JPS59199534A - 硫酸第一鉄溶液の精製法 - Google Patents
硫酸第一鉄溶液の精製法Info
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- JPS59199534A JPS59199534A JP7325583A JP7325583A JPS59199534A JP S59199534 A JPS59199534 A JP S59199534A JP 7325583 A JP7325583 A JP 7325583A JP 7325583 A JP7325583 A JP 7325583A JP S59199534 A JPS59199534 A JP S59199534A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は硫酸第一鉄溶液の精製に関するもので、主とし
て酸化チタン副生硫酸第一鉄の溶液からのチタン分除去
に関するものである。硫酸第一鉄は各種の顔料あるいは
各種の磁性材料等を製造するための原料として使用され
ている。
て酸化チタン副生硫酸第一鉄の溶液からのチタン分除去
に関するものである。硫酸第一鉄は各種の顔料あるいは
各種の磁性材料等を製造するための原料として使用され
ている。
硫酸第一鉄は、綱板酸洗から副生されるものと、酸化チ
タン製膜工程において副生されるものが代表的なもので
ある。前者の鋼板硫酸酸洗がらの副生硫酸第一鉄は、鉄
源が鋼板のため不純物が比鮫的少ないのに対し、後者の
酸化チタン副生硫酸第一鉄は鉄源がイルメナイト鉱石に
由来するため、不純物が多く、また特に当然のことなが
らチタン分が多く含まれている。
タン製膜工程において副生されるものが代表的なもので
ある。前者の鋼板硫酸酸洗がらの副生硫酸第一鉄は、鉄
源が鋼板のため不純物が比鮫的少ないのに対し、後者の
酸化チタン副生硫酸第一鉄は鉄源がイルメナイト鉱石に
由来するため、不純物が多く、また特に当然のことなが
らチタン分が多く含まれている。
近年これら硫酸第一鉄を使用する用途、特に磁性材料の
伸びは著しく、このため硫酸第一鉄、特に鋼板酸洗副生
硫酸第一鉄は・１ｚ迫状況にあり、勢い酸化チタン副生
硫酸第一鉄の使用が増加してきている。このため工業的
により便利な酸化チタン副生硫酸第一鉄の間装法の開発
が望まれている。
伸びは著しく、このため硫酸第一鉄、特に鋼板酸洗副生
硫酸第一鉄は・１ｚ迫状況にあり、勢い酸化チタン副生
硫酸第一鉄の使用が増加してきている。このため工業的
により便利な酸化チタン副生硫酸第一鉄の間装法の開発
が望まれている。
本発明は、この酸化チタン副生硫酸第一鉄の清・ＬＬ’
ｆ＋にチタン除去に関するもので、従来から試みらノ↓
でいる方法に比べて著しく簡匝、経済的な方法Ｇこ関す
るものである。
ｆ＋にチタン除去に関するもので、従来から試みらノ↓
でいる方法に比べて著しく簡匝、経済的な方法Ｇこ関す
るものである。
従来、酸化チタン副生硫酸第一鉄溶液の精製、特にチタ
ン分を除去する方法は、加熱あるいは一部中和等の操作
により、チタン分を分解析出させ戸別により分離精製す
る方法が取られている。しかしながら、これらチタン分
解物は非常に微細であると同時に１１広めて濾過性の悪
いのが通例であり、その分間１ｆには濾過助剤あるいは
濾過装置に種々工夫がなされ、この精製に多くの費用を
要しているのが実情である。
ン分を除去する方法は、加熱あるいは一部中和等の操作
により、チタン分を分解析出させ戸別により分離精製す
る方法が取られている。しかしながら、これらチタン分
解物は非常に微細であると同時に１１広めて濾過性の悪
