JPS59168114A - ピツチの紡糸方法 - Google Patents
ピツチの紡糸方法Info
- Publication number
- JPS59168114A JPS59168114A JP4232483A JP4232483A JPS59168114A JP S59168114 A JPS59168114 A JP S59168114A JP 4232483 A JP4232483 A JP 4232483A JP 4232483 A JP4232483 A JP 4232483A JP S59168114 A JPS59168114 A JP S59168114A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pitch
- gas
- softening point
- spinneret
- spinning
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はピッチから高品質糸を能率的に溶融紡糸する方
法に関するものである。
法に関するものである。
従来からピッチを原料として炭素繊維を製造する方法が
知られている。しかしピッチの溶融紡糸では、高温条件
であることと粘度的問題とによって吐出開始時に口金面
に付着堆積するため、しばしば紡糸スタート時において
糸切れや糸ムラなどの欠点を惹起していた。しかしこの
問題に関して、である。しかも粘度が低いので連続吐出
すると吐出される溶融ピッチから出る昇華物または吐出
される溶融ピッチなどが口金面に（＝ｊ着するため、長
時間安定した製糸ができない問題点を有している。
知られている。しかしピッチの溶融紡糸では、高温条件
であることと粘度的問題とによって吐出開始時に口金面
に付着堆積するため、しばしば紡糸スタート時において
糸切れや糸ムラなどの欠点を惹起していた。しかしこの
問題に関して、である。しかも粘度が低いので連続吐出
すると吐出される溶融ピッチから出る昇華物または吐出
される溶融ピッチなどが口金面に（＝ｊ着するため、長
時間安定した製糸ができない問題点を有している。
従来の方法で吐出糸の均一性を向上させる目的で田用糸
に冷却風を吹イ・目プるものがあるが、これらの方法は
冷却用を紡出糸の横方向あるいは吐出糸の進行方向へ吹
トロプるものであるため。、口金面を冷却し修正可能と
するまでに至らない。
に冷却風を吹イ・目プるものがあるが、これらの方法は
冷却用を紡出糸の横方向あるいは吐出糸の進行方向へ吹
トロプるものであるため。、口金面を冷却し修正可能と
するまでに至らない。
本発明者らはこれらの問題を検討した結果、ピッチの口
金に対する粘着性はビッヂが低粘度の場合のみの現象で
、ピッチに固もの１７１質であることを究明し、本発明
に到達した。
金に対する粘着性はビッヂが低粘度の場合のみの現象で
、ピッチに固もの１７１質であることを究明し、本発明
に到達した。
すなわち本発明は次のＪ：うな構成を有り−る。
ピッチを溶融紡糸するに際して、口金面に溶融ピッチの
軟化点以下の気体を吹付【プることを特徴とするピッチ
の紡糸方法である。
軟化点以下の気体を吹付【プることを特徴とするピッチ
の紡糸方法である。
本発明はかかる構成を採用したことにより、はじめＣ高
品質の糸を、安全かつ安定して連続的に製造し１ｑる紡
糸方法を提供したものであり、ひいては安定して均一か
つ高性能の炭素繊維を工業的がつ経済的に製造し冑たち
のである。
品質の糸を、安全かつ安定して連続的に製造し１ｑる紡
糸方法を提供したものであり、ひいては安定して均一か
つ高性能の炭素繊維を工業的がつ経済的に製造し冑たち
のである。
本発明では静１１−型ロ金（場合ににり回転［］金〉に
おいて、口金面に０１出されたピッチを、その軟化点以
下の温度に冷ム１１ Ｌ、で、口金面に対する粘着性を
低下せしめる。ピッチは軟化点以下になると口金面に粘
着することなくスムーズに４１ｉ紺状に引取ることがで
き、以後の紡糸が極めて安定化される。また、たどえ口
