JPS5912137B2 - 色符号化された微小粒体を用いる標識法 - Google Patents
色符号化された微小粒体を用いる標識法Info
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- JPS5912137B2 JPS5912137B2 JP51016868A JP1686876A JPS5912137B2 JP S5912137 B2 JPS5912137 B2 JP S5912137B2 JP 51016868 A JP51016868 A JP 51016868A JP 1686876 A JP1686876 A JP 1686876A JP S5912137 B2 JPS5912137 B2 JP S5912137B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、物質の遡及識別(どのような物質であつたか
を遡つて識別する)のために、物質の各製造単位を微小
粒体で標識する方法の改良に関する。
を遡つて識別する)のために、物質の各製造単位を微小
粒体で標識する方法の改良に関する。
本発明の他の面は、本発明方法による遡及標識において
有用な微小粒体に関する。嵩高物質の各生産単位を識別
微小粒体で標識することは知られている。
有用な微小粒体に関する。嵩高物質の各生産単位を識別
微小粒体で標識することは知られている。
米国特許第3,772,200号は、マンガン、コバル
ト、亜鉛、カドミウムおよびスズのような成分を低濃度
で含む耐火物微小粒体を利用する標識方法を開示してい
る。微小粒体中のこれらの成分の組合わせによつて、種
々の識別符号が得られる。この方法は、特にダイナマイ
トのような爆発物を標識するのに適している。この微小
粒体は爆発後も残存し、そして発破くずから回収するこ
とができる。この特許出願の部分継続である、1973
年9月18田こ出願された米国特許第398,569号
は、低濃度の成分で符号化された、ポリプロピレンのよ
うなポリマー性物質の微小粒体を用いて標識する同様な
方法を述べている。これらの微小粒体はニトログリセリ
ンに対するそれらの非感応効果のためにダイナマイトの
標識に好ましい。識別符号を担持する微小粒体を利用し
て物質を標識する上記の方法は、遡及識別の目的のため
に有用である。
ト、亜鉛、カドミウムおよびスズのような成分を低濃度
で含む耐火物微小粒体を利用する標識方法を開示してい
る。微小粒体中のこれらの成分の組合わせによつて、種
々の識別符号が得られる。この方法は、特にダイナマイ
トのような爆発物を標識するのに適している。この微小
粒体は爆発後も残存し、そして発破くずから回収するこ
とができる。この特許出願の部分継続である、1973
年9月18田こ出願された米国特許第398,569号
は、低濃度の成分で符号化された、ポリプロピレンのよ
うなポリマー性物質の微小粒体を用いて標識する同様な
方法を述べている。これらの微小粒体はニトログリセリ
ンに対するそれらの非感応効果のためにダイナマイトの
標識に好ましい。識別符号を担持する微小粒体を利用し
て物質を標識する上記の方法は、遡及識別の目的のため
に有用である。
これらは、使用者によつて容易に検知されず、標識物質
の性質により防害されない微小粒体でもつて嵩高物質の
各製造単位を識別する手段を提供する。しかしながらこ
れらの方法はその微小粒体がかなり複雑な解読過程を要
するという不利益がある。一定の濃度の成分が微小粒体
に配合されている場合には、一般にその解読は、その回
収地点からいくらか離れた場所で電子微小探針アナライ
ザーを用いてなされ、必然的にその微小粒体の回収とそ
の符号の解読の間に若干の遅れが生じる。本発明は、顕
微鏡またはその他の拡大手段を用いて、単一微小粒体の
視覚検査によつて容易に解読することができる微小粒体
の手段による遡及識別を提供するものである。
の性質により防害されない微小粒体でもつて嵩高物質の
各製造単位を識別する手段を提供する。しかしながらこ
れらの方法はその微小粒体がかなり複雑な解読過程を要
するという不利益がある。一定の濃度の成分が微小粒体
に配合されている場合には、一般にその解読は、その回
収地点からいくらか離れた場所で電子微小探針アナライ
ザーを用いてなされ、必然的にその微小粒体の回収とそ
の符号の解読の間に若干の遅れが生じる。本発明は、顕
微鏡またはその他の拡大手段を用いて、単一微小粒体の
視覚検査によつて容易に解読することができる微小粒体
の手段による遡及識別を提供するものである。
遡及識別の目的で物質の各製造単位を標識する既知の方
法は次の段階を包含する。