いのが通例であり、その分間１ｆには濾過助剤あるいは
濾過装置に種々工夫がなされ、この精製に多くの費用を
要しているのが実情である。
本発明者らは、酸化チタン副生硫酸第一鉄溶液からチタ
ン分を除去するため経済的な方法について検旧を屯ねで
きた結果、アルカリ添加による溶液中のチタン分および
（流酸第−鉄の一部を中和外ｐｒｒｔ、た沈澱物は凝集
剤による凝集効果が著しく、沈降速度の！昇いフロック
を形成し、短時間で沈降を完了し、沖過等により沈澱物
を分離することなく、上清を回＋１Ｘするのみで、ａ澄
な精製液全回収することができることを見出した。
ン分を除去するため経済的な方法について検旧を屯ねで
きた結果、アルカリ添加による溶液中のチタン分および
（流酸第−鉄の一部を中和外ｐｒｒｔ、た沈澱物は凝集
剤による凝集効果が著しく、沈降速度の！昇いフロック
を形成し、短時間で沈降を完了し、沖過等により沈澱物
を分離することなく、上清を回＋１Ｘするのみで、ａ澄
な精製液全回収することができることを見出した。
またこの方法では凝集した沈澱物を系外に除去するには
従来法と同様、毎回濾過等による分離の必要があるが、
本発明者らは更に負担を軽減させる方法Ｇこついて検討
し、凝集沈澱物を含んだ残液中でこの精製を繰返すこと
を試みた。その結果、精製操作を繰返しても凝集沈澱物
のフロックの沈降速度は初回よりもむしろ早くなる傾向
を示し、また沈降容積はむしろ減少する傾向にあること
を見出した。さらに、回収精製液のチタン分除去率も十
分満足すべき結果を示していた。
従来法と同様、毎回濾過等による分離の必要があるが、
本発明者らは更に負担を軽減させる方法Ｇこついて検討
し、凝集沈澱物を含んだ残液中でこの精製を繰返すこと
を試みた。その結果、精製操作を繰返しても凝集沈澱物
のフロックの沈降速度は初回よりもむしろ早くなる傾向
を示し、また沈降容積はむしろ減少する傾向にあること
を見出した。さらに、回収精製液のチタン分除去率も十
分満足すべき結果を示していた。
この繰返し凝集沈降精製法を用いると、チタン分等の分
解物を濾過等の操作なしに繰返し連続的に精製すること
が可能であり、連続精製の終りは凝集沈澱物の容積が増
加し、精製液の回収量が減少し始めて、目゛的を達しな
くなった時点である。
解物を濾過等の操作なしに繰返し連続的に精製すること
が可能であり、連続精製の終りは凝集沈澱物の容積が増
加し、精製液の回収量が減少し始めて、目゛的を達しな
くなった時点である。
しかし凝集沈降物容積が増加しても精製液の精製度には
何等影響はない。従って、連続精製の終点は単に沈降容
積が増加して目的を達しなくなったことのみによる。
何等影響はない。従って、連続精製の終点は単に沈降容
積が増加して目的を達しなくなったことのみによる。
このｉ’＋’Ｊ製法において硫酸第一鉄の一部を部分中
和した沈澱物ｆ：凝集剤により凝集沈降させる時、中和
沈殿した沈澱物を空気酸化し、チタン分と共沈した水酸
化鉄を含水酸化鉄とした後、凝集剤によって凝集沈降さ
せてもその効果は変らなかった。
和した沈澱物ｆ：凝集剤により凝集沈降させる時、中和
沈殿した沈澱物を空気酸化し、チタン分と共沈した水酸
化鉄を含水酸化鉄とした後、凝集剤によって凝集沈降さ
せてもその効果は変らなかった。
この精製法による主な目的は、酸化チタン副生硫酸鉄か
らチタン分の除去であるが、チタン分の他にもＳｉ、Ａ
Ｊ等が同時に除去される。
らチタン分の除去であるが、チタン分の他にもＳｉ、Ａ
Ｊ等が同時に除去される。
従ってこの方法は、酸化チタン副生硫酸第一鉄よりチタ
ン分等の除去の他に、鋼板酸洗副生硫酸第一鉄からこれ
