FI74216C - Foerfarande och anordning foer att bringa i inboerdes kontakt tvao substanser som upptraeder i olika fas. - Google Patents

Description

7421 6

Menetelmä ja laite vähintään kahdessa eri faasissa esiintyvien aineiden kosketukseen saattamiseksi - Förfarande ooh anordning för att bringa i inbördes kontakt tvä substanser som uppträder i oi ikä fas

Esillä olevan keksinnön kohteena on uudenlainen menetelmä ja laite vähintään kahdessa eri faasissa esiintyvien aineiden kosketukseen saattamiseksi.

Ranskalaisessa patenttijulkaisussa 2 257 326 on selitetty menetelmä vähintään kahdessa eri faasissa esiintyvien aineiden kosketukseen saattamiseksi muodostamalla symmetrinen kui1upyörrevir-taus, johtamalla vähintään yhtä faasia mainitun virtauksen pyörin-täkeskiviivaa myöten siihen matalapainevyöhykkeeseen saakka, jonka kui1upyörrevirtaus on saanut aikaan, jolloin keskiviivan suuntaisen faasin nopeus on 0,03 ja 3 m/s välillä ja kui1upyörrevir-tauksessa olevan faasin liikemäärä on vähintään 100 kertaa, mieluimmin 1000-10 000 kertaa keskiviivan suuntaisen faasin liikemäärän suuruinen, niin että keskiviivan suuntainen faasi deinteg-roituu ja dispergoituu liikemäärän siirtymisen johdosta kuilu-pyörrevirtauksesta.

Tämän menetelmän suurena etuna on se, että se tekee mahdolliseksi tulla lähelle dispersion ihanneolosuhteita, joiden mukaan käsittelevän faasin ti 1avuuselementti liittyy käsiteltävän faasin tila-vuuselementtiin käsittelyn koko aikana, niin että käsiteltävän faasin 2 7421 6 kaikki tilavuuselementit joutuvat alttiiksi samalle käsittelylle.

Lisäksi tällainen menetelmä tekee mahdolliseksi toimia erittäin hyvällä lämpöhyötysuhteella, koska menetelmä johtaa paisuntareaktioon, joka on edullinen väkevöinnin kannalta mutta lämpötilaltaan homogeeninen.

Tällä tavoin voidaan käsitellä lämpötilalle erittäin herkkiä aineita käyttämällä hyvin kuumia kaasuja silloin kun käsiteltävä aine pystyy sietämään vain verraten alhaisia lämpötiloja. Niinpä esimerkiksi maitoa voidaan kuivata kaasuilla, joiden lämpötilat ovat suuruusluokkaa 500°C, kun taas käsiteltävän aineen lämpötila ei saa nousta yli noin 80°C lämpötilan.

Toinen tämän menetelmän etu on mahdollisuus suorittaa kuivatus- ja haihdutustyövaiheita käyttäen vähän tilaa ottavia laitteita, joiden energiahyötysuhteet ovat erittäin hyvät.

On myös ajateltu tämän menetelmän käyttämistä happojen kuten rikkihapon tai fosforihapon väkevöimiseen, niin kuin ranskalaisessa patenttijulkaisussa 2 257 326 on selitetty.

On kuitenkin todettu, että tällöin törmätään monentyyppisiin ongelmiin varsinkin käsittelyn jälkeen saatujen faasien erottamisessa.

Tämän johdosta ranskalaisessa patenttihakemuksessa 77 02015 on ehdotettu faasien erottumisen aiheuttamista jyrkällä, ainakin yhden faasin nopeuskentän muutoksella, samalla säilyttäen faasien yleinen suunta.

Tällä menetelmällä on pystytty saamaan yhdessä ainoassa vaiheessa fosforihappoa, jonka väkevyys P20^:na ilmaistuna ylittää 60 %, so. käytännöllisesti katsoen pystytään saamaan superfosforihappoa, sen sijaan että tunnetuissa menetelmissä on ollut pakko käyttää kahta vaihetta.