法は次の段階を包含する。
(1)各バツチが独特に符号化されている微小粒体のバ
ツチの目録を用意しておき、(2)各バツチに採用され
ているその独得の符号の記録を保持して、(3) 1つ
のバツチの微小粒体を物質製造の一単位にのみ配合する
。
ツチの目録を用意しておき、(2)各バツチに採用され
ているその独得の符号の記録を保持して、(3) 1つ
のバツチの微小粒体を物質製造の一単位にのみ配合する
。
本発明によれば、この方法における改良は、視覚的に区
別可能な着色部分を特定の順序で連続的に配列すること
によつて符号化された微小粒体を提供することからなる
。
別可能な着色部分を特定の順序で連続的に配列すること
によつて符号化された微小粒体を提供することからなる
。
この微小粒体は目録を作る際には、
〔C〕〔(c−1)n−1〕個までの数の独特に符号化
されたバツチを包含させることができる。
されたバツチを包含させることができる。
ここでCは適用する色の数であり、nは上記連続配列の
色の部分の数である。例えば、隣接する色部分に同色を
用いない場合には8個の連続色部分に12色を用いると
、符号の数は次のように決められる。色部分の番号12
345678使用可能な色の種類 121111111
1111111この系は233,846,052の可能
な符号を含み、もしこのコードが片方向で読まれるなら
ばその数は半分となる。
色の部分の数である。例えば、隣接する色部分に同色を
用いない場合には8個の連続色部分に12色を用いると
、符号の数は次のように決められる。色部分の番号12
345678使用可能な色の種類 121111111
1111111この系は233,846,052の可能
な符号を含み、もしこのコードが片方向で読まれるなら
ばその数は半分となる。
各色符号は、望ましい多数の符号を与えるためには少な
くとも3つの色部分を含むべきである。色連続を横切る
微小粒体の最も広い直径は、1ないし1000ミクロン
である。
くとも3つの色部分を含むべきである。色連続を横切る
微小粒体の最も広い直径は、1ないし1000ミクロン
である。
しかし単位重量当りの多数の微小粒体を与えるためには
250〜3・00ミクロンの上限が好ましい。本発明に
用いられる好ましい微小粒体はその色連続を横切る最も
広い直径で50から250ミクロンまでの範囲である。
50ミクロンに達しないとこのコードは解読が困難とな
り、またより複雑な拡大装置が要求される。
250〜3・00ミクロンの上限が好ましい。本発明に
用いられる好ましい微小粒体はその色連続を横切る最も
広い直径で50から250ミクロンまでの範囲である。
50ミクロンに達しないとこのコードは解読が困難とな
り、またより複雑な拡大装置が要求される。
これらが配合される嵩高物質からの分離を容易にするた
めに、この微小粒体の形状は目立つことが好ましい。
めに、この微小粒体の形状は目立つことが好ましい。
球状、円筒状、多面状またはその他の幾何学的形状の微
小粒体は、通常の特定物質から容易に認識し、かつ回収
することができる。色符号化された微小識別体の種々の
タイプおよびそれらを作成する方法は、添付図面を参照
することによつて容易に理解されるであろう。図面中、
第1〜4図は色で符号化された微小粒体の異なる実施態
様の透視図であり、第5〜6図は第4図の実施態様の製
造を概略説明するものである。第1図は、ここでは、“
たまねぎ型微小球(0ni0nmicr0partic
Ie)′2として言及される微小粒体20の球状タイプ
を示す。
小粒体は、通常の特定物質から容易に認識し、かつ回収
することができる。色符号化された微小識別体の種々の
タイプおよびそれらを作成する方法は、添付図面を参照
することによつて容易に理解されるであろう。図面中、
第1〜4図は色で符号化された微小粒体の異なる実施態
様の透視図であり、第5〜6図は第4図の実施態様の製
造を概略説明するものである。第1図は、ここでは、“
たまねぎ型微小球(0ni0nmicr0partic
Ie)′2として言及される微小粒体20の球状タイプ
を示す。
この微小粒体においてはあらかじめ形成された固体核2
2が存在する。ポリマー性物質の着色または染色層24
が隣接層が同一色とならないように核22上に同心状に
被覆されている。この各層が識別符号の1つの色部分を
与える。慣用的なコーテイング技術では、各層の平均厚
さは約25ミクロンである。この標識化された基体から
たまねぎ型微小粒体を回収したのち、この微小粒体は半
分またはパイ形状の断面に切断され、そしてその断面か
ら色符号を解読する。微小粒体の外層を形成するために
単一色を統一して用いるように選ふことは慣例である。
