JPS59181236A - 固体ジプロピオン酸カリウムの製造方法 - Google Patents
固体ジプロピオン酸カリウムの製造方法Info
- Publication number
- JPS59181236A JPS59181236A JP5807984A JP5807984A JPS59181236A JP S59181236 A JPS59181236 A JP S59181236A JP 5807984 A JP5807984 A JP 5807984A JP 5807984 A JP5807984 A JP 5807984A JP S59181236 A JPS59181236 A JP S59181236A
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- Japan
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- neutral
- aqueous solution
- propionate
- potassium
- solid
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
- C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、固体ジプロピオン酸カリウムの製造方法に関
する。 □ また、プロＣオン酸−水素カリウムとしても知られるジ
プロピオン酸カリウムは、カリウムイオン１モル当たり
ノロピオン酸塩イオン１モルおよびプロピオン酸１モル
を含有する酸性錯塩である。
する。 □ また、プロＣオン酸−水素カリウムとしても知られるジ
プロピオン酸カリウムは、カリウムイオン１モル当たり
ノロピオン酸塩イオン１モルおよびプロピオン酸１モル
を含有する酸性錯塩である。
ジプロピオン酸カリウムの水溶液およびその防腐剤とし
ての使用は英国特許１１５０５３８８号明細書にタレー
ムおよび記載され（いる。固体酸性塩は、その本質的な
不安定性のために製造が一層困難である。例えば、ゾゾ
ロピオン酸ナトリウムは大気にさらされた場合にブロー
オン酸１モルを急速に失って、後に中性のプロピオン酸
ナトリウム塩を残す。さらに、生成された時の酸性塩は
、酸性錯塩の製造および貯蔵の間に注意しない限り、さ
らさらしない。
ての使用は英国特許１１５０５３８８号明細書にタレー
ムおよび記載され（いる。固体酸性塩は、その本質的な
不安定性のために製造が一層困難である。例えば、ゾゾ
ロピオン酸ナトリウムは大気にさらされた場合にブロー
オン酸１モルを急速に失って、後に中性のプロピオン酸
ナトリウム塩を残す。さらに、生成された時の酸性塩は
、酸性錯塩の製造および貯蔵の間に注意しない限り、さ
らさらしない。
英国特許第１４７３４４７号明細書には、固体中性塩の
流動層を作製し、次いで流動層の固体中性塩に遊離酸を
噴霧することによる、この型の酸性錯塩の製造方法が開
示されている。この方法は、厄介である。なぜならばこ
の方法には比較的腐食性であり、しかも不快臭を有する
遊離酸の蒸気の使用を伴うからである。
流動層を作製し、次いで流動層の固体中性塩に遊離酸を
噴霧することによる、この型の酸性錯塩の製造方法が開
示されている。この方法は、厄介である。なぜならばこ
の方法には比較的腐食性であり、しかも不快臭を有する
遊離酸の蒸気の使用を伴うからである。
遊離酸の蒸気の使用に伴う問題は、後に冷却されて酸性
錯塩を晶出させる溶液の組み合せを用いることによつ℃
軽減されることが今や分かった。
錯塩を晶出させる溶液の組み合せを用いることによつ℃
軽減されることが今や分かった。
従つ又、本発明は、中性プロピオン酸カリウムの水溶液
をプロピオン酸の等モル割合と混合し、次いでこの混合
物を冷却する固体ジプロピオン酸カリウムの製造方法に
おいて、プロピオン酸を中性プロピオン酸塩少ｙｘ く
とも８５％７／７を含有する水溶液と６０°Ｃより高温
において混合し、この混合物を温度６０°Ｃまたはそれ
以下に冷却して固体ゾゾロピオン酸塩の晶出を可能とし
、次いでその後ゾゾロピオン酸塩を回収することを特徴
とする、固体ジプロピオン酸カリウムの製造方法である
。
をプロピオン酸の等モル割合と混合し、次いでこの混合
物を冷却する固体ジプロピオン酸カリウムの製造方法に
おいて、プロピオン酸を中性プロピオン酸塩少ｙｘ く
