JPS59168006A - 塩化ビニル樹脂の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は塩化ビニル樹脂の製造方法に関する。

更に詳しくは異物混入のない塩化ビニル樹脂の製造方法
に関する。

塩化ビニル樹脂はその優れた性質から硬質、軟質プラス
チックとして種々に用いられている。しかしながら高純
度の製品を得ようとする場合は原動 料、副原料中に含まれる異物に寄因すると思われる不純
物による欠陥が問題となる。例えば高密度記録媒体とし
て用いた場合には樹脂中に含まれる粒子状及び繊維状の
異物が記録の欠陥の原因となる。粒子状の不純物は従来
は塩化ビニル重合の際に発生するフィンシーアイ及び加
工に際し生ずる塩化ビニル樹脂の分解物が主でアシ、フ
ィッシュアイは塩化ビニル重合においては必然的に発生
するものと考えられていた。又繊維状異物についてもそ
の存在の解析は必ずしも十分になされてはいなかった。

本発明者らは塩化ビニル樹脂中の粒子状及び繊維状の不
純物を低減する方法につき鋭意検討した結果、塩化ビニ
ル樹脂中に存在するフィンシーアイを取シ分析し、その
中心に金属イオンが多くあシ、この金属イオンの広がシ
がほぼ１．０〜１００＝ａｎ程度であること、金属イオ
ンを含む不純物が加工時のフィッシュアイの原因となっ
ていること、及び繊維状の異物が入っているフィッシュ
アイもあること、そしてこのものは２０μｍのフィルタ
ーを通した乾燥空気を用いることにより解決されること
を見出し、更に検討を加え、遂に本発明に到達′した。

即ち、本発明は塩化ビニル又は塩化ビニルと共重合可能
なビニル化合物との混合物を重合し塩化ビニル系樹脂を
製造するに際し、乾燥する際に使用する乾燥空気が２０
μｍ以下のフィルターを通したものであることを特徴と
する異物混入のない塩化ビニル樹脂の製造方法である。

本発明に用いる重合方法は懸濁重合法、乳化型合法等公
知の重合方法に篩用できる。

本発明においては塩化ビニル樹脂製造に使用する乾燥空
気中の２０μｍ以上の不純物粒子をできるだけ減らして
おくことが望ましく、そのためには２０μｍ好適には１
２μｍのフィルターを通しておくことが好ましい。２０
μｍのフィルターを通過しない不純物が存在すると加工
時にフィンシーアイ等の原因となる。

なお本発明に使用するフィルター類は高メソシー金網、
焼結金属フィルター、ガラスフィルター、高分子膜フィ
ルター等不純物の発生の少ない材質でできたものであれ
ばいずれでも使用でき、その孔径が２０μｍ好ましくは
１２μｍであるものが望ましい。

本発明においては、乾燥用空気として２０μｍ以下のフ
ィルターを通したものを使用すると共に、以下に示す対
策をあわせ行うことが更に好ましい結果が得られるので
望ましい。即ち ａ）重合槽に装入する原料及び副原料としてすべて２０
μｍ以下のフィルターを通したものを用ること、 ｂ）原料装入フィルターを通して以後重合槽に到る配管
及び重合槽に用いるパツキン類、及び重合槽以後の最終
製品の出荷ラインに到るまでのあらゆるパツキン類、ダ
クト類はすべて金属又はプラスチック製のもの、あるい
は金属又はプラスチックで包まれたものであること、Ｃ
）重合後に重合槽から重合体を排出した後に洗浄したシ
、重合体を洗浄するのに用いる溶媒はすべて２０μｍ以
下のフィルタ・−を通したもの用いること、 ｄ）原料投入以後最終製品として出荷される壕での製造
工程は、可能なかぎり外気に接しない構造とし、やむを
得ない場合は２０μｍのフィルターを通した気体又は溶
媒で陽圧とし、異物の混入のない構造とすること、及び
、 ｅ）乾燥機以後出荷に到るまでの経路も、異物の混入の
ない構造とし、樹脂を空気輸送する際に用いる空気も２
０μｍ以下のフィルターを通したものを使用すること、
である、 本発明の方法で得られる塩化ビニル樹脂は、不純物が少
なく、かつフィッシュアイもほとんどないという良好な
ものであシ、成型加工に用いてもゲル化物が生じ々いの
で電気的、機械的性質がきわめて均質な成型品が得られ
るという優れたものである。又本発明の方法で得られる
塩化ビニル樹脂はフィンシーアイ、不純物が少々いので
、特に高密度記録媒体用に有効に用いうるものである。

以下実施例によシ本発明を説明する。

実施例１ ２０μｍのフィルターを通した水で十分に配管、重合槽
、重合体乾燥機等の内部を洗浄した装置を用いて試験し
た。なお本装置において使用した原料、副原料及び重合
体が触れる部分に使用したノくッキン類はすべてテフロ
ンコートしたものである。

