JPS5914927A - 耐熱基材入りポリアミドイミド樹脂長尺シ−トの製造方法 - Google Patents
耐熱基材入りポリアミドイミド樹脂長尺シ−トの製造方法Info
- Publication number
- JPS5914927A JPS5914927A JP57123777A JP12377782A JPS5914927A JP S5914927 A JPS5914927 A JP S5914927A JP 57123777 A JP57123777 A JP 57123777A JP 12377782 A JP12377782 A JP 12377782A JP S5914927 A JPS5914927 A JP S5914927A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は耐熱基材入リボリアミドイミド樹脂(以下FA
Iという)長尺シートの製造方法に関するものである。
Iという)長尺シートの製造方法に関するものである。
FAIは、耐熱性、耐薬品性、高温時における機械的性
質、電気的性質にすぐれ、含窒素高極性型合成樹脂とし
てポリイミド樹脂とともに近年とくに注目されている。
質、電気的性質にすぐれ、含窒素高極性型合成樹脂とし
てポリイミド樹脂とともに近年とくに注目されている。
FAIはまた、ポリイミド樹脂と異なって可撓性にすぐ
れているのでコールドパンチング性がよく、熱、電りの
絶縁材料、プリント基盤あるいは摺動材料としてもきわ
めて有望である。
れているのでコールドパンチング性がよく、熱、電りの
絶縁材料、プリント基盤あるいは摺動材料としてもきわ
めて有望である。
しかし、FAIはこのようなすぐれた特性を有している
反面、そのフェスを出発材料として用いる場合、 (イ)高沸点極性溶剤(N−メチル−2ピロリドン、沸
点204℃)を使用しているので、溶剤除去の困難さか
あシ、また溶剤残留量が成形性を大きく左右して成形条
件の設定をいちじるしく困難なものとしていること、 ←)金型への固着があり、離型が困難であることなど、
きわめて成形性に問題があり、満足のゆく成形物を得が
たいというのが実情である。
反面、そのフェスを出発材料として用いる場合、 (イ)高沸点極性溶剤(N−メチル−2ピロリドン、沸
点204℃)を使用しているので、溶剤除去の困難さか
あシ、また溶剤残留量が成形性を大きく左右して成形条
件の設定をいちじるしく困難なものとしていること、 ←)金型への固着があり、離型が困難であることなど、
きわめて成形性に問題があり、満足のゆく成形物を得が
たいというのが実情である。
したがって、とくにFAIからなる長尺シートについて
は、その製造方法すら確立されていないというのが実情
である。
は、その製造方法すら確立されていないというのが実情
である。
本発明者らは、種々実験を繰返し上述した問題を解決す
るとともに、材料歩留りの向上、連続供給による加工性
がよいなど生産性向上の観点で有利な形態であるPAI
長尺シートを効率よく製造することに成功し、本発明を
なすに至ったものである。
るとともに、材料歩留りの向上、連続供給による加工性
がよいなど生産性向上の観点で有利な形態であるPAI
長尺シートを効率よく製造することに成功し、本発明を
なすに至ったものである。
すなわち、
(イ)ガラス繊維、アスベスト繊維、炭素繊維、そして
チタン酸カリ繊維のいずれか一種または二種以上からな
る織布、不織布などの帯状耐熱基材に、PAIワニスを
含浸塗布し、これを溶剤の沸点以下の温度に加温して相
当量の溶剤を除去して指触乾燥状態の樹脂加工基材を得
る工程、0:I)得られた樹脂加工基材をポリエステル
フィルムと重ね合わせて、それぞれに張力を与えながら
溶剤の沸点以下の温度に加温して芯金上に加圧捲回して
巻き重ねる一次成形工程、 (ハ)該−次成形物からポリエステルフィルムを剥ぎ取
り、ついで該帯状−次成形物を通気性を有する耐熱多孔
質シートと重ね合わせて芯金上に捲回する工程、 に)ついで、該捲回物を溶剤の沸点以上の温度にまで徐
々に昇温させて溶剤を除去するとともに樹脂の硬化を進
める工程、 (ホ)硬化完了後、該耐熱多孔質シートを除去する工程
、 以上、各工程からなることを特徴とした耐熱基材入りP
AI長尺シートの製造方法を提供するものである。
チタン酸カリ繊維のいずれか一種または二種以上からな
る織布、不織布などの帯状耐熱基材に、PAIワニスを
含浸塗布し、これを溶剤の沸点以下の温度に加温して相
