JPS59153164A - 液体クロマトグラフ質量分析装置 - Google Patents
液体クロマトグラフ質量分析装置Info
- Publication number
- JPS59153164A JPS59153164A JP58027335A JP2733583A JPS59153164A JP S59153164 A JPS59153164 A JP S59153164A JP 58027335 A JP58027335 A JP 58027335A JP 2733583 A JP2733583 A JP 2733583A JP S59153164 A JPS59153164 A JP S59153164A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- nozzle
- liquid chromatograph
- mass spectrometer
- effluent
- chromatograph mass
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/72—Mass spectrometers
- G01N30/7233—Mass spectrometers interfaced to liquid or supercritical fluid chromatograph
- G01N30/724—Nebulising, aerosol formation or ionisation
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は液体クロマトグラフと質量分析装置を結合した
装置に関し、特に液体クロア１〜グラフの流出液を霧化
して質量分析装置へ導入するようにした装置に関する。
装置に関し、特に液体クロア１〜グラフの流出液を霧化
して質量分析装置へ導入するようにした装置に関する。
多成分混合試おｌを分離して分析するため【こクロマト
グラフは有用な装置であり、特にそめ検出手段として質
量分析装置を結合すれば分子量や分子構造に関する情報
を取得することができる。現在までにガスクロマトグラ
フと質量分析装置を結合した装置は広く普及しているが
、液体りＯマドグラフと質量分析装置を結合した装置は
、液体を高真空の質量分析装置へ導入しなければならな
い関係上様々な工夫が必要で、近年第１図に示す様な種
々の方式が試みられている段階である。
グラフは有用な装置であり、特にそめ検出手段として質
量分析装置を結合すれば分子量や分子構造に関する情報
を取得することができる。現在までにガスクロマトグラ
フと質量分析装置を結合した装置は広く普及しているが
、液体りＯマドグラフと質量分析装置を結合した装置は
、液体を高真空の質量分析装置へ導入しなければならな
い関係上様々な工夫が必要で、近年第１図に示す様な種
々の方式が試みられている段階である。
第１図（ａ ）は超音波霧化方式の例を示し、諭体クロ
マトグラフ装置からの流出液を運ぶキャピラリ１はｉｆ
３音波ホーン２の先端に開口し、そこから噴出する流出
液は超音波によって霧化され、受はノズル３へ入射して
図示しない質量分析装置のイオン源へ送られる。
マトグラフ装置からの流出液を運ぶキャピラリ１はｉｆ
３音波ホーン２の先端に開口し、そこから噴出する流出
液は超音波によって霧化され、受はノズル３へ入射して
図示しない質量分析装置のイオン源へ送られる。
第１図（ｂ）は噴霧ガス方式の例を示し、キャピラリ１
の外側には噴霧ガスパイプ４が配置され、キャピラリ１
の先端から噴出する流出液はその周囲から吹出される噴
霧ガスによって霧化され、受はノズル３に入射する。
の外側には噴霧ガスパイプ４が配置され、キャピラリ１
の先端から噴出する流出液はその周囲から吹出される噴
霧ガスによって霧化され、受はノズル３に入射する。
ところが、超音波霧化方式は超音波のエネルギーを流出
液噴出部に局在化させることが難しく安定した霧化は困
難であり、又噴霧ガス方式は噴霧ガスを人けに供給しな
いと効果が少く、そうするとガスの排気が困難になると
いう問題点が夫々あった。
液噴出部に局在化させることが難しく安定した霧化は困
難であり、又噴霧ガス方式は噴霧ガスを人けに供給しな
いと効果が少く、そうするとガスの排気が困難になると
いう問題点が夫々あった。
本発明は上述した従来の問題点に鑑みてなされたもので
あり、簡単な構成で安定した霧化が可能でしかも微細な
霧を作ることの出来る装置を提供することを目的として
いる。
あり、簡単な構成で安定した霧化が可能でしかも微細な
霧を作ることの出来る装置を提供することを目的として
いる。