これは完全な符号を担持する微小粒体の解読を確実にす
る。この外層が指標用色部分であるときには、その符号
の部分としては解読しない。たまねぎ型微小粒体のため
の芯物質の選択は幾分標識される物質およびその最終的
な用途による。この芯物質は、標識された物質を処理し
たのちになお残存する能力のほかに、サイズが適当に小
さく、容易に区別でき、そしてまわりの着色層との強力
な接着を形成することができるものである。殆どの目的
のために適当な芯物質は、ポリオレフインおよびポリア
クリレートのようなプラスチツク、ワツクス、ガラス中
空体、およびアルブミン、アラビアゴム、ゼラチンおよ
びポリビニルピロリドンのような生物学的分解性の高分
子である。このたまねぎ型微小粒体の芯物質として用い
るのに適当な、直径が好ましくは50ないし200ミク
ロンの範囲のサイズの、種々の物質からの微小粒体の製
造に関する記載は、米国特許第3,772,200号お
よび第3,663,685号を参照されたい。微小粒体
の核は、規定されたサイズの要求に合うのに充分な程度
小さい直径、好ましくは25ないし200ミクロンの直
径を有するモノフイラメント、例えばナイロンのモノフ
イラメントが可能である。このモノフイラメント核のま
わりには同心円の着色層が構成され、結果として得られ
る微小粒子はその長さが数ミリメーターであり、遡及識
別体として用いることができる。上記の代りに、この被
覆されたモノフイラメントを、第2図に示される微小粒
体を形成するように短かい長さに切断する。この微小粒
子はここでは”微小円板(MicrOdisc)゛と云
う。微小円板26はモノフイラメント核28を含み、そ
して着色層30はどの2つの隣接層も同じ色でないよう
にその上に同心状に被覆されている。たまねぎ型微小粒
体もしくは微小円板の着色層または色部分を形成するた
めに用いられる染料および顔料は当業者によく知られた
通常のものであり、例えば、硫酸塩、クロム酸塩、亜硫
酸塩、酸化物、カルボン酸塩等のような無機顔料および
フタロシアニンおよびハンザイエロ一のような安定,な
有機顔料を含む。
2が存在する。ポリマー性物質の着色または染色層24
が隣接層が同一色とならないように核22上に同心状に
被覆されている。この各層が識別符号の1つの色部分を
与える。慣用的なコーテイング技術では、各層の平均厚
さは約25ミクロンである。この標識化された基体から
たまねぎ型微小粒体を回収したのち、この微小粒体は半
分またはパイ形状の断面に切断され、そしてその断面か
ら色符号を解読する。微小粒体の外層を形成するために
単一色を統一して用いるように選ふことは慣例である。
これは完全な符号を担持する微小粒体の解読を確実にす
る。この外層が指標用色部分であるときには、その符号
の部分としては解読しない。たまねぎ型微小粒体のため
の芯物質の選択は幾分標識される物質およびその最終的
な用途による。この芯物質は、標識された物質を処理し
たのちになお残存する能力のほかに、サイズが適当に小
さく、容易に区別でき、そしてまわりの着色層との強力
な接着を形成することができるものである。殆どの目的
のために適当な芯物質は、ポリオレフインおよびポリア
クリレートのようなプラスチツク、ワツクス、ガラス中
空体、およびアルブミン、アラビアゴム、ゼラチンおよ
びポリビニルピロリドンのような生物学的分解性の高分
子である。このたまねぎ型微小粒体の芯物質として用い
るのに適当な、直径が好ましくは50ないし200ミク
ロンの範囲のサイズの、種々の物質からの微小粒体の製
造に関する記載は、米国特許第3,772,200号お
よび第3,663,685号を参照されたい。微小粒体
の核は、規定されたサイズの要求に合うのに充分な程度
小さい直径、好ましくは25ないし200ミクロンの直
径を有するモノフイラメント、例えばナイロンのモノフ
イラメントが可能である。このモノフイラメント核のま
わりには同心円の着色層が構成され、結果として得られ
る微小粒子はその長さが数ミリメーターであり、遡及識
別体として用いることができる。上記の代りに、この被
覆されたモノフイラメントを、第2図に示される微小粒
体を形成するように短かい長さに切断する。この微小粒
子はここでは”微小円板(MicrOdisc)゛と云
う。微小円板26はモノフイラメント核28を含み、そ
して着色層30はどの2つの隣接層も同じ色でないよう
にその上に同心状に被覆されている。たまねぎ型微小粒
体もしくは微小円板の着色層または色部分を形成するた
めに用いられる染料および顔料は当業者によく知られた
通常のものであり、例えば、硫酸塩、クロム酸塩、亜硫
