JP2932559B2 - 大型ダイヤモンド単結晶の合成方法 - Google Patents
大型ダイヤモンド単結晶の合成方法Info
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- JP2932559B2 JP2932559B2 JP2009860A JP986090A JP2932559B2 JP 2932559 B2 JP2932559 B2 JP 2932559B2 JP 2009860 A JP2009860 A JP 2009860A JP 986090 A JP986090 A JP 986090A JP 2932559 B2 JP2932559 B2 JP 2932559B2
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- crystal
- solvent
- seed crystal
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/065—Composition of the material produced
- B01J2203/0655—Diamond
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/0675—Structural or physico-chemical features of the materials processed
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、温度差法を用いて大型ダイヤモンド単結晶
を合成する方法に関する。
を合成する方法に関する。
温度差法によるダイヤモンドの合成は米国GE社が最初
に開発し、米国特許第4,034,066号明細書に開示されて
いる。
に開発し、米国特許第4,034,066号明細書に開示されて
いる。
温度差法は、超高圧発生装置内に、炭素源とダイヤモ
ンドの種結晶の間に鉄族金属の溶媒を介在させて配置
し、超高圧下においてヒーターで溶媒が溶融する温度以
上に加熱し、炭素源と種結晶の間に数十度の温度差を生
じさせることにより、種結晶上にダイヤモンドの単結晶
を成長させる方法である。
ンドの種結晶の間に鉄族金属の溶媒を介在させて配置
し、超高圧下においてヒーターで溶媒が溶融する温度以
上に加熱し、炭素源と種結晶の間に数十度の温度差を生
じさせることにより、種結晶上にダイヤモンドの単結晶
を成長させる方法である。
かかる方法により合成されたダイヤモンド単結晶は、
その後の量産化技術の進歩もあつて、砥粒や切削工具等
の分野に応用されている。
その後の量産化技術の進歩もあつて、砥粒や切削工具等
の分野に応用されている。
近年になり、大型ヒートシンク、レーザー用やセンサ
ー用窓材、医療用メス、ボンデイングツール等に用いる
ため、直径又は対角線の長さが8mm以上のダイヤモンド
単結晶に対する需要が増大している。
ー用窓材、医療用メス、ボンデイングツール等に用いる
ため、直径又は対角線の長さが8mm以上のダイヤモンド
単結晶に対する需要が増大している。
最近、かかる大型ダイヤモンド単結晶の合成方法とし
て、米国特許第4,836,881号明細書や特開昭63−169915
号公報等に記載された方法が開発された。これらの方法
によれば、直径又は対角線の長さが3mm以上の種結晶を
使用して、多結晶化や溶媒の巻き込みが無く、直径又は
対角線の長さが8mm以上のダイヤモンド単結晶を合成す
ることが可能である。
て、米国特許第4,836,881号明細書や特開昭63−169915
号公報等に記載された方法が開発された。これらの方法
によれば、直径又は対角線の長さが3mm以上の種結晶を
使用して、多結晶化や溶媒の巻き込みが無く、直径又は
対角線の長さが8mm以上のダイヤモンド単結晶を合成す
ることが可能である。
しかし、上記した従来の大型ダイヤモンド単結晶の方
法では、種結晶の（100）面を成長面とした場合、合成
温度を溶媒と炭素源の共晶点＋20〜60℃と云う狭い温度
範囲に制御する必要があつた。即ち、この温度範囲を超
えると、種結晶の近傍で成長単結晶中に大量の溶媒の巻
き込みが生ずるためである。
法では、種結晶の（100）面を成長面とした場合、合成
温度を溶媒と炭素源の共晶点＋20〜60℃と云う狭い温度
範囲に制御する必要があつた。即ち、この温度範囲を超
えると、種結晶の近傍で成長単結晶中に大量の溶媒の巻
き込みが生ずるためである。
本発明はかかる従来の事情に鑑み、種結晶の成長面を
（100）面とした場合に、従来よりも広い温度範囲で安
定して大型ダイヤモンド単結晶を合成出来る方法を提供
