JPS59184724A - ケイ酸鉛の製法 - Google Patents
ケイ酸鉛の製法Info
- Publication number
- JPS59184724A JPS59184724A JP59053664A JP5366484A JPS59184724A JP S59184724 A JPS59184724 A JP S59184724A JP 59053664 A JP59053664 A JP 59053664A JP 5366484 A JP5366484 A JP 5366484A JP S59184724 A JPS59184724 A JP S59184724A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- lead
- reaction
- lead silicate
- silicate
- silicic acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、Ｐｂ３Ｓｉ２０７なる式で示されるケイ酸鉛
を水性相で酸化鉛から製造する方法に関する。
を水性相で酸化鉛から製造する方法に関する。
文献には若干のケイ酸鉛が記載されており、それらは全
部、酸化鉛ｐｂｏと二酸化ケイ素５１０２とをさまさま
な量比で一緒に融解させることによって製造されたもの
である。この方法のかな）障害になる点は、個々のケイ
酸鉛が一定の温度範囲でだけ安定なことである。冷却ま
たは加熱すると、それらは他のケイ酸鉛に、又、場合に
よ）出発物質ｐｂｏ ’または５ｉ０２ に分解する
。、相当する状態図はＷ、Ｒ，Ｏｔｔ：及びＭ、Ｇ、Ｍ
ｃＬａｒｅｎによって作成された（ Ｊ、Ａｍ、Ｃ！ｅ
ｒａｍｉｃ Ｓｏｃ、 、 ５ろ（１９７０）、第３７
４〜７５）。４：１゜２：１．３：２及び１：１のｐｂ
ｏ二５ｉ０２ なるモル比の化合物が文献から知られ
ている。３Ｐｂ０゜２Ｓｉ０２ （Ｐｂ３Ｓｉ２０７
）なる化合物を熱による経路で得ることが特にむずかし
いと思われる。従ってグメリンの無機化学のハンドブッ
ク（ＧｍｅｌｉｎｓＨａｎｄｂｕｃｈ ｃＬｅｒ ａｎ
ｏｒｇａｎｉｓｃｈｅｎ Ｃｈｅｍｉθ） （鉛。
部、酸化鉛ｐｂｏと二酸化ケイ素５１０２とをさまさま
な量比で一緒に融解させることによって製造されたもの
である。この方法のかな）障害になる点は、個々のケイ
酸鉛が一定の温度範囲でだけ安定なことである。冷却ま
たは加熱すると、それらは他のケイ酸鉛に、又、場合に
よ）出発物質ｐｂｏ ’または５ｉ０２ に分解する
。、相当する状態図はＷ、Ｒ，Ｏｔｔ：及びＭ、Ｇ、Ｍ
ｃＬａｒｅｎによって作成された（ Ｊ、Ａｍ、Ｃ！ｅ
ｒａｍｉｃ Ｓｏｃ、 、 ５ろ（１９７０）、第３７
４〜７５）。４：１゜２：１．３：２及び１：１のｐｂ
ｏ二５ｉ０２ なるモル比の化合物が文献から知られ
ている。３Ｐｂ０゜２Ｓｉ０２ （Ｐｂ３Ｓｉ２０７
）なる化合物を熱による経路で得ることが特にむずかし
いと思われる。従ってグメリンの無機化学のハンドブッ
ク（ＧｍｅｌｉｎｓＨａｎｄｂｕｃｈ ｃＬｅｒ ａｎ
ｏｒｇａｎｉｓｃｈｅｎ Ｃｈｅｍｉθ） （鉛。
第Ｃ編、第８４７頁）に、純粋な化合物の存在が論争さ
れたと記載されている。熱による方法とは別にこの文献
（第８４８頁）には、０．０５モルの硝酸鉛溶液を過剰
のＮａＯＨを含有する０、 ０５モルのＮ ａ２ Ｓ
ｉ Ｏ３溶液に加えることによってこの化合物を製造す
ることも記載されている。
れたと記載されている。熱による方法とは別にこの文献
（第８４８頁）には、０．０５モルの硝酸鉛溶液を過剰
のＮａＯＨを含有する０、 ０５モルのＮ ａ２ Ｓ
ｉ Ｏ３溶液に加えることによってこの化合物を製造す
ることも記載されている。
この方法によるＰｂ３Ｓｉ□０７の製造には二つの犬き
々欠点がある。一方において、非常に希薄な溶液の使用
によって、多量の母液が生じる。他方において、この方
法では生じた硝酸す） ＩＪウムと過剰の水酸化ナトリ
ウムとを除くために、非常に十分な洗浄処理を次に行わ
なければならない。Ｐｂ３Ｓｉ２０７が防食顔料として
使用される場合、少量の可溶性塩及び遊離アルカリでも
めんどうを起こす。ケイ酸鉛はクロム酸鉛のように顔料
として使用することができる。それは又、電気泳動的コ
ーティング方式における顔料として有用である。
々欠点がある。一方において、非常に希薄な溶液の使用
によって、多量の母液が生じる。他方において、この方
法では生じた硝酸す） ＩＪウムと過剰の水酸化ナトリ
ウムとを除くために、非常に十分な洗浄処理を次に行わ