酸塩、酸化物、カルボン酸塩等のような無機顔料および
フタロシアニンおよびハンザイエロ一のような安定,な
有機顔料を含む。
適当な色を挙げると次のようである。
染料および顔料の広範囲なリストは、ソサィエテイ・オ
ブ・ダイアース・アンド・ガラリスト(SOciety
OfDyersandCOlOrists)ヨークシュ
ア一、連合王国によつて出版され、F.M.ローウエ(
ROwe)によつて編集されたカラーインデツクス(C
OlOrIndex)、第3版に示されている。
ブ・ダイアース・アンド・ガラリスト(SOciety
OfDyersandCOlOrists)ヨークシュ
ア一、連合王国によつて出版され、F.M.ローウエ(
ROwe)によつて編集されたカラーインデツクス(C
OlOrIndex)、第3版に示されている。
着色層の主な要件は、(1)微小粒体の一体性が保持さ
れるように、芯物質に対しておよび互いに結合する能力
、(2)層間に色干渉または色にじみがないことである
。
れるように、芯物質に対しておよび互いに結合する能力
、(2)層間に色干渉または色にじみがないことである
。
この着色層は、一般に染料または顔料を含む液状樹脂系
として施される。他の同様な方法は非溶剤相溶性樹脂の
連続的な着色層を適用することである。例えば、1つの
層がケトン溶解性樹脂の場合には、その隣接する層は非
ケトン溶解性の樹脂層である。このような組合わせの樹
脂層は各層を次の層が適用される前に硬化する必要がな
い。着色層を形成するために染料および顔料を配合しう
る樹脂系の例はセルローズ誘導体、エポキシ化合物、ポ
リオレフインおよびワツクスを含むが、最も好ましい物
質はポリアクリル樹脂系である。同心円の着色層は、流
動または注流ベツド、ボールミル、浸漬または丸薬のコ
ーテイング法を含む通常の方法によつて芯物質に施され
る。
として施される。他の同様な方法は非溶剤相溶性樹脂の
連続的な着色層を適用することである。例えば、1つの
層がケトン溶解性樹脂の場合には、その隣接する層は非
ケトン溶解性の樹脂層である。このような組合わせの樹
脂層は各層を次の層が適用される前に硬化する必要がな
い。着色層を形成するために染料および顔料を配合しう
る樹脂系の例はセルローズ誘導体、エポキシ化合物、ポ
リオレフインおよびワツクスを含むが、最も好ましい物
質はポリアクリル樹脂系である。同心円の着色層は、流
動または注流ベツド、ボールミル、浸漬または丸薬のコ
ーテイング法を含む通常の方法によつて芯物質に施され
る。
球状粒体に着色層を施すための現在最も好ましい方法は
、米国特許第3,241,520号に述べられたウルス
タ一(Wurster)コート機を用いるものである。
着色樹脂は1次的な溶媒中に溶解または分散することが
でき、またはもし顔料が低粘度の液状系で存在するなら
ば、それは溶剤を必要とせずに適用することができる。
第3図によつて説明され、ここでは0微小ロゼツト(M
icrOrOsette)”として言及される色符号化
された微小粒体は、直径が好ましくは5ないし50ミク
ロンの異なる色のモノフイラメント34を、例えば収縮
可能な可塑化ポリ塩化ビニルから形成された熱収縮性シ
ース36内で中心のモノフイラメント芯38のまわりに
順次配列することによつて製造することができる。
、米国特許第3,241,520号に述べられたウルス
タ一(Wurster)コート機を用いるものである。
着色樹脂は1次的な溶媒中に溶解または分散することが
でき、またはもし顔料が低粘度の液状系で存在するなら
ば、それは溶剤を必要とせずに適用することができる。
第3図によつて説明され、ここでは0微小ロゼツト(M
icrOrOsette)”として言及される色符号化
された微小粒体は、直径が好ましくは5ないし50ミク
ロンの異なる色のモノフイラメント34を、例えば収縮
可能な可塑化ポリ塩化ビニルから形成された熱収縮性シ
ース36内で中心のモノフイラメント芯38のまわりに
順次配列することによつて製造することができる。
熱を加えて、このシースをより小さい直径に延伸する。
この着色モノフイラメントは延伸中にそれらの順序だつ
た配列を保持し、そして中心の芯の回りに環を形成する
。このシースは次に望ましい長さの微小ロゼツトを形成
するために分割することができる。比較的に長い断片を
遡及識別のために物質中に配合する場合は、芯をとりか
こむフイラメントによつて与えられる色符号部分の解読
のためにこの分割が必要となる。これらのフイラメント
の1つは、開始点としてブラツクまたは透明のような予
め選ばれた色とすることができる。微小ロゼツトを作成
するのに有用な物質は、ポリアミド、ポリエステル、ポ