当量の溶剤を除去して指触乾燥状態の樹脂加工基材を得
る工程、0:I)得られた樹脂加工基材をポリエステル
フィルムと重ね合わせて、それぞれに張力を与えながら
溶剤の沸点以下の温度に加温して芯金上に加圧捲回して
巻き重ねる一次成形工程、 (ハ)該−次成形物からポリエステルフィルムを剥ぎ取
り、ついで該帯状−次成形物を通気性を有する耐熱多孔
質シートと重ね合わせて芯金上に捲回する工程、 に)ついで、該捲回物を溶剤の沸点以上の温度にまで徐
々に昇温させて溶剤を除去するとともに樹脂の硬化を進
める工程、 (ホ)硬化完了後、該耐熱多孔質シートを除去する工程
、 以上、各工程からなることを特徴とした耐熱基材入りP
AI長尺シートの製造方法を提供するものである。
本発明に使用されるFAIは、たとえば日本ロープイア
社の「ローデフタール」、米国アモコ社ノ「AIシリー
ズPAI J 、大日精化社の「Al630、Al60
2」、日立化成社のl’−HI400、HI404 J
など、お5− おむねFAI固形分が30〜40重量%(以下いずれも
重量96)のN−メチル−2−ピロリドン(沸点204
℃)を溶剤としたフェスを好適なものとして例示するこ
とができる。
社の「ローデフタール」、米国アモコ社ノ「AIシリー
ズPAI J 、大日精化社の「Al630、Al60
2」、日立化成社のl’−HI400、HI404 J
など、お5− おむねFAI固形分が30〜40重量%(以下いずれも
重量96)のN−メチル−2−ピロリドン(沸点204
℃)を溶剤としたフェスを好適なものとして例示するこ
とができる。
耐熱基材は、ガラス繊維、アスベスト繊維、炭素繊維、
チタン酸カリ繊維からなる織布または不織布などで、お
おむね10〜1dミクロンオーダーのものが用いられる
。
チタン酸カリ繊維からなる織布または不織布などで、お
おむね10〜1dミクロンオーダーのものが用いられる
。
一次成形に用いられるポリエステルフィルムは、数10
ミクロンないし100数10ミクロン程度の厚さを有す
るポリエチレンテレフタレート(以下hT・という)フ
ィルムが好ましい。
ミクロンないし100数10ミクロン程度の厚さを有す
るポリエチレンテレフタレート(以下hT・という)フ
ィルムが好ましい。
該フィルムは、FAI加工基材と重ね合わせられ、張力
と加熱を受けて芯金に捲回されるので、あまり薄いと取
扱い上支障をきたし、また厚過ぎても巻き径が大きくな
ったルして取扱いにくい。
と加熱を受けて芯金に捲回されるので、あまり薄いと取
扱い上支障をきたし、また厚過ぎても巻き径が大きくな
ったルして取扱いにくい。
該フィルムの役割は、捲回層間のPAIの溶着を防ぐと
ともに、FAI表面の荒れを防ぎ光沢のある平滑面とす
る。
ともに、FAI表面の荒れを防ぎ光沢のある平滑面とす
る。
耐熱多孔質シートは、PAIの成形温度(最高36−
00℃)で変質したり、いちじるしい熱収縮や熱膨張を
するととのない材料であり、成形時にガスとなって発生
する残存溶剤を透過して系外に導き、溶剤の除去が円滑
に行左われる材料であることが重要である。
するととのない材料であり、成形時にガスとなって発生
する残存溶剤を透過して系外に導き、溶剤の除去が円滑
に行左われる材料であることが重要である。
本発明者らは、比較的表面平滑性のよいアスベストペー
パー、ガラスペーパーなどを用いて好結果を得ているが
、このほかこれらの織布または炭素繊維、チタン酸カリ
繊維からなる不織布、織布寿ども使用することができる
。
パー、ガラスペーパーなどを用いて好結果を得ているが
、このほかこれらの織布または炭素繊維、チタン酸カリ
繊維からなる不織布、織布寿ども使用することができる
。
以下、本発明の製造方法を図について説明する第1図は
、樹脂加工基材を得る装置の模型図で、(1)は耐熱基
材、(2)はPAIワニス、+ziは檜、(3)ハフニ
ス含浸塗布用ローラー、(4)は熱風乾燥炉、(6)は
排気孔、そして(6)は樹脂加工基材である。
、樹脂加工基材を得る装置の模型図で、(1)は耐熱基
材、(2)はPAIワニス、+ziは檜、(3)ハフニ
ス含浸塗布用ローラー、(4)は熱風乾燥炉、(6)は
排気孔、そして(6)は樹脂加工基材である。
炉内雰囲気温度は、溶剤の沸点以下で、沸点を10〜6
0℃下廻る温度に調節される。
0℃下廻る温度に調節される。
PAI固形分4 〇九、N−メチル−2−ピロリドン溶
剤60%からなるワニスを用いた場合、熱風乾燥炉を通