とも８５％７／７を含有する水溶液と６０°Ｃより高温
において混合し、この混合物を温度６０°Ｃまたはそれ
以下に冷却して固体ゾゾロピオン酸塩の晶出を可能とし
、次いでその後ゾゾロピオン酸塩を回収することを特徴
とする、固体ジプロピオン酸カリウムの製造方法である
。
中性ノロピオン酸塩８５％１／いより多量、好ましくは
８５％ｗ／ｗないし９０％７／いを含有する水溶液は、
何ら結晶水のない中性プロピオン酸カリウムを水または
中性ゾロビオ／酸塩の比較的希薄な水溶液の何れかに溶
解することによって製造されるのが好ましい。
８５％ｗ／ｗないし９０％７／いを含有する水溶液は、
何ら結晶水のない中性プロピオン酸カリウムを水または
中性ゾロビオ／酸塩の比較的希薄な水溶液の何れかに溶
解することによって製造されるのが好ましい。
結晶水のない中性プロピオン酸カリウムは、望ましい出
発物質である。なぜならば、プロピオン酸カリウムは通
常、結晶水１モルをもつ℃晶出し、しかもこのような結
晶は、高温を用いない限り水に再溶解するのが困難なた
めである。さらに。中性プロピオン酸塩の希水浴液を直
接蒸発し又中性塩８５％シーより多量を含有する濃厚水
溶液を生成するのは困難である。なぜならば、濃度約８
０％におい又は、溶液は粘ちょうになり、しかも再溶解
が困難な中性塩−水和物が分離し始めるからである。さ
らに、溶液の粘度は急増し、それによって溶液の連続攪
拌および蒸発が困難になる。従って、結晶水のない中性
塩の使用が好ましい。
発物質である。なぜならば、プロピオン酸カリウムは通
常、結晶水１モルをもつ℃晶出し、しかもこのような結
晶は、高温を用いない限り水に再溶解するのが困難なた
めである。さらに。中性プロピオン酸塩の希水浴液を直
接蒸発し又中性塩８５％シーより多量を含有する濃厚水
溶液を生成するのは困難である。なぜならば、濃度約８
０％におい又は、溶液は粘ちょうになり、しかも再溶解
が困難な中性塩−水和物が分離し始めるからである。さ
らに、溶液の粘度は急増し、それによって溶液の連続攪
拌および蒸発が困難になる。従って、結晶水のない中性
塩の使用が好ましい。
結晶水のない中性塩は、中性塩の水溶液な噴霧乾燥する
ことによって製造できる。この目的に開用される比較的
希薄な水浴液は、中性塩ざ遁６５％７４未満、好ましく
は４０％Ｗ ／ｗ（ｘいし６０％シー、最も好ましくは
４５％Ｗ／、ないし５５％シーか適当である。このよう
にして生成された中性塩は、わずかに湿つ℃いるか、夷
貞的に結晶水かなく、シかも水に易溶である。従つ℃、
中性塩８５％シーより多量を含有する水溶液を生成する
ためには、結晶水のない固体中性塩をそれ自体水に浴解
し又、適切な濃度を得るか、または噴霧乾燥工程に使用
された中性塩のあらかじめ製造された比較的希薄な水溶
液の適切量と混会し又もよい。
ことによって製造できる。この目的に開用される比較的
希薄な水浴液は、中性塩ざ遁６５％７４未満、好ましく
は４０％Ｗ ／ｗ（ｘいし６０％シー、最も好ましくは
４５％Ｗ／、ないし５５％シーか適当である。このよう
にして生成された中性塩は、わずかに湿つ℃いるか、夷
貞的に結晶水かなく、シかも水に易溶である。従つ℃、
中性塩８５％シーより多量を含有する水溶液を生成する
ためには、結晶水のない固体中性塩をそれ自体水に浴解
し又、適切な濃度を得るか、または噴霧乾燥工程に使用
された中性塩のあらかじめ製造された比較的希薄な水溶
液の適切量と混会し又もよい。
このように生成され、中性塩含量８５％Ｗ／／ｗより大
を有する中性塩の濃厚水浴液は、次いで６０℃より高温
、代表的には５５°Ｃないし６５℃におい℃プロピオン
酸の等モル量と混合される。混合が完了した時に得られ
た混合物を温度３０’Ｃまたはそれ以下、好ましくは２
０”Ｃないし３０’Ｃに冷却し、それによって固体、結
晶性ジプロピオン酸カリウムを分離できる。生成物のゾ
プロビオン酸塩は、その後従来の技術によって分離およ
び回収される。
を有する中性塩の濃厚水浴液は、次いで６０℃より高温
、代表的には５５°Ｃないし６５℃におい℃プロピオン
酸の等モル量と混合される。混合が完了した時に得られ
た混合物を温度３０’Ｃまたはそれ以下、好ましくは２
０”Ｃないし３０’Ｃに冷却し、それによって固体、結
晶性ジプロピオン酸カリウムを分離できる。生成物のゾ
プロビオン酸塩は、その後従来の技術によって分離およ
び回収される。
このように生成された生成物は、さらさらし７′″Ｃし