することを目的とする。
（100）面とした場合に、従来よりも広い温度範囲で安
定して大型ダイヤモンド単結晶を合成出来る方法を提供
することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明は、温度差法によ
り、種結晶の（100）面を成長面として大型ダイヤモン
ド単結晶を合成する方法において、該種結晶の（100）
面からなる成長面の形状を円形、楕円形、又は正六角形
以上の正多角形とし、溶媒と炭素源の共晶点より20〜90
℃だけ高い温度で結晶成長させることを特徴とする。
り、種結晶の（100）面を成長面として大型ダイヤモン
ド単結晶を合成する方法において、該種結晶の（100）
面からなる成長面の形状を円形、楕円形、又は正六角形
以上の正多角形とし、溶媒と炭素源の共晶点より20〜90
℃だけ高い温度で結晶成長させることを特徴とする。
従来の成長面は第２図の如く正四角形であつた。この
（100）面２からなる四角形の成長面上に成長する単結
晶は、溶媒と炭素源の共晶点＋20〜60℃の温度範囲で合
成すれば第３図に示す如く（100）面支配型の成長とな
り、成長単結晶４は六面体で溶媒の巻き込み５を殆ど生
じない。ところが、上記温度範囲を僅かでも超えると第
４図に示す如く（111）面の成長が優勢になり、成長単
結晶４は八−六面体又は八面体となつて結晶のモフオル
ジーが種結晶１と一致せず、大量の溶媒の巻き込み５を
生ずるのである。
（100）面２からなる四角形の成長面上に成長する単結
晶は、溶媒と炭素源の共晶点＋20〜60℃の温度範囲で合
成すれば第３図に示す如く（100）面支配型の成長とな
り、成長単結晶４は六面体で溶媒の巻き込み５を殆ど生
じない。ところが、上記温度範囲を僅かでも超えると第
４図に示す如く（111）面の成長が優勢になり、成長単
結晶４は八−六面体又は八面体となつて結晶のモフオル
ジーが種結晶１と一致せず、大量の溶媒の巻き込み５を
生ずるのである。
そこで本発明では、第１図に示す如く（100）面２の
成長面の形状を八−六面体が成長しやすい正六角形、若
しくは円形又は楕円形とすることにより、結晶のモフオ
ルジーを成長単結晶と一致させることができ、合成温度
が溶媒と炭素源の共晶点＋20〜60℃の範囲を超えて成長
単結晶が八−六面体となつても、該共晶点＋90℃以下な
らば溶媒の巻き込みが殆ど起こらない。
成長面の形状を八−六面体が成長しやすい正六角形、若
しくは円形又は楕円形とすることにより、結晶のモフオ
ルジーを成長単結晶と一致させることができ、合成温度
が溶媒と炭素源の共晶点＋20〜60℃の範囲を超えて成長
単結晶が八−六面体となつても、該共晶点＋90℃以下な
らば溶媒の巻き込みが殆ど起こらない。
勿論、上記形状の成長面であつても、合成温度が溶媒
と炭素源の共晶点＋20〜60℃の範囲内ならば成長単結晶
は六面体となるが、その場合でも溶媒の巻き込みは殆ど
発生しない。
と炭素源の共晶点＋20〜60℃の範囲内ならば成長単結晶
は六面体となるが、その場合でも溶媒の巻き込みは殆ど
発生しない。
尚、第１図中の６は（100）面と（100）面の境界線、
７は（100）面と（111）面の境界線である。
７は（100）面と（111）面の境界線である。
超高圧発生装置の容器内に、（100）面を成長面とし
正四角形、正六角形又は円形をなす種結晶、Fe−50Niか
らなる溶媒及び炭素源を配置し、温度差法により5.5GPa
の超高圧下において種々の合成温度で150時間の結晶成
長を行なつた。尚、用いた溶媒と炭素源の共晶点は1300
℃であつた。
正四角形、正六角形又は円形をなす種結晶、Fe−50Niか
らなる溶媒及び炭素源を配置し、温度差法により5.5GPa
の超高圧下において種々の合成温度で150時間の結晶成
長を行なつた。尚、用いた溶媒と炭素源の共晶点は1300
℃であつた。
種結晶の成長面の形状、合成温度、並びに得られた単
結晶の性状を第１表に示した。
結晶の性状を第１表に示した。
第１表から、成長面が正四角形の場合は合成温度が13
00℃＋60℃を超えると溶媒の巻き込みが多くなるのに対
し、成長面が正六角形及び円形の場合には合成温度が13
00℃＋90℃まで良質な大型ダイヤモンド単結晶が得られ
ることが判る。
00℃＋60℃を超えると溶媒の巻き込みが多くなるのに対
し、成長面が正六角形及び円形の場合には合成温度が13
00℃＋90℃まで良質な大型ダイヤモンド単結晶が得られ
ることが判る。
又、種結晶の成長面を楕円形とした場合も、上記実施
例の正六角形又は円形の場合と同様な結果が得られた。
例の正六角形又は円形の場合と同様な結果が得られた。
尚、合成温度が1300℃以上1320℃未満では、いずれの
