JPS59182964A - プラズマによつて励起される原子又は分子の付加反応によつて基体を被覆する装置 - Google Patents

プラズマによつて励起される原子又は分子の付加反応によつて基体を被覆する装置

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JPS59182964A
JPS59182964A JP58225513A JP22551383A JPS59182964A JP S59182964 A JPS59182964 A JP S59182964A JP 58225513 A JP58225513 A JP 58225513A JP 22551383 A JP22551383 A JP 22551383A JP S59182964 A JPS59182964 A JP S59182964A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、室壁内に配置されたマイクロ波透過性の少な
くとも1つの窓を有する、基体を搬送しかつイオン化可
能なガス及びモノマーから成る雰囲気を維持するための
反応室と、該層の外かつ窓の前に配置さnた少なくとも
1つの導波−構造体と、室に開口したガス及び/又はモ
ノマーの分配装置とから成る形式の、プラズマによって
励起さnる原子又は分子の付加反応によって基体を被覆
する装置に関する。
本発明の対象は、活性化エネルギがプラズマによって供
給される、モノマーのプラズマ重合、モノマーの炭化水
素からのいわゆる無炭形の炭素層の形成並びに窒化物形
成等のあらゆる種類の化学的付加反応において使用され
る。
前記形式の装置は、西Pイツ国特許出願公開第3147
986号明細書の対象である。該明細書には導波−構造
体も記載さnている。該構造体は2本の直線状側板から
成り、該側板は相互に平行に延びかつ自体間に同じ長さ
の横棒が延び、該横棒は側板と金属結合さ扛ている。横
棒は交番に2つの中央導体の1つと導電接続されている
。導波−・構造体はそのl端で導波管を介してマイクロ
波発振器と接続さnておりかつその他端で別の導波管を
介してレアクタンス負荷(B]、1ndlast )と
接続さnている。導波−構造体はマイクロ波透過性窓に
対して鋭角に延びており、該層を通して反応室の内部で
燃焼するプラズマへの入力が行なわれる。
しかしながら、経験からマイクロ波透過性の窓の領域内
で反応室の内部に重合体層が沈着し、該層は時折浄化に
よって除去すべきことが判明した。またガス及び/又は
モノマーの分配装置も時折浄化さnねばならず、このこ
とは公知の装置では接近しにくいことより困難である。
従って、本発明の課題は、冒頭に記載した形式の装置を
、手入牡及び修理が簡単に行なえるように十分に改良す
ることであった。
この課題は、冒頭に記載した装置において本発明により
、マイクロ波透過性窓、少なくとも1つの導波−構造体
及び分配装置が一緒に支持フレームに固定されており、
該支持枠が反応室のユニットとして反応室から係脱ない
しは外に旋回自在であることにより解決される。
本発明の手段により、プラズマ発生のために重要な機能
を有する全ての装置部分が1つの構造ユニットにまとめ
ら扛、該ユニットは支持アームの解離後、清掃、手入れ
等が可能であるように取外すことができる。この場合、
支持フレームは完全に反応室から取外しかつ全ユニット
をリフトによって、清掃が便利に行なえるような位置に
移動させることができる。あるいは、支持フレームを導
波−構造体と一緒に外側に旋回させることにより接近で
きるように、支持フレームを枢着結合を介して反応室に
固定することも可能である。
例えば西ドイツ国特許出願公開第3147986号明細
書に記載さ扛てるように2つの導波−構造体を逆平行配
置形式で使用する際には、本発明の1実施態様に基づき
、支持フレームが矩形に形成さnかつ該矩形体の長い方
の側面に対して平行に延びる2つの窓口を備えており、
該窓口の間にフレームプレースが設けら扛ており、支持
フレーム内に窓口を包囲する冷却路が、更にフレームプ
レース内にガス又はモノマー蒸気のための分配装置が配
置されているのが特に有利である。