リオレフイン、ポリアクリル樹脂、および変成セルロー
ズの着色モノフイラメントである。
この着色モノフイラメントは延伸中にそれらの順序だつ
た配列を保持し、そして中心の芯の回りに環を形成する
。このシースは次に望ましい長さの微小ロゼツトを形成
するために分割することができる。比較的に長い断片を
遡及識別のために物質中に配合する場合は、芯をとりか
こむフイラメントによつて与えられる色符号部分の解読
のためにこの分割が必要となる。これらのフイラメント
の1つは、開始点としてブラツクまたは透明のような予
め選ばれた色とすることができる。微小ロゼツトを作成
するのに有用な物質は、ポリアミド、ポリエステル、ポ
リオレフイン、ポリアクリル樹脂、および変成セルロー
ズの着色モノフイラメントである。
本発明を実施するために用いられる、色符号化された微
小粒体の好ましいタイプは、第4図に示されるような長
方形の6微小サンドイツチ体0を形成するように共に融
合された着色プラスチツクフイルムの顕微鏡的小片であ
る。
小粒体の好ましいタイプは、第4図に示されるような長
方形の6微小サンドイツチ体0を形成するように共に融
合された着色プラスチツクフイルムの顕微鏡的小片であ
る。
この微小サンドイツチ体40は、一般に長方形状の六面
体であり、隣接して互いに同一色の色部分を持たない連
続した10の色部分を有する。この符号は左から右へま
たは右から左へ読むことができる。しかしながらブラツ
クのような特定色の基準色部分44を符号を読む方向を
決めるために連続色部分中に設けることができる。末端
色部分は一般に、一体として、または部分としてその微
小サンドイツチ体が回収されたかどうかを容易に決定す
るために透明かまたはある選ばれた色である。外側の示
標となる色部分はその符号の1部としては読まれない。
上記微小サンドイツチ状識別体は次に示す2重の削りだ
し技術によつて製造することができる。ポリエチレンそ
の他の溶剤抵抗性プラスチツクの個々の着色プラスチツ
クフイルムを、望ましい識別コードの特定の連続色を示
すように積み重ねる。各フイルムの厚さは一般に12ミ
クロンないし200ミクロンである。この積み重ねのフ
イルム頂部および底部の外側表面をそのプラスチツクフ
イルムと熱融合可能であり、かつそのプラスチツクフイ
ルムに作用しない溶剤に可溶な樹脂物質である離型物質
で被覆する。適当な離型物質はポリ・スチレン、ポリビ
ニールアルコールであり、好ましい物質は、メチルエチ
ルケトンに溶解可能な、ユニオンカーバイド(UniO
nCarbide)VAGHビニルポリマー(塩化ビニ
ル約91%、ビニルアセテート3(I)およびその他歳
分6%の混合物)である。このフイルムの積み重ねから
、中央に孔を有する円板片を切り取る。
体であり、隣接して互いに同一色の色部分を持たない連
続した10の色部分を有する。この符号は左から右へま
たは右から左へ読むことができる。しかしながらブラツ
クのような特定色の基準色部分44を符号を読む方向を
決めるために連続色部分中に設けることができる。末端
色部分は一般に、一体として、または部分としてその微
小サンドイツチ体が回収されたかどうかを容易に決定す
るために透明かまたはある選ばれた色である。外側の示
標となる色部分はその符号の1部としては読まれない。
上記微小サンドイツチ状識別体は次に示す2重の削りだ
し技術によつて製造することができる。ポリエチレンそ
の他の溶剤抵抗性プラスチツクの個々の着色プラスチツ
クフイルムを、望ましい識別コードの特定の連続色を示
すように積み重ねる。各フイルムの厚さは一般に12ミ
クロンないし200ミクロンである。この積み重ねのフ
イルム頂部および底部の外側表面をそのプラスチツクフ
イルムと熱融合可能であり、かつそのプラスチツクフイ
ルムに作用しない溶剤に可溶な樹脂物質である離型物質
で被覆する。適当な離型物質はポリ・スチレン、ポリビ
ニールアルコールであり、好ましい物質は、メチルエチ
ルケトンに溶解可能な、ユニオンカーバイド(UniO
nCarbide)VAGHビニルポリマー(塩化ビニ
ル約91%、ビニルアセテート3(I)およびその他歳
分6%の混合物)である。このフイルムの積み重ねから
、中央に孔を有する円板片を切り取る。
これらの着色円板を心棒上で、着色円板の上下に多数の
耐溶剤プラスチツクの透明円板と共に積み重ねる。この
層を加熱し(例えばポリエチレンフイルムの場合には1
20〜125℃で2時間)、フイルム層および離型物質
を融合して棒状にする。次にこの棒状体を削り出して、
第5図に示すようなリボン52を形成する。この棒状体
は着色層50に融合した透明なプラスチツク層48から
