JPS59190298A - 半導体単結晶の製造装置 - Google Patents

半導体単結晶の製造装置

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JPS59190298A
JPS59190298A JP6293683A JP6293683A JPS59190298A JP S59190298 A JPS59190298 A JP S59190298A JP 6293683 A JP6293683 A JP 6293683A JP 6293683 A JP6293683 A JP 6293683A JP S59190298 A JPS59190298 A JP S59190298A
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JP
Japan
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heat
single crystal
semiconductor single
pulling
manufacturing
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JP6293683A
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English (en)
Inventor
Masayuki Watanabe
正幸 渡辺
Jisaburo Ushizawa
牛沢 次三郎
Takashi Fujii
高志 藤井
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Toshiba Corp
Original Assignee
Toshiba Corp
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/30Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal
    • C30B15/305Stirring of the melt

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の属する技術分野〕 本発明は蒸気圧の高い元素を含む半導体単結晶の製造装
置に係り、特に高品質で大口径の単結晶を製造する半導
体単結晶の製造装置に関する。
〔従来技術とその問題点〕
GaP 、 GaAs 、 InP等の蒸気圧の冒い元
素を含む半導体単結晶は、オプトエレクトロニクスやマ
イクロエレクトロニクス用の重装な材料であり、これら
高分解性の半導体単結晶の工巣的製造法として液体カプ
セル引上げ法(以下LEC法と略称する)が知られてい
る。
このLgC法に用いる従来装置4を第1図を参照して説
明する。即ち、圧力容器(1)内部にルツボ保持容器(
2)に保持された、例えば石英からなるルツボ(3)が
設置jtされている。また、ルツボ保持容器(2)は、
ルツボ支え@(4)によシ支えられている。このルツボ
(3)内には、結晶原料例えばCJaP多粘晶及び’6
”)えは酸化硼素(B203)からなる蒸気圧の、低い
不活性カプセル剤が収容されている。この結晶原料及び
不活性カプセル剤(B2oa)tよ、ルツボ(3)の外
周部に設けられた加熱体(5)を力ロ熱することによっ
て融解され、比重の関係で原料融液(6)の表面上に散
体カプセル剤(B2 os )(7)が截j(iされた
人感となる。圧力容器(1)面目1、あらかじめ真空置
換を行った後、例えばN2からなる不活性ガスが・11
人され、結晶原料融解時には圧力容器(1)内を所定の
圧力に保ち結晶原料の分解、蒸発を防いでいる。単結晶
(8)の引上けの際には、引上げ軸(9)の輪部に設け
られた種結晶(10)を液体カプセル剤(g2o3)を
力を介して原料融液に浸漬せしめた後、引上げ軸(9)
の回転引上げによシ単結晶(8)を製造する。
しかしながら、上述のようなL E C法に用いる装置
に於いては、圧力容器(1)内が高圧の不活性ガスが充
満されているので、一般に単結晶の引上げ時の熱環境は
非詣に厳しくかつa 雑になるものである1、この圧力
容器(1)内は、例えばGaP単結晶の製造の際はGa
Pの融点が1467Cと高く、捷だ融点でのPの解離圧
が85気圧以上と高く、従って通常70気圧程度の高圧
