JPS59187623A - 炭素繊維成形シ−トの製造法 - Google Patents
炭素繊維成形シ−トの製造法Info
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- JPS59187623A JPS59187623A JP5786683A JP5786683A JPS59187623A JP S59187623 A JPS59187623 A JP S59187623A JP 5786683 A JP5786683 A JP 5786683A JP 5786683 A JP5786683 A JP 5786683A JP S59187623 A JPS59187623 A JP S59187623A
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- sheet
- fibers
- fiber
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- carbon fiber
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-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H23/00—Processes or apparatus for adding material to the pulp or to the paper
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- Inorganic Fibers (AREA)
- Paper (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、炭素繊維成形シートの新規な製造法に関する
ものである。更には、抄紙法により得られた有機繊維シ
ートをプレス型付成形後直接焼成することによシ、耐薬
品性、電気伝導性、強度の優れた、嵩高な成形シートを
得る製造法に関するものである。
ものである。更には、抄紙法により得られた有機繊維シ
ートをプレス型付成形後直接焼成することによシ、耐薬
品性、電気伝導性、強度の優れた、嵩高な成形シートを
得る製造法に関するものである。
（先行技術）
従来炭素繊維成形シート、特にミリメートル程度の凹凸
を有する炭素繊維成形シートを得る良い方法は知られて
いなかった。従来知られていた方法としては、炭素繊維
をパルプ、バインダーと共に抄紙したシートを再度焼成
して炭素繊維シートを得、更に切削加工して成形シート
を得る事が行われていた。しかしながらこのような方法
は、手間のかかる切削加工を行なう必要があシ、そのた
め歩留り効率が悪い欠点を有する。また燃料電池等の各
種用途に適合した嵩密度および孔径にコントロールする
のがむずかしく、シかも、２回の焼成工程が必要なため
、非常に高価格なものになる欠点を有しており、安価な
製造法の開発が望まれていた。
を有する炭素繊維成形シートを得る良い方法は知られて
いなかった。従来知られていた方法としては、炭素繊維
をパルプ、バインダーと共に抄紙したシートを再度焼成
して炭素繊維シートを得、更に切削加工して成形シート
を得る事が行われていた。しかしながらこのような方法
は、手間のかかる切削加工を行なう必要があシ、そのた
め歩留り効率が悪い欠点を有する。また燃料電池等の各
種用途に適合した嵩密度および孔径にコントロールする
のがむずかしく、シかも、２回の焼成工程が必要なため
、非常に高価格なものになる欠点を有しており、安価な
製造法の開発が望まれていた。
（発明の目的）
本発明は上記の欠点を改良すると共に、安価な炭素繊維
成形シートの製造方法を提供することを目的とするもの
である。
成形シートの製造方法を提供することを目的とするもの
である。
（発明の構成）
本発明は、再生セルロース繊維、ピッチ繊維およびポリ
アクリロニトリル繊維から選ばれた少なくとも１種の有
機繊維７０〜９５重量部、パルプ３〜２５重量部および
抄紙用バインダー２〜１５重量部を混合抄紙して得られ
るシートに有機高分子物質の溶液を含浸し、乾燥後、予
備硬化を行ない、次いでプレスで型付成形を行ない、必
要に応じて不融化処理を行なった後、不活性雰囲気中で
８００℃以上の温度において、好ましくは圧力２〜５０
ｔ ／ ｃＪのプレス加圧下に、加熱炭化させること
からなる炭素繊維成形シートの製造法である。