等微風不純物を除去精製する方法としても十分使用可能
である。
ン分等の除去の他に、鋼板酸洗副生硫酸第一鉄からこれ
等微風不純物を除去精製する方法としても十分使用可能
である。
この方法による回収された精製硫酸第一鉄溶液は、その
ままで各種顔料および各種の磁性材料用の原料として十
分使用可能な品質のものであるが、使用１」的によって
はこの精製液を洲過等を行なって使用するのは全く差し
つかえなく、その場合の濾過は極めて簡単である。
ままで各種顔料および各種の磁性材料用の原料として十
分使用可能な品質のものであるが、使用１」的によって
はこの精製液を洲過等を行なって使用するのは全く差し
つかえなく、その場合の濾過は極めて簡単である。
木精製法によると、チタン分等を含んだ凝集沈澱物の系
外への除去は精製と同一系内で連続的に繰返すため、驚
異的に減少し、従来法に比べて少なくとも数１００分の
１以下に減少し、著しく簡便で経済的な精製方法である
。
外への除去は精製と同一系内で連続的に繰返すため、驚
異的に減少し、従来法に比べて少なくとも数１００分の
１以下に減少し、著しく簡便で経済的な精製方法である
。
次に本発明について具体的に説明する。酸化チタン副生
硫酸第一鉄を水に溶解した硫酸第一鉄の溶液Ｏｐ Ｈ値
は約２〜３の範囲にあるのが一般的である。この硫酸第
一鉄溶液をアルカリにより徐々に中和する。アルカリに
よる中和はまず、遊離硫酸分が中和され、次いでチタン
が水酸化物として析出し、続いて第一鉄が水酸化鉄とし
て析出し始める。
硫酸第一鉄を水に溶解した硫酸第一鉄の溶液Ｏｐ Ｈ値
は約２〜３の範囲にあるのが一般的である。この硫酸第
一鉄溶液をアルカリにより徐々に中和する。アルカリに
よる中和はまず、遊離硫酸分が中和され、次いでチタン
が水酸化物として析出し、続いて第一鉄が水酸化鉄とし
て析出し始める。
中和による水酸化物の析出は第一鉄よりもチタンの方が
早く、第一鉄の一部が水酸化物として析出し始めた時に
は、チタンは既に析出を完了している。ＡｌやＳｉにつ
いても同じである。この精製法における中和で大切なこ
とは、チタンの析出全路えて第一鉄の一部が水酸化鉄と
して析出を開始するまで中和することである。このチタ
ンと第一鉄の、Ｊ（化物は、δｆ集実刑より昔しく凝集
力の強い沈降速度の甲いフロックを形成する。中和が不
十分てチタンのみの中和沈澱物は、にｆ実刑による凝集
効宋か弱く、沈降速度も遅く、かつチタンの除去も不充
分となり易く不適当である。
早く、第一鉄の一部が水酸化物として析出し始めた時に
は、チタンは既に析出を完了している。ＡｌやＳｉにつ
いても同じである。この精製法における中和で大切なこ
とは、チタンの析出全路えて第一鉄の一部が水酸化鉄と
して析出を開始するまで中和することである。このチタ
ンと第一鉄の、Ｊ（化物は、δｆ集実刑より昔しく凝集
力の強い沈降速度の甲いフロックを形成する。中和が不
十分てチタンのみの中和沈澱物は、にｆ実刑による凝集
効宋か弱く、沈降速度も遅く、かつチタンの除去も不充
分となり易く不適当である。
チタンと共沈させる第一鉄の量は、系内に水酸化第一鉄
の沈澱が明確に認められ、水酸化第一鉄に抱きかかえら
れて共沈した沈澱物が凝集剤により沈降速度の早いフロ
ックを形成するのに十分な耐であればよい。共沈させる
第一鉄の帆が多くなっても凝集剤による沈降速度の早い
フロックの形成およびチタン分の除去率も変らないが、
あまり多くなると沈降容積が増加し、精製液の回収風が
減少するため好ましくない。
の沈澱が明確に認められ、水酸化第一鉄に抱きかかえら
れて共沈した沈澱物が凝集剤により沈降速度の早いフロ
ックを形成するのに十分な耐であればよい。共沈させる
