剤を用いろ燐酸抽出ｆ＋″
１製の際ｔで油、Ａ嬉Ｅ分離１．ない占、こ：ｊＩは、
このように精製した酸を口料品の分野て又Ｉ″ｉ洗？ｒ
ｌ剤及び清浄剤分野で勾直接使Ｊｉｌすることを１坊げ
る５−１通例使用さＪする燐１゛俊からのｈｌｌ、木の
分離法ＩＪ１、過ｊｌ？Ｉの硫化水素をＩ’ｌＪいる硫
化ｆｉｌｌ：素としての子の沈殿である（西ドイツ特許
出願公告第２４４７３９０号明細書）。この種の方法で
は、粗製酸を適当な反応器例えば）ス吹込み塔中で過剰
の硫化アルカリ溶液で粋、理し、引続き過剰のＨ２Ｓを
不活性ガスでのストリッピングにより除去すべきである
。微細粒状硫化砒素の濾過は、濾過助剤の添加によって
のみ実行できる。遊離硫化水・素ガスが多量であるので
、装置全体を気密に構成すべきである。
全体的に、硫化砒素としての砒素を分離する従来文献に
記載の方法畝装置上の経費かがかり、材料消費上の経費
がかかり、かつ殊に多量の遊離ＨＳに基づき、潜在的に
危険性がある。
記載の方法畝装置上の経費かがかり、材料消費上の経費
がかかり、かつ殊に多量の遊離ＨＳに基づき、潜在的に
危険性がある。
カドミウムの分離はこの方法では不可能である従って、
西ドイツ特許出細組Ｐ３１２７９００．７号明細書の記
載によれば、予めエマルジョン形成物質を予め除いた燐
酸の液／液抽出法で、ジアルキルジチオ燐酸エステルを
用いて、重金属及び砒素を一緒に除去する試みがなされ
ているが、これは、砒素に関しては部分的に成□巧して
いるだりである。
西ドイツ特許出細組Ｐ３１２７９００．７号明細書の記
載によれば、予めエマルジョン形成物質を予め除いた燐
酸の液／液抽出法で、ジアルキルジチオ燐酸エステルを
用いて、重金属及び砒素を一緒に除去する試みがなされ
ているが、これは、砒素に関しては部分的に成□巧して
いるだりである。
、更に、西ドイツ特許出細組Ｐ ３２０２６５８゜７、
号明細書によれば、粗製のいわゆる黒い湿式法□燐酸か
らの重金属イオンの除去が実施されているが、ここでは
、この酸を１４０〜１００℃の湿度で、吸着剤とオルガ
ニルジチオ燐酸エステルとからなる混合物と、又は酸を
エステルで処理した後に、吸着剤単独と接触させ、この
精製酸をエステル又は吸着剤から分離してい・る。
号明細書によれば、粗製のいわゆる黒い湿式法□燐酸か
らの重金属イオンの除去が実施されているが、ここでは
、この酸を１４０〜１００℃の湿度で、吸着剤とオルガ
ニルジチオ燐酸エステルとからなる混合物と、又は酸を
エステルで処理した後に、吸着剤単独と接触させ、この
精製酸をエステル又は吸着剤から分離してい・る。
しかしながら、この際、１方では□重金属イオン（力１
ミウム、銅、鉛及び水銀）の除去のために、かつ他方下
は砒十の除去のために同様に良好な結果を得ることはで
きないことが明らかになった。 。
ミウム、銅、鉛及び水銀）の除去のために、かつ他方下
は砒十の除去のために同様に良好な結果を得ることはで
きないことが明らかになった。 。
ところで、先に記載の方法で、ψβ式法燐酸を５０℃よ
り高い、特に５５〜７５℃の温度で、ジアルキルジチオ
燐酸エステルで処理し、かつ５０℃より低い特に２５〜
４．０℃の温度で吸着剤で処理する際に、この欠点を容
易に除くことができることが判明した。
り高い、特に５５〜７５℃の温度で、ジアルキルジチオ
燐酸エステルで処理し、かつ５０℃より低い特に２５〜
４．０℃の温度で吸着剤で処理する際に、この欠点を容
易に除くことができることが判明した。
必要量のジチオ燐酸エステル及び吸着剤は、使用粗製燐
酸に依り決まる。−・般に、燐酸の重量に対してそれぞ
れエステルは０１０５〜０．３％及び吸着剤は０１〜２
％で充分である。各処理工程におりる帯留時間は、最低
１５分有利に３０〜６０分である。 □ ジアルキルジチオ燐酸エステルには、一般式：（ＲＯ）
２ＰＳＳＨ中のＲがアルキル、シクロアルキル、アルケ
ニル、置換アルキル、アリール、アルカリール又はアル
アルキルであるものがこれに該当する。特に、鎖長Ｃ４
〜Ｃ１２のアルキル基を有するものが好適である。吸着
剤として、燐酸エマルジョンからのチオエステル／重金
属混合物を濾滓中に保持することのできる各々の固体が
これに該当する。このためには、特に□珪酸物質例えば
けいそう上、・ｑ−ライト又は合成１酸が、更に主とし
て炭素より成る吸着剤例えば活性炭又はカーｙＩソンブ
ラックも好適である次の例で、本発明を詳述するが、本
発明の目的υま、これら実施例の内容に制限されるもの
ではない。
酸に依り決まる。−・般に、燐酸の重量に対してそれぞ
れエステルは０１０５〜０．３％及び吸着剤は０１〜２
％で充分である。各処理工程におりる帯留時間は、最低
１５分有利に３０〜６０分である。 □ ジアルキルジチオ燐酸エステルには、一般式：（ＲＯ）
２ＰＳＳＨ中のＲがアルキル、シクロアルキル、アルケ
ニル、置換アルキル、アリール、アルカリール又はアル
アルキルであるものがこれに該当する。特に、鎖長Ｃ４
〜Ｃ１２のアルキル基を有するものが好適である。吸着
剤として、燐酸エマルジョンからのチオエステル／重金
属混合物を濾滓中に保持することのできる各々の固体が
これに該当する。このためには、特に□珪酸物質例えば
けいそう上、・ｑ−ライト又は合成１酸が、更に主とし
て炭素より成る吸着剤例えば活性炭又はカーｙＩソンブ
ラックも好適である次の例で、本発明を詳述するが、本
発明の目的υま、これら実施例の内容に制限されるもの
ではない。
反応は、それぞれ、２工程の別個に加熱可能な攪拌カス
ゲート中で実施され、この際、液体は各反応器の底から
・すｆホ〉を介して流出させる。双方の容器は、ｌｌの
容易を有する。第一の反応器中には、毎時粗製燐酸２１
並びに特定量のジアルキルジチオ燐酸エステル（Ｒｏ）
２ｐｓｓ。
ゲート中で実施され、この際、液体は各反応器の底から
・すｆホ〉を介して流出させる。双方の容器は、ｌｌの
容易を有する。第一の反応器中には、毎時粗製燐酸２１
並びに特定量のジアルキルジチオ燐酸エステル（Ｒｏ）