アクリロニトリル繊維から選ばれた少なくとも１種の有
機繊維７０〜９５重量部、パルプ３〜２５重量部および
抄紙用バインダー２〜１５重量部を混合抄紙して得られ
るシートに有機高分子物質の溶液を含浸し、乾燥後、予
備硬化を行ない、次いでプレスで型付成形を行ない、必
要に応じて不融化処理を行なった後、不活性雰囲気中で
８００℃以上の温度において、好ましくは圧力２〜５０
ｔ ／ ｃＪのプレス加圧下に、加熱炭化させること
からなる炭素繊維成形シートの製造法である。
本発明の構成要素について以下に詳説する。
本発明に用いる有機繊維としては、レーヨン、ピッチ繊
維ポリアクリロニトリル繊維等、炭素繊維を製造する場
合に普通に使用される有機繊維が適当であり、０．５〜
１５デニール、長さ２〜１５■、好ましくは抄紙性等の
点から０．５〜８デニール、長さ３〜１０ｍのものを目
的に応じて選択し、単独であるいは２種以上を配合して
使用する。
維ポリアクリロニトリル繊維等、炭素繊維を製造する場
合に普通に使用される有機繊維が適当であり、０．５〜
１５デニール、長さ２〜１５■、好ましくは抄紙性等の
点から０．５〜８デニール、長さ３〜１０ｍのものを目
的に応じて選択し、単独であるいは２種以上を配合して
使用する。
型付成形のしやすさ、及び良好な成形物を得る点から、
有機繊維としてアクリル繊維等の熱可塑性繊維を全固形
分に対し４０重量部以上、好ましくは６０重量部以上配
合するのが好ましい。
有機繊維としてアクリル繊維等の熱可塑性繊維を全固形
分に対し４０重量部以上、好ましくは６０重量部以上配
合するのが好ましい。
この発明に用いられるパルプとしては、セルロースパル
プのほか、各種合成パルプが適しており、これらのパル
プは抄紙の際に有機繊維のつなぎとして作用する。
プのほか、各種合成パルプが適しており、これらのパル
プは抄紙の際に有機繊維のつなぎとして作用する。
抄紙用バインダーとしては、例えばポリビニルアルコー
ル繊維、各種合成パルプ、抄紙用レーヨン等の冷水中に
溶解しないが熱水に溶解する繊維で、抄紙用バインダー
として一般に市販されているものを使用することができ
る。
ル繊維、各種合成パルプ、抄紙用レーヨン等の冷水中に
溶解しないが熱水に溶解する繊維で、抄紙用バインダー
として一般に市販されているものを使用することができ
る。
合成樹脂エマルジョンも抄紙用ノ々イングーとし３−
て使用することができる。
有機繊維、パルプおよび抄紙用バインダーは、それぞれ
７０〜９５重量部、３〜２５重景部および２〜１５重量
部（固形分として）の割合で混合して常法により抄紙す
る。
７０〜９５重量部、３〜２５重景部および２〜１５重量
部（固形分として）の割合で混合して常法により抄紙す
る。
有機繊維が７０重量部以下になると、孔径、気孔率等の
コントロールがむずかしくなり、かつ強度も低くなって
良好なシートが得られなくなり、一方９５重量部以上で
は抄紙の際に良好なシート形成がむずかしい。更に湿潤
強度を維持するためにも、パルプと抄紙用バインダーと
を合計で５重量部以上配合するのが好ましい。
コントロールがむずかしくなり、かつ強度も低くなって
良好なシートが得られなくなり、一方９５重量部以上で
は抄紙の際に良好なシート形成がむずかしい。更に湿潤
強度を維持するためにも、パルプと抄紙用バインダーと
を合計で５重量部以上配合するのが好ましい。
含浸に用いる有機高分子物質としては、例えばフェノー
ル樹脂、エポキシ樹脂：不飽和ポリエステル樹脂、ポリ
ジビニルベンゼンの如き熱硬化性樹脂、塩化ビニル樹脂
、塩化ビニリデン樹脂、フッ化ビニル樹脂、フッ化ビニ
リデン樹脂、アクリロニトリル樹脂等の熱可塑性樹脂、
さらにはリグニン、ピッチ又はタールの如きものも使用
される。
ル樹脂、エポキシ樹脂：不飽和ポリエステル樹脂、ポリ
ジビニルベンゼンの如き熱硬化性樹脂、塩化ビニル樹脂
、塩化ビニリデン樹脂、フッ化ビニル樹脂、フッ化ビニ
リデン樹脂、アクリロニトリル樹脂等の熱可塑性樹脂、
さらにはリグニン、ピッチ又はタールの如きものも使用
される。
これらの高分子化合物の好ましい性質としては、４−
何等かの溶剤に溶解するか又は熱処理時の高温で融解す
ることおよび炭素含有量が３０重＋ｉ％以上あり炭化後
戻素質ノ々イングーとして炭素繊維内の結合に役立つも
のである。
ることおよび炭素含有量が３０重＋ｉ％以上あり炭化後
戻素質ノ々イングーとして炭素繊維内の結合に役立つも
のである。
（含浸処理）