金面に多少粘着したとしても、簡単な物理的手段により
容易に剥離、脱落せしめ得る。この場合にも以後の紡糸
は上記同様に安定化する。
おいて、口金面に０１出されたピッチを、その軟化点以
下の温度に冷ム１１ Ｌ、で、口金面に対する粘着性を
低下せしめる。ピッチは軟化点以下になると口金面に粘
着することなくスムーズに４１ｉ紺状に引取ることがで
き、以後の紡糸が極めて安定化される。また、たどえ口
金面に多少粘着したとしても、簡単な物理的手段により
容易に剥離、脱落せしめ得る。この場合にも以後の紡糸
は上記同様に安定化する。
ところでこの現象は口金面にシリコン系間型剤のごどき
薬剤を塗布しても全く抑えることのできないピッチ固有
の性質に基づく現象であり、本発明者らの検器では冷却
が最良の改善方法であることを究明したものて゛ある。
薬剤を塗布しても全く抑えることのできないピッチ固有
の性質に基づく現象であり、本発明者らの検器では冷却
が最良の改善方法であることを究明したものて゛ある。
もちろん口金がいったん汚れた場合にも本発明法で口金
修正Ｊることもできる。この際溶融ピッチを吐出させた
ままか、あるいは吐出を一時中断させた状態のいずれで
もよい。１」全面修正を行なう時は［］金面の下部に設
りられた気体の吹出し孔より吐出面に向けて吹出された
ピッチの軟化点以下の気体により、［１金面の汚染物質
を使用ビッヂの軟化点以下に冷却さけ、［］金而の汚染
物質を除去する。ぞの後気体を停止ざ「て再び汀怠の速
１αで引取ることを可能とするための紡糸り法である。
修正Ｊることもできる。この際溶融ピッチを吐出させた
ままか、あるいは吐出を一時中断させた状態のいずれで
もよい。１」全面修正を行なう時は［］金面の下部に設
りられた気体の吹出し孔より吐出面に向けて吹出された
ピッチの軟化点以下の気体により、［１金面の汚染物質
を使用ビッヂの軟化点以下に冷却さけ、［］金而の汚染
物質を除去する。ぞの後気体を停止ざ「て再び汀怠の速
１αで引取ることを可能とするための紡糸り法である。
口金の冷ム１１プラ法にｉ；Ｌ該［１金的下部分のＭ
Ｆｉ部品を直接冷却しｌこり、通名；のチムニ−のごど
く冷気を送入したり、冷気を１］金面に吹きつ【Ｊだつ
づるなど種々考えられるが、要するに吐出時のビッヂの
少なくとも表面部を軟化点以上の記１αに冷却すること
が必須である。イにかでも該ピッチの軟化点以下の温度
をｎ１る気体に直接接触さ口る方法が好ましり、１ｈに
気体を口金またはピッチに吹きつ番ノる方法が容易かつ
操作性が良い。
Ｆｉ部品を直接冷却しｌこり、通名；のチムニ−のごど
く冷気を送入したり、冷気を１］金面に吹きつ【Ｊだつ
づるなど種々考えられるが、要するに吐出時のビッヂの
少なくとも表面部を軟化点以上の記１αに冷却すること
が必須である。イにかでも該ピッチの軟化点以下の温度
をｎ１る気体に直接接触さ口る方法が好ましり、１ｈに
気体を口金またはピッチに吹きつ番ノる方法が容易かつ
操作性が良い。
本発明はかかる冷却によりビツヂを繊維状に引取った後
は、上記冷ノＪＩを停止１シ、適者ｉのように連続して
紡糸してもよいが、冷却を持続させながら紡糸するれぼ
良い。Ｊ、た口金面にピッチが粘着しはじめた時点で＋
ｆｉ’ ｆ＆冷却し、堆積したビッヂを剥 ３− 離、脱落せしめることも有効である。なおピッチを連続
紡糸中に急冷づると糸径に変化が生ずるのするのが好ま
しい。たとえば上記冷却持続法によりピッチを一定の軟
化点以下の冷気に接触せしめて、常にその表面を低粘着
性に保持しておくなどの方法が最適である。
は、上記冷ノＪＩを停止１シ、適者ｉのように連続して
紡糸してもよいが、冷却を持続させながら紡糸するれぼ
良い。Ｊ、た口金面にピッチが粘着しはじめた時点で＋
ｆｉ’ ｆ＆冷却し、堆積したビッヂを剥 ３− 離、脱落せしめることも有効である。なおピッチを連続
紡糸中に急冷づると糸径に変化が生ずるのするのが好ま
しい。たとえば上記冷却持続法によりピッチを一定の軟
化点以下の冷気に接触せしめて、常にその表面を低粘着
性に保持しておくなどの方法が最適である。
