JPS59141424A - 固体電解質電池用ヨウ化鉛の製造法 - Google Patents
固体電解質電池用ヨウ化鉛の製造法Info
- Publication number
- JPS59141424A JPS59141424A JP58012306A JP1230683A JPS59141424A JP S59141424 A JPS59141424 A JP S59141424A JP 58012306 A JP58012306 A JP 58012306A JP 1230683 A JP1230683 A JP 1230683A JP S59141424 A JPS59141424 A JP S59141424A
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- Japan
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- lead
- lead iodide
- solid electrolyte
- reaction
- iodide
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- Pending
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
用なヨク化鉛の製造法に関する。
従来から、この種ヨウ化鉛の製造法の一例として、硝酸
鉛とヨウ化カリクムとを水中で反応させる方法が知られ
ている。この反応（寸、っぎの反応式 ％式％ で表わされるが、硝酸鉛の使用量は、鉛塩を有効利用し
、・す・つ反応後の液中に有害な鉛塩を残存さとされて
いた。しかるに、かかる方法で得られるヨウ化鉛を正極
活物質とした固体電解質電池は、その放′改容量がバラ
ツキやすく、また全体に低くなる欠点があった。
鉛とヨウ化カリクムとを水中で反応させる方法が知られ
ている。この反応（寸、っぎの反応式 ％式％ で表わされるが、硝酸鉛の使用量は、鉛塩を有効利用し
、・す・つ反応後の液中に有害な鉛塩を残存さとされて
いた。しかるに、かかる方法で得られるヨウ化鉛を正極
活物質とした固体電解質電池は、その放′改容量がバラ
ツキやすく、また全体に低くなる欠点があった。
そのため、木発明者らは固体′屯解質電池の正極活物質
として有用なヨウ化鉛を得るため種々検討を取ね、前記
反応における硝酸鉛の使用量を従来に比べて多くするこ
とにより、高くかつ安定した放電答部°を有するヨウ化
鉛が得られることを見出し、それについて既に特許出願
をした（特願昭５７−１１８８４０号）。
として有用なヨウ化鉛を得るため種々検討を取ね、前記
反応における硝酸鉛の使用量を従来に比べて多くするこ
とにより、高くかつ安定した放電答部°を有するヨウ化
鉛が得られることを見出し、それについて既に特許出願
をした（特願昭５７−１１８８４０号）。
木発明者らは、そのような知見に基づき、さらに研究を
市ねた結果、前記の合成反応を空気が存在しない雰囲気
中で行なうときけ、放電特性がさらに良好なヨウ化鉛が
得られることを見出し、本発明を完成するにいたった。
市ねた結果、前記の合成反応を空気が存在しない雰囲気
中で行なうときけ、放電特性がさらに良好なヨウ化鉛が
得られることを見出し、本発明を完成するにいたった。
すなわち、本発明は水溶性鉛塩とヨク化水素酸またはそ
のアルカリ金属塩とを反応させてヨウ化鉛を生成するに
あたり、反応を空気が存在しない雰囲気中で行なうこと
を特徴とする固体層解質電池用ヨウ化鉛の製造法に関す
る。
のアルカリ金属塩とを反応させてヨウ化鉛を生成するに
あたり、反応を空気が存在しない雰囲気中で行なうこと
を特徴とする固体層解質電池用ヨウ化鉛の製造法に関す
る。
本発明において：“ｊいる水溶性鉛塩の代表的なもの（
寸前記例示の硝酸鉛であるが、それ以外に例えば酢酸鉛
、Ｐｂ （ＳＯ，ＮＨ２）２、Ｐｂ５ｉＦ６などを用イ
ルコトが’７する。またヨク化水素酸またはそのアルカ
リ金属塩としては、例えばヨウ化水素、ヨウ化カリクム
、ヨウ化ナトリクムなどが用いられる。
寸前記例示の硝酸鉛であるが、それ以外に例えば酢酸鉛
、Ｐｂ （ＳＯ，ＮＨ２）２、Ｐｂ５ｉＦ６などを用イ
ルコトが’７する。またヨク化水素酸またはそのアルカ
リ金属塩としては、例えばヨウ化水素、ヨウ化カリクム
、ヨウ化ナトリクムなどが用いられる。
上記水溶性鉛塩はヨク化水素酸またはそのアルカリ金属