２ｐｓｓ。
をポンプ導入し、第二の反応器中には、断続的に５分毎
に所定量の吸着剤を導入する。仕込み原料は、直径２０
ｃｒｔｌの真空−ｄ＋’Ｎ過器・上に流れ、固体状で
かつ精製燐酸が分離される。濾液はそれぞれ、ジチオ燐
酸エステル不■である。
に所定量の吸着剤を導入する。仕込み原料は、直径２０
ｃｒｔｌの真空−ｄ＋’Ｎ過器・上に流れ、固体状で
かつ精製燐酸が分離される。濾液はそれぞれ、ジチオ燐
酸エステル不■である。
これらの結果を次表にまとめる：
粗製酸のデータ：
比中Ｑ例１及び２（て示さ：Ｉｌているように、２つの
Ｉｉ ｆｌｔ、’＝諸藩中同（−２温度で（、ｊ：、重
金属−ｒ］ン又は砒素の除去番、ｊ、小充分である。
Ｉｉ ｆｌｔ、’＝諸藩中同（−２温度で（、ｊ：、重
金属−ｒ］ン又は砒素の除去番、ｊ、小充分である。
／′
／
−４：３−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ］−〇〜１００℃の温度で、粗製２！＋！式法燐酸
をまずノ：イ／１ガニルノチオ燐酸ニスデルで、かつ引
続き吸着剤で処理し、その後、精製さｔまた燐酸からエ
スブ／１．及び吸着剤を分離することにより、湿式状燐
酸から重金属イＡン及び１叶素を除去する方法問′こお
いて、）」ルガニルブチ・号燐酸ニスｊノ【での湿式状
燐酸の処理を５０ｃよ（７高い温度で、かつ吸着剤での
処理を５０′Ｃより低い温度で実施することを特徴と・
する、湿式状燐酸から重金属イ１ン及び砒」ζを除去す
る方法。 ２ ニスデルでの処理を５５〜・７５℃の温度で、かつ
吸着剤での処理を２５〜４０℃の温度で実施する、特許
請求の範囲第１Ｊｉ記載の方法３．
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE32272022 | 1982-07-21 | ||
| DE19823227202 DE3227202A1 (de) | 1982-07-21 | 1982-07-21 | Verfahren zur entfernung von schwermetallionen und arsen aus nassverfahrensphosphorsaeure |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5921508A true JPS5921508A (ja) | 1984-02-03 |
Family
ID=6168927
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58121159A Pending JPS5921508A (ja) | 1982-07-21 | 1983-07-05 | 湿式法燐酸から重金属イオン及び砒素を除去する方法 |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4466948A (ja) |
| EP (1) | EP0099514B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5921508A (ja) |
| AT (1) | ATE15356T1 (ja) |
| BR (1) | BR8303885A (ja) |
| CA (1) | CA1190720A (ja) |
| DE (2) | DE3227202A1 (ja) |
| IL (2) | IL69100A (ja) |
| TR (1) | TR21584A (ja) |
| ZA (1) | ZA835264B (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2557090B1 (fr) * | 1983-12-23 | 1986-04-11 | Pechiney Uranium | Procede de purification de l'acide phosphorique de voie humide par elimination du cadmium |
| DE3434611A1 (de) * | 1984-09-21 | 1986-04-03 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur reinigung von phosphorsaeure |
| DE3442142A1 (de) * | 1984-11-17 | 1986-05-22 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur entfernung von verunreinigungen aus phosphorsaeure |
| DE3522822A1 (de) * | 1985-06-26 | 1987-01-02 | Hoechst Ag | Verfahren zur aufarbeitung von schwermetallhaltigen rueckstaenden aus der reinigung von rohphosphorsaeuren |
| US4721605A (en) * | 1985-07-24 | 1988-01-26 | American Cyanamid Company | Selective removal of metals from aqueous solutions with dithiophosphinic acids |
| DE3913853A1 (de) * | 1989-04-27 | 1990-10-31 | Hoechst Ag | Verfahren zur aufarbeitung von phosphorsaeure |