に保たれる。このように、圧力容器(1)内は高圧ガス
が充満されているため、大きな熱対流が生じルツボ(3
)および液体カプセル剤(B203) (2)の表面か
らの熱放散が大きくなる。また、単結晶(8)の引上げ
時には、単結晶(8)からも猛烈に熱が奪われることに
なる。さらに、液体カプセル剤< 8203 ) (7
)は、熱伝導度が小さく、また畠粘性であるため液体カ
プセル剤(B203) (力面の温度勾配は急峻になる
以上のような熱対流によるルツボ(3)上部からの熱放
散或いは液体カプセル剤(B203) を力面の急峻な
温度勾配は、単結晶(8)の高品質化を防げている。
祉だ、単結晶(8)の大口径化を図ると上1ホの熱対流
及びルツボ(3)内の急峻な温度勾配は、さらに犬ぎな
間覇点となるものである。
尚、LEC法に用いる単結晶の製造装置としては、ルツ
ボ(3)の上部にCZ法(Czochralski法)
に係る装置に使用する下方への広がシテーパを櫓する中
空のコーンのみが設けられたものや、またルツボ(3)
の上部近傍の空間のみをシールドするような保温筒が設
けられたものがある。しかしながら、中空のコーンを設
けた場合、この中空のコーンはエントラ的作用をし、結
果としては高圧ガスの熱対流は増大することになる。こ
れは、本発明者らによる、液体カプセル剤(B203)
 f力内の温度な熱電対でモニタした場合の温度変動測
定や結晶中の歪611]定からも明らかである。また、
ルツボ(3)の上部近傍の空間のみをシールドするよう
な保温筒を設けた場合、この保温筒と高圧容器(1)の
内壁との間の空間で温度差による熱対流が生じ、この熱
対流によシ保温筒からの熱放散が起こQ、従って保温筒
の確度が低下することになシ保温筒内でも熱対流が生じ
ることになる。即ち、ルツボ(3)の上tX13近傍の
空間のみをシールドした保温筒では、高圧容器(1)内
の熱対流を十分抑tlj’Jすることができず、さらに
熱対流を抑制することが望まれていた。
〔発明の目的〕
この発明は上述の問題点を考慮してなされたもので、そ
の目的とするところは、高圧容器内の高圧ガスによる熱
対流を抑制しでルツボ同の温度勾配を低減し、飢品質で
大口径の単結晶を製造することのできる半導体単結晶の
製造装置を提供することにある。
〔発明の概要〕
液体カプセル引上げ法を用い又蒸気圧の高い元素を含む
半導体j4を結晶を製造するだめの高圧容器内に設けら
れた原料融液と成体カッセル剤とを収容するルツボと、
とのルツボの外周部に1没けられた加熱体と、この加熱
体の外周?31−に設けられた断熱保温体と、種結晶を
一端に伺けこれを原料融液に浸漬せしめ半導体単結晶を
引上げるための引上げ軸と、 Rfi4を断熱保温体の
上端部に配置し他端を高圧容器の内壁上端部の近傍に配
置して、箭圧谷器の内壁近傍に設けられた保温筒とを具
備する半導体単結晶の製造装置を得るように1−だもの
である。
〔発明の効果〕
即ち、一端が断熱保温体の上部に、他端が高圧容器の内
壁上端部の近傍に配置され高圧容器の内壁近傍に設けら
れた保温筒により、保−筒と尚反容器の内壁との壁間を
少なくし、この壁間に於ける熱封7Qによる保温開力)
らの熱放散を抑jlill L、−仁いる。この保温筒
からの熱放散を4都中1]することで保温効果を増して
保温節円の熱封(Mを抑制し、)シノボ内の温度勾配を
低減した為、転位密度がIQ)3/c、n台またはそれ
以下位の高品質な”!”;A’j晶’k 1することか
できる。
〔発明の実施v」〕
以下、本発明の第1の実施例を弔2図を参照して説明す
る。第2図は、本発明によシ得られる半導体単結晶の製
造装置の断面図を示している。
即ち、外壁に水冷パイプ(Jが巻かれた尚反容器(2υ
内に、ルツボ保持容器<ztに1呆待され−〔ルツボ(
ハ)が設けられ℃いる。このルツボ保持容器t22)ハ
、ルツボ支え掘り優によ)支えられている。ルツボ1層
の外周部には、下部が電極(25)に接続された力1熱
体e0が設けられておシ、またこの刃口熱体−〇の外周
部には、保温筒支持体(271に支持された断熱保温体
国が設けられている。さらに、断熱保温体(〕B8の上
部には、一端が断熱保温体1281の上端部に、・配置
さイシ、他端が電圧容器+211の内壁上端だI3の近
傍に:′J己直され、かり尚反容器u〃の内壁近傍にこ
の内も蜜とほぼ一定の間隔を有するような保温筒(a:
)が設けられている。
尚反容器しJ)及び保温筒(2鵠には、のぞき窓(50
)が設けられて29、寸だ保温筒(2漕の上端部には、
