JPS59165112A - 超高圧発生装置の温度制御方法 - Google Patents
超高圧発生装置の温度制御方法Info
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- JPS59165112A JPS59165112A JP3975283A JP3975283A JPS59165112A JP S59165112 A JPS59165112 A JP S59165112A JP 3975283 A JP3975283 A JP 3975283A JP 3975283 A JP3975283 A JP 3975283A JP S59165112 A JPS59165112 A JP S59165112A
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- heating element
- temperature
- temperature control
- high pressure
- tantalum
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- G—PHYSICS
- G05—CONTROLLING; REGULATING
- G05D—SYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
- G05D23/00—Control of temperature
- G05D23/19—Control of temperature characterised by the use of electric means
- G05D23/20—Control of temperature characterised by the use of electric means with sensing elements having variation of electric or magnetic properties with change of temperature
- G05D23/24—Control of temperature characterised by the use of electric means with sensing elements having variation of electric or magnetic properties with change of temperature the sensing element having a resistance varying with temperature, e.g. a thermistor
- G05D23/2401—Control of temperature characterised by the use of electric means with sensing elements having variation of electric or magnetic properties with change of temperature the sensing element having a resistance varying with temperature, e.g. a thermistor using a heating element as a sensing element
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
イ、技術分野
本発明はダイヤモンド及び立方晶窒化硼素等の合成に用
いられる超高圧発生装置昏こおいて精度よく温度を制御
する方法をこ関するものである。
いられる超高圧発生装置昏こおいて精度よく温度を制御
する方法をこ関するものである。
口、背景技術
超高圧力技術の発展に件い、近年合成ダイヤモンド（焼
結体及び単結晶）の工業利用が著しい。
結体及び単結晶）の工業利用が著しい。
焼結ダイヤモンドは工具として使用する場合、天然単結
晶ダイヤモンド工具（こ比べて、工具切刃の鋭利性に欠
けるが、強度、耐摩耗性に異方性がなく、また襞間を生
ずることもないため、非鉄金属の切削用バイトの刃先、