| US6861039B1 (en) * | 1998-12-28 | 2005-03-01 | Toyo Boeski Kabushiki Kaisha | Method for purification of phosphoric acid high purity polyphosphoric acid |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4937038A (ja) * | 1972-08-07 | 1974-04-06 | ||
| DE2447390C3 (de) * | 1974-10-04 | 1983-11-17 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur Reinigung von Naßphosphorsäure |
| US4226791A (en) * | 1978-11-30 | 1980-10-07 | Berol Kemi Ab | Method and a reagent mixture for removing metal ions from an aqueous solution by means of liquid-liquid extraction |
| SU791592A1 (ru) * | 1979-03-06 | 1980-12-30 | Казахский Научно-Исследовательский И Проектный Институт Фосфорной Промышленности | Способ очистки фосфорной кислоты от молибдена |
| JPS56120509A (en) * | 1980-02-20 | 1981-09-21 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Purifying method for wet process crude phosphoric acid |
| DE3127900A1 (de) * | 1981-07-15 | 1983-02-03 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur extraktion von schwermetallionen aus waessrigen loesungen |
| DE3273369D1 (en) * | 1981-10-28 | 1986-10-23 | Hoechst Ag | Process for separating heavy metal values from intermediate products in the manufacture of phosphatic fertilizers |
| DE3202658A1 (de) * | 1982-01-28 | 1983-08-04 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur entfernung von schwermetallionen aus nassverfahrensphosphorsaeure |
-
1982
- 1982-06-28 IL IL69100A patent/IL69100A/xx unknown
- 1982-07-21 DE DE19823227202 patent/DE3227202A1/de not_active Withdrawn
-
1983
- 1983-06-24 US US06/508,272 patent/US4466948A/en not_active Expired - Fee Related
- 1983-06-28 IL IL69100A patent/IL69100A0/xx unknown
- 1983-06-30 CA CA000431584A patent/CA1190720A/en not_active Expired
- 1983-07-05 JP JP58121159A patent/JPS5921508A/ja active Pending
- 1983-07-06 AT AT83106600T patent/ATE15356T1/de not_active IP Right Cessation
- 1983-07-06 DE DE8383106600T patent/DE3360724D1/de not_active Expired
- 1983-07-06 EP EP83106600A patent/EP0099514B1/de not_active Expired
- 1983-07-20 BR BR8303885A patent/BR8303885A/pt unknown
- 1983-07-20 TR TR21584A patent/TR21584A/xx unknown
- 1983-07-20 ZA ZA835264A patent/ZA835264B/xx unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0099514A1 (de) | 1984-02-01 |
| IL69100A0 (en) | 1983-10-31 |
| ATE15356T1 (de) | 1985-09-15 |
| DE3360724D1 (en) | 1985-10-10 |
| IL69100A (en) | 1986-11-30 |
| EP0099514B1 (de) | 1985-09-04 |
| CA1190720A (en) | 1985-07-23 |
| BR8303885A (pt) | 1984-02-28 |
| DE3227202A1 (de) | 1984-01-26 |
| ZA835264B (en) | 1984-04-25 |
| TR21584A (tr) | 1988-07-01 |
| US4466948A (en) | 1984-08-21 |
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