なければならない。Ｐｂ３Ｓｉ２０７が防食顔料として
使用される場合、少量の可溶性塩及び遊離アルカリでも
めんどうを起こす。ケイ酸鉛はクロム酸鉛のように顔料
として使用することができる。それは又、電気泳動的コ
ーティング方式における顔料として有用である。
従って、アルカリイオン類を除くための洗浄がほとんど
必要でない熱によらない方法でケイ酸鉛を簡単に製造す
るという課題があった。
必要でない熱によらない方法でケイ酸鉛を簡単に製造す
るという課題があった。
ところで、Ｐｂ３Ｓｉ２０７なる式で示されるケイ酸鉛
を水性相で製造する方法にして、化学量の粉末状酸化鉛
（ｎ）を水性のコロイド状ケイ酸溶液に反応が終るまで
分散させることを特徴とする方法が見いだされた５、使
用する酸化鉛は殊にｐｂ。
を水性相で製造する方法にして、化学量の粉末状酸化鉛
（ｎ）を水性のコロイド状ケイ酸溶液に反応が終るまで
分散させることを特徴とする方法が見いだされた５、使
用する酸化鉛は殊にｐｂ。
の黄色変態（いわゆるリサージ）である；しかじ、赤色
変態も適する。コロイド状ケイ酸溶液は４ＯＮ量％まで
の５ｉ０２ の濃度のケイ１歳ゾル（”Ｋｉｅｓθ１
１３０１”）として商業上入手しうる。
変態も適する。コロイド状ケイ酸溶液は４ＯＮ量％まで
の５ｉ０２ の濃度のケイ１歳ゾル（”Ｋｉｅｓθ１
１３０１”）として商業上入手しうる。
速かな反応を実現するために、二成分を激しく十分に混
合するのが有利である。適当な混合要素の例は、激しく
働く分散機（ｄｉａｐｅｒ日ｅｒ ）である。反応は室
温でもう進むが、高めしれた温度で著しく加速される１
、従って製造は殊に６０℃から８５℃捷での温度範囲で
行われる。４ないし６、殊に４．８ないし５．２のｐＨ
値を有するシリカゾルを使用すると、反応を更に加速す
ることが可能である。このｐＨ値は、酸化鉛の添加前に
酸例えば希酢酸でシリカゾルを酸性にすることによって
得ることができる。可溶性鉛塩を形成する弱酸が特にこ
のために使用される。
合するのが有利である。適当な混合要素の例は、激しく
働く分散機（ｄｉａｐｅｒ日ｅｒ ）である。反応は室
温でもう進むが、高めしれた温度で著しく加速される１
、従って製造は殊に６０℃から８５℃捷での温度範囲で
行われる。４ないし６、殊に４．８ないし５．２のｐＨ
値を有するシリカゾルを使用すると、反応を更に加速す
ることが可能である。このｐＨ値は、酸化鉛の添加前に
酸例えば希酢酸でシリカゾルを酸性にすることによって
得ることができる。可溶性鉛塩を形成する弱酸が特にこ
のために使用される。
その際反応時間はほんの数分である。この方法の他の長
所は、反応を比較的濃厚な懸濁液で行うことができるの
で、藁い空間収量が可能であるということである。その
ほかに、はんの少量の母液が生じるだけである。反応体
積１を当９６００ｙ−までのケイ酸鉛を製造する゛こと
が可能である。反応混合物中に存在する水の量は、この
製造方法で最初に生じたケイ酸溶液中酸化鉛の分散体が
堅くなくてまだ十分に混合されうる程度に多くなければ
ならないたけである。
所は、反応を比較的濃厚な懸濁液で行うことができるの
で、藁い空間収量が可能であるということである。その
ほかに、はんの少量の母液が生じるだけである。反応体
積１を当９６００ｙ−までのケイ酸鉛を製造する゛こと
が可能である。反応混合物中に存在する水の量は、この
製造方法で最初に生じたケイ酸溶液中酸化鉛の分散体が
堅くなくてまだ十分に混合されうる程度に多くなければ
ならないたけである。
本発明による反応は、次の式に従って行われる：
ろＰｂＯ＋２ＳｉＯ□−シＰｂ３Ｓｉ２０７本発明によ
る方法では、酸化鉛とケイ酸とを反応させてケイ酸鉛に
する反応は事実上完全である。収率は９９％以上になる
。反応の際に生じたケイ酸鉛の懸濁液は、はんの少量の
異種の塩類を含有する。使用するケイ酸ゾルは、少量の
ナトリウムイオン類を含有していることができる。反応
の開始前に酸性にするのでアニオン類も系に入る。反応
が終った後、不溶性のケイ酸鉛のほかに、非常に希薄な
ナトリウム塩例えば酢酸ナトリウムの溶液が存在する。
る方法では、酸化鉛とケイ酸とを反応させてケイ酸鉛に
する反応は事実上完全である。収率は９９％以上になる
。反応の際に生じたケイ酸鉛の懸濁液は、はんの少量の
異種の塩類を含有する。使用するケイ酸ゾルは、少量の
ナトリウムイオン類を含有していることができる。反応
の開始前に酸性にするのでアニオン類も系に入る。反応
が終った後、不溶性のケイ酸鉛のほかに、非常に希薄な
ナトリウム塩例えば酢酸ナトリウムの溶液が存在する。