Valitettavasti tämä väkevöimisprosessi käy joskus erittäin vaikeaksi epäpuhtauksien johdosta. Niinpä titaanipigmenttien valmistuksesta peräisin olevaa jäännösrikkihappoa väkevöitäessä prosessia häiritsee huomattavasti raudan läsnäolo, joka ilmenee rautasuolojen muodostumisena .

7421 6 3

Nyt on kuitenkin todettu, ja juuri se onkin esillä olevan keksinnön kohteena, että nämä vaikeudet voidaan välttää käyttämällä ranskalaisen patenttijulkaisun 2 257 326 mukaista menetelmää aiheuttaen sumuttuminen siirtämällä liikesuuretta, jolle menetelmälle tunnusmerkillistä on se, että järjestetään jäähdytysvyöhyke faasien koske-tusvyöhykkeen tasolle. Mainitun menetelmän mukaan, niin kuin edellä jo on mainittu, faasi, joka kuilupyörrevirtauksen ansiosta on symmetrinen, syötetään aksiaaliseen faasiin nähden, jota syötetään kuilupyörrevirtauksen keskiviivaa myöten aina sen matalapainevyöhyk-keeseen saakka, sillä tavoin, että mainittu aksiaalinen faasi sumut-tuu kuilupyörrevirtauksen vaikutuksesta.

Keksinnön mukaisen menetelmän mukaan tämän sumutusvyöhykkeen tasoon ja sen ympärille sovitetaan jäähdytyselin, jonka lämpötila on sellainen, että tapahtuu nestefaasin muodostumista, joka saa aikaan mainitun jäähdytysvyöhykkeen muodostavan seinän jatkuvan kastelun ja pesun, siten estäen kuiva-aineiden kerrostumisen liuoksesta mainitulle seinälle, joka tässä vyöhykeessä on hyvin kuuma.

Toisin sanoen lämpötila on tämän seinän tasolla pysytettävä enintään yhtä suurena kuin ympäristön kastepiste.

Esillä olevan keksinnön mukainen menetelmä voidaan suorittaa laitteessa, joka on selitetty ranskalaisessa patenttijulkaisussa 2 257 326 ja joka käsittää kosketukseensaattamispään, johon kuuluu pyörähdys-vaippa, joka alavirran puolella päättyy kouruun, jossa on ympyränmuotoinen, kuristettu kanava, esimerkiksi kalvo tai sopivammin suppilo, jossa mainitun vaipan sisässä on rei’itetty kotelo, esimerkiksi kartion muotoinen, joka mainitun vaipan kanssa rajoittaa renkaan-muotoisen tilan, johon avautuu ainakin yksi tangentiaalinen sisääntulo sillä tavoin, että muodostuu kuilupyörrevirtaus, ja kuilupyörrevirtauksen symmetria-akselilla akselinsuuntainen, esimerkiksi sylinterin muotoinen johto, joka avautuu kuristetun, ympyränmuotoisen kanavan tasolle plus tai miinus tai vähemmän mainitun kanavan läpimitan suuruinen välimatka.

Tämän pään poistokohtaan sijoitetaan yleensä vastaanottoelin, joka on joko ranskalaisessa patenttijulkaisussa 2 257 326 esitetyn mukainen kaksoiskartio, jossa kosketus syntyy ja jonka jatkeena on sykloni faasien erottamisen suorittamista varten, tai sylinterinmuotoinen 4 7421 6 putki, joka alavirran puolisesta osastaan on kiinnitetty poikkileikkaukseltaan suurempaan kouruun.

Keksinnön mukaan mainitun kosketukseensaattamispään alavirran puolelle sijoitetaan lisäksi jäähdytyselin.

Tämä jäähdytyselin voi olla sijoitettu vastaanottoelimen eteen tai virtausten muodostuspään poistokohtaan, tai se voi olla sijoitettu sumutuspään ja reaktorina toimivan säiliön, kaksoiskartion tai putken väliin.

