JPS59164609A - ダイヤモンド合成法 - Google Patents
ダイヤモンド合成法Info
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- JPS59164609A JPS59164609A JP58040430A JP4043083A JPS59164609A JP S59164609 A JPS59164609 A JP S59164609A JP 58040430 A JP58040430 A JP 58040430A JP 4043083 A JP4043083 A JP 4043083A JP S59164609 A JPS59164609 A JP S59164609A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/065—Composition of the material produced
- B01J2203/0655—Diamond
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/0675—Structural or physico-chemical features of the materials processed
- B01J2203/068—Crystal growth
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はダイヤモンド合成法に関し、ざらに詳しくは包
有物が少なく結晶粒形の良いダイヤモンド全合成する方
法に関する。
有物が少なく結晶粒形の良いダイヤモンド全合成する方
法に関する。
ダイヤモンドはＩＷ的に主として研磨、研削、切削等に
使用されるが、この場合ダイヤモンドの粒形が問題で、
研削等の性能が良いものは、粒形が多面体でなるべく球
形に近いもの（いわゆる自形粒）であるといわれている
。テた粒径の大きいダイヤモンド金出来るだけ高い収率
で得ることが望：ｆしい。
使用されるが、この場合ダイヤモンドの粒形が問題で、
研削等の性能が良いものは、粒形が多面体でなるべく球
形に近いもの（いわゆる自形粒）であるといわれている
。テた粒径の大きいダイヤモンド金出来るだけ高い収率
で得ることが望：ｆしい。
本発明は自形の優れた大きいダイヤモンドを収率よ〈製
造することを目的とする。
造することを目的とする。
従来、このために最も良く知られた方法はダイヤモンド
と非ダイヤモンド炭素Ｃ以下後者を単に炭素という）の
相平衡線の近傍のダイヤモンド安定領域で合成を行なう
方法である。良質のダイヤモンド結晶を得るためにはダ
イヤモンド結晶核の発生を抑制して少なくし、かつその
少ない核をもとに徐々に結晶を成長させる必要がある。
と非ダイヤモンド炭素Ｃ以下後者を単に炭素という）の
相平衡線の近傍のダイヤモンド安定領域で合成を行なう
方法である。良質のダイヤモンド結晶を得るためにはダ
イヤモンド結晶核の発生を抑制して少なくし、かつその
少ない核をもとに徐々に結晶を成長させる必要がある。
上記合成金相平衡線の近傍で行なうのもこのためである
。
。
しかし、ダイヤモンド合成は高温、高圧下で行なわれる
ので、直接温度、圧力を制御することはできず、間接的
方法で合成糸内の温度、圧力を推定するしかない。従っ
て、温度、圧力を厳密忙相平衡線の近傍に保持するのは
困難であり、実際の工業的方法では、結晶杉のよいもの
を収率よく得ることは不可能である。
ので、直接温度、圧力を制御することはできず、間接的
方法で合成糸内の温度、圧力を推定するしかない。従っ
て、温度、圧力を厳密忙相平衡線の近傍に保持するのは
困難であり、実際の工業的方法では、結晶杉のよいもの
を収率よく得ることは不可能である。
本発明は特定の原料炭素を用いることによって合成核の
発生が制御され、かつ結晶成長が良好になることを見出
したものである。
発生が制御され、かつ結晶成長が良好になることを見出
したものである。
すなわち、本発明は炭素原料として易黒鉛化性であるが
、未だ十分に黒鉛化していないもの全使用することを特
徴とする０こ１１．１炭素の黒鉛化度の指標である格子
定ｊ＆Ｃｏ（００２）で表わぜば、上記原料は使用する
時点では格子定ｆｋＣｏ（０１）２）がム７コｏＮｔ、
ｑｔｉ−ｏであるが、これ’ｆｒ：３０θ０゛Ｃに面熱
して黒鉛化すれば格子定数Ｃ６（Ｏｔ） ２ ）がムク
１Ｓ以下となるものである０ ダイヤモンドの原料としての炭素については所定形炭素
や黒鉛など多くの研究がなされているが、上記のように
黒鉛化し易い性質をもつが、未だ完全に黒鉛化してない
状態のものを出発原料とする考えはこれ下で見られなか
った０ 良質、かつ大粒のダイヤモンド全収率よく得るためには
昇温過程において核の発生は少ないが。
、未だ十分に黒鉛化していないもの全使用することを特
徴とする０こ１１．１炭素の黒鉛化度の指標である格子
定ｊ＆Ｃｏ（００２）で表わぜば、上記原料は使用する
時点では格子定ｆｋＣｏ（０１）２）がム７コｏＮｔ、
ｑｔｉ−ｏであるが、これ’ｆｒ：３０θ０゛Ｃに面熱
して黒鉛化すれば格子定数Ｃ６（Ｏｔ） ２ ）がムク
１Ｓ以下となるものである０ ダイヤモンドの原料としての炭素については所定形炭素