岩石掘削用ドリルビット或は伸線ダイスとして超高圧焼
結工具の名で広く用いられている。
晶ダイヤモンド工具（こ比べて、工具切刃の鋭利性に欠
けるが、強度、耐摩耗性に異方性がなく、また襞間を生
ずることもないため、非鉄金属の切削用バイトの刃先、
岩石掘削用ドリルビット或は伸線ダイスとして超高圧焼
結工具の名で広く用いられている。
一方、単結晶ダイヤモンドＧこ関しては、現在工業化さ
れている砥粒には、その用途（こ応じてソウブレイド、
メタルボントゲレイド、レジンボントゲレイドの６種類
がある。前二者は石材・ガラス・非鉄金属材料のソーイ
ングならびにドリリング等に、また後者は超硬合金等の
高硬度非鉄金属の研削用として用いられている。さらに
数ｍｍの大粒ダイヤモンド単結晶は切削工具用天然原石
の代用として、また高熱伝導性を生がした半導体素子の
放熱板としての利用が考えられるばかりでなく、不純物
をドープすること（こよって半導体材料としての機能を
付与することも可能である。
れている砥粒には、その用途（こ応じてソウブレイド、
メタルボントゲレイド、レジンボントゲレイドの６種類
がある。前二者は石材・ガラス・非鉄金属材料のソーイ
ングならびにドリリング等に、また後者は超硬合金等の
高硬度非鉄金属の研削用として用いられている。さらに
数ｍｍの大粒ダイヤモンド単結晶は切削工具用天然原石
の代用として、また高熱伝導性を生がした半導体素子の
放熱板としての利用が考えられるばかりでなく、不純物
をドープすること（こよって半導体材料としての機能を
付与することも可能である。
このようにダイヤモンドは工業的（こ極めて重要れてい
る。
る。
通常、工業的にはダイヤモンド単結晶は炭素質原料（砥
粒の場合は黒鉛、大粒単結晶の場合はダイヤモンド）を
溶解する能力をもつ金属を溶融触媒として用いる、所謂
、溶媒法番こまって合成されている。その際、ダイヤモ
ンドが生成する熱力学的条件（５万気圧以−Ｅの高圧力
、１５００ ’ＣＪ］ｈの高温）は静的圧縮（こよっ、
て超高圧を発生する装置とその内部の圧力媒体中（こ組
み込まれた黒鉛発熱体（こ電力を印加することをこより
実現する。合成時における温度は、圧カ謀体の熱変質や
黒鉛→ダイヤモンド変換（こ伴う試料部の体積変化等（
こ止り変動するため、その変動に見合った電力を印加し
対 の対応をとり、熱電体によって計測された信号を帰還し
て一定温度（こ保持することが多い。しかしながら、第
１図に示すような通常工業生産Ｇこ供されるベルト型或
はガードル型超高圧発生装置ではピストンとシリンダー
の隙間を通して試料空間に挿入した熱雷対が加圧中Ｑこ
断線する等の問題があるため、このような測温ならび（
こ温度制御が毎回確実昏こ実施しうるとは限らない。多
面体アンビル型超高圧発生装置では加圧中の断線は比較
的少ピ難いが、長時間にわたる実験では熱電対の劣化が
顕著となり、上記の方法による正確な温度制御は不可能
である。
粒の場合は黒鉛、大粒単結晶の場合はダイヤモンド）を
溶解する能力をもつ金属を溶融触媒として用いる、所謂
、溶媒法番こまって合成されている。その際、ダイヤモ
ンドが生成する熱力学的条件（５万気圧以−Ｅの高圧力
、１５００ ’ＣＪ］ｈの高温）は静的圧縮（こよっ、
て超高圧を発生する装置とその内部の圧力媒体中（こ組
み込まれた黒鉛発熱体（こ電力を印加することをこより
実現する。合成時における温度は、圧カ謀体の熱変質や
黒鉛→ダイヤモンド変換（こ伴う試料部の体積変化等（
こ止り変動するため、その変動に見合った電力を印加し
対 の対応をとり、熱電体によって計測された信号を帰還し
て一定温度（こ保持することが多い。しかしながら、第
１図に示すような通常工業生産Ｇこ供されるベルト型或
はガードル型超高圧発生装置ではピストンとシリンダー
の隙間を通して試料空間に挿入した熱雷対が加圧中Ｑこ
断線する等の問題があるため、このような測温ならび（
こ温度制御が毎回確実昏こ実施しうるとは限らない。多
面体アンビル型超高圧発生装置では加圧中の断線は比較
的少ピ難いが、長時間にわたる実験では熱電対の劣化が
顕著となり、上記の方法による正確な温度制御は不可能
である。
現在、溶媒法（こよって合成されている単結晶には数百
）数千ｐ−の溶媒金属が包有されているが、これは先Ｇ