内容積６０００ｔの重合槽に１０μｍのフィルターを通
した水２３００ｔ、部分ケン化ポリビニルアルコール１
．２にグ及びヒドロキシグロビルメチルセルロース１．
２ｋｆｔ’を各５０に２の水に溶かし１０μｍのフィル
ターを通した水溶液として装入し、重合槽内を真空脱気
し酸素を除去し−た後、塩化ビニルモアーｒ−１２００
ｋＰＫα、α′−アゾビスインブチロニトリル０．６ｋ
Ｓ’を溶かしたものを１０μｍのフィルターを通して装
入した。その後攪拌下に６３℃迄昇温し、そのままで重
合を行い、１０時間後に内圧が５ｋｆ／Ｃｍ２Ｇになっ
たので反応を停止した。続いて重合体を含むスラリーを
連続式遠心分離機により濾過分離して、捲られた重合体
ケーキを分散機を通して熱風式乾燥機に移した、 乾燥機には１８μｍのフィルターを通した６０℃の乾燥
空気を送り、重合体を５時間乾燥した。得られた重合体
中９フインシユアイ及び異物について′調べた。結果を
第１表に示す。

実施例２ 実施例１において乾燥空気として１０μｍのフィルター
を通したものを用いた以外は実施例１と同様にして重合
体を得た。得られた重合体中のフィッシュアイ及び異物
は第１表に示す。

実施例３ 実施例１において乾燥用空気として５μｍのフィルター
を通したものを用いた以外は実施例１と同様にして重合
体を得た。得られた重合体のフイッシーアイ及び異物は
第１表に示す。

比較例１ 実施例１において乾燥用空気として２００　ｍｅｓｈ（
約７０μｍ）の金網を通したものを用いた他は実施例１
と同様にして重合体を得た。得られた重合体中のフィッ
シーアイ、異物について調べた結果を第１表に示す。乾
燥空気よ装入る不純懺が加工時に発生するフィッシュア
イの原因となっていることがわかる。・ 実施例４ 実施例１において、パツキン類を従来のアスベスト製の
ものにした装置を使用した他は実施例１と同様にして重
合体を得た。得られた重合体中のフィッシーアイ、異物
について調べた結果を第１表に示す。パツキン類から不
純物がフイソシーアイの原因となシうることがわかる。

実施例５ 実施例１において従来の工業用水を用いて装置内を洗浄
した装置を用いた他は実施例１と同様にして重合体を得
た。結果を第１表に示した。装置内の洗浄に用いる水か
ら入る不純物も幾分フイノ７ユアイの原因となることが
わかる。

比較例゛２ 市販のポリ塩化ビニル゛ビニクロン４０００ＬＬ”（商
標、手井東圧化学■製）のフイツシーアイを調べた結果
を第１表に示す。市販の塩化ビニル樹脂はアイシュアイ
をかなシ含むものであることがわかる。

実施例６ 実施例２において塩化ビニルの代りに塩化ビニル９′６
０にグと１−ブテン２４０にグを、又α、αｌ−アゾビ
スイソブチロニトリル０．６ｋｒを２．４にグとした他
は実施例２と同様にして重合体を得た。

結果を第１表に示す。

実施例７ 実施例６においてエチレン−酢酸ビニル共重合体゛レハ
フレン４５０”　（商Ｌ　バイエル■製酢ビ分４５ｗｔ
％　メルトインデックス２　ｆ／１０分）３６に２を塩
化ビニルに溶解して装入した他は実施例６と同様１（シ
て重合体を得た。

結果を第１表に示す。

第１表 （１）　　フィッシュアイ測定法 下記配合物をよく混合し直径８インチ、回転数１５／２
１　ｒｐｍの２本ロールを１４５℃にカロ熱してＱ　、
　３　ｍｍのロール間隙で５分間混練する。しかる後１
５Ｘ１０．ｃｍの面積に存在するフィッシュアイの個数
を数える。

樹１脂　　　　　１００ｆ ＤＯＰ　　　　　　　　　　　　　４０　！′Ｃｄ−Ｂ
ａ系安定剤　　　　　　　５グカーボン　　　　　　　
　　０．１　？（２）異物測定法 精製したＴＨＦ　２　ｏ　ｏ　ｏグに樹脂１００グを溶
解し、目視で異物の個数を測定した。

特許出願人 三井東圧化学株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、塩化ビニル又は塩化ビニルと共重合可能なビニル化
   合物との混合物を重合し、塩化ビニル樹脂を製造するに
   際し、重合体を乾燥する際に使用する乾燥空気が２０μ
   ｍ以下のフィルターを通したものを使用することを特徴
   とする異物混入のない塩化ビニルの製造方法。