以下図面によりさらに説明する。
？Ａ１図は本発明の溶融紡糸法を示す装置の１例である
。
。
口金１よりｌ；出開始される瞬間の前後に下方にＩＧプ
られた気体状イ」（プ用リング３からピッチ吐出面に向
【」て約０．１〜６０ｍ ／ｍｉｎ Ｐｉ！度の気体を
吹伺ける。吹イ」（プ用リング３には吐出面に向けて気
体流出用細孔５が設【プである。口金１より吐出開始さ
れる繊維状の溶融ピッチが軟化点以下に冷却され、口金
面周辺に溶融ピッチが触れることなく吐出される。その
後〕１ツク２により気体を停止さＵて１１出された繊維
状ピッチを任意の速度で引＝４− 取る。
られた気体状イ」（プ用リング３からピッチ吐出面に向
【」て約０．１〜６０ｍ ／ｍｉｎ Ｐｉ！度の気体を
吹伺ける。吹イ」（プ用リング３には吐出面に向けて気
体流出用細孔５が設【プである。口金１より吐出開始さ
れる繊維状の溶融ピッチが軟化点以下に冷却され、口金
面周辺に溶融ピッチが触れることなく吐出される。その
後〕１ツク２により気体を停止さＵて１１出された繊維
状ピッチを任意の速度で引＝４− 取る。
本発明で適用される気体どじ−Ｃは、空気、窒素アルゴ
ン、水蒸気など不活性な気体であり、特に窒素やアルゴ
ンなどは非酸化性であり、口金面にピッチの酸化による
不融性蓄積物を形成しない利点がある。かかる非酸化性
気体は、目金周辺への汚れ防止の目的で・、目出開始時
のみならず、紡糸継続中も連続して口金面へ吹（Ｊ【：
ｔ 、 ＩＩ金面と空気中の酸素との接触を断つことが
好ましい。
ン、水蒸気など不活性な気体であり、特に窒素やアルゴ
ンなどは非酸化性であり、口金面にピッチの酸化による
不融性蓄積物を形成しない利点がある。かかる非酸化性
気体は、目金周辺への汚れ防止の目的で・、目出開始時
のみならず、紡糸継続中も連続して口金面へ吹（Ｊ【：
ｔ 、 ＩＩ金面と空気中の酸素との接触を断つことが
好ましい。
本発明の方法にｊ；つで１５）られる紡糸後の単繊維径
は３０μ以下が適当であり、好ましくは５〜３０ ｔノ
さ、うには７〜２０μの範囲にあるのが、糸切れや強度
の点から好ましいが、かかる径に限定する必要はない。
は３０μ以下が適当であり、好ましくは５〜３０ ｔノ
さ、うには７〜２０μの範囲にあるのが、糸切れや強度
の点から好ましいが、かかる径に限定する必要はない。
かくして得られる４１ｉ紺は、ついで通常の方法により
不融化処理され、炭化、黒鉛化される。不融化処理とし
てはたとえばＭ索の存在下、通帛空気中で２５０〜４２
０℃で酸化させる方法が適用できる。また酸素としてオ
ゾンやＮＯ２などの酸化性の気体を使用することも、不
融化処理の効率の点から好ましい。かかる不融化処理さ
れた繊維はついて炭化、黒鉛化されるが、かかる方法も
通富採用される方法を適用Ｊ−ることかできる。かかる
炭化処理としてはたどえぼ真空または不活性気体雰囲気
中で８００〜１７００℃に加熱する方法があり、また黒
鉛化処理どじで９またとえば真空また（、１不活性気体
雰囲気中で１７００℃以」ニに加熱処理する方法がある
。
不融化処理され、炭化、黒鉛化される。不融化処理とし
てはたとえばＭ索の存在下、通帛空気中で２５０〜４２
０℃で酸化させる方法が適用できる。また酸素としてオ
ゾンやＮＯ２などの酸化性の気体を使用することも、不
融化処理の効率の点から好ましい。かかる不融化処理さ
れた繊維はついて炭化、黒鉛化されるが、かかる方法も
通富採用される方法を適用Ｊ−ることかできる。かかる
炭化処理としてはたどえぼ真空または不活性気体雰囲気
中で８００〜１７００℃に加熱する方法があり、また黒
鉛化処理どじで９またとえば真空また（、１不活性気体
雰囲気中で１７００℃以」ニに加熱処理する方法がある
。
以下本発明を実施例を挙げてさらに詳細に説明する。
実施例１
ビツヂを出発点とする固定炭素分が３５％、軟化点が１
９５℃のピッチを溶ＦＩＡ温度２７５℃、孔径０．３ｍ
ｍ、ｌ外周ＰＣＤ９０ｍｍφ、外径１２０１１１ｍφの
５００ホールの口金を用いて溶融紡糸した。
９５℃のピッチを溶ＦＩＡ温度２７５℃、孔径０．３ｍ