５述べた温度制御方法に問題があることを示しており、
さら（こ高純度な単結晶を育成する（こは、温度制御精
度を一層向上させなくてはならない。
）数千ｐ−の溶媒金属が包有されているが、これは先Ｇ
５述べた温度制御方法に問題があることを示しており、
さら（こ高純度な単結晶を育成する（こは、温度制御精
度を一層向上させなくてはならない。
ハ１発明の開示
本発明は発熱体（こ、電気抵抗の温度変化が直線性を有
する高融点金属（チタン、ジルコニウム、バナジウム、
ニオブ、タンタル、モリブデン、白施しうるものである
。本発明による温度制御方法は、従来用いてきた黒鉛発
熱体（こも基本的にｉよ適用しうるものであるが、後述
するように、この黒鉛発熱体は粉末を型押成形して用い
るため、加圧中における変形には再現性が・なく、また
抵抗値の揃ったものが入手し難く、また抵抗変化をこ直
線性がみられないため良好な結果は得られない。
する高融点金属（チタン、ジルコニウム、バナジウム、
ニオブ、タンタル、モリブデン、白施しうるものである
。本発明による温度制御方法は、従来用いてきた黒鉛発
熱体（こも基本的にｉよ適用しうるものであるが、後述
するように、この黒鉛発熱体は粉末を型押成形して用い
るため、加圧中における変形には再現性が・なく、また
抵抗値の揃ったものが入手し難く、また抵抗変化をこ直
線性がみられないため良好な結果は得られない。
発熱体昏こ用いる金属材料が満すべき条件としては（１
）ダイヤモンド合成が可能な温度が安定して実現できる
ために２０００℃以上の融点であること、（２）加圧中
の変形で亀裂等が入らないような延性をこ富んでいるこ
と、（３）電気抵抗の温度変化に直線性があり、かつ変
化率、再現性共に大きいことがあげられる。これら６点
を満足する金属としては、チタン、ジルコニウム、バナ
ジウム、ニオブ、タンタル、モリブデン、白金があるが
、以下タンタルを例として本発明について説明する。
）ダイヤモンド合成が可能な温度が安定して実現できる
ために２０００℃以上の融点であること、（２）加圧中
の変形で亀裂等が入らないような延性をこ富んでいるこ
と、（３）電気抵抗の温度変化に直線性があり、かつ変
化率、再現性共に大きいことがあげられる。これら６点
を満足する金属としては、チタン、ジルコニウム、バナ
ジウム、ニオブ、タンタル、モリブデン、白金があるが
、以下タンタルを例として本発明について説明する。
第２図のように圧力媒体中に組み込んだタンタル発熱体
１０をこダイヤモンド或は立方晶窒化硼素等の合成に必
要とされる電力を印加する。長時間にわたってこの電力
値を保持する際に温度変化が生じた場合瘉こは、それに
相当する発熱体の電気抵抗変化が起るため、初期の抵抗
値番こなるようをこ印加電力に帰還をかけることをこま
って温度を一定に保持することができる。
１０をこダイヤモンド或は立方晶窒化硼素等の合成に必
要とされる電力を印加する。長時間にわたってこの電力
値を保持する際に温度変化が生じた場合瘉こは、それに
相当する発熱体の電気抵抗変化が起るため、初期の抵抗
値番こなるようをこ印加電力に帰還をかけることをこま
って温度を一定に保持することができる。
第３図の如き円筒状タンタル１０の−Ｆ下をこクンタル
円板を配置した構成では印加電力ｉ、４ｋＷで電極部分
が融解し、通電不可能な状態となった。その原因を追究
したところ、加圧中の変形なこより特をこ電極との接触
部分が肉薄化し、異常発熱したためと考えられた。この
点を改良し、第４図（こ示す如く、上下円板タンタル１
０を蓋状とし、かつ円筒状タンタル端部の外周に肉厚ｉ
ｍｍのタンクルリング１２を組み込んだ。この構成で
は４．５ ｋＭの電力（推定１８００°Ｃ）を印加して
も電極の融解は起らず、ダイヤモンド砥粒の合成が可能
となった。
円板を配置した構成では印加電力ｉ、４ｋＷで電極部分
が融解し、通電不可能な状態となった。その原因を追究
したところ、加圧中の変形なこより特をこ電極との接触
部分が肉薄化し、異常発熱したためと考えられた。この
点を改良し、第４図（こ示す如く、上下円板タンタル１
０を蓋状とし、かつ円筒状タンタル端部の外周に肉厚ｉ
ｍｍのタンクルリング１２を組み込んだ。この構成で
は４．５ ｋＭの電力（推定１８００°Ｃ）を印加して