Yksinkertaiseen tapaan se koostuu hoikista, joka on esimerkiksi grafiittia, ja jonka läpi kulkee kylmän väliaineen kuten gilotermin, veden tms. kierto.

Tämä jäähdytys voidaan tietenkin suorittaa millä tahansa muullakin tavalla, jolla saavutetaan sama tulos.

Keksinnön mukainen menetelmä ei rajoitu pelkästään rikki- tai fosfori-hapon väkevöimisen tapaukseen, vaan ulottuu myös taromihapon, levyjen ym. puhdistusliuosten ja minkä tahansa muun liuoksen väkevöimisen tapauksiin.

On kuitenkin havaittu, että varsinkin edellä mainitussa rautaa epäpuhtautena sisältävien rikkihapon jäännösvesien tapauksessa täysin yllättävästi eliminoituu helposti monohydraattisen rautasulfaatin muodossa.

Edullisesti käsitellään rikkihappoliuosta, joka sisältää 200-300 g/1 H2S0^ ja 30-60 g/1 rautaa, syöttämällä ilmaa 750-1050°C lämpötilassa, käyttäen jäähdytyselintä, jonka läpi kiertää väliainetta, joka pysytetään 50-95°C:n lämpötilassa, jolloin kaasufaasin poistumis-lämpötila on 150-200°C.

Keksinnön mukainen menetelmä antaa merkittäviä tuloksia myös fosfo-rihapon väkevömisen tapauksessa, koska se tekee mahdolliseksi saada yhdessä ainoasssa työvaiheessa yli 65 %:sia P_0 -pitoisuuksia 4 j 25 %:sesta liuoksesta lähtien.

Edullisesti sisääntulolämpötila on 750 ja l050°C:n välillä, jäähdy-tyselimessä kiertävän väliaineen lämpötila on 50 ja 95°C:n välillä 5 7421 6 ja kaasufaasin poistumislämpötila on 150 ja 300°C välillä.

Keksintö selitetään seuraavassa tarkemmin sen eräiden sovellutus-ja suoritusesimerkkien avulla, jotka annetaan pelkästään havainnollistavassa vaan ei mitenkään rajoittavassa mielessä.

Kuviossa 1 esitetty laite käsittää pään 1, jäähdytyseiimen 2, kaksois-kartion 3, syklonin 4 ja väkevöitävää liuosta sisältävän säiliön 5 sekä suotimen 6.

Kuviossa 2 esitetty laite on täysin samanlainen kuin edellinenkin laite, paitsi että kaksoiskartio on korvattu sylinterinmuotoisella putkella 7.

Kuviossa 3 on kaaviollisesti esitetty pää 1. Siihen kuuluu sylinteri-mäinen kappale 8, katkaistun kartion muotoinen rei'itetty kotelo 9, jossa on kuristuskohta 10, akselin suuntainen johto 11 ja tangentin suuntainen syöttöjohto 12 kaasufaasia varten.

Kuvio 4 esittää jäähdytyselintä 2. Siihen kuuluu grafiittikappale 13, johon on sovitettu jäähdytyskierto, jossa virtaa nestettä.

Seuraavissa esimerkeissä on käytetty päätä 1, jonka kokonaisläpi-mitta on 270 mm, korkeus 120 mm ja jossa on 45 mm suuruinen kuristuskohta ja jossa rei'itetyn kartiomaisen kotelon suurimman poikkileikkauksen läpimitta on 166 mm.

Jäähdytyselimen ulkomitat ovat pituus 130 mm ja korkeus 66 mm.

Kun pienimmän läpimitan suuruus on 24 mm, kartion huippukulman suuruus on 90. Jäähdytysneste koostuu huoneenlämpötilaisesta vedestä, niin että grafiittikappaleessa lämpötila saadaan pysymään suuruusluokassa 70°C.