前記の有機高分子物質の溶液または分散液によシ混抄紙
を含浸処理する。混抄紙に耐着する含浸量が少なすぎる
と、ノ々イングー効果、及び炭化の際の炭化収率が劣如
、あ１り過剰に寿ると目づまりのため気孔率の調整がむ
づかしく、又もろくなる。好ましい含浸付着量としては
、混抄紙の重量２０〜２００係、更に好ましくは３０〜
１２０係である。
を含浸処理する。混抄紙に耐着する含浸量が少なすぎる
と、ノ々イングー効果、及び炭化の際の炭化収率が劣如
、あ１り過剰に寿ると目づまりのため気孔率の調整がむ
づかしく、又もろくなる。好ましい含浸付着量としては
、混抄紙の重量２０〜２００係、更に好ましくは３０〜
１２０係である。
有機繊維として再生セルロース、例えばレーヨンを使用
する場合には、上記有機高分子液の含浸処理とは別に、
耐熱性向上剤の含浸処理を併用すると、炭化収率、強度
等の点によい効果をもたらす。耐熱性向上剤としては、
レーヨン炭素繊維を製造する場合に一般に使用されるも
のなら何れでも使用可能である。例えば、リン酸金属塩
とじて第−リン酸マグネシウム、第一リン酸カルシウム
、第一リン酸ナトリウム、第一リン酸カリウムなど、ま
た各種酸のアンモニウム塩として、塩化アンモニウム、
硫酸アンモニウム、硫酸水素アンモニウム、リン酸アン
モニウム、リン酸水素アンモニウム、リン酸二水素アン
モニウム、ポリリン酸のアンモニウム塩、ホウ酸アンモ
ニウム等が好適に使用できる。
する場合には、上記有機高分子液の含浸処理とは別に、
耐熱性向上剤の含浸処理を併用すると、炭化収率、強度
等の点によい効果をもたらす。耐熱性向上剤としては、
レーヨン炭素繊維を製造する場合に一般に使用されるも
のなら何れでも使用可能である。例えば、リン酸金属塩
とじて第−リン酸マグネシウム、第一リン酸カルシウム
、第一リン酸ナトリウム、第一リン酸カリウムなど、ま
た各種酸のアンモニウム塩として、塩化アンモニウム、
硫酸アンモニウム、硫酸水素アンモニウム、リン酸アン
モニウム、リン酸水素アンモニウム、リン酸二水素アン
モニウム、ポリリン酸のアンモニウム塩、ホウ酸アンモ
ニウム等が好適に使用できる。
（予備硬化処理）
有機高分子物質で含浸処理された混抄紙をそのままプレ
ス成形を行なうと、有機高分子物質がシート内で不均一
に偏在し、均一なシートが得られなくなる。そのため、
含浸処理、乾燥後、更に予備硬化処理を行なう必要があ
る。予備硬化の程度は、後のプレス成形の際、含浸され
た高分子物質が流動化せず、且つプレス成形が容易に行
なえる程度の熱可塑性を維持することが必要である。処
理条件としては１４０ ℃〜１８０ ℃、５ 分〜３
０分程度が好適である。
ス成形を行なうと、有機高分子物質がシート内で不均一
に偏在し、均一なシートが得られなくなる。そのため、
含浸処理、乾燥後、更に予備硬化処理を行なう必要があ
る。予備硬化の程度は、後のプレス成形の際、含浸され
た高分子物質が流動化せず、且つプレス成形が容易に行
なえる程度の熱可塑性を維持することが必要である。処
理条件としては１４０ ℃〜１８０ ℃、５ 分〜３
０分程度が好適である。
（プレス型付成形処理）
前記の予備硬化処理を行なった含浸シートは、次いで表
面に凹凸を設けた金型で加圧・型付成形を行なう。この
場合、後工程での変形を防止するため、また、型付を容
易に行なうため加熱処理を併用することが好ましい。
面に凹凸を設けた金型で加圧・型付成形を行なう。この
場合、後工程での変形を防止するため、また、型付を容
易に行なうため加熱処理を併用することが好ましい。
プレス成形条件は、使用する原料及び必要な最終シート
物性により適宜選定する。
物性により適宜選定する。
（不融化処理）
型付成形処理を行った上記混抄紙は必要により不融化し
た後に焼成されて炭素繊維紙を形成するが、この不融化
処理は、有機繊維としてポリアクリロニトリル繊維を、
また有機高分子物質としてフェノール樹脂等の熱硬化性
樹脂を使用した場合に特に有効であり、炭化収率、シー
ト強度向上に顕著な効果がある。不融化の処理条件は、
特に特定しないが、例えば１５０〜３５０℃、数１０分
〜１０数時間、ガス雰囲気としては空気中又は不活性ガ
ス中に、有機高分子物質の付着した混抄紙を加熱するこ
とによシネ融化される。
た後に焼成されて炭素繊維紙を形成するが、この不融化
処理は、有機繊維としてポリアクリロニトリル繊維を、
また有機高分子物質としてフェノール樹脂等の熱硬化性
樹脂を使用した場合に特に有効であり、炭化収率、シー