や黒鉛など多くの研究がなされているが、上記のように
黒鉛化し易い性質をもつが、未だ完全に黒鉛化してない
状態のものを出発原料とする考えはこれ下で見られなか
った０ 良質、かつ大粒のダイヤモンド全収率よく得るためには
昇温過程において核の発生は少ないが。
一旦核が発生した後は結晶の成長はある程度早し）こと
が望ｆしい。
が望ｆしい。
本発明における上記の炭素原料は出発時における黒鉛化
度は品〈ないので、ダイヤモンド合成下の初期において
は炭素の溶媒金属に対する溶解度は低い。従って核の発
生も少ないと考えられる〇一方ダイヤモンド合成は千数
可度・敵方気圧下で行なわれるので、この範囲に保持さ
れれば炭素の黒鉛化が進む。特に本発明では易黒鉛化性
の炭素を用いているので黒鉛化の進行が早い０黒鉛化が
進めば溶媒金属に対する溶解度が上り、これがすでに発
生している核の成長に寄与する。このため結晶成長時に
おいては、相平衡線からダイヤモンド安定舶載にかなり
離れた温度、圧力条件でも溶解炭素は核の成長に消費さ
れ、新たな核の発生が抑制されるので、大きくかつ結晶
形の良いものが得られる。
度は品〈ないので、ダイヤモンド合成下の初期において
は炭素の溶媒金属に対する溶解度は低い。従って核の発
生も少ないと考えられる〇一方ダイヤモンド合成は千数
可度・敵方気圧下で行なわれるので、この範囲に保持さ
れれば炭素の黒鉛化が進む。特に本発明では易黒鉛化性
の炭素を用いているので黒鉛化の進行が早い０黒鉛化が
進めば溶媒金属に対する溶解度が上り、これがすでに発
生している核の成長に寄与する。このため結晶成長時に
おいては、相平衡線からダイヤモンド安定舶載にかなり
離れた温度、圧力条件でも溶解炭素は核の成長に消費さ
れ、新たな核の発生が抑制されるので、大きくかつ結晶
形の良いものが得られる。
初めから黒鉛化度の高いもの全出発原料に用いると溶媒
金属への溶解度が高いので、核の発生が多過ぎ良質のも
のが得られない。テた反面、黒鉛化性の悪い原料では、
核の発生の少ない点は本発明と変りないが、ダイヤモン
ド結晶成長時においても溶媒金属に対する炭素の溶解度
が低いため、十分なダイヤモンド成長が起らない。
金属への溶解度が高いので、核の発生が多過ぎ良質のも
のが得られない。テた反面、黒鉛化性の悪い原料では、
核の発生の少ない点は本発明と変りないが、ダイヤモン
ド結晶成長時においても溶媒金属に対する炭素の溶解度
が低いため、十分なダイヤモンド成長が起らない。
本発明における格子定ｖ！１Ｃｏ（００２’）が上記範
囲の炭素は、例えば石油コークスをそのマま或いはこの
コークス粉粒に石油ピッチ等を加えて成形し、−〇〇θ
〜コｊＯＯ℃程度に焼成して得ることが出来る。温度が
あテり低過ぎて格子定１１１ Ｃｏ （００２）がム１
０θより大きいと初期の核発生自体が十分でないためか
、或いはダイヤモンド合成条件は十分に炭素が黒鉛化す
る温度でないので、結晶成長時における炭素の溶解性に
問題があるためか、良好な結果が得られなかった。
囲の炭素は、例えば石油コークスをそのマま或いはこの
コークス粉粒に石油ピッチ等を加えて成形し、−〇〇θ
〜コｊＯＯ℃程度に焼成して得ることが出来る。温度が
あテり低過ぎて格子定１１１ Ｃｏ （００２）がム１
０θより大きいと初期の核発生自体が十分でないためか
、或いはダイヤモンド合成条件は十分に炭素が黒鉛化す
る温度でないので、結晶成長時における炭素の溶解性に
問題があるためか、良好な結果が得られなかった。
本発明においては、炭素原料として上記のもｑｊを選ぶ
ほかは通常のダイヤモンド合成条件と同じでよい。溶媒
金属に４’；ｔＮｉ、Ｆｅ、Ｃ（１、Ｃｒ、Ｍｎ。
ほかは通常のダイヤモンド合成条件と同じでよい。溶媒
金属に４’；ｔＮｉ、Ｆｅ、Ｃ（１、Ｃｒ、Ｍｎ。
Ｔａ、Ｐｔ及びこれらを含む金属等が使用できる。
溶媒金属と炭素原料の組立方法はそれぞれを薄板状に構
成し、これらを交互に積層配置してもよ１く、また両者
の粉末全車に混合したものでもよい。金属と炭素の比は
車隋で金属１００に対して炭素３０〜３θＯである。温
度は１３００〜２０００℃、圧７Ｊは３０〜りＯＫｂａ
ｒ の範囲が適する。
成し、これらを交互に積層配置してもよ１く、また両者
の粉末全車に混合したものでもよい。金属と炭素の比は
車隋で金属１００に対して炭素３０〜３θＯである。温
度は１３００〜２０００℃、圧７Ｊは３０〜りＯＫｂａ
ｒ の範囲が適する。
本発明の方法はダイヤモンド結晶成長方法としてよく知
られているシード（５ｅｅｄ）法、すなわちダイヤモン
ド種子をダイヤモンド系内に予め混合しておき、この種
子の結晶を成長させる方法にも適用出来る。合成糸内の
炭素原料に本発明の炭素全使用すれば核の発生が殆どな
く種子上にダイヤモンドが成長し良好な結晶系のダイヤ
モンドになる。
られているシード（５ｅｅｄ）法、すなわちダイヤモン
ド種子をダイヤモンド系内に予め混合しておき、この種
子の結晶を成長させる方法にも適用出来る。合成糸内の
炭素原料に本発明の炭素全使用すれば核の発生が殆どな
く種子上にダイヤモンドが成長し良好な結晶系のダイヤ
モンドになる。
次に実施例および比較例を示し本発明を具体的に説明す
る。
る。
炭素原料として石油コークスを粉砕し、これに石油ピッ
チをＩｌｌえて成形し、約コ１００℃で焼成したものを