第一鉄の帆が多くなっても凝集剤による沈降速度の早い
フロックの形成およびチタン分の除去率も変らないが、
あまり多くなると沈降容積が増加し、精製液の回収風が
減少するため好ましくない。
作業上あるいは工業的な見地から好ましくは硫酸第一鉄
の０００１当量〜０１当漱くらいが適している。
の０００１当量〜０１当漱くらいが適している。
使用するアルカリは苛性ソーダ、苛性カリ、アンモニア
水、炭酸ナトリウム、炭酸ナトリウム等の硫酸第一鉄の
一部が沈澱するものであれば何を使用してもよい。
水、炭酸ナトリウム、炭酸ナトリウム等の硫酸第一鉄の
一部が沈澱するものであれば何を使用してもよい。
凝集剤については、工業的に用いられる大概の高分子凝
集剤が使用できるが、好ましくはポリアクリルアマイド
系の凝集剤が適している。その添加量も強いフロックを
形成する量であれば差しつかえないが、初回の添加量で
１０ ｐｐｍ 、次回からの繰返し時の添加で５ｐｐｍ
もあればいずれも強い凝集フロックを形成し短時間に沈
降を完了し、その目的を十分に達成する。
集剤が使用できるが、好ましくはポリアクリルアマイド
系の凝集剤が適している。その添加量も強いフロックを
形成する量であれば差しつかえないが、初回の添加量で
１０ ｐｐｍ 、次回からの繰返し時の添加で５ｐｐｍ
もあればいずれも強い凝集フロックを形成し短時間に沈
降を完了し、その目的を十分に達成する。
次に実施例により本発明をさらに詳しく説明する。
実施例１
酸化チタン副生硫酸第一鉄１５．８ Ｋｇを水３１７ｇ
に加え、４０°Ｃで溶解した。溶液中の鉄分および主オ
不純物の量を表１に示す。
に加え、４０°Ｃで溶解した。溶液中の鉄分および主オ
不純物の量を表１に示す。
この溶液へかきまぜながら２０（Ｊｙ／ｌ！の水酸化ナ
トリウム溶液４． ＯＯｍｅを添加し、００１当１且の
硫酸第一鉄を中和するとｐ Ｈ値は６０となった。
トリウム溶液４． ＯＯｍｅを添加し、００１当１且の
硫酸第一鉄を中和するとｐ Ｈ値は６０となった。
この部分中和した硫酸第一鉄溶液に、凝集剤としてポリ
アクリルアマイド系凝集剤の１０００倍希釈液を１０ｐ
ｐｍ添加し、攪拌を中ｆトシて静置した。
アクリルアマイド系凝集剤の１０００倍希釈液を１０ｐ
ｐｍ添加し、攪拌を中ｆトシて静置した。
１時間静置してフロックを沈降させ、上清を回収した。
回収液中の不純物の量は表１に示したとおりてあった。
以後曲回の粘弾サイクルから得た残液に、同じ酸化チタ
ン副生硫酸第一鉄１１．８に７と、水２４１１とを加え
、４０ ”Ｃで溶解し、凝集剤の添加量を５ｐｐｍとし
たほかは同一精製サイクルを５０回繰返した。この繰返
しサイクル中、凝集物の沈降速度、沈降容積、精製率は
十分満足すべき結果であった。
ン副生硫酸第一鉄１１．８に７と、水２４１１とを加え
、４０ ”Ｃで溶解し、凝集剤の添加量を５ｐｐｍとし
たほかは同一精製サイクルを５０回繰返した。この繰返
しサイクル中、凝集物の沈降速度、沈降容積、精製率は
十分満足すべき結果であった。
１回ｆ」、１５回目および５０回目のサイクルで得た精
製硫酸第一鉄溶液中の鉄分および主な不純物の分析結果
を表１に、各サイクルにおける時間に７・１する沈降容
積の比（沈降速度）を第１図にグラフで示す。
製硫酸第一鉄溶液中の鉄分および主な不純物の分析結果
を表１に、各サイクルにおける時間に７・１する沈降容
積の比（沈降速度）を第１図にグラフで示す。
（以下余白）
表 １
実施例２
酸化チタン副生硫酸第一鉄１２６ｙを水３３．５１に加
え、４０’Ｃで溶解した。溶液中の鉄分および主・更不
純物の量を表２に示す。
え、４０’Ｃで溶解した。溶液中の鉄分および主・更不