引上げ)1・由い0のjt ノJ* fi、 G+;4
が3、之けられている。このJl ;Ij ;L C1
21は、(U−径1ti’l +卸をイ)うたのに4(
はl去−?用いるユ易J、半導体単結晶の′!A遍、信
号が請度艮く侍られるように、引上げ軸(31)が上下
移動 i;FJ転自在と7よるような内径を有しでいれ
ば良い。
以上の構成に於い′C1半導体早昂晶を′調造デるV’
A k′、Jl、真空1直換により高圧’B−、’i:
t# (21+ YJを、’+jll x−は1N2か
らなる不活性ガスでガl圧する。ざらに、ルツボ123
1内に、例えばGa、Pからなるi砺晶瓜〔科及び、例
えばB2O3かもなるカプセル剤を収容し汀熱体−〇に
より加熱溶融してGaPからなる原料融液63)をB2
O3からなる液体カプセル剤64)で被イ艮する。さら
に、引上げ軸(、旬の端部に付けられた種結晶ケ5)を
、B20.からなる液体カプセル剤(34)を介してG
aPからなる原料融液03)に浸漬せしめた後引上げて
半導体単結晶(至)を製造するものである。保温筒09
)#ま、半導体単結晶((至)を製造する空間内に於け
る各部の温度差が減少するように設けられている5、こ
れは、保温筒(ハ)と尚反容器+21)の内壁との間に
空間がある場合に生じる対流による保温筒(6翅からの
熱放散を抑制するために、保温筒(29)と高圧容器シ
1)の内壁との間に対流発生の要因となる空間がないよ
うに設けられている。即ち、保温筒(ハ)によシ、ルツ
ボ上部と保温筒@内壁全面との各部の温度差を減少さル
ツボ@内の、例えば液体力グセル剤(B203)内の引
上げ軸(3])方向の温度勾配を100 C/cm程度
とすることができる。従って、これにより従来困難であ
った転位密度が1OcFn  台で、直径が62腿 の
り乏ツクのない高品質で大口径のGaP半導体単結晶(
36i)を製造することができる。
次に、本発明の第2の実施例を第3図を参照して説明す
る。この第2の実施例は、上述の第lの実施例に於ける
保温筒(2鎌をさらに改良したものである。淘、第3図
では、第2図と同一部分には同一符号が付しである。こ
の実施例に於ける保温筒(40には、段差が設けられて
おり、この段差の上部には一定の内径を有する中空円筒
部(41)が、下;都には、ルツボ0階上部等から放散
する熱を効率良く反部(40の下部に熱反射効率が良く
なるようなテーバな設けることにより、保温筒(イ0)
と高圧容器(21) Iノミ壁との間の生間が大きくな
る場合がi)るが、この空間は、この空間で生じる熱対
流が保温筒Ba>)からの熱放散にそれほど影響を与え
ない程度でイ)れば艮い。尚、保温筒(4()の端部は
、上述の第1の実施例の場合と同様に、一端が断熱保温
体C2樽の上端部に配置され、他端が高圧容器間の内壁
上端部の近傍に配置されている。また、保温’t& (
40)には、上述の第1の実施例の場合と同様の貫通孔
(321及びのぞき窓(30)が設けられている。
以上、仁の第2の実施例に於いては、保温j−] Qi
t■の下部にルツボ1貧上部からの熱を効率良く反射す
るようなテーバが収けられていることにょ)、保温筒C
ωによる保温効果を良くして、上述の第1の実施例の場
合と同様に液体力ズセル介’J (B203) Iりの
引上げ軸ぐ旬方向の確度勾配を]、00 C/ln昌白
度とすることができる。
次に、上述の第2の実施し1」の変形例を第4区を参照
して説明する。この変形例は、第8Nに於ける引上げ軸
C3Uの代ゎシに第4図に示すような一部に円形プレー
) t50)を有する引上け’611 (51)が設け
られている。尚、第3図とId」−5115分には同−
石一号を付しである。この円形プレート(5o)は、第
3図に承引上げ軸(51)の引上けと共に移動するよう
な位置に設けられている。以上、このような円形プレー
ト6りを有する引上げ軸(51)を設けることにより、
ルソボレ階上郡で保温筒(4(夛と円形プレー) t’
、io)により囲まれた空間の保温効果をさらに良くし
ている。
また、円形プレート+50)のじゃま板効果にょシ、保
イriA簡!40)内の熱対流をさらに仰IJ してお
多、液体カプセル剤(8203)内の引上げ・助(51
)方向の温度勾配を1.00C/crn以下とすること
ができる。従ってこの場合、転位密度がIQ3cm−2
台で、直径が最大で76111m  のクラックのない
商品′Iτで大口径のC1aP半等体率結晶(52)を