使用した。このものの粉末Ｘ線回折法による格子定数Ｃ
ｏ（００２）Ｇｅｔムク３０であった。
チをＩｌｌえて成形し、約コ１００℃で焼成したものを
使用した。このものの粉末Ｘ線回折法による格子定数Ｃ
ｏ（００２）Ｇｅｔムク３０であった。
この同じものの３０００℃での黒鉛化品は格子定数Ｃ６
（００２）がムク１３であった。
（００２）がムク１３であった。
実施例と同じ成形体を１０００℃で焼成したもの全使用
した。このものの粉末ＸＩＪ回折法による格子定数Ｃ６
（０（１２）はムざｌθであった。
した。このものの粉末ＸＩＪ回折法による格子定数Ｃ６
（０（１２）はムざｌθであった。
実施例と同じ成形本音３θθ０℃で焼成したものを使用
した。
した。
〔比較例３〕
７ラン耐脂を約−４００℃で処理したもの全使用した。
このものの格子定数Ｃ８（旧）２）はＡｆ弘Ｏで、丁た
３０００℃で処理した黒鉛化品の格子定数Ｃ３（０１１
２）はム７弘Ｏであった。
３０００℃で処理した黒鉛化品の格子定数Ｃ３（０１１
２）はム７弘Ｏであった。
これらの炭素原料は、成形体より２ｇ、６朋直径、１６
目厚さのＭ板状に切出して用い、溶媒金属に＆１３ＯＮ
ｉ−１ＯＦｅ合金（Ｄ：ｌｌｂｍｔｐｒ直径、０．．２
！； ｍｍ厚ざの薄板を用い、これらを交互に２４枚
づつ積層配置し、ベルト型超高圧装肘に装填し、推定で
／ＩｔＡ；０″Ｃ、ｊ ７ Ｋｂａｒでそれぞれ２回の
ダイヤモンド合成を行なった。結果を第１表に示す。
目厚さのＭ板状に切出して用い、溶媒金属に＆１３ＯＮ
ｉ−１ＯＦｅ合金（Ｄ：ｌｌｂｍｔｐｒ直径、０．．２
！； ｍｍ厚ざの薄板を用い、これらを交互に２４枚
づつ積層配置し、ベルト型超高圧装肘に装填し、推定で
／ＩｔＡ；０″Ｃ、ｊ ７ Ｋｂａｒでそれぞれ２回の
ダイヤモンド合成を行なった。結果を第１表に示す。
第 １ 表
以上のように本発明の方法により合成したダイヤモンド
は、結晶が大きく、がっ自形が整っており、収率は比較
例−よりやや劣るが、総合的に極めてしれていることが
ゎかる〇 出願人昭和電工株式会社
は、結晶が大きく、がっ自形が整っており、収率は比較
例−よりやや劣るが、総合的に極めてしれていることが
ゎかる〇 出願人昭和電工株式会社
Claims (1)
- 非ダイヤモンド炭素と溶媒金属とよりなるダイヤモンド
全合成する方法において、非ダイヤモンド炭素として格
子定６Ｃｏ（００ｊｌがム７２０−ＡりＩＡＯであって
、３０００℃で黒鉛化処理した場合の格子定数Ｃｏ（０
０２）がムク／！ｒＪ：Ｊ下となる易黒鉛化性の炭素を
用いること全特徴とするダイヤモンド合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58040430A JPS59164609A (ja) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | ダイヤモンド合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58040430A JPS59164609A (ja) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | ダイヤモンド合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59164609A true JPS59164609A (ja) | 1984-09-17 |
| JPH0360767B2 JPH0360767B2 (ja) | 1991-09-17 |
Family
ID=12580427
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58040430A Granted JPS59164609A (ja) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | ダイヤモンド合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59164609A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62269701A (ja) * | 1986-05-16 | 1987-11-24 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 針状ダイヤモンド粒子の合成方法 |
-
1983
- 1983-03-11 JP JP58040430A patent/JPS59164609A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62269701A (ja) * | 1986-05-16 | 1987-11-24 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 針状ダイヤモンド粒子の合成方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0360767B2 (ja) | 1991-09-17 |
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