総合効率を改善するため並びに安全性の理由から、本発
明の1実施態様に基づき、導波−構造体は窓口の反対側
が共通のマイクロ波シールドによって包囲さnているの
が有利である。このシールPは背面にわん曲したレフレ
クタを備えている場合が特に有効である。
導波−構造体の背面側並びに接続部から出るビームの所
定の反射は反応室への入力ないしは装置の効率を決定的
に改善する。前記導波−構造体は文献にも”正常な状態
では放射しない″と記載されている。しかしながら、こ
の情況は導波−構造体からの出力がプラズマに放出され
ないような場合に限シ満足されるにすぎない。
しかしながら、導波−構造体の背面でプラズマの発生後
2.5倍のマイクロ波界の上昇が行なわれることを観察
することができた。このビームは前記のシールPを使用
して付加的にプラズマに導入することができ、それによ
りプラズマ室内での界分布の一層の平均化が行なわれる
。この界分布は元来横棒間隔が有限であるために均一で
ない。
この場合、中央フレームプレースは特に有利に付加的な
機能を具備することができる、すなわち本発明の有利な
1実施例によnば縦穴を備えており、該縦穴は縦穴に対
して法線上に延びる開口を介して等間隔のピッチで反応
室の内部と接続されている。この場合、分配効果は分配
板によって一層改善することができる。
前記の手段により、モノマーは窓の全長に亘って前記開
口を経て流出しかつ分配板を経て配向さnた偏平流とし
てプラズマ帯域内に導びかれる。この種の操作法にとっ
て慣用の0.1 ミIJパールより高くせいぜい数ミリ
バールの運転圧では、純粋な薄膜状流れが生じる、従っ
て“配向さ扛た噴流″という表現が妥当である。マイク
ロ波窓の後方で振動するか又は一様に通過する基体(シ
ートの場合)上の層の均一性は、分配板並びに窓7ラン
ジの内側によって形成される間隙及び調整可能なモノマ
ー流によって左右されかつ補正することができる。
この場合、本発明のもう1つの実施°態様に基づき支持
フレーム又は窓の主面は鉛直に配置さnているのが特に
有利である。
すなわち、支持フレーム及び窓上にはフレークとして剥
離する重合体層が形成されることが判明した。主面を鉛
直に配向することによシ、これらのフレークは窓上に留
まることもまた基体上に落下することもできない。しか
し、鉛直面内に配置さnた基体を搬送する際には、窓の
長手軸線ないしは窓の間にあるフレームプレースを同様
に鉛直に配向するのが有利である。基体が鉛直面内に配
置されておシかつまた鉛直方向に運動する場合には、窓
及びフレームプレースの主軸線は水平方向に延びるのが
有利なこともある。このような構成形式は特に有利に帯
材塗装装置において適用可能である。     ・窓を
透過した反応室内への入力は、導波−構造体の全長に亘
って一般に一定ではない。窓に対する゛導波−構造体の
迎角が鋭角であることにより、入力のある程度の均一性
を達成することができるが、但し絶対的な均一性は殆ん
ど達成不可能である。入力を更に均等化するために、本
発明のもう1つの実施態様によれば、導波−構造体と窓
口との間に調整絞りが配置されている。この場合特に有
利には、調整絞りは幅の狭い薄板条片として構成さ汎て
おり、窓口に対してほぼ平行に延びておりかつ両端で相
互に無関係に窓口に対して横方向に調整可能に構成する
ことができる。この場合、調整絞りはまた特にマイクロ
波発振器とレアクタンス負荷の導波管に対する導波−構
造体の接続部の領域に存在する。調整可能であることに
より、調整絞りによって入力の十分な均一化を行なうこ
とができ、この場合調整絞りの縦縁は場合によりなお直
線からずれた形状を有することもできる。
特殊な問題として、マイクロ波透過性窓の加熱が生じる
ことが判明した。マイクロ波プラズマ重合においては、
マイクロ波エネルギ上収束さ扛て窓を通って反応室に放
射される。そ九により維持さ扛るプラズマはその高大出
力密度を窓の内面のすぐそばに有する。出力密度は窓に
対する法線の方向で指数関係で低下する。貫通せるマイ
クロ波エネルギの吸収による窓の加熱は無視できるが、
しかしながらプラズマ内の出力密度分布に基づき、プラ
ズマ内に含有さ汎る出力の大部分が窓の内面で熱の形で
遊離することが考慮されねばならない。窓の付加的な加