種結晶を用いても黒色の集合晶しか得られなかつた。
種結晶を用いても黒色の集合晶しか得られなかつた。
本発明によれば、種結晶の成長面が（100）面である
場合に、従来よりも広い温度範囲で良質で大型の、例え
ば直径又は対角線長さが8mm以上のダイヤモンド単結晶
を合成することが出来る。
場合に、従来よりも広い温度範囲で良質で大型の、例え
ば直径又は対角線長さが8mm以上のダイヤモンド単結晶
を合成することが出来る。
第１図は本発明において用いる種結晶の成長面の平面図
である。第２図は従来の種結晶の成長面の平面図であ
り、第３図及び第４図は第２図の種結晶上に成長した単
結晶の側面図である。 １……種結晶、２……（100）面 ３……（111）面、４……成長結晶 ５……溶媒の巻き込み ６……（100）面と（100）面の境界線 ７……（100）面と（111）面の境界線
である。第２図は従来の種結晶の成長面の平面図であ
り、第３図及び第４図は第２図の種結晶上に成長した単
結晶の側面図である。 １……種結晶、２……（100）面 ３……（111）面、４……成長結晶 ５……溶媒の巻き込み ６……（100）面と（100）面の境界線 ７……（100）面と（111）面の境界線
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01J 3/06 C30B 29/04
Claims (1)
- 【請求項１】温度差法により、種結晶の（100）面を成
長面として大型ダイヤモンド単結晶を合成する方法にお
いて、該種結晶の（100）面からなる成長面の形状を円
形、楕円形、又は正六角形以上の正多角形とし、溶媒と
炭素源の共晶点より20〜90℃だけ高い温度で結晶成長さ
せることを特徴とする上記大型ダイヤモンド単結晶の合
成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2009860A JP2932559B2 (ja) | 1990-01-19 | 1990-01-19 | 大型ダイヤモンド単結晶の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2009860A JP2932559B2 (ja) | 1990-01-19 | 1990-01-19 | 大型ダイヤモンド単結晶の合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03217226A JPH03217226A (ja) | 1991-09-25 |
| JP2932559B2 true JP2932559B2 (ja) | 1999-08-09 |
Family
ID=11731891
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2009860A Expired - Lifetime JP2932559B2 (ja) | 1990-01-19 | 1990-01-19 | 大型ダイヤモンド単結晶の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2932559B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101657253B (zh) * | 2007-03-08 | 2013-01-23 | 六号元素有限公司 | 大的单晶金刚石 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1671726B1 (en) * | 2003-10-10 | 2013-02-13 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Diamond tool |
| GB0900771D0 (en) | 2009-01-16 | 2009-03-04 | Element Six Ltd | Diamond |
-
1990
- 1990-01-19 JP JP2009860A patent/JP2932559B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101657253B (zh) * | 2007-03-08 | 2013-01-23 | 六号元素有限公司 | 大的单晶金刚石 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03217226A (ja) | 1991-09-25 |
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