JPS5916481B2 - 物質を接触させる方法と装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は少くとも二つの異なる相の形にある、物質を接
触させるための新規な方法と装置に関する。

フランス国特許第２，２５７，３２６号明細書には狭く
なった通路を通る対称的な渦巻型流れ（ｖｏｒｔｅｘ−
ｗｅｌｌ−ｔｙｐｅ ｆｌｏｗ）を形成し、この狭く
なった通路を通る渦巻型流れによって生じた減圧（ｄｅ
ｐｒｅｓｓｉｏｎ）区域へ、前記流れの回転軸に沿って
少くとも一つの相を導入し７、然もこの軸方向の相の速
度が０．０３〜３ｍ／ｓでありかつ渦巻型流れ中の相の
運動量が軸方向の相の運動量の少くとも１００倍、好ま
しくは１０００ないし１００００倍であり、その渦巻型
の流れの相の運動量の移動により軸方向の相がばらばら
になって分散されるようになっている、少（とも二つの
異なる相の形にある物質を接触させる方法が記載されて
いる。

この方法の著しい利点は、処理の期間中、処理月相の体
積の一率部分が処理される相の体積の−□小部分と一緒
になり、それによって処理された相□の体積のそれら部
分、部分のすべてのものが同二の処理を受ける理想的状
態に分散作用状態を近づけることができることにある。

更にこの工程は、濃度に関しては薄くならず、温度に関
しては均質な瞬間的反応器に相当するので、非常に良好
な熱収率で操作することができる。

処理されるべき物質が比軟的低温にしか耐えられない場
合に、非常に熱いガス゛を使用して、温度に極めて感じ
易い物質をこの方法で処理することができる。

例えば、５００℃位の温度のガスでミルクを乾燥させる
ことができるが、その処理されるミルクは約８０℃以上
の温度に達してはならない。

この方法の利点は、小型の装置を使用して、エネルギー
に関して非常に高い水準の効率で乾燥及び蒸発操作を行
なうことが可能であることにある。

結局、フランス国特許第２．２’５７，３２６号に記載
されているように、この方法は硫酸又はリン酸のような
酸を濃縮するために考えられている。

しかしながら、幾つかの種類の問題、特に処理後生じた
相の分離に関して問題が生ずることが判明している。

本出願人が１９７７年１月２５日に出願したフランス国
特許出願第７７．０２０１５号が、相の全体的方向はそ
のまま保ちながら、少くとも一つの相の速度範囲を急激
に変えることにより相分離を引起すことを提案している
のはこのためである。

この方法によって、単一工程でＰ２Ｏ５として表わして
６０係を越える量でリン酸を生ずることが可能である。

即ち、実際に過リン酸を生ずることが可能であり、これ
に対して従来の公知法では二工程で操作することが必要
であった。

残念ながら、この濃縮法は不純物のため時々行なうこと
が非常に困難になる。

例えば、チタン顔料の製造から由来する廃硫酸を濃縮す
る時に、鉄塩を形成することになる鉄の存在は著しい障
害を示す。

現在運動量移動により噴霧を引起こすことによってフラ
ンス国特許第２，２５７，３２６号明細書に記載の方法
を行なうことでこれらの問題点を解消することが可能で
あることが判明し、そしてこれが本発明の主題であるが
、この方法は冷却帯が相の接触帯の位置に設けられるこ
とを特徴とする。

既に前に述べたように、前記方法に従って、一つの相が
軸方向の相に対して対称的な、狭い通路を通る渦巻型の
流れによって導入され、その軸方向の相は狭い通路を通
る渦巻型の流れにより噴霧化されるように、渦巻型流れ
の軸方向へかつその減圧帯へ導入される。

本発明の方法により、冷却用部材が前記の噴霧帯の位置
でかつその周りに設けられ、この冷却用部材は前記冷却
帯を形成する壁の連続した湿潤と洗浄を引起こす液相が
形成されるような温度にあり、それによって非常に熱い
帯域中で、溶液の乾燥抽出物が前記壁土に付着するのが
阻止される。

換言すると、前記の壁の位置での温度は、せいぜい媒体
の露点に等しい温度に保たれねばならない。

本発明による方法は、丸い狭（なった通路を有する端部
、例えば仕切板又は更に適切には細くなった部分により
下端が終っている回転対称のケースからなる接触頭部と
、このケースの内部に配置された有孔套管で、そのケー
スと一緒になって管状空間部を形成し、その中へ少くと
も一つの接線方向への導入口が開いていて、狭くなりた
通路を通る渦巻型の流れを形成できるようになっている
、円錐型スリーブのような有孔套管と、狭くなった通路
を通る渦巻型の流れの対称軸に沿って配置され、丸い狭
（なった通路の位置に、その通路の直径より短距離の所
に開口している円筒状導管のような軸溝管とからなるフ
ランス国特許 第２，２５７，３２６号明細書に記載されているような
装置で行なわれる。