過して得られた指触乾燥状態の樹脂加工基材においては
、耐熱基材を除いてFAI固形分と溶剤の割合は固形分
70X、溶剤30%と相当量(約半分前後)の溶剤が除
去された態様のものとなる。
剤60%からなるワニスを用いた場合、熱風乾燥炉を通
過して得られた指触乾燥状態の樹脂加工基材においては
、耐熱基材を除いてFAI固形分と溶剤の割合は固形分
70X、溶剤30%と相当量(約半分前後)の溶剤が除
去された態様のものとなる。
第2図は、本発明の一次成形物を得る装置の模型図で、
(7)はポリエステルフィルム、(glh加ffiロー
ラー、(9)は受はローラー、noはこれら2木のロー
ラー(81(91と接触して回転する芯金、G9は樹脂
加工基材(6)とポリエステルフィルム(7)とが交互
ニ層状に捲回された一次成形物、aカは加圧ローラーで
ある。
(7)はポリエステルフィルム、(glh加ffiロー
ラー、(9)は受はローラー、noはこれら2木のロー
ラー(81(91と接触して回転する芯金、G9は樹脂
加工基材(6)とポリエステルフィルム(7)とが交互
ニ層状に捲回された一次成形物、aカは加圧ローラーで
ある。
樹脂加工基材(6)およびポリエステルフィルム(7)
は、ともに引張りを受けながら加熱ローラー(8)で加
熱され、加圧ローラーQ3によって加圧されながら芯金
面に捲回される。加熱ローラー(8)による加熱は、溶
剤の沸点(204℃)以下、おおむね沸点を10〜30
℃下廻わる温度とする。
は、ともに引張りを受けながら加熱ローラー(8)で加
熱され、加圧ローラーQ3によって加圧されながら芯金
面に捲回される。加熱ローラー(8)による加熱は、溶
剤の沸点(204℃)以下、おおむね沸点を10〜30
℃下廻わる温度とする。
この−吹成形工程で、溶剤量は樹脂加工基材中に残存す
る溶剤量の2分の1もしくはそれ以下、すなわち6〜1
5X程度となる。この溶剤減量は、加熱ローラー(8)
の加熱温度、ローラーの径、材料と加熱ローラーとの接
触距離、材料の送り速度(芯金の回転速度)などに関係
する。
る溶剤量の2分の1もしくはそれ以下、すなわち6〜1
5X程度となる。この溶剤減量は、加熱ローラー(8)
の加熱温度、ローラーの径、材料と加熱ローラーとの接
触距離、材料の送り速度(芯金の回転速度)などに関係
する。
この−吹成形工程は、樹脂加工基材に存在する若干の樹
脂ムラを均し、ピンホールを消滅させ、そして表面を平
滑化し光沢を与えるうえで重要である。
脂ムラを均し、ピンホールを消滅させ、そして表面を平
滑化し光沢を与えるうえで重要である。
第3図は、−吹成形を経た成形物を通気性を有する耐熱
多孔質シートと重ね合わせて捲回し、樹脂の硬化を進め
る工程を説明するための横断面図で、G3は耐熱多孔質
シートそしてa−は芯金であるこの工程では、第2図に
よる一次成形物を冷却したのちポリエステルフィルムを
剥ぎ取って除去し、改めて耐熱多孔質シートα喝と重ね
合わせて芯金aaに捲回し、この状態のものを熱風乾燥
炉に入れて溶剤の沸点以上の温度にまで徐々に昇温させ
て溶剤をほぼ完全に除去するとともに樹脂の硬化を完了
させる。
多孔質シートと重ね合わせて捲回し、樹脂の硬化を進め
る工程を説明するための横断面図で、G3は耐熱多孔質
シートそしてa−は芯金であるこの工程では、第2図に
よる一次成形物を冷却したのちポリエステルフィルムを
剥ぎ取って除去し、改めて耐熱多孔質シートα喝と重ね
合わせて芯金aaに捲回し、この状態のものを熱風乾燥
炉に入れて溶剤の沸点以上の温度にまで徐々に昇温させ
て溶剤をほぼ完全に除去するとともに樹脂の硬化を完了
させる。
通気性を有する耐熱多孔質シート(至)を捲回層間9−
に介在させるのは、残存溶剤の系外への除去に便ならし
めるもので、もしこのようなシート(11を介在せしめ
ることなく硬化を進めると、硬化が完全に行なわれない
ばかりでなく、樹脂に斑紋や染みを生じさせるという問
題を引きおこすのでよくない。
めるもので、もしこのようなシート(11を介在せしめ
ることなく硬化を進めると、硬化が完全に行なわれない
ばかりでなく、樹脂に斑紋や染みを生じさせるという問
題を引きおこすのでよくない。
以下、実施例について説明する。
N−メチル−2−ピロリドンを溶剤とした固形分38%
のPAIワ=、<(大日精化社製Al−630)を、厚
さ0.1關のガラス織布く日東紡績社製WE1[lG1
04 )に含浸塗布したのち、溶剤の沸潰以下の雰囲気
温度に調節した熱風乾燥炉を通過させて指触乾燥状態の