純物の量を表２に示す。
この溶液へかきまぜながら２５（Ｊｙ／ｅの水酸化すト
リウム溶液１８０ ｙｎｅを添加い０．００５当量の硫
酸第一鉄を中和するとｐＨ値は４５となった。
リウム溶液１８０ ｙｎｅを添加い０．００５当量の硫
酸第一鉄を中和するとｐＨ値は４５となった。
次いでこの溶液中へ１分間１０１１７の割合で空気を吹
き込み、部分中和して生成した水酸化第−欽を酸化した
。酸化の進行にともないｐ Ｈ値は低下し、３５に達し
た時点で空気の吹き込みを中ｆ１−シた。この溶液にポ
リアクリルアマイド系＆’実刑の１ （］ ０ （月１
゛１不釈液を１０ｐｐｍ添加し、攪拌を中ｔＩニし、静
置した。１時間静置してフロックを沈降させ、１゛ど］
１ｊを回収した。
き込み、部分中和して生成した水酸化第−欽を酸化した
。酸化の進行にともないｐ Ｈ値は低下し、３５に達し
た時点で空気の吹き込みを中ｆ１−シた。この溶液にポ
リアクリルアマイド系＆’実刑の１ （］ ０ （月１
゛１不釈液を１０ｐｐｍ添加し、攪拌を中ｔＩニし、静
置した。１時間静置してフロックを沈降させ、１゛ど］
１ｊを回収した。
以後曲回の４’ｔｆ製サイクルから得た残液に、未精製
（鐙酸第−鉄ｓ、 ｓ ＋＜ｇと、水２３５１を加え、
４０℃で溶解し、んｒ実刑の添加（ｊ（全５ｐｐｍとし
たほかは同−精・要サイクルを２０回繰返した。この繰
返しサイクル中、凝集物の沈降速度、沈降容積、積・１
−！！率は十分満足すべき結果であった。
（鐙酸第−鉄ｓ、 ｓ ＋＜ｇと、水２３５１を加え、
４０℃で溶解し、んｒ実刑の添加（ｊ（全５ｐｐｍとし
たほかは同−精・要サイクルを２０回繰返した。この繰
返しサイクル中、凝集物の沈降速度、沈降容積、積・１
−！！率は十分満足すべき結果であった。
１回ＣＩ、１０回目および２０回目のサイクルで得た精
裂硫酸第−鉄溶液中の鉄分および主゛要不純物の分析結
１肢を表２に、各サイクルにおける沈降速度を第２図に
グラフで示す。
裂硫酸第−鉄溶液中の鉄分および主゛要不純物の分析結
１肢を表２に、各サイクルにおける沈降速度を第２図に
グラフで示す。
表 ２
第２図
手 続 補 正 書 （方式）昭和５８年８（
！４．ダ日 １、′ｆ許庁長゛（１殿 ｌ ・１１イ’ｌの人生 昭和５８イ１特、’ｉ ｌ−願力７３２５５ ぢ２
発明の名称 硫酸第一鉄溶液の精製法 、’３． ｈｌｉ正を−する苫 ＝ｌｌイ／１との関係 ４”Ｆ ＋ｒ＋出願人名称
帝国化工株式会社 ４ 代理人 ＜ｔ： ｌ＋ 大阪小束１×淡路町２ Ｉ’ｌｌ
４０番地４ 弘栄ヒル氏 名 （６０、’３６ ）
弁理Ｊ、 赤 岡 辿 ′入、・。
！４．ダ日 １、′ｆ許庁長゛（１殿 ｌ ・１１イ’ｌの人生 昭和５８イ１特、’ｉ ｌ−願力７３２５５ ぢ２
発明の名称 硫酸第一鉄溶液の精製法 、’３． ｈｌｉ正を−する苫 ＝ｌｌイ／１との関係 ４”Ｆ ＋ｒ＋出願人名称
帝国化工株式会社 ４ 代理人 ＜ｔ： ｌ＋ 大阪小束１×淡路町２ Ｉ’ｌｌ
４０番地４ 弘栄ヒル氏 名 （６０、’３６ ）
弁理Ｊ、 赤 岡 辿 ′入、・。
５“１１６１
補＋Ｅ命令０） ｌ−１イ゛］
昭和５８年 ７月 ６１」
補正の内容
１、 明細１第１１頁の末尾に下記を挿入する。
「４、図面の簡単な説明
第１図は実施例１の各精製ザイクルにおりる凝集物の沈
降速度を示すグラフ、第２図は実施例２の各ザイクルに
おける凝集物の沈降速度を示すグラフである。」
降速度を示すグラフ、第２図は実施例２の各ザイクルに
おける凝集物の沈降速度を示すグラフである。」
Claims (3)
- （１）不純物を含む硫酸第一鉄水溶液へ硫酸第一鉄の一
部が分解析出するまでアルカリを添ＩＪＩ］し、該溶液