も電極の融解は起らず、ダイヤモンド砥粒の合成が可能
となった。
しかしながら、長時間にわたる大粒単結晶の育成をここ
れを適用した場合（こは印加電力を一定に保持している
（こも拘らず、抵抗値は除々に減少するする様子が観察
された。実験後”の回収タンタル発熱体の分析から、こ
の現象は圧力媒体として用いたパイロフィライトとタン
タルが高温高圧下で反応し硅化クンクルを生成したこと
によるものと判明した。この反応を阻止するために、タ
ンタル発熱体表面を種々の物質で被覆したところ抵抗値
の減少は起らず極めて良好な結果が゛得られた。被覆材
としては抵抗加熱体を構成する金属の窒化物・炭化物ま
たはアルミナが適する。これらの被覆処理は発熱体の延
性を損わないように表面にごく薄く形成するようをこし
なくてはならない。窒化ならびに炭化は夫々の雰囲気中
で発熱体を加熱処理することにより容易に行いうる。ア
ルミナに関してはＰＶＤ法によるコーティングが有効で
、極めて薄いアルミナ膜（０，２μｍ以下）で十分な効
果が得られる。
れを適用した場合（こは印加電力を一定に保持している
（こも拘らず、抵抗値は除々に減少するする様子が観察
された。実験後”の回収タンタル発熱体の分析から、こ
の現象は圧力媒体として用いたパイロフィライトとタン
タルが高温高圧下で反応し硅化クンクルを生成したこと
によるものと判明した。この反応を阻止するために、タ
ンタル発熱体表面を種々の物質で被覆したところ抵抗値
の減少は起らず極めて良好な結果が゛得られた。被覆材
としては抵抗加熱体を構成する金属の窒化物・炭化物ま
たはアルミナが適する。これらの被覆処理は発熱体の延
性を損わないように表面にごく薄く形成するようをこし
なくてはならない。窒化ならびに炭化は夫々の雰囲気中
で発熱体を加熱処理することにより容易に行いうる。ア
ルミナに関してはＰＶＤ法によるコーティングが有効で
、極めて薄いアルミナ膜（０，２μｍ以下）で十分な効
果が得られる。
尚、珪酸塩を主成分としない圧力媒体（例えば半焼結Ｍ
ｇｏなど）を使用した場合台こは、上記の化学反応は起
らないため、このような被覆処理を行う必要はない。以
上述べたような改良を施したタンタル発熱体を用いた実
験例を以下（こ示す。
ｇｏなど）を使用した場合台こは、上記の化学反応は起
らないため、このような被覆処理を行う必要はない。以
上述べたような改良を施したタンタル発熱体を用いた実
験例を以下（こ示す。
実施例１
従来、使用してきた黒鉛発熱体と本発明（こよるタンタ
ル発熱体の印加電力による電気抵抗変化の測定を行った
。第５図に夫々６回ずつ行った測定結果を示す。この図
から明らかなようＧこ、抵抗値のばらつきが大きい黒鉛
発熱体１８に比べてタンタル発熱体１７では±２％以下
の幅の再現性のよい結果が得られ、またその変化（こは
直線性がみられた。
ル発熱体の印加電力による電気抵抗変化の測定を行った
。第５図に夫々６回ずつ行った測定結果を示す。この図
から明らかなようＧこ、抵抗値のばらつきが大きい黒鉛
発熱体１８に比べてタンタル発熱体１７では±２％以下
の幅の再現性のよい結果が得られ、またその変化（こは
直線性がみられた。
実施例２
第６図の形状のタンタル発熱体と改良後のそれ（第４図
）番こ電力を印加し比較する実験を行った。
）番こ電力を印加し比較する実験を行った。
改良前のものは、加圧中に著しい変形が起り、亀裂が入
ったり、印加電力ｌ、 ４ ｋＷ以下で通電不能な状態
になったが、−Ｌ上端部形状を変更することによって安
定した電力供給が可能となり、ダイヤモンド砥粒の合成
ができた。
ったり、印加電力ｌ、 ４ ｋＷ以下で通電不能な状態
になったが、−Ｌ上端部形状を変更することによって安
定した電力供給が可能となり、ダイヤモンド砥粒の合成
ができた。
下表番こその結果を第１表にまとめる。
第 １ 表
実施例ろ
タンタル発熱体を用いて温度差法昏こよる大粒ダイヤモ
ンド単結晶の育成を行った。６種類の在方媒体（パイロ
フィライト、タルク、半焼結マダイ・シア）を用いたと
ころ、前二者をこついては印加電力保持中に発熱体抵抗
値が減少し、その後断線する状況が生じた。その原因は
、圧力媒体と発熱体の化学反応であることが判明したた
め、発熱体表面に被覆処理を行って実験した。第６図に