製造することができる。
また上述した実施例からも明らかのように、本発明にお
いては原料融液い、3)とカプセル剤(34)との間に
形状動作部材(コラクル)を設けずしてi+8.結晶を
引上げる。この理由は、コラクルを設けた場合はコラク
ル自体の影響で引上げられる単結晶に歪等が入ってしま
うと共に、準結晶の径迄規疋され、(i Q +a+’
位迄の単結晶しか得ることができない為である。そこで
本発明においても、先に出願した特願昭56−4596
号に示すようにコラクルを設けずに自動制御方式を用い
直径制御を可能としている。
fillち本発明に寂いてはコラクルを設けない自動制
御方式において、工夫した保砿筒な設けている為、上記
実施例に示したよりなl♂/慕台またはそれ以下の転位
密度で6011・m 以上の大口径の準結晶を得ること
が可能になる。
なお上記実施例において、GaP単結晶について説明し
たが、GaPと同じm−v  化合物半導体であるIn
PやGaAs単結晶省・や、SI寺に不純物としてPや
ASヲドープした半結晶を引上げる場合にも適用できる
【図面の簡単な説明】
第1図は従来例を示す断面図、第2図は本発明の第1の
実施例を示すher m+図、第3凶は本発明の第3の
実施例を示すW1面図、第4図は第3図に示す第3の実
施例の変形例を示すFnr而区面ある。 20・・・水冷パイプ、21・・・同圧容器、22山ル
ツボ保持容器、23・・・)νノボ、2,4・・・ルツ
ボ支え’!’III、25・・・電極、26・・・加熱
体、27・・・保温筒支持体、28 ・・・断熱保温体
、29.40.41.42−・・保温筒、30・・・の
ぞき窓、81.50.51・・引上げ軸、32・・・貫
通孔、83・・・原料融液、34・・・液体カプセル剤
、35・・・種結晶、36.52・・・半導体単結晶。 代理人 弁理士 則 近 、d佑 (ほか1名)第2 
口 鷺 ろ  1刀

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)  ;m体カプセル引上げf去を用いて蒸気圧の
    高い元素を言む半導体単結晶を・製造するために内部を
    高圧ガスによシ充ン踵しtいる高圧容器内に設けられた
    、原料融液と液体カプセル剤とを収容するルツボと、該
    ルツボの外周部に設けられた加熱体と、該加熱体の外周
    部に設けられた断熱保温体と、一端に種結晶を付け、核
    種結晶を前記IJ料融液に浸漬せしめ前記半導体単結晶
    を引上げるだめの引上げ軸と、一端が前記助熱保温体の
    上Jift+部に配置され、他端が前記高圧容器の内壁
    上端部の近傍に配置面され、かつ前記高圧容器の内壁近
    傍に設けられた保毘筒どを具備することを翁畝とする半
    導体、IP軸晶の製造装置。
  2. (2)  保温筒は、前記高圧容器の内壁とほぼ一定の
    間隔を有することを特徴とする特許請求の範囲第1項記
    載の半導体単結晶の製造装置?[。
  3. (3)保温筒は、下方への広がりテーパな有する中空コ
    ーン部と、該中空コーン部上に設けられた一定の内径を
    有する中空円筒部とからなることを特徴とする特許請求
    の範囲第1項記載の半導体単結晶の製造装置っ
  4. (4)保温筒は、重ね合せられた複数の部分保温筒から
    なることを!fif徴とする棉許請求の範囲第1項記載
    の半導体単結晶の製造装は。
  5. (5)保温筒には、のぞき窓が設けられていること脣初
    とする特許請求の範囲第1項記載の半導体単結晶の製造
    装置。
  6. (6)保温筒の上端部には、n11記引上げ軸が上下移
    動及び回転自在となるような貫通孔が設けられているこ
    と特徴とする特許請求の範囲第1項記載の半導体単結晶
    の製造装置。
  7. (7)保温筒の上端部には、前記高圧ガスの排気孔が設
    けられていることを特徴とする特許請求の範囲第1項記
    載の半導体単結晶の製造装置。
  8. (8)引上げ軸は、直径が前記中空円筒部の内径よシ僅
    かに小さく、かつ前記半導体単結晶の引上げの際に前記
    中空円筒部内を下から上に移動するような少なくとも1
    つの円形プレートを有することを特徴とする特許請求の
    範囲第3項記載の半導体単結晶の製造装置。
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