かも安定な結晶性固体である。固体ジプロピオン酸カリ
ウムは、単独でまたはヒトの食品および動物の飼料にお
いて他の補助剤と混合されて、防腐剤として使用できる
。
かも安定な結晶性固体である。固体ジプロピオン酸カリ
ウムは、単独でまたはヒトの食品および動物の飼料にお
いて他の補助剤と混合されて、防腐剤として使用できる
。
本発明は、Ｆ記の例を参照して、さらに具体的に説明さ
れる。
れる。
例
固体結晶性ジプロピオン酸カリウムは、下記のように製
造された。
造された。
（ａｌ 水性水酸化カリウム（５０％Ｖ溶ｉ）をプロ
ピオ／酸と反応させ℃、中性プロピオ７酸−）２１）ラ
ムの水溶液（５０％ｗ／ｗ）を形成した。
ピオ／酸と反応させ℃、中性プロピオ７酸−）２１）ラ
ムの水溶液（５０％ｗ／ｗ）を形成した。
（ｂｌ 前記ｔａ）からの溶液の１部を噴霧乾燥して
、実質的に結晶水のない中性プロピオン酸カリウム粉末
を形成した。
、実質的に結晶水のない中性プロピオン酸カリウム粉末
を形成した。
ＩｃＩ 中性塩の固体粉末形１ｂ）は、中性ノロビオ
／酸カリウムの餞厚水溶液（８６％ｗ／ｗ）を形成する
ように９０℃において、工程ｔ１））後のｔａｌからの
残存水浴液と混合された。
／酸カリウムの餞厚水溶液（８６％ｗ／ｗ）を形成する
ように９０℃において、工程ｔ１））後のｔａｌからの
残存水浴液と混合された。
１ｄ） ＩｃＩの濃厚水浴液に、プロピオ／酸の等モ
ル割合を加えて、約６０００において十分混合した。
ル割合を加えて、約６０００において十分混合した。
ｔｅ） ジプロピオン酸カリウムの結晶が分離した時
に、（ｄ）からの混合物を約６０℃に冷却した。結晶は
遠心分離および乾燥によって回収された。
に、（ｄ）からの混合物を約６０℃に冷却した。結晶は
遠心分離および乾燥によって回収された。
代理人 浅 村 皓
手続補正書（自発）
昭和５９年夕月２日
特許庁長官殿
１、事件の表示
昭和５９ 年特許願第５８０７９ 号２、発明の名
称 固体ジプロピオン酸カリウムの製造方法３、補正をする
者 事件との関係 １！Ｊ許出願人 住 所 氏 名 ベルダグト ビー、ブイ。
称 固体ジプロピオン酸カリウムの製造方法３、補正をする
者 事件との関係 １！Ｊ許出願人 住 所 氏 名 ベルダグト ビー、ブイ。
（名 称）
４、代理人
５、補正命令の日刊
昭和 年 月 日
６、補正により増加する発明の数
７、補正の対象
明細書 （′、 ・
８、補正の内容 別紙のとおり
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）中性プロピオン酸カリウムの水溶液をプロピオン
酸の等モル割合と混合し、次いでこの混合物を冷却する
固体ジプロピオン酸カリウムの製造方法において、プロ
ピオン酸を中性プロピオン酸塩少なくとも８５％Ｗ／Ｗ
を含有する水溶液とろＯｏＣより高温において混合し、
この混合物を温度６０°Ｃまたはそれ以下に冷却して固
体ゾロピオン酸塩の晶出を可能とし、次いでその後ジプ
ロピオン酸塩を回収することを特徴とする、固体シフ０
ロビオン酸カリウムの製造方法。 （２） 水溶液が中性プロピオン酸塩８５％ｗ／Ｗな
いし９０％ｗ／／９を特徴する特許請求の範囲第１項に
従う方法。 （３）中性プロピオン酸塩の水溶液が、何ら結晶水のな
い中性７０ローオン酸カリウムを水または中性プロピオ
ン酸塩の比較的希薄な水溶液の何れかに溶解することに
よつ（製造される、特許請求の範囲第１項またはｇ２項
に従う方法。 （４） 結晶水のない中性プロピオン酸カリウムか、
中性プロピオン酸塩の比較的希薄な水溶液の噴霧乾燥に
よつ℃製造される、特許請求の範囲第６項に従う方法。 （５）中性プロピオン酸塩の比較的希薄な水溶液か、中
性ノロピオン酸塩８５％ｗ／／Ｗ未満を特徴する特許請
求の範囲第６項または第４項に従う方法。 （６） 中性ノロピオン酸塩の比較的希薄な水溶液が
、中性ノロピオン酸塩４０％ｗ／／Ｗないし６０％■／
いを特徴する特許請求の範囲第５項に従う方法。 （カ ノロピオン酸が、中性ノロピオン酸塩少なくとも
８５％“７いを含有する水溶液と温度５５℃ないし６５
°Ｃにおい℃混合される、特許請求の範囲第１項ないし
第６項の何れか１項に従う方法。 （８）、ゾロピオン酸と、中性プロピオン酸塩少なくと
も８５％−を含有する水溶液との混合物が温度２０°Ｃ
ないし６０°Ｃに冷却され、それによって一固体結晶性
ジプロピオン酸カリウムの分離を可能にする、特許請求