ｍ、ｌ外周ＰＣＤ９０ｍｍφ、外径１２０１１１ｍφの
５００ホールの口金を用いて溶融紡糸した。
吹付【）気体どして窒素おにび空気を使用し、１５ｍ／
ｍｉｎの速度で、Ｂｍｍφの銅パイプからなる第２図に
示される環状吹イー目ノ用リング（０，５ｍｍφで１０
０ホール）の気体噴出孔よりピッチ吐出孔に向（）て吹
付（プ１ｃ、、該パイプは導入口を設置−Ｊた外径１２
０ｍｍφの環状に加工し←÷→→、「１金面直下５０
ｍｍの位置に固定されたものである。気体状（＝Ｊ−１
′Ｊ時間は［！ｌ出間々ｆ１の前後それぞれ３０秒間で
あつｌご。
ｍｉｎの速度で、Ｂｍｍφの銅パイプからなる第２図に
示される環状吹イー目ノ用リング（０，５ｍｍφで１０
０ホール）の気体噴出孔よりピッチ吐出孔に向（）て吹
付（プ１ｃ、、該パイプは導入口を設置−Ｊた外径１２
０ｍｍφの環状に加工し←÷→→、「１金面直下５０
ｍｍの位置に固定されたものである。気体状（＝Ｊ−１
′Ｊ時間は［！ｌ出間々ｆ１の前後それぞれ３０秒間で
あつｌご。
その結果、窒素を使用した場合が最も口金面の汚れなら
びに製糸状況がすぐれ、空気の場合はやや窒素の場合よ
り汚れが発生しｌごが、製糸には問題は残らなかった。
びに製糸状況がすぐれ、空気の場合はやや窒素の場合よ
り汚れが発生しｌごが、製糸には問題は残らなかった。
しかし気体状（９４〕をしイ（い場合【よ汚れが珀積し
、時間とともに製糸状況も著しく悪くなり糸切れが起こ
った。
、時間とともに製糸状況も著しく悪くなり糸切れが起こ
った。
実施例２
ビ゛ツヂを出光点どする固定炭素分が３５％、軟化点が
１９５℃のピッチを２７５℃で溶融し、孔径０．３ｍｍ
、最外周ＰＣＩ）９０ｍｍφ、外径１２０１ＩｌｌＩｌ
φ、５００ボールの口金を使用して溶融紡糸を行なった
。吹付りの気体どして室温の窒素Ｊ３よび空気を０．５
ｍｍφ×１００ホールの穴を有する吹付はリングから
１５ ｍ、／…ｉｎの速度で吐出孔に向（）て吹イｑＩ
Ｊた。
１９５℃のピッチを２７５℃で溶融し、孔径０．３ｍｍ
、最外周ＰＣＩ）９０ｍｍφ、外径１２０１ＩｌｌＩｌ
φ、５００ボールの口金を使用して溶融紡糸を行なった
。吹付りの気体どして室温の窒素Ｊ３よび空気を０．５
ｍｍφ×１００ホールの穴を有する吹付はリングから
１５ ｍ、／…ｉｎの速度で吐出孔に向（）て吹イｑＩ
Ｊた。
吹（”ｌ’ ＬＪ用リングは８１＋１１１１φの銅パイ
プを外径１７− ２０ｍｍφの環状に加工し、空気導入口を設【）ると共
に口金部より５０ｍｍの位置から吐出孔に向（プて穴を
あけたものである。吹イ」０時間は２分間とし、この間
に口金部の修正を終了し、吐出を再開した。
プを外径１７− ２０ｍｍφの環状に加工し、空気導入口を設【）ると共
に口金部より５０ｍｍの位置から吐出孔に向（プて穴を
あけたものである。吹イ」０時間は２分間とし、この間
に口金部の修正を終了し、吐出を再開した。
組構方向から吹付（〕た例を行な−）た。
表１に再スター１へ時の状態を示す。
表１
再スタート
気体 の可否 口金面汚れ
空気 可 Ｏ
窒素 可 △
無し 不可 Ｘ
横方向 不可 Ｘ
８−
人中
気体＝１１金修正時の吹付（）気体とｈ向窒素、空気：
［」全面に向（Ｊ吹（＝Ｊけ無し：吹イ」り無し 横方向：窒素、空気ともに繊ｆｉＩｔ断面方向へ吹ｆ」
【］ 口金面汚れ：再スタート１０分後の１−］金面の汚れ○
；はんどなし △：わずかな汚れ Ｘ、再スター１へ困難 表１から明らかなように吹付り気体として室温の窒素い
を使用した場合は再スタート後３時間１メ上の製糸゛が
可能であったのに対して、比較のため吹付番ノしない例
あるい（よ、吐出糸の横ｊｊ向ｈｒ ｔら冷却風を吹付
【）た場合は逆に口金部の汚れを増して再スター１〜で
きなか−）Ｉζ０
［」全面に向（Ｊ吹（＝Ｊけ無し：吹イ」り無し 横方向：窒素、空気ともに繊ｆｉＩｔ断面方向へ吹ｆ」
【］ 口金面汚れ：再スタート１０分後の１−］金面の汚れ○
；はんどなし △：わずかな汚れ Ｘ、再スター１へ困難 表１から明らかなように吹付り気体として室温の窒素い