ト強度向上に顕著な効果がある。不融化の処理条件は、
特に特定しないが、例えば１５０〜３５０℃、数１０分
〜１０数時間、ガス雰囲気としては空気中又は不活性ガ
ス中に、有機高分子物質の付着した混抄紙を加熱するこ
とによシネ融化される。
（加熱炭化処理）
−’／ −
有機高分子物質溶液が付着せられた上記混抄紙は必要に
応じて不融化せられた後、不活性雰囲気中で８００℃以
上の温度下で熱処理焼成せられて、炭素質バインダーを
含む炭素繊維紙を形成する。
応じて不融化せられた後、不活性雰囲気中で８００℃以
上の温度下で熱処理焼成せられて、炭素質バインダーを
含む炭素繊維紙を形成する。
熱処理温度を変えることにより最終製品の炭素繊維紙の
電気抵抗値の制御が可能である。また、上記の熱処理焼
成を２〜５０ ？ ／ ｃａの圧力でプレス加圧しなが
ら行なうと、非常に強度が大きくかつ均一な厚みを有す
る炭素繊維シートを得ることができる。
電気抵抗値の制御が可能である。また、上記の熱処理焼
成を２〜５０ ？ ／ ｃａの圧力でプレス加圧しなが
ら行なうと、非常に強度が大きくかつ均一な厚みを有す
る炭素繊維シートを得ることができる。
（発明の効果）
本発明は、再生セルロース繊維、ピッチ繊維、ポリアク
リロニ） ＩＪル繊維等、通常炭素繊維を製造する際の
原料となる繊維から抄紙法によシシートを得、プレス型
付成形後一般の炭化工程で炭素繊維シートを得る方法で
あり、従来の炭素繊維シートを切削する方法に比べて、
製造工程が容易であり、しかも非常に安価なシートを得
ることができるようになった。
リロニ） ＩＪル繊維等、通常炭素繊維を製造する際の
原料となる繊維から抄紙法によシシートを得、プレス型
付成形後一般の炭化工程で炭素繊維シートを得る方法で
あり、従来の炭素繊維シートを切削する方法に比べて、
製造工程が容易であり、しかも非常に安価なシートを得
ることができるようになった。
また、炭化工程の際にプレス加圧を併用するこ８−
とにより、従来方式に比べ、機械的強度並びに厚み精度
が非常に向上したシートが得られ、炭素繊維のシートか
らの脱落も全く生ぜず、均一なシートが容易に得られる
ようになった。更には、原料有機繊維の太さ、長さの適
当な選択及び、パルプ、抄紙用バインダーの配合により
、燃料電池用の電極基材として使用する場合に特に問題
になるシートの孔径や、気孔率を自由にかつ容易にコン
トロールすることも可能になった。また、本発明は、有
機繊維から抄紙法によシシートを得るため、炭素繊維抄
紙法に比べ、シート形成が容易であり、均一なシートが
得られ、シート坪量（ｙ／ｎ？）も任意のものが得られ
る利点がある。
が非常に向上したシートが得られ、炭素繊維のシートか
らの脱落も全く生ぜず、均一なシートが容易に得られる
ようになった。更には、原料有機繊維の太さ、長さの適
当な選択及び、パルプ、抄紙用バインダーの配合により
、燃料電池用の電極基材として使用する場合に特に問題
になるシートの孔径や、気孔率を自由にかつ容易にコン
トロールすることも可能になった。また、本発明は、有
機繊維から抄紙法によシシートを得るため、炭素繊維抄
紙法に比べ、シート形成が容易であり、均一なシートが
得られ、シート坪量（ｙ／ｎ？）も任意のものが得られ
る利点がある。
（実施例）
本発明をいっそう理解しやすくするために以下に実施例
を示すが、下記の実施例は本発明を制限するものではな
い。
を示すが、下記の実施例は本発明を制限するものではな
い。
なお、実施例中、部およびチとあるのはそれぞれ重量部
および重量％である。
および重量％である。
実施例１〜４
太さ８デニール及び３デニールのアクリル繊維。
７デニールのレーヨン短繊維、カナディアンフリーネス
５００−のパルプ（ＬＵＫＰ）、ポリビニルアルコール
繊維（クラレ製、ＶＰＢＩＯ５−２Ｘ３）を第１表の割
合で水を加えてスラリーを得、丸網式抄紙機で常法によ
り坪量７００１／ｎ？の混抄紙を抄造した。この混抄紙
をフェノール樹脂（住友デュレズ製ＰＲ−５１４０４）
２０チ水溶液に含浸しくフェノール樹脂付着量６ｏｑ６
／混抄紙）、１２０℃の温度で乾燥後、更に１８０℃で
１５分間加熱処理を行なった。
５００−のパルプ（ＬＵＫＰ）、ポリビニルアルコール
繊維（クラレ製、ＶＰＢＩＯ５−２Ｘ３）を第１表の割
合で水を加えてスラリーを得、丸網式抄紙機で常法によ
り坪量７００１／ｎ？の混抄紙を抄造した。この混抄紙
をフェノール樹脂（住友デュレズ製ＰＲ−５１４０４）
２０チ水溶液に含浸しくフェノール樹脂付着量６ｏｑ６