へＡＩ集剤を加えて静置して沈殿物を沈降せしめ、精製
された上清を回収することを特徴とする硫酸第１鉄溶液
の精製法。 - （２）不純物を含む硫酸第一鉄水溶液へ硫酸第一鉄の一
部が分解析出するまでアルカリを添ＩＪＩＪし、該溶液
へ〆）？実刑を加えて静；ａして沈殿物を沈降せしめ、
精・四さノ）、た上ｌ：、’ｊを回収し、残りの凝集沈
殿物を劇んた残液に新たな不純物を含んだ硫酸第一鉄を
溶ｌＩＰ’？ Ｌ、該溶液についてｉｆＪ記の部分中和
、凝集剤添加、沈殿物沈降、上清回収の操作を実施し、
以後［ｊｌ」サイクルからの残液を使用して前記精製操
作をＸ’ｌｊり返すことを１、〒徴とする硫酸第一鉄溶
液の精製法。 - （３）凝集剤が１％分子凝集剤である特許請求の範囲第
１項または第２項の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7325583A JPS59199534A (ja) | 1983-04-25 | 1983-04-25 | 硫酸第一鉄溶液の精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7325583A JPS59199534A (ja) | 1983-04-25 | 1983-04-25 | 硫酸第一鉄溶液の精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59199534A true JPS59199534A (ja) | 1984-11-12 |
| JPH03334B2 JPH03334B2 (ja) | 1991-01-07 |
Family
ID=13512882
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7325583A Granted JPS59199534A (ja) | 1983-04-25 | 1983-04-25 | 硫酸第一鉄溶液の精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59199534A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6114140A (ja) * | 1984-06-28 | 1986-01-22 | Toda Kogyo Corp | 硫酸第一鉄水溶液の精製法 |
| CN103626239A (zh) * | 2013-10-11 | 2014-03-12 | 昆明理工大学 | 一种钛白副产硫酸亚铁除锰的方法 |
-
1983
- 1983-04-25 JP JP7325583A patent/JPS59199534A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6114140A (ja) * | 1984-06-28 | 1986-01-22 | Toda Kogyo Corp | 硫酸第一鉄水溶液の精製法 |
| JPH0331654B2 (ja) * | 1984-06-28 | 1991-05-08 | Toda Kogyo Corp | |
| CN103626239A (zh) * | 2013-10-11 | 2014-03-12 | 昆明理工大学 | 一种钛白副产硫酸亚铁除锰的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03334B2 (ja) | 1991-01-07 |
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