の範囲第１項ないし第７項の何れか１項に従う方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB8308384 | 1983-03-26 | ||
| GB838308384A GB8308384D0 (en) | 1983-03-26 | 1983-03-26 | Producing solid potassium diproprionate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59181236A true JPS59181236A (ja) | 1984-10-15 |
Family
ID=10540287
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5807984A Pending JPS59181236A (ja) | 1983-03-26 | 1984-03-26 | 固体ジプロピオン酸カリウムの製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0123416A1 (ja) |
| JP (1) | JPS59181236A (ja) |
| AU (1) | AU2602084A (ja) |
| GB (1) | GB8308384D0 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009522237A (ja) * | 2005-12-30 | 2009-06-11 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 酸性プロピオン酸塩の製造 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2432473A1 (de) * | 1974-07-06 | 1976-01-22 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung saurer salze niederer fettsaeuren und halogenfettsaeuren |
| DE2861265D1 (en) * | 1977-10-05 | 1982-01-07 | Bp Chem Int Ltd | Use of acid salts in dyeing and/or printing processes |
| AU540839B2 (en) * | 1980-01-17 | 1984-12-06 | Bp Chemicals Limited | Dipotassium pentapropionate and method of preparation |
-
1983
- 1983-03-26 GB GB838308384A patent/GB8308384D0/en active Pending
-
1984
- 1984-03-20 EP EP84301865A patent/EP0123416A1/en not_active Withdrawn
- 1984-03-22 AU AU26020/84A patent/AU2602084A/en not_active Abandoned
- 1984-03-26 JP JP5807984A patent/JPS59181236A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009522237A (ja) * | 2005-12-30 | 2009-06-11 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 酸性プロピオン酸塩の製造 |
| KR101483798B1 (ko) * | 2005-12-30 | 2015-01-16 | 바스프 에스이 | 산 프로피온산염의 생산 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0123416A1 (en) | 1984-10-31 |
| GB8308384D0 (en) | 1983-05-05 |
| AU2602084A (en) | 1984-09-27 |
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