本発明は真空ポンプによって排気される低圧室と、該低
圧室内へ液体クロマトグラフからの流出液を噴出させる
ための出射ノズルと、該低圧室内に該出射ノズルと対向
して配置される受【プノズルと、該受はノズルと質量分
析装置のイオン源を結ぶ流路とを備え、前記出射ノズル
と受はノズルとの間に出射ノズルから屯削した流出液を
衝突により微細化するための障害物を配置したことダ特
徴としている。以下、本発明の一実施例を添付図面に基
つき詳述する。
圧室内へ液体クロマトグラフからの流出液を噴出させる
ための出射ノズルと、該低圧室内に該出射ノズルと対向
して配置される受【プノズルと、該受はノズルと質量分
析装置のイオン源を結ぶ流路とを備え、前記出射ノズル
と受はノズルとの間に出射ノズルから屯削した流出液を
衝突により微細化するための障害物を配置したことダ特
徴としている。以下、本発明の一実施例を添付図面に基
つき詳述する。
第２図は本発明の一実施例の構成を示す断面図Ｃ′あり
、図において５は液体クロマトグラフ（ＬＯＧ）、６は
質量分析装置のイオン源のイオン化室である。該イオン
化室６とＬＣ’Ｇ５の間には真空ポンプ７に接続された
真空室８が設けられており、該真空室８内にはＬＯＧ５
につながる出射ノズル９とイオン化室６につながる受は
ノズル１０が対向配置されている。出射ノズル９は二重
管１１とその先端に配置されたアパーチャ板１２から成
り、Ｌ、Ｃ，Ｇ５からの流出液は該二重管１１の内管を
介して先端のアパーチャ板１２の位置まで運ばれ、一部
は該アパーチャ板１２に開けられたアパーチャから受は
ノズル１０へ向けて噴出し、残りは二重管１１の外管内
を通って真空室外部へ運ばれ、排出管１３及び流量調節
バルブ１４を介して排出される。
、図において５は液体クロマトグラフ（ＬＯＧ）、６は
質量分析装置のイオン源のイオン化室である。該イオン
化室６とＬＣ’Ｇ５の間には真空ポンプ７に接続された
真空室８が設けられており、該真空室８内にはＬＯＧ５
につながる出射ノズル９とイオン化室６につながる受は
ノズル１０が対向配置されている。出射ノズル９は二重
管１１とその先端に配置されたアパーチャ板１２から成
り、Ｌ、Ｃ，Ｇ５からの流出液は該二重管１１の内管を
介して先端のアパーチャ板１２の位置まで運ばれ、一部
は該アパーチャ板１２に開けられたアパーチャから受は
ノズル１０へ向けて噴出し、残りは二重管１１の外管内
を通って真空室外部へ運ばれ、排出管１３及び流量調節
バルブ１４を介して排出される。
１５は上記出射ノズル９と受はノズル１０の間に設置さ
れたバリアであり、該バリア１５を通過し、受はノズル
１０に入射した流出液の微細な粒子はヒータ１６によっ
て加熱されている導入路１７を介して気化されつつイオ
ン化室６へ導かれる。
れたバリアであり、該バリア１５を通過し、受はノズル
１０に入射した流出液の微細な粒子はヒータ１６によっ
て加熱されている導入路１７を介して気化されつつイオ
ン化室６へ導かれる。
上述の如き構成において、流出液は出射ノズル９から噴
出し小さな粒子の流れとなって受はノズル１０に向けて
飛行するが、その粒子径は１０戸又はそれ以上ある。バ
リア１５は例えば２５ ＋Ｊ程度のピッチの金属性メツ
シュが用いられ、出射ノズルから噴出した流出液の霧の
粒子は該メツシュに衝突して破壊され、更に小さな径の
粒子となり、しかし方向性は失わず、受はノズル１０へ
入射す、る。
出し小さな粒子の流れとなって受はノズル１０に向けて
飛行するが、その粒子径は１０戸又はそれ以上ある。バ
リア１５は例えば２５ ＋Ｊ程度のピッチの金属性メツ
シュが用いられ、出射ノズルから噴出した流出液の霧の
粒子は該メツシュに衝突して破壊され、更に小さな径の
粒子となり、しかし方向性は失わず、受はノズル１０へ
入射す、る。
本発明者の実測では、霧の粒子はメツシュにより半分以
下の数岬程疫の径に微細化されることが確認された。こ
の様に霧の粒子が微細化されるため、流出液中の溶媒成
分の気化スピードが上昇し、真空室における試料成分濃
縮（溶媒成分除去）の働きが向上するという効果が得ら
れる。
下の数岬程疫の径に微細化されることが確認された。こ
の様に霧の粒子が微細化されるため、流出液中の溶媒成
分の気化スピードが上昇し、真空室における試料成分濃
縮（溶媒成分除去）の働きが向上するという効果が得ら
れる。
又、流出液の粒子がメツシュによって微細化されるので
出射ノズル９でつく゛る粒子の径は大きくてよく、アパ
ーチャ板１２に開けるアパーチャの径を大きくすること
が出来る。従って目づまり等も起りにくくなり、安定な
霧化が可能である。
出射ノズル９でつく゛る粒子の径は大きくてよく、アパ
ーチャ板１２に開けるアパーチャの径を大きくすること