受容部材は一般に前記頭部の出口に配置され、この受容
部材は、フランス国特許第２，２５７，３２６号に記載
されているような二重円錐型部材で、そこで接触が行わ
れ且つサイクロン分離器にまで伸びていて相の分離が行
われるようになっている二重円錐型部材であるか、又は
より大きな断面の端部に対して下流部分が固定される円
筒状管の何れかである。

本発明によれば、冷却用部材は前記の接触頭部の下流に
も配置される。

冷却用部材は受容部材の上端部又は流れを形成するため
の頭部の出口に配置され、又は噴霧ヘッドと受容部材と
の間に挿入されてもよい。

受容部材は二重円錐型部材又は円筒状管で、反応器とし
て役立つ。

簡単な構造では、それは例えば黒鉛からなるジャケット
からなり、それを通してダウサーム（Ｄｏｗｔｈｅｒｍ
）、水等の冷却流体の循環を行なわせる。

同一の効果を有する任意の他の方法で冷却作用を行なう
ことができることは認められよう。

本発明による方法はリン酸又は硫酸を濃縮する場合に限
定されず、またクロム酸、金属シートを酸洗いする溶液
等及び濃縮されるべき任意の他の溶液を含む場合にも拡
大される。

しかしながら、前述のような不純物として鉄を含有する
硫酸廃水の場合には、鉄は硫酸第一鉄−水和物の形で、
全（予想外の状態で容易に除去される。

有利には、２００〜３００ｇ／ｌのＨ２ＳＯ４及び３０
〜６０ｆｌ／ｌｌの鉄を含有する硫酸の溶液は、ガス相
の出口温度が１５０〜２００℃であり、５０〜９５℃の
温度に保たれる流体が通過する冷却用部材を使用して、
７５０〜１０５０℃の温度の空気導入することにより処
理される。

本発明による方法はまた２５％溶液から出発して、６５
係より高いＰ２Ｏ５の濃度水準を生ずることが単一操作
で可能になるので、リン酸の濃縮に顕著な結果を与える
。

入口温度は７５０〜１０５０℃であり、冷却用部材中の
流体の温度は５０〜９５℃であり、そしてガス相出口温
度は１５０〜３００°Ｃであるのが有利である。

／／しかしながら、本発明は、方法と装置の
下記の具体例を参照することにより容易に理解されるで
あろう。

それらの具体例は何ら本発明を限定するものではなく単
なる例として示されるものである。

第１図に示す装置は頭部１、冷却用部材２、二重円錐型
部材３、サイクロン分離器４、濃縮されるべき溶液の入
ったタンク５、及びフィルター６を有する。

第２図に示す装置は第１図の装置と同じであるが、ただ
し二重円錐型部材が円筒状管７により置き換えられてい
る。

第３図は頭部１概略的に示す。

この頭部１は円筒状本体８、狭（なった所１０を有する
円錐台形有孔套管９、軸方向の導管１１及びガス相のた
めの接線方向の導入口１２を有する。

第４図は液体が通って流れる冷却用回路が中に設けられ
ている黒鉛の本体１３からなる冷却用部材２を示す。

下記の実施例では使用した頭部１の全直径は２７０ｍｍ
でありかつその高さは１２０龍であり、一方狭くなった
所の直径は４５朋であり、円錐台形有孔套管の最大部分
の直径は１６６朋である。

冷却用部材の全長は１３０龍であり、一方その全高さは
６６ｍｍである。

直径が小さな方の部分の直径は２４關であり、そして円
錐の頂部の角度は９０°である。

黒鉛ブロックに７０°Ｃのオーダーの温度を保つように
冷却用液体は周辺温度の水である。

参考例 １ 本例では、第１図に示したような装置であるが、冷却用
部材のない装置で純硫酸の溶液を濃縮する。

入口温度８００°Ｃ 空気：出口温度１６５℃ 空気流速、水柱３５００ｍｍ圧で８０ ｍ”／ ｈ液体
流速、４６．５ｋｇ／ｈ 滴定濃度２３％の硫酸から直接に６９％硫酸が得られた
。

参考例 ２ 第２図に示したような装置であるが冷却用部材のない装
置を用いて、２５％のＰ２Ｏ５を有する純粋なリン酸の
溶液を入口温度（８００℃）、空気流速（水柱３５００
ｍｓ圧で８０ ｎｌ／ ｈ ）、出口温度１８５°Ｃ１
及び液体流速に関して同一条件下で処理した。

Ｐ２Ｏ，で表わして６５チの酸が得られた。

純粋な酸について再構成に関する理論により予測したと
おり得られた酸は完全にオルト燐酸形であった。

実施例 １ 本例は、滴定濃度２５％のＨ２ＳＯ４及び５０ ｇ／ｌ
の鉄を含む、Ｔ ｉ ０２顔料の製造から生じた廃溶液
を使用し、これを第１図に示す装置で処理した そのとき装置の急激な汚れが起きたことが判った。

