JPS59145473A - アルゴンの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は空気分離工程と結合又は独立したアルゴン製造
工程におけるアルゴンの製造方法に関し、詳細には精製
アルゴン塔へ供給すべき粗アルゴンを粗アルゴン塔から
液体として回収する一方、精製アルゴン塔の精留用ユー
ティリティをアルゴン製造工程内で調製する様にして、
アルゴンの製造操業を、空気分離工程から独立した条件
下に行なうことができる様にし、該操業の安定性を高め
ると共に、空気分離工程の操業経済性を高める様にした
ものである。

アルゴンの製造は一般に第１図に示す様なフローに従っ
て行なわれる。即ち第１図は、特に主精留塔以後のフロ
ーを示し、空気分離工程（イ）にアルゴン製造工程（ロ
）が結合された構成を示す。公知の手段によって液化点
付近まで冷却された原料空気は、経路１から主精留塔下
塔３の底部に導入され、主精留塔２の頂部（主精留塔上
塔４の頂部４ａでもある）には高純度の窒素ガスが、又
主精留塔上塔４の中部４ａ及び底部４ｃには夫々アルボ
ン含有（約１２％）ガス及び高純度液体酸素が、更に主
精留塔２の底部（主精留塔下塔３の底部３ｂでもある）
には酸素に富んだ液体空気が夫々分離され且つ貯留され
る。

主精留塔上塔４の中部４ｂに溜ったアルゴン含有ガスは
経路５より粗アルゴン塔６の底部へ供給される。アルゴ
ン含有ガスは粗アルゴン塔６内で精留され、塔頂部に設
けられたコンデンサー（以下単に「頂部コンデンサー」
という）１０の下面側には少量の酸素・窒素を含む富ア
ルゴンガス（以下「相アルゴンガス」という）が分離さ
れ、又塔底部には富酸素の液体が分離される。この富酸
素の液体分は経路７により主精留塔上塔４の適当な部位
に返送する。−吉相アルゴン塔６上部の粗アルゴンガス
は経路８から取り出され、アルゴン熱交換器１７を経て
常温となり、更に後述の酸素除去設備５０を経由した後
、精製アルゴン塔９に供給する。尚粗アルゴン塔６の頂
部コンデンサー１０には、主精留塔下塔３の底部３ｂに
溜った富酸素液体空気を、経路１１から液安フィルタ１
２及び過冷却器１３を経由して更に膨張弁１４により減
圧膨張して経路１５から粗アルゴン塔６の上部へ供給し
、頂部コンデンサー１０内で蒸発したガスは経路１Ｂよ
り主精留塔上塔４の中部付近に供給する。一方経路８か
らアルゴン熱交換器１７を経由した粗アルゴンガスは、
経路１８から供給されてくる適量の高純度水素ガスと混
合された後、触媒塔１９へ送られる。この触媒塔１８で
、粗アルゴンガス中に含まれている酸素は水素と反応し
て水に転化する。次にこの水分を含む、組成の変化した
アルゴンガス（以下「変成アルゴンガス」という）は乾
燥器２０へ送られ完全に除湿された後、再びアルゴン熱
交換器１７を経由することにより十分冷却されて精製ア
ルゴン塔９に供給される。そして変成アルゴンガス中に
含まれている窒素及び水素が該精製アルゴン塔９で精留
分離され、分離された窒素及び水素は塔頂部の経路２１
から廃ガスとして抜き出されアルゴン熱交換器１７を経
て常温となり、大気へ放出される。

又高純度の液体アルゴンは塔底部から経路２２を経由し
、そのまま液状又はガス状の製品アルゴンとして取り出
される。

一方主精留塔下塔３の上部３ａにおける富窒素ガスは経
路３１から精製アルゴン塔９の底部リボイラー２３に供
給され、該底部における前記高純度液体アルゴンの一部
を気化させると共に富窒素ガス自身も該リボイラー２３
内で液化する。この液化した富窒素ガスは経路２４を経
由して膨張弁２５により大気圧近くにまで膨張減圧され
た後、精製アルゴン塔９の頂部コンデンサー２６に供給
され、該コンデンサー２８内で蒸発した富窒素ガスは経
路２７から廃ガスとして引き出され、過冷却器１３を経
た後又は直接大気へ放出される。尚主精留塔下塔３の中
部から放出される富窒素液体の一部も経路３２を経由し
て膨張弁３３により膨張減圧した後、精製アルゴン塔９
の頂部コンデンサー２８に供給することにより、該コン
デンサー２８を有効に冷却している。

ところで上記の様なフロー、特にアルゴン製造工程（ロ
）においては、下記の如き問題がある。

■粗アルゴン塔６から粗アルゴンガスを回収した後、酸
素除去設備５０、次いで精製アルゴン塔９へ導入する方
式であるから、もし主精留塔２の運転条件が変動すれば
粗アルゴン塔６から回収される粗アルゴンガスの組成が
容易に変化し、それに伴って酸素除去設備５０や精製ア
ルゴン塔９での操業条件も変動するので、アルゴンの製
造が極めて不安定である。