濾過の後、フィルターケーキは、まだ存在する酢酸ナト
リウムを追い出すために水で短時間洗うことができる。
リウムを追い出すために水で短時間洗うことができる。
本発明によシ製造されたケイ酸鉛は、非常に微粒子で、
５ミクロメータ以下の平均粒度を有する。従って一般に
、生成物を防食顔料として使用する場合には、費用のか
がる粉砕を省略することができる。
５ミクロメータ以下の平均粒度を有する。従って一般に
、生成物を防食顔料として使用する場合には、費用のか
がる粉砕を省略することができる。
フィルターケーキの乾燥中に生じたがたまシをこわすこ
とが必要でありうる。従って本発明による方法は、熱に
よる方法とは著しく違う；熱による方法では一般に、コ
ンパクトながたまシが生じ、このかた凍りは、希望した
粒子の細かさを得るために、数工程で破砕または粉砕し
んければならない。
とが必要でありうる。従って本発明による方法は、熱に
よる方法とは著しく違う；熱による方法では一般に、コ
ンパクトながたまシが生じ、このかた凍りは、希望した
粒子の細かさを得るために、数工程で破砕または粉砕し
んければならない。
以下、例を挙けて本発明を更に詳しく説明する。
例１
分散機（例えばＵｌｔｒａｔｕｒａ、ｘ（Ｒ） ）を備
えた加熱可能な容器で、６０％の５ｉ０２ を含有す
る６０ノのケイ酸ゾルを、１０％の濃度の酢酸約７ｍｌ
の添加によってｐＨ５に調節する。このゾルを次に３５
０ゴの水で希釈する。生じた約４．３％の濃度の溶液を
７０℃に加熱する。分散機を動作させながら、１００）
のｐｂｏ （商業上入手しうる酸化鉛、いわゆるリサー
ジ）を加える。スラリー状の分散体が生じ、この分散体
は反応中に更に液状になる。激しく分散させながらこの
懸濁液を１０分間８０℃に保つ。最初黄色の物質は白色
になる。生じた細かい粒子のケイ酸鉛を吸引濾取し、水
で洗い、次に乾燥させる。
えた加熱可能な容器で、６０％の５ｉ０２ を含有す
る６０ノのケイ酸ゾルを、１０％の濃度の酢酸約７ｍｌ
の添加によってｐＨ５に調節する。このゾルを次に３５
０ゴの水で希釈する。生じた約４．３％の濃度の溶液を
７０℃に加熱する。分散機を動作させながら、１００）
のｐｂｏ （商業上入手しうる酸化鉛、いわゆるリサー
ジ）を加える。スラリー状の分散体が生じ、この分散体
は反応中に更に液状になる。激しく分散させながらこの
懸濁液を１０分間８０℃に保つ。最初黄色の物質は白色
になる。生じた細かい粒子のケイ酸鉛を吸引濾取し、水
で洗い、次に乾燥させる。
（使用したｐｂｏに対する） Ｐｂ３Ｓｉ２０７の収率
は９９チである。乾燥の際に生じた塊をクロス・ビータ
ｅミル（ｃｒｏｓｓ−ｂｅａｔｅｒ ｍ１ｌｌ ）で粉
砕した後、平均粒度は５５ミクロメータになる。
は９９チである。乾燥の際に生じた塊をクロス・ビータ
ｅミル（ｃｒｏｓｓ−ｂｅａｔｅｒ ｍ１ｌｌ ）で粉
砕した後、平均粒度は５５ミクロメータになる。
例２
分散機を備えｌこ加熱可能な容器で、５０襲の５ｉ０２
を含有する６６０りのケイ酸ゾルを、６５ｔの水を
加えて希釈する。生じた溶液を７０℃に加熱する。分散
機を動作させながら、（例１におけるように） ｉ、
ｉ ｏ ｏ ｙのＰｂＯを加える。
を含有する６６０りのケイ酸ゾルを、６５ｔの水を
加えて希釈する。生じた溶液を７０℃に加熱する。分散
機を動作させながら、（例１におけるように） ｉ、
ｉ ｏ ｏ ｙのＰｂＯを加える。
スラリー状の分散体が生じ、この分散体は反応中に更に
液状になる。この懸濁液を４時間８０℃に保ち、その際
分散機全１０分間ずつ６回スイッチオンにする。最初黄
色の物質はほぼ白色になる。生じたＰｂ３Ｓｉ２０７の
後処理を例１におけるように行う。
液状になる。この懸濁液を４時間８０℃に保ち、その際
分散機全１０分間ずつ６回スイッチオンにする。最初黄
色の物質はほぼ白色になる。生じたＰｂ３Ｓｉ２０７の
後処理を例１におけるように行う。
例３
分散機を備えた加熱可能な容器で４１，８ノのＰｂＯを
６２５Ｔｎｌの水に懸濁させ、８０℃に加熱する。分散
機を動作させながら、前もってｐＨ５に調節した６％の
５ｉ０２ ’ｃ金含有る１２５ノのケイ酸ゾルを加え
る。激しく分散させながらこの懸濁液を更に１０分間８
０℃に保つ。最初黄色の物質は白色になる。生じたケイ
酸鉛の後処理を例１におけるように行う。
６２５Ｔｎｌの水に懸濁させ、８０℃に加熱する。分散
機を動作させながら、前もってｐＨ５に調節した６％の
５ｉ０２ ’ｃ金含有る１２５ノのケイ酸ゾルを加え
る。激しく分散させながらこの懸濁液を更に１０分間８