熱は熱い基体及び場合とよる基体加熱によっても起り得
る。
窓のために通常使用さnる石英は悪い熱導体であり、こ
の熱伝導率はステンレススチールの値の約4である。典
型的な値として窓面債当りlW/crlの面負荷から出
発すると、側面への著しい熱導出は約600にの温度差
を惹起する。
しかしながら、このような温度には必然的匠窓と支持フ
レームとの間に配置さn弾性真空・ξツキンは耐えられ
ない。この場合、窓の加熱速度は、例えばノξツキン材
料” Viton”の場合の180℃の臨界温度を既に
数分後に上回る程の高さである。強制的な対流による窓
の十分な冷却は普通の手段によっては不可能である。
従って、マイクロ波透過性窓を有効に冷却するために、
本発明のもう1つの実施態様によnば、支持フレームは
反応室とシール結合するための外向きのフランジと、マ
イクロ波透過性窓とシール結合するための内向きのフラ
ンジとを有し、内向きのフランジの内壁には熱伝導性の
フレキシブルな中間層がかつ窓の外縁には中間層の外側
に真空・ぐツキンが配置されている。この構成は、フレ
ームプレースを含む支持フレームが冷却路を備えている
という構成と組合せて理解すべきである。
熱の伝導方向で見て弾性・ξツキンの前方に熱伝導性の
フレキシブルな中間層が配置されていることにより、一
種の熱短絡が行なわれ、そ扛により熱の大部分は真空・
ξツキンに達する前に冷却さnた支持フレームから導出
さ扛る。
熱伝導性のフレキシブルな中間層の材料としては、熱伝
導率λが石英の熱伝導率よりも著しく大きくかつ限界内
で可塑的に変形可能な材料が該当する。この目的のため
に特に好適であるのけ、黒鉛フェルト又は黒鉛シートで
ある。この材料は幅約4mm及び厚さ1朋の条片の形で
真空Aツキンの直前に配置することができ、そnによシ
約100℃への最高温度の低下を達成することができる
。このような温度は弾性真空・ξツキンによっても問題
なく耐えられる。
次に図示の実施例につき本発明の詳細な説明する。
第1図及び第2図には、矩形の反応室1が示さnており
、該反応室はその一方端にロック室ドア2を備えている
。反応室には、一点鎖線で示した基体の搬送系が配属さ
n1該搬送系は2つノtlE 3 及び5と、エンドレ
スチェーン5と、減速ギア7を介して鎖車4に作用する
駆動モータ6とから成る。エンドレスチェーン5には、
第7図だけに示した板状もしくは枠状基体支持体8が固
定さ詐ており、該支持体の主面は鉛直に延びている。搬
送系により、基体支持体を反応室lの長手軸線の方向で
往復運動させることが可能である。
シートを被覆するためには、反応室内に同様に軸線が鉛
直に延びる巻取り機構を設け、シートを基体支持体8と
ほぼ同一面内を運動させることもできる。
反応室は多数の室壁と、その下に1つの前壁9とを有し
、該前壁に係脱自在に支持フレーム1oが固定されてい
る。この支持フレームについては、第3図、第4図及び
第6図につきなお詳細に説明する。この支持フレームの
前方に矩形のケーシングの形のマイクロ波シールP11
が設けられ、該シールrの前方に2つのマイクロ波発振
器12及び13と2つのレアクタンス負荷14及び15
が配置されている。この装置のユニットは自体公知であ
る、従って詳細には説明しない。
各マイクロ波発振器とレアクタンス負荷との間には、マ
イクロ波シールpH内に導波−構造体16及び17が設
けら扛、こnらは第2図に鎖線で示さ九ておりかつ前述
の構造を有する0マイクロ波発振器又はレアクタンス負
荷は導波−構造体と導波管18と接続さ几ている(第1
図及び第4図)。
第3図から、支持フレームが方形に形成されておりかつ
該方形の長辺に対して平行に延びる窓口19及び20を
備えていることが明らかである。窓口の間には、支持フ
レーム10の長手対称軸線の方向に延びるフレームプレ
ースが設けられている。窓口19及び20内には、第4
図及び第6図に明確に示した石英ガラスから成るマイク
ロ波透過性の窓22及び23が設けらnている。支持フ
レームl○はその外縁部に前壁とねじ固定するための固
定穴24を有する。
フレームプレース21はその長手軸線に沿ってガス及び
/又はモノマーの分配装置25を有し、該分配装置はこ