■精製アルゴン塔９のリボイラー２３及び頂部コンデン
サー２６には夫々主精留塔２からの富窒素ガス及び富窒
素液体を使用しているので。

製品アルゴンの採取量が変化すれば主精留塔２の運転条
件も変化することになり、しかも製品アルゴンの採取に
必要なだけの富窒素ガス及び富窒素液体を余分に製造で
きる様に主精留塔２を設計し、又操業しなければならな
いから非常に不経済となる。

本発明はこうした事情に着目して成されたものでその目
的とするところは、空気分離工程と結合された従来のア
ルゴン製造工程を改良して、特にアルゴン製造工程にお
ける精製アルゴン塔へ供給すべき粗アルゴンを粗アルゴ
ン塔から液体とじて回収する一方、精製アルゴン塔の精
留用ユーティリティをアルゴン製造工程内で調製する様
にして、空気分離工程から独立した条件下にアルゴン製
造操業ができることとし、該操業の安定性を高めると共
に空気分離工程そのものの操業経済性を高めようとする
点にある。

しかしてこの様な目的を達成し得た本発明の構成とは、
粗アルゴン塔から粗アルゴンを液状態で回収すると共に
、該液体粗アルゴンを精製アルゴン塔の頂部コンデンサ
ーに一旦供給して蒸発せしめた後、該蒸発した粗アルゴ
ンガスを酸素除去設備へ導入する一方、該設備により酸
素分が除去された粗アルゴンガスを前記精製アルゴン塔
底部のりボイラーに供給して液化させた後、該液化粗ア
ルゴンは前記精製アルゴン塔の中部と頂部コンデンサー
に供給する様にした点に要旨が存在するものである。

以下実施例を示す第２図のフローシートに基づき、本発
明の構成及び作用効果を説明する。従来例と特に異なり
、又本発明の特徴とするところは粗アルゴン塔６から精
製アルゴン塔９にかけての構成にある。即ち粗アルゴン
塔６から回収されるべき相アルゴンは、頂部コンデンサ
ーｌＯの下面側に設けられた還流形成用の液留め３５内
の液体粗アルゴンとし、該液体相アルゴンを経路３６に
よって取り出した後、膨張弁４５を経由して精製アルゴ
ン塔９の頂部コンデンサー３７に一旦供給して蒸発せし
め、更に該蒸発した相アルゴンガスを、経路３日からア
ルゴン熱交換器１７を経て酸素除去設備５０へ導入する
。該酸素除去膜Ｗ４５０では従来と同様、高純度水素の
添加による燃焼反応で酸素を除去して変成アルゴンガス
とする。該変成アルゴンガスはアルゴン熱交換器１７で
十分冷却された後、精製アルゴン塔９底部の分岐流路を
有するリボイラー４２に供給して一部液化せしめる。そ
して液化した変成アルゴンガスは経路３９を経由して膨
張弁４０により減圧膨張した後、精製アルゴン塔９の中
部に供給されるが、液化変成アルゴンの一部は経路３８
の途中から分岐された経路３９を経由して経路３６に合
流すせる。一方液化しない変成アルゴンガスは経路４１
から引き出され、経路３８に合流させる。尚図示の如き
分岐流路を有するリボイラー４２としては、例えばプレ
ートフィン式熱交換器が好適である。

以上の構成では粗アルゴンの調達を、相アルゴン塔６の
上部又は粗アルゴン塔６より独立した液体相アルゴン貯
槽５５に常時貯留される液体粗アルゴンによってまかな
い、且つ精製アルゴン塔９のコンデンサー３７には該液
体粗アルゴンを使用する一方、リボイラー４２には酸素
除去設備５０からの変成アルゴンガスが使用される。即
ち精製アルゴン塔９における精留用ユーティリティ（加
熱源および冷却源）はアルゴン製造工程（ロ）内で閉回
路的に調製できる構成となっている。従って主精留塔２
の運転条件が変動化ても粗アルゴン塔６から回収される
液体粗アルゴンの組成条件はほとんど変化しないので、
酸素除去設備５０や精製アルゴン塔９での操業条件が特
に変動することもなく、高純度アルゴンが安定して製造
される。又プロセフの簡略化を図ることができる。

更に製品アルゴンの採取量が変化しても、上記した様に
分岐経路３８を設けておけば液化した変成アルゴンガス
をいわば原料となる液体粗アルゴンの取出経路３６に適
宜戻し、アルゴン製造工程（ロ）内で循環使用できる様
にしているので、加熱量と冷却量の割合を希望する条件
に任意に変更出来るとになり、従って精製アルゴン塔９
の操業を安定に維持できることは言うまでもなく、従来
の様に主精留塔２の操業条件を乱したり、又製品アルゴ
ン採取に必要なだけの精留用ユーティリティ（富窒素ガ
スや富窒素液体等）を余分に製造できる様に主精留塔２
を過剰設計したり、又増量運転しなくともよいので、非
常に経済的でもある。