なる。着色層50は通常、離型物質によつて相互に、お
よび透明層と分離された多くの連続被覆で構成される。
離型物質はリボン52の両サイド上に被覆される。
耐溶剤プラスチツクの透明円板と共に積み重ねる。この
層を加熱し(例えばポリエチレンフイルムの場合には1
20〜125℃で2時間)、フイルム層および離型物質
を融合して棒状にする。次にこの棒状体を削り出して、
第5図に示すようなリボン52を形成する。この棒状体
は着色層50に融合した透明なプラスチツク層48から
なる。着色層50は通常、離型物質によつて相互に、お
よび透明層と分離された多くの連続被覆で構成される。
離型物質はリボン52の両サイド上に被覆される。
中央の孔を有する円板がその被覆されたリボンから切り
離されて、第6図に示すように心棒上に積み重ねる。こ
の積層物を加熱して、円板を融合し、棒状に成形して第
5図に示すように削り取ると、透明および着色面積の繰
り返しを有するリボンを生成する。このリボンはその離
型物質を選択的に溶解する溶媒中に浸漬することによつ
て、個々の微小サンドイツチ体が形成される。この微小
サンドイツチ体の全体の径は、削り取り装置でカツトす
ることができるリボンの厚さおよび使用される着色フイ
ルムの厚さによつて決定される。
離されて、第6図に示すように心棒上に積み重ねる。こ
の積層物を加熱して、円板を融合し、棒状に成形して第
5図に示すように削り取ると、透明および着色面積の繰
り返しを有するリボンを生成する。このリボンはその離
型物質を選択的に溶解する溶媒中に浸漬することによつ
て、個々の微小サンドイツチ体が形成される。この微小
サンドイツチ体の全体の径は、削り取り装置でカツトす
ることができるリボンの厚さおよび使用される着色フイ
ルムの厚さによつて決定される。
使用される削り取り技術の一般的な叙述については、米
国特許RE27,6l7号を参照されたい。殆どの物質
については削り取り工程中には加熱を要しない。約12
.5ミクロンの厚さのリボンを製造する一般的な削り取
りが適当である。このように約65ミクロンの厚さのプ
ラスチツクフイルムを用い、約12.5ミクロンの厚さ
のリボンを生成するように削り取ることによつて各色部
分が60×12.5×12.5ミクロンである微小サン
ドイツチ体が製造できる。このサンドイツチ体の全体の
長さは、勿論存在する色部分の数による。この微小サン
ドイツチ体は各端に標識用色部分を有する少なくとも3
つの色部分着色符号で構成するのが好ましい。微小粒体
を含む物質の選択は、それらが配合される物の性質によ
る。
国特許RE27,6l7号を参照されたい。殆どの物質
については削り取り工程中には加熱を要しない。約12
.5ミクロンの厚さのリボンを製造する一般的な削り取
りが適当である。このように約65ミクロンの厚さのプ
ラスチツクフイルムを用い、約12.5ミクロンの厚さ
のリボンを生成するように削り取ることによつて各色部
分が60×12.5×12.5ミクロンである微小サン
ドイツチ体が製造できる。このサンドイツチ体の全体の
長さは、勿論存在する色部分の数による。この微小サン
ドイツチ体は各端に標識用色部分を有する少なくとも3
つの色部分着色符号で構成するのが好ましい。微小粒体
を含む物質の選択は、それらが配合される物の性質によ
る。
ある場合には微小粒子は標識される物質のそれぞれの要
求に適合させるために特別に製造しなければならない。
その物質の処理後においてもなお微小粒体が存在するこ
とが重要である。ノ 本発明方法は、特に穀類、化学品、動物および家きん飼
料および人間および獣医用の経口薬剤のような嵩高物質
の標識としてよく適合する。
求に適合させるために特別に製造しなければならない。
その物質の処理後においてもなお微小粒体が存在するこ
とが重要である。ノ 本発明方法は、特に穀類、化学品、動物および家きん飼
料および人間および獣医用の経口薬剤のような嵩高物質
の標識としてよく適合する。
不透明ではないラツカ一および樹脂のような液状製品は
低濃度の微小粒体で標識される。微小サンドイツチ状識
別体はダイナマイト中に配合されたが、燥発後の破片か
ら回収することに成功した。微小サンドイツチ体はまた
、紙およびコンクリートのような他の固形物質を標識す
るために用いることができる。色符号化された微小粒体
は、標識される物質中に均一に配合されるべきであり、
好ましくは嵩高物質100重量部当り0.0001から
1.0重量部にわたる量で配合される。
低濃度の微小粒体で標識される。微小サンドイツチ状識
別体はダイナマイト中に配合されたが、燥発後の破片か
ら回収することに成功した。微小サンドイツチ体はまた