次に７０℃の温度に保った本発明による冷却用部材を作
動させた。

他の条件は下記の通りである： 入口温度：８５０°Ｃ 空気：出口温度：１６０℃ 空気流速、水柱３５０釦Ｕ圧で８０ ｍ’／ ｈ液体流
速、４０ｋｇ／ｈ０ 本方法は１１当り１０３１の遊離Ｈ２Ｓ ０４及び４ｇ
の鉄を含有する溶液（即ち、滴定濃度６４係の遊離を含
有するＨ２ＳＯ４の溶液）を生ずる。

この操作では、硫酸第一鉄−水和物の形で簡単な傾瀉に
より鉄が容易に分離され、これは濃度の増加が起きると
沈殿した。

実施例 ２ 実施例１に記載しかつ第１図に示した装置を使用し、か
つ７０℃の温度で冷却用部材を使用して、純粋なリン酸
の２５％溶液を下記の条件下で処理した： 入口温度：８００℃ 空気、出口温度＝２００℃ 空気流速、８０ ｍ”／ ｈ、 液体流速、４０に９／ｈ０ 本方法は７０％のＰ２Ｏ５、オルト燐酸９７％を含有す
るリン酸を生じた。

実施例 ３ 本例は前の例と同じであるが、ただしガスの出口温度が
２５０℃である点が異る。

これは７８％のＰ２Ｏ６、オルト燐酸２８％を含有する
酸を生じた。

これらの例は、一方では別のやり方ではできないであろ
う不純物含有溶液の濃縮を行うことを可能にし、そして
他方では、本来温度に敏感であるが薬剤の化学作用に対
する抵抗性のために使用されている被覆物を損傷する危
険もなく、８００℃位の高い温度のガスを導入すると共
に同じく高い出口温度を保つことができるようにしてい
る点で多くの利点を有する本発明の魅力を明らかに例示
している。

このように、高度に濃縮されたリン酸（６５％より高い
Ｐ２Ｏ５）を生ずることが可能であることが分るであろ
う。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法を実施する装置の概略的図であり
、第２図は第１図の装置の一部を変更した装置の概略的
図であり、第３図は接触頭部の概略的断面図であり、そ
して第４図は冷却用部材の概略的断面図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 狭くなった通路を通る対称的な渦巻型流れを形成し
   、ごの渦巻型流れによって生じた減圧帯へ、前記流れの
   回転軸に沿って少くとも一つの相を導入し、然もその軸
   方同相の速度が０．０３ないし３ｍ／Ｂであり、かつ狭
   くなった通路を通る渦巻型の流れの相の運動量が軸方同
   相の運動量の少くとも１００倍であり、それにより軸方
   同相が渦巻型流れの運動量の移動によりぼらばシになっ
   て分散される、少（とも二つの異なる相の形にある物質
   を接触させる方法において、上記相が接触する帯域の周
   囲で冷却を引起すことを特徴とする物質を接触させる方
   法。 ２ 一つの相カリン酸溶液で、それが濃縮されることを
   特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３ 一つの相が硫酸溶液で、それが濃縮されることを特
   徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ４ 硫酸溶液が２００〜３００ ｇ／ｉ！の硫酸及び３
   ０〜６０９／ｌの鉄を含有する硫酸溶液であり、７５０
   〜１０５０℃の温度で空気を導入することによって処理
   され、一方５０〜９５℃の冷却用部材の温度及び１５０
   〜２００℃の出口温度を保つことを特徴とする特許請求
   の範囲第３項に記載の方法。 ５ リン酸溶液が２５チのＰ２Ｏ，を含有するリン酸溶
   液であり、７５０〜１０５０℃の温度で空気を導入する
   ことによって処理され、一方５０〜９５℃の冷却用部材
   の温度及び１５０〜３００’Ｃの出口温度を保つことを
   特徴とする特許請求の範囲第２項に記載の方法。 ６ 狭（なった丸い通路を有する端部で下流端部が終っ
   ている回転対称のケースにより形成された接触頭部と、
   前記ケース内部に配置されかつこれと共に管状空間部を
   形成する有孔套管で、狭（なった通路を通る渦巻型流れ
   の形成を可能にするように接線方向の入口が中に開いて
   いる有孔套管と、渦巻型流れの対称軸に沿って配置され
   、そして狭くなった丸い通路の位置に、その通路の直径
   より短い距離の所に開口、し、ている円筒状導管のよう
   な軸方向の導管とからなる装置で、更に前記接触頭部の
   下流に冷却用部材を有することを特徴とする少なくとも
   二つの異なる。 相の形にある物質を接触させるためや装置。 ７ 前記冷却用部材の壁の温度が、せいぜい媒体の露点
   の温度に等しい温度に保たれることを特徴とする特許請
   ＊の範囲第６項に記載の装置。 ８ 冷却用部材が流体循環回路を備えた黒鉛ジャケラト
   を含む特許請求の範囲第６項又は第７項のいずれかに記
   載の装置。