０℃に保つ。最初黄色の物質は白色になる。生じたケイ
酸鉛の後処理を例１におけるように行う。
代理人 江崎光好
代理人 江 崎 光 史
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、式 ％式％ で示されるケイ酸鉛を水性相で製造する方法にして、化
学量の粉末状酸化鉛（Ｉｌｌを水性のコロイド状ケイ酸
溶液に、反応が終るまで分散させることを特徴とする方
法。 ２、 コロイド状ケイ酸溶液が４ないし６のｐＨ値を示
す、特許請求の範囲第１項記載の方九６、 ケイ酸ゾル
を、酸化鉛と混合する直前に酸で４ないし６のｐＨ値に
調節する、特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４、 ｐＨ値の調節のために酢酸を特徴する特許請求
の範囲第６項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19833310690 DE3310690A1 (de) | 1983-03-24 | 1983-03-24 | Verfahren zur herstellung von bleisilicat |
| DE3310690.8 | 1983-03-24 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59184724A true JPS59184724A (ja) | 1984-10-20 |
| JPH0371372B2 JPH0371372B2 (ja) | 1991-11-13 |
Family
ID=6194500
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59053664A Granted JPS59184724A (ja) | 1983-03-24 | 1984-03-22 | ケイ酸鉛の製法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0120433B1 (ja) |
| JP (1) | JPS59184724A (ja) |
| AT (1) | ATE19386T1 (ja) |
| BR (1) | BR8401349A (ja) |
| DE (2) | DE3310690A1 (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE838181C (de) * | 1952-03-27 | Goodlass Wall iß. Lead Industries Limited, London | Verfahren zur Herstellung eines hydratischen Bleisilicats | |
| NL293378A (ja) * | 1962-06-04 |
-
1983
- 1983-03-24 DE DE19833310690 patent/DE3310690A1/de not_active Withdrawn
-
1984
- 1984-03-17 DE DE8484102983T patent/DE3460100D1/de not_active Expired
- 1984-03-17 EP EP84102983A patent/EP0120433B1/de not_active Expired
- 1984-03-17 AT AT84102983T patent/ATE19386T1/de active
- 1984-03-22 JP JP59053664A patent/JPS59184724A/ja active Granted
- 1984-03-23 BR BR8401349A patent/BR8401349A/pt not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3460100D1 (en) | 1986-05-28 |
| EP0120433B1 (de) | 1986-04-23 |
| JPH0371372B2 (ja) | 1991-11-13 |
| BR8401349A (pt) | 1984-10-30 |
| ATE19386T1 (de) | 1986-05-15 |
| EP0120433A1 (de) | 1984-10-03 |
| DE3310690A1 (de) | 1984-09-27 |
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