、紙およびコンクリートのような他の固形物質を標識す
るために用いることができる。色符号化された微小粒体
は、標識される物質中に均一に配合されるべきであり、
好ましくは嵩高物質100重量部当り0.0001から
1.0重量部にわたる量で配合される。
均一な分散を容易にするためには微小粒体は室温で非粘
着性であるべきである。バルク物質が後で稀釈されるか
どうかを知るためには、微小粒体の濃度を注意深く調節
することが必要である。生産製品からの微小識別体の回
収は多くの方法でなすことができ、これらは使用される
微小粒体のタイプおよび標識される物質の性質に依存す
る。
着性であるべきである。バルク物質が後で稀釈されるか
どうかを知るためには、微小粒体の濃度を注意深く調節
することが必要である。生産製品からの微小識別体の回
収は多くの方法でなすことができ、これらは使用される
微小粒体のタイプおよび標識される物質の性質に依存す
る。
粉末形態の嵩高物質については、一般に分離は視覚手段
によつてなされる。微小粒体は、それらの特異な形およ
び色のために、拡大下に容易に識別することができる。
符号中に螢光色を入れると微小粒体の回収の助けになる
。ある種の嵩高物質については、液体中のそれらの密度
特性によつて微小粒体を分離するのが便利である。
によつてなされる。微小粒体は、それらの特異な形およ
び色のために、拡大下に容易に識別することができる。
符号中に螢光色を入れると微小粒体の回収の助けになる
。ある種の嵩高物質については、液体中のそれらの密度
特性によつて微小粒体を分離するのが便利である。
例えば、ポリエチレンの微小サンドイツチ体は、爆発地
点で集められた破片を1.2の比重のZncl2溶液に
加えることによつてこれらの破片から回収される。この
微小サンドイツチ体はZnc22溶液中に浮遊し、容易
に単離することができる。微小粒体の回収を容易にする
ために、殆どの場合、この微小粒体に鉄粉または磁性鉄
酸化物顔料を配合することが好ましい。
点で集められた破片を1.2の比重のZncl2溶液に
加えることによつてこれらの破片から回収される。この
微小サンドイツチ体はZnc22溶液中に浮遊し、容易
に単離することができる。微小粒体の回収を容易にする
ために、殆どの場合、この微小粒体に鉄粉または磁性鉄
酸化物顔料を配合することが好ましい。
微小粒体は後で灰雑物質から磁性的に分離することかで
きる。この方法は、爆破片から微小粒体を分離するのに
特に有用である。押し出しポリエチレンフイルムから微
小サンドイツチ体を作る際に、高い磁性鉄酸化物含量(
約30重量(f))を有する樹脂を押し出すことには困
難が伴なう。
きる。この方法は、爆破片から微小粒体を分離するのに
特に有用である。押し出しポリエチレンフイルムから微
小サンドイツチ体を作る際に、高い磁性鉄酸化物含量(
約30重量(f))を有する樹脂を押し出すことには困
難が伴なう。
ポリエチレン中に少量(例えば約12ないし30%)分
散された鉄粉(本質的に球状)を用いることによつてこ
の押し出し問題は除かれることが解つた。この鉄粉はフ
イルムの色をマスクせず、結果として得られた微小識別
体は磁石で回収できる。嵩高物質から微小識別体を回収
するために磁石を用いる際には開口したプラスチツクバ
ツグの内部に磁石を置くことが便利である。粒体はその
バツグの外部表面に付着するから、バツグを反転して微
小粒体を補集することができる。次の非限定の実施例で
は、部は重量部であり、本発明の実施に有用な色符号化
された微小粒体を説明する。実施例 1 それぞれ直径が約600ミクロンのレツド、グリーン、
アッパーおよびブルーのポリプロピレンモノフイラメン
トの束を、400ミクロンの壁厚を有する長さ30C!
n1直径3200ミクロンの熱収縮性可塑化ポリ塩化ビ
ニルチユーブのシース内に中央のモノフイラメント芯の
周囲に、予め選ばれた色順序で組合わせ配置した。
散された鉄粉(本質的に球状)を用いることによつてこ
の押し出し問題は除かれることが解つた。この鉄粉はフ
イルムの色をマスクせず、結果として得られた微小識別
体は磁石で回収できる。嵩高物質から微小識別体を回収
するために磁石を用いる際には開口したプラスチツクバ
ツグの内部に磁石を置くことが便利である。粒体はその
バツグの外部表面に付着するから、バツグを反転して微
小粒体を補集することができる。次の非限定の実施例で
は、部は重量部であり、本発明の実施に有用な色符号化
された微小粒体を説明する。実施例 1 それぞれ直径が約600ミクロンのレツド、グリーン、
アッパーおよびブルーのポリプロピレンモノフイラメン
トの束を、400ミクロンの壁厚を有する長さ30C!