又上記の構成では分岐経路３９からの液化変成アルゴン
ガスの循環使用に加えて経路４１からの変成アルゴンガ
スの循環使用も可能であるから、酸素除去設備５０内で
過剰に添加された高純度水素ガスの回収を図ることがで
き、高純度水素の消費量を減少することができる。

本発明は以上の様に構成されるが、要は空気分離工程と
結合された従来のアルゴン製造工程を改良して、特に精
製アルゴン塔の精留用ユーティリティとして、従来の様
に空気分離工程からの富窒素ガスや富窒素液体を供給す
ることなく、粗アルゴン塔からの液体粗アルゴンと酸素
除去設備からの変成アルゴンガスをアルゴン製造工程内
で閉回路的に循環させつつ調製する様にしたので、アル
ゴン製造工程及び空気分離工程共にその操業の安定化を
図ることができ、更に空気分離工程そのものの操業経済
性の向上、製造プロセスの簡素化、水素消費量の節約に
よる酸素除去設備での経済性向上等の達成が可能となっ
た。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来のアルゴン製造方法を示すフローシート、
第２図は本発明のアルゴン製造方法を例示するフローシ
ートである。 ２・・・主精留塔　　　　　３・・・粗アルゴン塔８・
・・精製アルゴン塔　　１７・・・アルゴン熱交換器２
３．４２・・・リボイラー １ ２８．３７・・・頂部コンデンサー　５０・・・酸素除
去設備５５・・・液体粗アルゴン貯槽 （イ）・・・空気分離工程 （ロ）・・・アルゴン製造工程 出願人　株式会社　神戸製鋼所 ２ 手続補正書（自発） 昭和５８年３月３１日 １、事件の表示 昭和５８年特許願第１７７４２号 ２、発明の名称 アルゴンの製造方法 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 神戸市中央区脇浜町−丁目３番１８号 （１１９）株式会社　神戸製鋼所 代表者　高橋孝吉 ４、代理人　〒５３０ 大阪市北区堂島２丁目３番７号 シンコービル 明細書の「特許請求の範囲」及び「発明の詳細な説明」
の各欄 ６、補正の内容 （１）［特許請求の範囲Ｊを別紙の通り訂正します。 （２）明細書第９頁第７〜１０行の「従って・・・変化
しないので、」を下記の文章に訂正します。 「従ってアルゴン製造工程（ロ）内で運転条件の変動が
あってもそれが主精留塔２に影響を与えないので、粗ア
ルゴン塔６から回収される液体粗アルゴンの組成条件は
ほとんど変化せず、」 ４キ許請求の範囲 空気を液化分離して得られた富アルゴン含有ガスを相ア
ルゴン塔に供給して精留により゛粗アルゴンを回収し、
次いで該相アルゴン中の酸素分を酸素除去設備にて除去
し、更に不純物として存在する窒素分及び水素分を精製
アルゴン塔内で精留除去して高純度のアルゴンを製造す
る方法において、前記粗アルゴンを前記粗アルゴン塔か
ら液状態で回収すると共に、該液体粗アルゴンを前記精
製アルゴン塔頂部のコンデンサーに一旦供給して蒸発せ
しめた後、該蒸発した粗アルゴンガスを前記酸素除去設
備に導入する一方、該設備により酸素分が除去された■
アルゴンガスを前記精製アルゴン塔底部のりボイラーに
供給して液化した後、該液化した【性アルゴンは前記精
製アルゴン塔の中部と塔頂部コンデンサーに供給するこ
とを特徴とするアルゴンの製造方法。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 空気を液化分離して得られた富アルゴン含有ガスを粗ア
   ルゴン塔に供給して精留により粗アルゴンを回収し、次
   いで該粗アルゴン中の酸素分を酸素除去設備にて除去し
   、更に不純物として存在する窒素分及び水素分を精製ア
   ルゴン塔内で精留除去して高純度のアルゴンを製造する
   方法において、前記相アルゴンを前記粗アルゴン塔から
   液状態で回収すると共に、該液体粗アルゴンを前記精製
   アルゴン塔頂部のコンデンサーに一旦供給して蒸発せし
   めた後、該蒸発した粗アルゴンガスを前記〜素除去設備
   に導入する一方、該設備により酸素分が除去された粗ア
   ルゴンガスを前記精製アルゴン塔底部のりボイラーに供
   給して液化した後、該液化した粗アルゴンは前記精製ア
   ルゴン塔の中部と塔頂部コンデンサーに供給することを
   特徴とするアルゴンの製造方法。