が出来る。従って目づまり等も起りにくくなり、安定な
霧化が可能である。
又、イオン化室に微細化された流出液の粒子を導入でき
るため、大きな粒子が入った場合に起こるハンチング現
象を防ぐことが出来る。
るため、大きな粒子が入った場合に起こるハンチング現
象を防ぐことが出来る。
尚、バリアとしてはメッシユを第３図（ａ ）に示す様
に丸めた状態で使用しても良く、第３図（’ｂ）に示づ
様に粒子の進行方向に複数枚のメッシユを配置する様に
しても良い結果が得られる。
に丸めた状態で使用しても良く、第３図（’ｂ）に示づ
様に粒子の進行方向に複数枚のメッシユを配置する様に
しても良い結果が得られる。
その際、ピッチの異なるメツシュを使用することも考え
られる。バリアとしてはメツシュの他に衝突により粒子
を破壊し微細化するものであれば種々のものが使用出来
、第３図（Ｃ）に示す様に先端の尖った針を使用しても
粒子を非常に良く微細化出来ることが確認された。
られる。バリアとしてはメツシュの他に衝突により粒子
を破壊し微細化するものであれば種々のものが使用出来
、第３図（Ｃ）に示す様に先端の尖った針を使用しても
粒子を非常に良く微細化出来ることが確認された。
又、バリアには通電加熱等の加熱手段により適度な温度
を与えることが流出液の温度低下及びバリアの汚染を防
ぐ意味で好ましい。
を与えることが流出液の温度低下及びバリアの汚染を防
ぐ意味で好ましい。
又、出射ノズルの構造は上述した実施例の様に二重管と
アパーチャ板を用いたものに限らず、例えば流出液を運
ぶキャピラリを単に真空室８へ挿入しただけのものでも
良い。
アパーチャ板を用いたものに限らず、例えば流出液を運
ぶキャピラリを単に真空室８へ挿入しただけのものでも
良い。
第１図は従来装置の構成を示す図、第２図は本発明の一
実施例の構成を示す断面図、第３図はバリアの例を示す
図である。 ５：、ＬＯＧ ６：イオン化空 ７：真空ポンプ ８：真空室 ９：出射ノズル １０：受はノズル １５：バリア 特許出願人 日本電子株式会社 代表者 伊藤−夫
実施例の構成を示す断面図、第３図はバリアの例を示す
図である。 ５：、ＬＯＧ ６：イオン化空 ７：真空ポンプ ８：真空室 ９：出射ノズル １０：受はノズル １５：バリア 特許出願人 日本電子株式会社 代表者 伊藤−夫
Claims (5)
- （１）真空ポンプによって排気される低圧室と、該低圧
室内へ液体クロマトグラフからの流出液を噴出させるた
めの出射ノズルと、該低圧室内に該出射ノズルと対向し
て配置される受はノズルと、該受はノズルと質量分析装
置のイオン源を結ぶ流路とを備え、前記出射ノズルと受
はノズルとの間に出射ノズルから出射した流出液を衝突
により微細化するだめの障害物を配置したことを特徴と
する液体クロマトグラフ質量分析装置。 - （２）前記障害物はメツシュである特許請求の範囲第（
１）項記載の液体クロマトグラフ質量分析装置。 - （３）前記メツシュ複数枚が流出液の進行方向に並べら
れる特許請求の範囲第（２）項記載の液体クロマトグラ
フ質量分析装置。 - （４）前記障害物は先端の尖った針状で該先端部に流出
液が衝突するように配置される特許請求の範囲第（１）
項記載の液体クロマトグラフ質量分析装置。 - （５）前記障害物の温度が高温に保たれる特許請求の範
囲第（１）項記載の液体クロマトグラフ質量分析装置
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58027335A JPS59153164A (ja) | 1983-02-21 | 1983-02-21 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58027335A JPS59153164A (ja) | 1983-02-21 | 1983-02-21 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59153164A true JPS59153164A (ja) | 1984-09-01 |
Family
ID=12218190
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58027335A Pending JPS59153164A (ja) | 1983-02-21 | 1983-02-21 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59153164A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999001228A1 (de) * | 1997-07-04 | 1999-01-14 | Stephan Rieth | Verfahren und vorrichtung für die erzeugung eines aerosols |