の実施例では反応室lの内部に開口する多数の開口26
から成る。
第4図からは、分配装置25のより一層の詳細部が明ら
かである。開口26はフレームプレース21内に配置さ
れた縦穴27に対して法線上を延び、該縦穴は図示さn
てぃないが、付加反応により基体上に表面層を形成する
ためのガス及び/又はモノマー用の供給導管と接続さn
ている。縦穴27に対して平行に、全部の開口26の前
に全体に亘る分配板28が延びており、該分配板の平行
な長手線部は図示されているように僅かにフレームプレ
ース21に向カって曲げらnており、従ってフレームプ
レース21と分配薄板28との間に、フレームプレース
21の全長に亘って延びる2つのガス流出間隙29及び
30が形成さnる。今や、窓22及び23に対して平行
に基体支持体又はシートを運動させる限り、該運動方向
はフレームプレース21の長手軸線に対して垂直に延び
ているので、基体支持体及び基体又はシートの全幅はガ
ス及び/又はモノマーから成る同一形状の流nで洗われ
る。窓22及び23の後方で燃焼するグロー放電の作用
を受けて、基体の表面上には相応する層が形成される。
なお第牛図からは、フレームプレース21を含む支持フ
レーム10内に縦穴27の他になお冷却通路31が設け
らnていることが明らかであり、該冷却通路は作動中に
冷却水が貫流しかつ支持フレーム10の全体の温度水準
を低く保持する。この冷却通路31の特殊外意義につい
ては、第4図の* x 11部分を拡大して詳細に示す
第6図と関連して詳細に説明する。
第4図によnば、導波−構造体16及び17と窓口19
及び20との間に調整絞りが配置されており、該絞りに
より反応室へのエネルギ供給の分布が窓口19及び26
の縦方向で目的に合せて変更可能である。該調整絞りは
その両端で調整スピンドル34及び35に固定されてお
り、該スピンドルにより窓面に対して平行に調整絞りの
立体的位置を調整することができる(第5図も参照)。
第4図によれば、導波−構造体16及び17は窓22及
び23の反対側が共通のマイクロ波シールP36によっ
て包囲さnており、該シールrは窓に向かう側が開放さ
九た方形の金属箱として形成さnている。マイクロ波シ
ールドには、固定の立体的配属関係が生じるように、導
波管18、ひいてはまた導波−構造体16及び17が支
持部材37を介して固定されている。
マイクロ波発振器又はレアクタンス負荷の接続は接続フ
ラン−)38を介して行なわれる。マイクロ波シールド
36は裏壁36aを有し、該裏壁を導波管18が貫通し
ている。裏壁36aに対シて並列して2つのレフレクタ
39及び牛0が設けられており、該レフレクタは部分的
円筒シャーレとして形成さ扛ており、かつ導波−構造体
16及び17並びに窓口19及び20の方向に向けられ
ている。これらのレフレクタにより、マイクロ波出力の
著しく高い成分が反応1の内部に達する。
最後に第4図からなお、調整絞り32及び33のための
調整スピンドルも外部に案内され、調整が外部から便利
に行なわ几うることが明らかである。
第5図は支持フレーム10ないしはその窓口19及び2
0に対する調整絞り32及び33の配置形式及び調整法
を示す。調整絞りのそnぞ汎は上方調整スピンドル34
及び下方調整スピンドル35に固定されている、従って
調整絞りを選択的に実線で示した位置、一点鎖線で示し
た位置及びあらゆる任意の中間位置に調整することがで
きる。調整絞りは金属から成り、従ってその窓口の縁に
対する相対位置によって種々の間隙幅を調整することが
でき、この場合その都度の開放横断面は反応室内へのエ
ネルギー供給の1つの尺度となる。第2図との対照から
、調整絞りは導波−構造体の、一方がマイクロ波発振器
の導波管にかつ他方がレアクタンス負荷に接続さnてた
部分に亘って延びていることも明らかである。調整スピ
ンドル3牛及び35は、第4図によれば反応室lの前壁
9に固定されている軸受台41内に配置されている。こ
れは第5図には符号のみで示されている。
第6図は窓22及び23の冷却に関与する重要なユニッ
トを示す(第6図には、窓22のみが示されている)。
支持フレーム10は反応室lの前壁9とシール接合する
ための外向きフランジ10aと、マイクロ波透過性窓2