Esimerkki 1 Tässä esimerkissä väkevöidään puhdasta rikkihappoliuosta kuvion 1 mukaisessa laitteessa, mutta ilman jäähdytyselintä.

- Sisääntulolämpötila on 800°C.

- Ilman poistumislämpötila on 165°C.

Ilman virtaama on 80 3500 mm 1^0 paineessa.

6 7421 6 - Nesteen virtaama on 46,5 kg/h.

Lähtien rikkihaposta, jonka väkevyys on 23 %, saadaan välittömästi rikkihappoa, jonka väkevyys on 69 %.

Esimerkki 2

Kuvion 2 mukaisella laitteella, mutta ilman jäähdytyselintä, käsitellään puhdasta fosforihappoliuosta, jonka väkevyys on 25 % P2°5 sa_ massa lämpötilassa (800°C) ja samalla ilmanvirtaamalla (80 m3/h 3500 mm 1^0 paineessa), ilman poistumislämpötilan ollessa 185°C ja nesteen virtaaman ollessa 40 kg/h. Saadaan happoa, jonka väkevyys P20^:na ilmaistuna on 65 %.

Tämä on, niin kuin puhtaiden happojen reorganisaatioteoria edellyttääkin, kokonaan orto-muodossa.

Esimerkki 3 Tässä esimerkissä käytetään Ti02~pigmenttien valmistuksen jäännös-liuosta, joka sisältää 250 g/1 i^SO^ ja 50 g/1 rautaa, jota käsitellään kuvion 1 mukaisessa laitteessa.

Todetaan, että laitteisto nopeasti tukkeutuu.

Sitten sovitetaan väliin keksinnön mukainen jäähdytyselin, jonka lämpötila pysytetään 70°C:ssa.

Muut olosuhteet ovat seuraavat: - Sisäänmenolämpötila 850°C.

- Ilman poistumislämpötila 160°C.

- Ilman virtaama 80 m3/h 3500 mm 1^0 paineessa.

- Nesteen virtaama 40 kg/h.

Saadaan liuos, joka sisältää 1030 g vapaata H2S0^ ja 4 g rautaa litraa kohti (eli I^SO^-liuos, jonka väkevyys on 64 % vapaata happoa).

Tässä operaatiossa rauta erottuu helposti yksinkertaisella dekantaa-tiolla monohydraattisen rautasulfaatin muodossa, joka saostuu väkevyyden suuretessa.

I: 7421 6 7

Esimerkki 4

Esimerkin 3 mukaisella laitteella, joka on kuvion 1 mukainen ja varustettu jäähdytyselimellä, jonka lämpötila pysytetään 70°C:ssa, käsitellään 25 %:sta fosforihappoliuosta seuraavissa olosuhteissa: - Sisäänmenolämpötila 800°C.

- Ilman poistumislämpötila 200°C.

3 - Ilman virtaama 80 m /h.

- Nesteen virtaama 40 kg/h.

Saadaan fosforihappoa, jossa on 70 % P205' 3osta 97 % on orto-muo-dossa.

Esimerkki 5 Tämä esimerkki on muuten samanlainen kuin esimerkki 4, paitsi että kaasujen poistumislämpötila on 250°C. Tällöin saadaan happoa, jossa on 78 % £*2^5' 3os^a 28 % on orto-muodossa.

Nämä esimerkit osoittavat selvästi tämän keksinnön kiintoisuuden, se kun tarjoaa lukuisia etuja, koska se mahdollistaa toisaalta epäpuhtauksia sisältävien liuoksien väkevöimisen, jota muuten ei ole voitu tehdä, ja toisaalta kaasujen syöttämisen korkeassa, suuruusluokkaa 800°C olevassa lämpötilassa, samalla pysyttäen poistolämpötilatkin korkeina ilman näissä lämpötiloissa a priori hauraiden vuorausten vahingoittumisen vaaraa, joita vuorauksia käytetään sen johdosta, että ne kestävät reagoivien aineiden kemiallista vaikutusta. Näin nähdään, että voidaan saada fosforihappoa, jonka väkevyys on erittäin suuri: yli 65 % p2^5*