塩に対して理論反応モル比より多く、通常２／２〜２０
／２の割合、特に好適には３７２〜９／２の割合となる
ように使用するのが好ましい。
塩に対して理論反応モル比より多く、通常２／２〜２０
／２の割合、特に好適には３７２〜９／２の割合となる
ように使用するのが好ましい。
反応は一般に水溶性鉛塩の水溶液さヨウ化水素酸捷たは
そのアルカリ金属塩の水溶液とを混合することによって
すみやかに進行する。その際の反応温ｐＪけ１５°Ｃ以
下、特に５℃以下で、反応液の凝固点近くにするのが、
放電特性の良好なヨウ化鉛を得る観点から好ましい。
そのアルカリ金属塩の水溶液とを混合することによって
すみやかに進行する。その際の反応温ｐＪけ１５°Ｃ以
下、特に５℃以下で、反応液の凝固点近くにするのが、
放電特性の良好なヨウ化鉛を得る観点から好ましい。
そして、かかる反応は空気を除去し、かつ遮断した空気
が存在しない雰囲気中で行なわれる。具体的には、例え
ばまず水溶性鉛塩やヨク化水素酸またはそのアルカリ金
属塩を溶解させるイオン交換水にアルゴンなどの不活性
ガスを吹き込んでイオン交換水中に溶存する空気を不活
性ガスで追い出し、この溶存空気を除去したイオン交換
水に水溶性鉛塩やヨク化水素酸またはそのアルカリ金属
塩をそれぞれ別個に溶解させる。そして、それらの水溶
液を混合１７て水溶性鉛塩とヨク化水素酸またはそのア
ルカリ金属塩とを反応させる。反応およびその他の取り
扱いも、もちろんアルゴンなどの不活性ガス気流中で行
ない、戸別した沈澱を洗浄するイオン交換水も前もって
アルゴンなどの不活性ガスを吹き込んで溶存する空気を
追い出しておく。
が存在しない雰囲気中で行なわれる。具体的には、例え
ばまず水溶性鉛塩やヨク化水素酸またはそのアルカリ金
属塩を溶解させるイオン交換水にアルゴンなどの不活性
ガスを吹き込んでイオン交換水中に溶存する空気を不活
性ガスで追い出し、この溶存空気を除去したイオン交換
水に水溶性鉛塩やヨク化水素酸またはそのアルカリ金属
塩をそれぞれ別個に溶解させる。そして、それらの水溶
液を混合１７て水溶性鉛塩とヨク化水素酸またはそのア
ルカリ金属塩とを反応させる。反応およびその他の取り
扱いも、もちろんアルゴンなどの不活性ガス気流中で行
ない、戸別した沈澱を洗浄するイオン交換水も前もって
アルゴンなどの不活性ガスを吹き込んで溶存する空気を
追い出しておく。
本発明におけるように、反応時の雰囲気が得られるヨウ
化鉛の放電性能に影響を与えるなどというようなことは
従来はまったく意識されず、本発明者らも従来は空気中
で反応を行なっていた。
化鉛の放電性能に影響を与えるなどというようなことは
従来はまったく意識されず、本発明者らも従来は空気中
で反応を行なっていた。
ところが、前記のようにヨウ化水素ｊ峻またはそのアル
カリ金属塩に対する水溶性鉛塩の使用量を理論反応モル
比より多くすることにＸつて放電特性の良好なヨク什鉛
が安定して得られるようになり、その結果、反応時の雰
囲気が得られるヨウ化鉛の放′市特性に影響を与えるこ
とか見出され、本発明が完成されたのである。すなわち
、木発明者らは、まず、同じ反応モル比で合成したもの
でも、乾燥条件が異なると放電特性にバラツキがあられ
れるこ七を知り、その原因の解明と防止対策を見出すべ
く研究を重ね、乾燥時におけるヨウ化鉛と空気との接触
がヨウ化鉛の放電性能に悪影響を及ぼすこと、そして、
それを防止するため’には不活性ガス気流中または真空
中で乾燥するなど、空気の存在しない雰囲気中で乾燥す
ることが必要であることを見出し、それに引き続き、さ
らに研究を重ね、反応を空気が存在しない雰囲気中で行
なう本発明を完成したのである。
カリ金属塩に対する水溶性鉛塩の使用量を理論反応モル
比より多くすることにＸつて放電特性の良好なヨク什鉛
が安定して得られるようになり、その結果、反応時の雰
囲気が得られるヨウ化鉛の放′市特性に影響を与えるこ
とか見出され、本発明が完成されたのである。すなわち
、木発明者らは、まず、同じ反応モル比で合成したもの
でも、乾燥条件が異なると放電特性にバラツキがあられ
れるこ七を知り、その原因の解明と防止対策を見出すべ
く研究を重ね、乾燥時におけるヨウ化鉛と空気との接触
がヨウ化鉛の放電性能に悪影響を及ぼすこと、そして、
それを防止するため’には不活性ガス気流中または真空
中で乾燥するなど、空気の存在しない雰囲気中で乾燥す
ることが必要であることを見出し、それに引き続き、さ