樹脂加工基材を得た。
のPAIワ=、<(大日精化社製Al−630)を、厚
さ0.1關のガラス織布く日東紡績社製WE1[lG1
04 )に含浸塗布したのち、溶剤の沸潰以下の雰囲気
温度に調節した熱風乾燥炉を通過させて指触乾燥状態の
樹脂加工基材を得た。
このものの成分組成は、
ガラス織布基材 30X
FAI固形分 50X
溶 剤 2ONで、F
AI固形分と溶剤との合量に対して、固形公約70%そ
して溶剤量30X(当初の62Nに比較して約2分の1
)でちる。
AI固形分と溶剤との合量に対して、固形公約70%そ
して溶剤量30X(当初の62Nに比較して約2分の1
)でちる。
10−
このようにして得られた帯状の樹脂加工基材を、厚さ1
25ミクロンのP′grフィルムに重ね合わせ、それぞ
れに巾10IIII当り3 kgの張力を与えて材料送
り速度1即−1185℃に加熱した加熱ロールに約5D
e11の接触距離を与えてP′grフィルムを介して接
触させて加熱し、芯金に樹脂加工基材が内側に々るよう
に捲回した。
25ミクロンのP′grフィルムに重ね合わせ、それぞ
れに巾10IIII当り3 kgの張力を与えて材料送
り速度1即−1185℃に加熱した加熱ロールに約5D
e11の接触距離を与えてP′grフィルムを介して接
触させて加熱し、芯金に樹脂加工基材が内側に々るよう
に捲回した。
捲回時に加圧ローラーロzによって芯金に加える加圧力
は、軸線方向1CII!当り134とした。
は、軸線方向1CII!当り134とした。
このようにして、帯状樹脂加工基材15mを捲回したの
ち、全体を放冷し、はは室温に達したのちPETフィル
を剥ぎ取って除去した。
ち、全体を放冷し、はは室温に達したのちPETフィル
を剥ぎ取って除去した。
得られた一次成形物の成分組成は、
ガラス織布基材 3易%
FAI 固形分 55.6N
溶 剤 11.INで
あった。
あった。
FAI固形分と溶剤との含量に対して、固形公約83%
そして溶剤約17X(当初の62Xに対して約4分の1
強)である。
そして溶剤約17X(当初の62Xに対して約4分の1
強)である。
このようにして得られた一次成形物を、厚さ0,4のア
スベストペーパー(十条製紙社製、商品名アスパール)
に重ね合わせて、とくに加圧することなく芯金に捲回し
た。
スベストペーパー(十条製紙社製、商品名アスパール)
に重ね合わせて、とくに加圧することなく芯金に捲回し
た。
との捲回物を熱風乾燥炉内に入れて以下の条件で樹脂の
硬化を進めた。
硬化を進めた。
150℃ 2時間
170℃ 2時間
180℃ 2時間
200℃ 2時間
220℃ 2時間
250℃ 2時間
最終処理後、全体を室温にまで冷却し、捲回物を巻き戻
しながらアスベストペーパーを取シ去り、ガラス織布基
材人り PAI長尺シートを得た。
しながらアスベストペーパーを取シ去り、ガラス織布基
材人り PAI長尺シートを得た。
このようにして得られたシートの物性値は以下に示すと
おシであった。
おシであった。
重量減少開始温度 380℃
引張強さく縦方向) 2,250 kv’d(
横方向) 1,800 k@/J誘電損失
0.1/)X10−1 誘電率 525 表面抵抗 Q、27X10Ω 体積固有抵抗 5.63X100rx
横方向) 1,800 k@/J誘電損失
0.1/)X10−1 誘電率 525 表面抵抗 Q、27X10Ω 体積固有抵抗 5.63X100rx
#11図は、樹脂加工基材を得る装置の模型図、第2図
は、−次成形物を得る装置の模型図、そして第3図は、
−次成形物を通気性を有する耐熱多孔質シートと重ね合
わせて捲回し、樹脂の硬化を進める工程を説明するため
の捲回物の横断面図である。 (1)耐熱基材、(21PAIフェス、(8)ワニス含
浸塗布用ローラー、(4)熱風乾燥炉、(61樹脂加工
基材、(7)ポリエステルフィルム、(sl加熱ローラ
ー、(9)受はローラー、p(I芯金、同−次成形物、
α2加圧ローラー、0通気性を有する耐熱多孔質シート
特許出願人 オイレス工業株式会社 13− 第3図
は、−次成形物を得る装置の模型図、そして第3図は、
−次成形物を通気性を有する耐熱多孔質シートと重ね合
わせて捲回し、樹脂の硬化を進める工程を説明するため
の捲回物の横断面図である。 (1)耐熱基材、(21PAIフェス、(8)ワニス含
浸塗布用ローラー、(4)熱風乾燥炉、(61樹脂加工
基材、(7)ポリエステルフィルム、(sl加熱ローラ
ー、(9)受はローラー、p(I芯金、同−次成形物、