その試料構成を示す。同様の構成で従来の黒鉛発熱体を
用いたときの実験結果をあわせて第２表に示す。
ンド単結晶の育成を行った。６種類の在方媒体（パイロ
フィライト、タルク、半焼結マダイ・シア）を用いたと
ころ、前二者をこついては印加電力保持中に発熱体抵抗
値が減少し、その後断線する状況が生じた。その原因は
、圧力媒体と発熱体の化学反応であることが判明したた
め、発熱体表面に被覆処理を行って実験した。第６図に
その試料構成を示す。同様の構成で従来の黒鉛発熱体を
用いたときの実験結果をあわせて第２表に示す。
この表かられかるようにタンタル発熱体を用いた場合に
は、温度制御の精度が向−トすること（こより結晶中の
不純物濃度が低下し、かつ試料空間が増大するため収量
増加が可能となった。
は、温度制御の精度が向−トすること（こより結晶中の
不純物濃度が低下し、かつ試料空間が増大するため収量
増加が可能となった。
第 ２ 表
二０発明の効果
本発明Ｇこよれば、従来の黒鉛発熱体の場合に比べて温
度制御精度が著しく向上し、また、内部ｌ：＋＋’ｒ度
測定及び測測定ための熱電対の挿入等が不要（こなり、
かつ発熱体自身の肉厚も薄くなることから試料空間が増
大する。これらの効果は、育成したダイヤモンド単結晶
中に包有される溶媒金属の濃度が減少Ｌ１収量が増加す
ること（こ反映されている。
度制御精度が著しく向上し、また、内部ｌ：＋＋’ｒ度
測定及び測測定ための熱電対の挿入等が不要（こなり、
かつ発熱体自身の肉厚も薄くなることから試料空間が増
大する。これらの効果は、育成したダイヤモンド単結晶
中に包有される溶媒金属の濃度が減少Ｌ１収量が増加す
ること（こ反映されている。
従って、本発明は、特にダイヤモンド砥粒や大粒ダイヤ
モンド単結晶を超高圧発生装置で育成する際の温度制御
方法として般適なものである。
モンド単結晶を超高圧発生装置で育成する際の温度制御
方法として般適なものである。
第１図は、本発明の対象であるガードル型超高圧発生装
置の構成図、第２図はタン、タル発熱体を圧力媒体中に
組み込んだ図、第３図、第４図は夫々、改良前、改良後
のタンタル発熱体の図である。第５図は従来の黒鉛発熱
体と本発明のタンタル発熱体の印加電力による電気抵抗
変化を比較して示した図、第６図は被覆処理を施したタ
ンタル発熱体を用いて大粒ダイヤモンド単結晶の育成を
行う場合の試料構成図である。 １．２：アンビル、１′、２′：補強ケース、３ニジリ
ンダ、６′：補強ケース、５．６．１３、圧力媒体、７
：加熱ヒーター、８：測温用熱電対、９：電極、１０：
タンタル箔発熱体、１１：試料空間、１２：タンクルリ
ング、１４：炭素供給源（ダイヤモンド）、１５：溶融
金属触媒、１６：種子結晶（ダイヤモンドＬ１７：タン
タル発熱体の特性、１８：黒鉛発熱体の特性 片１図 Ａ３図 六５目 印力Ｕ電力 （Ｋｗ）
置の構成図、第２図はタン、タル発熱体を圧力媒体中に
組み込んだ図、第３図、第４図は夫々、改良前、改良後
のタンタル発熱体の図である。第５図は従来の黒鉛発熱
体と本発明のタンタル発熱体の印加電力による電気抵抗
変化を比較して示した図、第６図は被覆処理を施したタ
ンタル発熱体を用いて大粒ダイヤモンド単結晶の育成を
行う場合の試料構成図である。 １．２：アンビル、１′、２′：補強ケース、３ニジリ
ンダ、６′：補強ケース、５．６．１３、圧力媒体、７
：加熱ヒーター、８：測温用熱電対、９：電極、１０：
タンタル箔発熱体、１１：試料空間、１２：タンクルリ
ング、１４：炭素供給源（ダイヤモンド）、１５：溶融
金属触媒、１６：種子結晶（ダイヤモンドＬ１７：タン
タル発熱体の特性、１８：黒鉛発熱体の特性 片１図 Ａ３図 六５目 印力Ｕ電力 （Ｋｗ）
Claims (3)
- （１）超高圧発生装置内部にチタン、ジルコニウム、バ
ナジウム、ニオブ、タンタル、モリブデンおよび白金の
１種又は２種以上よりなる抵抗加熱体を挿入し、該抵抗
加熱体を温度センサーとして、超高圧装置内部の温度を
制御することを特徴とする超高圧発生装置の温度制御方
法。 - （２）抵抗加熱体が円筒状金属箔と該金属円筒り下面の
円板状の蓋および円筒状金属箔の上下端部外周のリング
よりなることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記