らに研究を重ね、反応を空気が存在しない雰囲気中で行
なう本発明を完成したのである。
そして生成したヨウ化鉛の乾燥は当然真空中あるいけア
ルゴンなどの不活性ガス気流中などの空気が存在しない
雰囲気中で行なうのが好捷しい。
ルゴンなどの不活性ガス気流中などの空気が存在しない
雰囲気中で行なうのが好捷しい。
つぎに実施例および試験例をあげて本発明を説明する。
実施例１
硝酸鉛８０ｆをあらかじめアルゴンガスを吹き込んで溶
存する空気を除去したイオン交換水２００ｆに溶解し、
ヨウ化カリウム２Ｏｆを前記と同様にアルゴンガスで溶
存空気を除去したイオン交換水２０Ｏｆ ＶＣ溶解した
。反応容器中の空気をアルゴンで置換したのち、前記硝
酸鉛の水溶液を反応容器に入れ、アルゴン気流下に前記
ヨウ化カリウムの水溶液を一気に注ぎ込み、硝酸鉛とヨ
ウ化カリウムを反応させた。上記反応の間、反応温度を
５°Ｃに保った。反応終了後、反応液を８分間静止した
のち、濾過して沈澱物を戸別し、アルゴンガスで溶存空
気を除去した大量のイオン交換水で洗浄した。
存する空気を除去したイオン交換水２００ｆに溶解し、
ヨウ化カリウム２Ｏｆを前記と同様にアルゴンガスで溶
存空気を除去したイオン交換水２０Ｏｆ ＶＣ溶解した
。反応容器中の空気をアルゴンで置換したのち、前記硝
酸鉛の水溶液を反応容器に入れ、アルゴン気流下に前記
ヨウ化カリウムの水溶液を一気に注ぎ込み、硝酸鉛とヨ
ウ化カリウムを反応させた。上記反応の間、反応温度を
５°Ｃに保った。反応終了後、反応液を８分間静止した
のち、濾過して沈澱物を戸別し、アルゴンガスで溶存空
気を除去した大量のイオン交換水で洗浄した。
得られ念沈澱物を洗浄後、ただちに、アルゴン雰囲気に
した真空コック付°き容器に入れ、２００°Ｃで２４時
間真空乾燥して未発明の固体電解質＠池用ヨウ化鉛を製
造した。
した真空コック付°き容器に入れ、２００°Ｃで２４時
間真空乾燥して未発明の固体電解質＠池用ヨウ化鉛を製
造した。
なお、上記反応におけるヨウ化カリウムに対スる硝酸鉛
の使用モル比は８／２であった。
の使用モル比は８／２であった。
実施例２
反応温度を２０°Ｃに代えたほかは実施例１（！：同様
にして本発明の固体電解質電池用ヨウ化鉛を製造した。
にして本発明の固体電解質電池用ヨウ化鉛を製造した。
比較例１
反応を空気が存在する通常の雰囲気中で行なったほかは
実施例１と同様にしてヨウ化鉛を製造した。もとより硝
酸鉛やヨウ化カリウムを溶解するイオン交換水や洗浄に
使用するイオン交換水にはアルゴンガスの吹き込みを行
なわなかった。
実施例１と同様にしてヨウ化鉛を製造した。もとより硝
酸鉛やヨウ化カリウムを溶解するイオン交換水や洗浄に
使用するイオン交換水にはアルゴンガスの吹き込みを行
なわなかった。
反応温度は実施例１と同様に５°Ｃであった。
比較例２
反応温度を２０″Ｃに代′、！ｔたほかは比較例１と同
様にしてヨウ化鉛を製造した。
様にしてヨウ化鉛を製造した。
試験例
０．８８ Ｌｉ３Ｎ Ｏ，１２ＬｉＩ化合物からなる
固体酸解質５０ｑを内径１０闘の金型中で１ ｔ／ｚ２
の加圧力で仮成形したのち、この上に前記実施例１〜２
および比較例１〜２で得たヨウ化鉛３ｇとカルボニルニ
ッケル１ｇとからなる混合物２００岬を充填し、７ｔ
／ＣＭ２で加圧成形した。得られた２層ペレットの固体
電解質側に厚さＱ、２１朋、直径８ＭＭのリチウムホイ
ルを押し付けて圧着し、以下、常法に準じ第１図に示す
ような固体電解質電池を作製した。
固体酸解質５０ｑを内径１０闘の金型中で１ ｔ／ｚ２
の加圧力で仮成形したのち、この上に前記実施例１〜２
および比較例１〜２で得たヨウ化鉛３ｇとカルボニルニ
ッケル１ｇとからなる混合物２００岬を充填し、７ｔ
／ＣＭ２で加圧成形した。得られた２層ペレットの固体
電解質側に厚さＱ、２１朋、直径８ＭＭのリチウムホイ
ルを押し付けて圧着し、以下、常法に準じ第１図に示す
ような固体電解質電池を作製した。
第１図中、（１ンはリチウムよりなる負極、（２）はヨ
ウ化鉛を正極活物質さする正極、（３）は固体電解質側
、（４１１−を負極板、（５）は正極鈑、（６）はセラ
ミック製リングよりなる絶縁体で、ロウ材（７）によっ
て負極板（４）と正橡板（５）に固着されている。
ウ化鉛を正極活物質さする正極、（３）は固体電解質側
、（４１１−を負極板、（５）は正極鈑、（６）はセラ
ミック製リングよりなる絶縁体で、ロウ材（７）によっ
て負極板（４）と正橡板（５）に固着されている。