2とシール接合するための内向きフラン−)10bとを
有する。この場合、゛′外向き″及び゛内向き″なる用
語は、窓面22及び23の面外いしは支持フレーム10
の主面に対して平行に延びる方向を基準にしている。
支持フレーム10は固定穴24及びねじ牛2によって弾
性パツキン牛3の介在下に前壁9と気密に但し係脱自在
にねじで固定さnている。
支持フレーム内には、既述の冷却路31が設けられてい
る。マイクロ波透過性窓22は弾性・ξツキン44の介
在下にフランジ10bに対し、詳言すnば締付はフレー
ム45及び切欠か扛た締付は板46によって押付けら詐
る。窓22の厚さ及び締付はフレーム45の高さに基づ
き、締付はフレームの外側縁45aは僅かに支持フ越 レームの外側の制限面10cを起えて突出し、締付は板
46は外面lOc上に平坦に載っているのでなく、該外
面と薄いくさび状間隙を形成している。該締付は板46
を外周に分配さ汎た一連の控えボルト47が貫通し、該
ゼルトは支持フレーム10とねじで結合さ几ている。1
組の皿ばね48により、ナツト49を介して圧力が締付
は板46に及ぼさ牡、該圧力は締付はフレーム45によ
り窓22に伝達さ几る。
窓口19の内縁19aと、真空ノξツキン牛牛ないしは
窓22の外縁22aとの間に、黒鉛フェルトから成る熱
伝導性のフレキシブルな中間層50が配置さnており、
該中間層50はその全周囲をフレームの形状に基づき包
囲する。この熱伝導性中間層は締付はフレーム45によ
って窓22とフランジ10bとの間に良好な熱伝達のた
めに圧縮さnる。このようにして一種の熱的短絡が生じ
る、すなわち窓中心から外縁22aの方向に流れる熱は
ノξツキン44に達する前に分岐されかつ中間層50を
介してフランジ10bにかつそこから冷却路31内を流
れる冷媒に伝達される。このようにして、弾性ノξツキ
ン44は有効に熱的過負荷から保護される。
第7図は、こf′Ltでよりも明らかに(可動の)基体
支持体8に対する支持フレーム10の相対位置を示す。
基体支持体8は山形支持部材51によってエンドレスチ
ェーン5の上側で固定されており、従って駆動モータ6
の可逆運転によって支持フレーム10の主面に対して平
行に往復運動することができる。支持フレーム10と基
体支持体8の主面が垂直に延びており、従って掻取らn
る不純物は反応室lの底52上に落下することは明らか
である。基体支持体8の振子運動又は側方の偏位を阻止
するために、底52上に全体に亘って延びる案内レール
54を有する支持部材53が設けられており、該レール
に基体支持体8は案内ローラ55によって接材る。反応
室lは低い作業圧に関して補強板la、lb及びlcに
よって補強されている。
【図面の簡単な説明】
第1図はプラズマ重合装置全体の略示平面図、第2図は
第1図の装置の側面図、第3図はフレームプレースの両
側に配置さtた2つのマ(23) イクロ波透過性窓を有する支持フレームの平面図、第4
図は窓の前に配置された導波−構造体及び共通のマイク
ロ波シールドを有する支持フレームの水平断面図、第5
図は第3図に類似した、但し種々異なった位置に調整絞
υが前接続さtた支持フレームの平面図、第6図は反応
室内に挿入される支持フレームの異形材の拡大横断面図
及び第7図はマイクロ波透過性窓の領域内の反応室全体
及び支持フレームを通る、第2図に比較して拡大した鉛
直断面図である。 1・・・反応室、lO・・・支持フレーム、10a、1
0b・・・フランジ、16.17・・・導波−構造体、
19.20・・・窓口、19a・・・フランジの内縁、
21・・・フレームプレース、22.2,5・・・マイ
クロ波透過性窓、22a・・・外縁、25・・・分配装
置、26・・・開口、27・・・縦穴、28・・・分配
板、31・・・冷却通路、32.33・・・調整絞シ、
36・・・シールl’、39.40・・・レフレクタ、
4−4・・・ノξツキン、50・・・中間層 r    (1’)        1FIG、 3 /− FIG、4 FIG、5 手続補正書(方式) 昭和59年3 月 72日 特許庁長官殿 1・ 事件の表示 昭和58年特許願第225513号
2・ 発明の名称 プラズマによって励起される原子又は分子の付加反応に