載の超高圧発生装置の温度制御方法。 - （３）抵抗加熱体表面を該抵抗加熱体を構成する金属の
窒化物、炭化物またはアルミナ（こより被覆したことを
特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の超高圧発生
装置の温度制御方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3975283A JPS59165112A (ja) | 1983-03-09 | 1983-03-09 | 超高圧発生装置の温度制御方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3975283A JPS59165112A (ja) | 1983-03-09 | 1983-03-09 | 超高圧発生装置の温度制御方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59165112A true JPS59165112A (ja) | 1984-09-18 |
Family
ID=12561684
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3975283A Pending JPS59165112A (ja) | 1983-03-09 | 1983-03-09 | 超高圧発生装置の温度制御方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59165112A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100338447C (zh) * | 2004-07-24 | 2007-09-19 | 桂林电子工业学院 | 高温高压密闭腔内的温度测量方法 |
| WO2008029726A1 (fr) * | 2006-09-01 | 2008-03-13 | Kuraray Luminas Co., Ltd. | Capsule cible d'impact et compresseur d'impact |
| CN102755858A (zh) * | 2011-04-25 | 2012-10-31 | 许宏 | 一种带电驱动的金刚石压机 |
| CN104275125A (zh) * | 2014-10-21 | 2015-01-14 | 郑州航空工业管理学院 | 金刚石六面顶压机的温控方法 |
-
1983
- 1983-03-09 JP JP3975283A patent/JPS59165112A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100338447C (zh) * | 2004-07-24 | 2007-09-19 | 桂林电子工业学院 | 高温高压密闭腔内的温度测量方法 |
| WO2008029726A1 (fr) * | 2006-09-01 | 2008-03-13 | Kuraray Luminas Co., Ltd. | Capsule cible d'impact et compresseur d'impact |
| US8105060B2 (en) | 2006-09-01 | 2012-01-31 | Kuraray Co., Ltd. | Impact target capsule and impact compression apparatus |
| JP5204654B2 (ja) * | 2006-09-01 | 2013-06-05 | 株式会社クラレ | 衝撃ターゲットカプセル及び衝撃圧縮装置 |
| CN102755858A (zh) * | 2011-04-25 | 2012-10-31 | 许宏 | 一种带电驱动的金刚石压机 |
| CN104275125A (zh) * | 2014-10-21 | 2015-01-14 | 郑州航空工业管理学院 | 金刚石六面顶压机的温控方法 |
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