これらの固体電解質電池を２０°Ｃ１８０μＡの定電流
で終止′重圧１．４ｖまで放電させたときの放電容量を
第１表に示す。
で終止′重圧１．４ｖまで放電させたときの放電容量を
第１表に示す。
第１表
第１表に示すように、本発明の方法により得られたヨウ
化鉛を用いた電池は、反応を空気の存在下に行なったヨ
ウ化鉛を用いた電池に比べて放電容量が大きく、空気が
存在しない雰囲気中で反応を行なう本発明の効果を明ら
かにしてい不。
化鉛を用いた電池は、反応を空気の存在下に行なったヨ
ウ化鉛を用いた電池に比べて放電容量が大きく、空気が
存在しない雰囲気中で反応を行なう本発明の効果を明ら
かにしてい不。
＠１図は本発明の方法で得られたヨウ化鉛を正極活物質
として用いた固体電解質電池の一例を示す断面図である
。
として用いた固体電解質電池の一例を示す断面図である
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、水溶性鉛塩とヨウ化水素酸またはそのアルカリ金属
塩とを反応させてヨウ化鉛を生成するにあたり、反応を
空気が存在しない雰囲気中で行なうことを特徴とする固
体電解質電池用ヨウ化鉛の製造法。 ２、反応を不活性ガス気流中で行なう特許請求の範囲第
１項記載の固体電解質電池用ヨウ化鉛の製造法。 ３、 ヨウ化水素酸−またはそのアルカリ金属塩に１対
する水溶性鉛塩の反応モル比をその理論モル比（１／２
）より大きくした特許請求の範囲第１項または＠２項
記載の固体鎮解質電池用ヨウ化鉛の製造法。 ４、 ヨウ化水素酸またはそのアルカリ金属塩に対する
水溶性鉛塩の反応モル比が２／２〜２０／２である特許
請求の範囲第１項または第２項記載の固体電解質電池用
ヨウ化鉛の製造法。 ５、 反応を１５°Ｃ以下で行なう特許請求の範囲第１
項、第２項、第８項または１８４項記載の固体電解質電
池用ヨウ化鉛の製造法。 ６、 反応を５°Ｃ以下で行なう特許請求の範囲第１項
、第２項、第８項ま念は第４項記載の固体電解質電池用
ヨウ化鉛の製造法。 ７、生成したヨウ化鉛を真空中で乾燥する特許請求の範
囲第１項、＠２項、第３項、第４項、第５項または第６
項記載の固体電解質電池用ヨウ化鉛の製造法。 ８、生成したヨウ化鉛を不活性気流中で乾燥する特許請
求の範囲第１項、第２項、第３項、第４項、第５項また
は＠６項記載の固体電解質°市池用ヨウ化鉛の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58012306A JPS59141424A (ja) | 1983-01-28 | 1983-01-28 | 固体電解質電池用ヨウ化鉛の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58012306A JPS59141424A (ja) | 1983-01-28 | 1983-01-28 | 固体電解質電池用ヨウ化鉛の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59141424A true JPS59141424A (ja) | 1984-08-14 |
Family
ID=11801630
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58012306A Pending JPS59141424A (ja) | 1983-01-28 | 1983-01-28 | 固体電解質電池用ヨウ化鉛の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59141424A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110127755A (zh) * | 2019-05-28 | 2019-08-16 | 蜂巢能源科技有限公司 | 提纯卤化铅粗品的方法及应用 |
-
1983
- 1983-01-28 JP JP58012306A patent/JPS59141424A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110127755A (zh) * | 2019-05-28 | 2019-08-16 | 蜂巢能源科技有限公司 | 提纯卤化铅粗品的方法及应用 |
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