／混抄紙）、１２０℃の温度で乾燥後、更に１８０℃で
１５分間加熱処理を行なった。
このようにして得られたシートを、次いで第１図に示す
金型の雄型（１）と雌型（３）との間に挿入し、１８０
℃、１０分間１３に９／−で加圧成形を行ない、２２０
℃で５時間酸化処理を行なって後、１１００℃のチッ素
ガス界囲気炉で３０分間１０ｙ／ｃａのプレス加圧下で
加熱焼成を行ない炭素繊維シートを得た。このシートの
物性を第１表に示す。
金型の雄型（１）と雌型（３）との間に挿入し、１８０
℃、１０分間１３に９／−で加圧成形を行ない、２２０
℃で５時間酸化処理を行なって後、１１００℃のチッ素
ガス界囲気炉で３０分間１０ｙ／ｃａのプレス加圧下で
加熱焼成を行ない炭素繊維シートを得た。このシートの
物性を第１表に示す。
抄紙シートを型付成形後直接焼成する本発明の方法によ
れば、優れた電気抵抗、強度を有する炭素繊維成形シー
トが得られ、しかも原料繊維の配合をかえることにより
、孔径、気孔率を自由にコントロールできることが第１
表かられかる。
れば、優れた電気抵抗、強度を有する炭素繊維成形シー
トが得られ、しかも原料繊維の配合をかえることにより
、孔径、気孔率を自由にコントロールできることが第１
表かられかる。
１１−
第 １ 表
し工
１）孔径、気孔Ｃ１水銀出入法により測定２）抵抗はホ
イートストンブリフジ法により測定１３− １２−
イートストンブリフジ法により測定１３− １２−
第１図は、成形用金型の部分断面図である。図中の符号
は、それぞれ次のものを表わす。 １ 雄型 ２ 雄型の突起部 ３、雌型 ４、 雌型の溝 出 願 人 王子製紙株式会社
は、それぞれ次のものを表わす。 １ 雄型 ２ 雄型の突起部 ３、雌型 ４、 雌型の溝 出 願 人 王子製紙株式会社
Claims (1)
- （１）再生セルロース繊維、ピッチ繊維およびポリアク
リロニトリル繊維から選ばれた少なくとも１種の有機繊
維７０〜９５重量部、パルプ３〜２５重量部および抄紙
用バインダー２〜１５重量部を混合抄紙して得られるシ
ートに有機高分子物質の溶液を含浸し、乾燥後、予備硬
化処理を行ない、次いでプレス型付成形を行ない、必要
に応じて不融化処理を行なった後、不活性雰囲気中で８
００℃以上の温度で加熱炭化させることを特徴とする炭
素繊維成形シートの製造法。 （２、特許請求の範囲第１項に記載の製造法において、
加熱炭化を圧力２〜５０９／ｄのプレス加圧下で行うこ
とを特徴とする炭素繊維シートの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5786683A JPS59187623A (ja) | 1983-04-04 | 1983-04-04 | 炭素繊維成形シ−トの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5786683A JPS59187623A (ja) | 1983-04-04 | 1983-04-04 | 炭素繊維成形シ−トの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59187623A true JPS59187623A (ja) | 1984-10-24 |
| JPS648091B2 JPS648091B2 (ja) | 1989-02-13 |
Family
ID=13067907
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5786683A Granted JPS59187623A (ja) | 1983-04-04 | 1983-04-04 | 炭素繊維成形シ−トの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59187623A (ja) |
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-
1983
- 1983-04-04 JP JP5786683A patent/JPS59187623A/ja active Granted
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| Publication number | Publication date |
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