よって基体を被覆する装置 3、補正をする者 事件との関係特許出願人 名 称 ライゼルトーへレーウスーゲゼルシャフトーミ
ット・ベシュレンクテル・ハフラング 4、復代理人 住 所 〒100東京都千代田区丸の内3丁目3番1号
6、補正の対象 (1)願書の特許出願人代表者の欄 (2)図面 (3)委任状 7、補正の内容 (す(2)(3)共に別紙のとおシ

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、室壁内に配置されたマイクロ波透過性の少なくとも
    1つの窓を有する、基体を搬送しかつイオン化可能なガ
    ス及びモノマーから成る雰囲気を維持するための反応室
    と、酸室の外かつ窓の前に配置さnた少なくとも1つの
    導波−構造体と、室に開口したガス及び/又は千ツマ−
    の分配装置とから成る形式の、プラズマによって励起さ
    扛る原子又は分子の付加反応によって基体を被覆する装
    置において、マイクロ波透過性窓(22,23)、少な
    くとも1つの導波−構造体(16,17)及び分配装置
    (25〕が一緒に支持フレーム(lO)に固定さnてお
    り、該支持フレームがユニットとして反応室〔1〕から
    係脱ないしは外に旋回自在であることを特徴とする、プ
    ラズマによって励起される原子又は分子の付加反応によ
    って基体を被覆する装置。 2 支持フレーム(lO)が矩形に形成さnがつ該矩形
    体の長い方の側面に対して平行に延びる2つの窓口(1
    9,20)を備えており、該窓口の間にフレームプレー
    ス(21)がかつ支持フレーム内に窓口を包囲する冷却
    路(31)が設けらnておりかつ更にフレームプレース
    (21〕に分配装置(25)が配置されている、特許請
    求の範囲第1項記載の装置。 3、各窓口(19,20)の前方に導波−構造体(16
    ,17)が配置されておりかっ該導波−構造体が逆平行
    に延びている、特許請求の範囲第2項記載の装置。 牛、導波−構造体(16,17)が窓口(19,20)
    の反対側で共通のマイクロ波シール)’(36)によっ
    て包囲さnている、特許請求の範囲第3項記載の装置。 5、 シールド(36)が背面側に、わん曲したレフレ
    クタ(39,40)を備えている、特許請求の範囲第1
    項記載の装置。 6、 フレームプレース(21)が縦穴(27)を備え
    ており、該縦穴がそ扛に対する法線上を延びる等間隔で
    分配さ扛た多数の開口(26)を介して反応室(1)の
    内部と接続さnている、特許請求の範囲第2項記載の装
    置。 7、 開口(26)の前方に分配板(28)が配置され
    ている、特許請求の範囲第6項記載の装置。 8、支持フレーム(10)又は窓(22,23)の主面
    が鉛直に配向さ扛ている、特許請求の範囲第1項記載の
    装置。 9、導波−構造体(16,17)と窓口(19,20)
    との間に調整絞り(32,33)が配置されている、特
    許請求の範囲第2項記載の装置。 10、調整絞り(32,33)が幅の狭い薄板条片とし
    て形成さ肛ており、窓口(19,20)に対してほぼ平
    行に延びかつ両端で相互に無関係に窓口に対して横方向
    に調節可能である、特許請求の範囲第9項記載の装置。 11、支持フレーム(10)が反応室(1)とシール接
    合するための外向きのフランジ(10a)、及びマイク
    ロ波透過性窓(22〕とシール接合するための内向きの
    フランジ(l○b)を有し、内向きのフランジ(10b
    )の内縁(19a)に熱伝導性のフレキシブルな中間層
    (50)がかつ中間層(50)の外側の窓の外縁(22
    a)にノξツキン(44)が配置されている、特許請求
    の範囲第2項記載の装置。
JP58225513A 1982-12-01 1983-12-01 プラズマによつて励起される原子又は分子の付加反応によつて基体を被覆する装置 Granted JPS59182964A (ja)

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