Claims (9)

1. Menetelmä vähintään kahdessa eri faasissa esiintyvien aineiden kosketukseen saattamiseksi muodostamalla symmetrinen kuo- 1upyörrevirtaus, syöttämällä ainakin yhtä faasia mainitun virtauksen pyörintäkeskiviivaa myöten aina kui1upyörrevirtauksen aikaansaamaan matalapaine vyöhykkeeseen saakka, jolloin aksiaalisen faasin nopeus on 0,03 ja 3 m/s välillä ja kui1upyörrevir-tauksessa olevan faasin liikemäärä on ainakin 100 kertaa, mi e-luimmin 1000 - 10 000 kertaa niin suuri kuin aksiaalisen faasin liikemäärä, niin että aksiaalinen faasi desintegroituu ja disper-goituu liikemäärän siirtymisen johdosta kui1upyörrevirtauksesta, tunnettu siitä, että aiheutetaan jäähdytys faasien kosketus-vyöhykkeen kehällä.

2. Laite patenttivaatimuksen 1 mukaisen menetelmän suorittamiseksi, johon kuuluu kosketukseensaattamispää (1), johon kuuluu pyörähdysvaippa (8), joka päättyy alavirran puolella kouruun (7), jossa on ympyränmuotoinen kuristettu kanava (10), mainitun vaipan sisässä rei'itetty kotelo (9), joka mainitun vaipan (8) kanssa rajoittaa rengasmaisen tilan, johon avautuu tangentin suuntainen sisääntulo (12) sillä tavoin, että se mahdollistaa kuilupyörre-virtauksen muodostumisen, ja kui1upyörrevirtauksen symmetria-akselilla akselin suuntainen, esimerkiksi sylinterin muotoinen johto (11), joka avautuu ympyränmuotoiseen kuristetun kanavan (10) tasolla plus tai miinun mainitun kanavan (10) läpimitan suuruinen matka, tunnettu siitä, että siinä lisäksi on jäähdytyselin (13, 14) mainitun kosketukseensaattamispään (1) alavirran puolella.

3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen laite, tunnettu siitä, että lämpötila mainitun jäähdytyselimen (13, 14) seinän tasossa pysytetään enintään yhtä suurena kuin ympäristön kastepisteen 1 ämpöti 1 a . 9 74216

4. Patenttivaatimuksen 2 tai 3 mukainen laite, tunnettu siitä, että jäähdytyseiin koostuu grafiittisesta hoikista (13), joka on varustettu jäähdytysväliaineen kierrätyspiiri11ä (14).

5. Menetelmä fosforihapon väkevöimiseksi, tunnettu siitä, että käytetään patenttivaatimuksen 1 mukaista menetelmää.

6. Rikkihapon väkevöimismenetelmä, tunnettu siitä, että käytetään patenttivaatimuksen 1 mukaista menetelmää.

7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käsitellään rikkihappoliuosta, joka sisältää 200 ja 300 g/1 välillä rikkihappoa ja 30-60 g/1 rautaa, syöttämällä il- o maan 750 ja 1050 C välillä olevassa lämpötilassa, pysyttäen o jäähdytyseiimen lämpötila 50 ja 95 C:n välillä ja poistumisläm- 0 poti la 150 ja 200 C:n välillä.

8. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käsitellään fosforihappoliuosta, joka sisältää 25 % o P 0 , syöttämällä ilmaa 750 ja 1050 C:n lämpötilassa ja py-2 5 o syttäen jäähdytyselimen lämpötila 50 ja 95 C:n välillä ja pois- o tumislämpöti1 a 150 ja 300 C:n välillä.

8 74216 Patentti vaatimukset

9. Yli 65 % P^O^. sisältävä fosfori happo, tunnettu siitä, että se on saatu käyttämällä patenttivaatimuksen 8 mukaista menetelmää.