α2加圧ローラー、0通気性を有する耐熱多孔質シート
特許出願人 オイレス工業株式会社 13− 第3図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (In)ガラス繊維、アスベスト繊維、炭素繊維、そし
てチタン酸カリ繊維のいずれか一種または二種以上から
寿る織布、不織布などの帯状耐熱基材に、ポリアミドイ
ミド樹脂フェスを含浸塗布し、これを溶剤の沸点以下の
温度に加温して相当量の溶剤を除去して指触乾燥状態の
樹脂加工基材を得る工程、 (ロ)得られた樹脂加工基材をポリエステルフィルムと
重ね合わせ、それぞれに張力を与えながら溶剤の沸点以
下の温度に加温して芯金上に加圧捲回して巻き重ねる一
次成形工程、 ←)該−次成形物からポリエステルフィルムを剥ぎ取り
、ついで該成形物を通気性を有する耐熱多孔質シートと
重ね合わせて芯金上に捲回する工程、 に)ついで、該捲回物を溶剤の沸点以上の温度にまで徐
々に昇温させて溶剤を除去するとともに樹脂の硬化を進
める工程、 (ホ)硬化完了後、該耐熱多孔質シートを除去する工程
、 以上、(イ)(ロ)(ハ)に)そして(ホ)からなるこ
とを特徴とした耐熱基材入リボリアミドイミド樹脂長尺
シートの製造方法。 (2)耐熱多孔質シートが、ガラス繊維、アスベスト繊
維、炭素締維、チタン酸カリ繊維のいずれか一種または
二種以上からなる通気性を有する不織布または織布であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の耐熱基
材入シボリアミドイミド樹脂長尺シートの製造方法。 (〕人T糸口)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57123777A JPS5914927A (ja) | 1982-07-17 | 1982-07-17 | 耐熱基材入りポリアミドイミド樹脂長尺シ−トの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57123777A JPS5914927A (ja) | 1982-07-17 | 1982-07-17 | 耐熱基材入りポリアミドイミド樹脂長尺シ−トの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5914927A true JPS5914927A (ja) | 1984-01-25 |
JPS64208B2 JPS64208B2 (ja) | 1989-01-05 |
Family
ID=14869020
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP57123777A Granted JPS5914927A (ja) | 1982-07-17 | 1982-07-17 | 耐熱基材入りポリアミドイミド樹脂長尺シ−トの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5914927A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0221718A (ja) * | 1988-07-11 | 1990-01-24 | Rohm Co Ltd | パルスジェネレータ |
CN104175698A (zh) * | 2014-08-07 | 2014-12-03 | 长沙水能量新材料有限公司 | 保水养护膜自动生产线 |
-
1982
- 1982-07-17 JP JP57123777A patent/JPS5914927A/ja active Granted
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0221718A (ja) * | 1988-07-11 | 1990-01-24 | Rohm Co Ltd | パルスジェネレータ |
CN104175698A (zh) * | 2014-08-07 | 2014-12-03 | 长沙水能量新材料有限公司 | 保水养护膜自动生产线 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS64208B2 (ja) | 1989-01-05 |
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