を使用した場合は再スタート後３時間１メ上の製糸゛が
可能であったのに対して、比較のため吹付番ノしない例
あるい（よ、吐出糸の横ｊｊ向ｈｒ ｔら冷却風を吹付
【）た場合は逆に口金部の汚れを増して再スター１〜で
きなか−）Ｉζ０
第１図は本発明の方法に適用される紡糸装置の１例を示
す概略図である。第２図は冷却用気体を口金部に吹イ・
Ｈノる吹付【ノ用リングの１具体例を示ず概略図である
。 図中、 １：口金 ２二コツク ３：吹ト目プ用リング ４：気体導入部 ５：気体流出用細孔 特許出願人 東 し 株 式 会 社−
１１− 第１図 １２図 ＝６８＝
す概略図である。第２図は冷却用気体を口金部に吹イ・
Ｈノる吹付【ノ用リングの１具体例を示ず概略図である
。 図中、 １：口金 ２二コツク ３：吹ト目プ用リング ４：気体導入部 ５：気体流出用細孔 特許出願人 東 し 株 式 会 社−
１１− 第１図 １２図 ＝６８＝
Claims (1)
- ピッチを溶融紡糸するに際して、口金面に溶融ピッチの
軟化点以下の気体を吹付けることを特徴とするピッチの
紡糸方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4232483A JPS59168114A (ja) | 1983-03-16 | 1983-03-16 | ピツチの紡糸方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4232483A JPS59168114A (ja) | 1983-03-16 | 1983-03-16 | ピツチの紡糸方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59168114A true JPS59168114A (ja) | 1984-09-21 |
Family
ID=12632825
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4232483A Pending JPS59168114A (ja) | 1983-03-16 | 1983-03-16 | ピツチの紡糸方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59168114A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0274618A (ja) * | 1988-09-10 | 1990-03-14 | Teijin Seiki Co Ltd | 高性能ピッチ系炭素繊維の溶融紡糸方法 |
| US5049434A (en) * | 1984-04-30 | 1991-09-17 | National Starch And Chemical Investment Holding Corporation | Pre-patterned device substrate device-attach adhesive transfer system |
-
1983
- 1983-03-16 JP JP4232483A patent/JPS59168114A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5049434A (en) * | 1984-04-30 | 1991-09-17 | National Starch And Chemical Investment Holding Corporation | Pre-patterned device substrate device-attach adhesive transfer system |
| JPH0274618A (ja) * | 1988-09-10 | 1990-03-14 | Teijin Seiki Co Ltd | 高性能ピッチ系炭素繊維の溶融紡糸方法 |
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