| GB2499681A (en) * | 2011-04-20 | 2013-08-28 | Micromass Ltd | Atmospheric pressure ion source by interacting high velocity spray with a target |
| GB2507298A (en) * | 2012-10-25 | 2014-04-30 | Micromass Ltd | An impact based ionization source using a mesh target |
-
1983
- 1983-02-21 JP JP58027335A patent/JPS59153164A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999001228A1 (de) * | 1997-07-04 | 1999-01-14 | Stephan Rieth | Verfahren und vorrichtung für die erzeugung eines aerosols |
| US6367715B1 (en) | 1997-07-04 | 2002-04-09 | Stephan Rieth | Method and device for producing an aerosol |
| GB2499681A (en) * | 2011-04-20 | 2013-08-28 | Micromass Ltd | Atmospheric pressure ion source by interacting high velocity spray with a target |
| US8809777B2 (en) | 2011-04-20 | 2014-08-19 | Micromass Uk Limited | Atmospheric pressure ion source by interacting high velocity spray with a target |
| US8921777B2 (en) | 2011-04-20 | 2014-12-30 | Micromass Uk Limited | Atmospheric pressure ion source by interacting high velocity spray with a target |
| US9082603B2 (en) | 2011-04-20 | 2015-07-14 | Micromass Uk Limited | Atmospheric pressure ion source by interacting high velocity spray with a target |
| GB2499681B (en) * | 2011-04-20 | 2016-02-10 | Micromass Ltd | Atmospheric pressure ion source by interacting high velocity spray with a target |
| GB2507298A (en) * | 2012-10-25 | 2014-04-30 | Micromass Ltd | An impact based ionization source using a mesh target |
| US9378938B2 (en) | 2012-10-25 | 2016-06-28 | Micromass Uk Limited | Reproducibility of impact-based ionization source for low and high organic mobile phase compositions using a mesh target |
| GB2507298B (en) * | 2012-10-25 | 2016-07-13 | Micromass Ltd | Improved reproducibility of impact-based ionization source for low and high organic mobile phase compositions using a mesh target |
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