n1直径3200ミクロンの熱収縮性可塑化ポリ塩化ビ
ニルチユーブのシース内に中央のモノフイラメント芯の
周囲に、予め選ばれた色順序で組合わせ配置した。
このシースに納めたフイラメント束を、張力下に熱風を
吹きつけてシースと共に約1600ミクロンの直径まで
延伸した。その結果、ポリ塩化ビニルチユーブのマトリ
ツクス内に固定されたフイラメントの溶融束が得られた
。長さ約400ミクロンの断片をこの溶融束からカツト
した。これらの微小ロゼツト体の顕微鏡検査によれば、
中央の芯部のまわりに順序だって固定されたそれぞれの
着色フイラメントが顕出していた。さらに有用であるた
めには、この溶融束を1000ミクロンより小さい直径
にまで延伸する。実施例 2 直径約500〜750ミクロンの微小中空ポリマー性イ
オン交換樹脂ビーズ(アンバーライト腐A−26、マリ
ンクロツト社から購入された第4級型ポリスチレン樹脂
を球形色符号化微小粒体、すなわち6たまねぎ型微小球
体(0ni0nmicr0spheres)″の核とし
て用いた。
吹きつけてシースと共に約1600ミクロンの直径まで
延伸した。その結果、ポリ塩化ビニルチユーブのマトリ
ツクス内に固定されたフイラメントの溶融束が得られた
。長さ約400ミクロンの断片をこの溶融束からカツト
した。これらの微小ロゼツト体の顕微鏡検査によれば、
中央の芯部のまわりに順序だって固定されたそれぞれの
着色フイラメントが顕出していた。さらに有用であるた
めには、この溶融束を1000ミクロンより小さい直径
にまで延伸する。実施例 2 直径約500〜750ミクロンの微小中空ポリマー性イ
オン交換樹脂ビーズ(アンバーライト腐A−26、マリ
ンクロツト社から購入された第4級型ポリスチレン樹脂
を球形色符号化微小粒体、すなわち6たまねぎ型微小球
体(0ni0nmicr0spheres)″の核とし
て用いた。
コーテイング溶液は、ゼネラルミルズ社の1バーサミツ
ド(Versamid)5″125(290〜300の
アミン価を有するポリアミド樹脂)0.5部と、シエル
ケミカルカンパニ一8工ホン(EpOn)”828(1
90のエポキシ等量を有するビスフエノールAエポキシ
)5部とを混合することによつIZて作成した。
ド(Versamid)5″125(290〜300の
アミン価を有するポリアミド樹脂)0.5部と、シエル
ケミカルカンパニ一8工ホン(EpOn)”828(1
90のエポキシ等量を有するビスフエノールAエポキシ
)5部とを混合することによつIZて作成した。
このポリマー混合物に、メチルエチルケトン5部および
クロムイエロ一顔料2部を加えた。同様なコーテイング
混合物を鉛丹(97Cf)グレード)顔料を用いて製造
した。イエロ一に着色された樹脂一顔料混合物2部をタ
ンブラ一中でイオン交換樹脂ビーズ25部に加え、粘稠
になるまでタンブル混合した。乾燥イエロ一顔料2部を
、各ビーズの粘着性表面が乾燥顔料で充分コートされる
までタンブル混合を続けながら添加した。このイエロ一
顔料でコートされたビーズを、88℃でイ時間乾燥して
、樹脂コーテイングをゲル化させた。未使用の顔料は被
覆ビーズから篩別した。同じ方法でレツドの樹脂一顔料
混合物およびイエロ一について4つの被覆がビーズ土に
付着するまで繰り返した。色符号化したビーズのロッド
は、米国標準ふるいA6l8,2Oおよび25(それぞ
れ1000,841および707ミクロン)を通して篩
別することによつて分粒し、ビーズの凝集物および乾燥
顔料残渣を除いた。ビーズをナイフで切断した切断面の
顕微鏡検査によれば、それぞれ約5ミクロンの厚さの4
つのコーテイングの連続が明らかであつた。
クロムイエロ一顔料2部を加えた。同様なコーテイング
混合物を鉛丹(97Cf)グレード)顔料を用いて製造
した。イエロ一に着色された樹脂一顔料混合物2部をタ
ンブラ一中でイオン交換樹脂ビーズ25部に加え、粘稠
になるまでタンブル混合した。乾燥イエロ一顔料2部を
、各ビーズの粘着性表面が乾燥顔料で充分コートされる
までタンブル混合を続けながら添加した。このイエロ一
顔料でコートされたビーズを、88℃でイ時間乾燥して
、樹脂コーテイングをゲル化させた。未使用の顔料は被
覆ビーズから篩別した。同じ方法でレツドの樹脂一顔料
混合物およびイエロ一について4つの被覆がビーズ土に
付着するまで繰り返した。色符号化したビーズのロッド
は、米国標準ふるいA6l8,2Oおよび25(それぞ
れ1000,841および707ミクロン)を通して篩
別することによつて分粒し、ビーズの凝集物および乾燥
顔料残渣を除いた。ビーズをナイフで切断した切断面の
顕微鏡検査によれば、それぞれ約5ミクロンの厚さの4
つのコーテイングの連続が明らかであつた。
実施例 3
微小円板型識別体を、実施例2の被覆技術を用いてナイ
ロンモノフイラメントに同心円状のコーテイングを施す
ことによつて製造した。
ロンモノフイラメントに同心円状のコーテイングを施す
ことによつて製造した。
直径25ミクロンのモノフイラメント核を一連の樹脂一
顔料コーテイング溶液中に通過した。用いた連続色は、
イエロ一、レツド、ホワイトおよびブラツク(クローム
イエロ一、鉛丹、二酸化チタニウムおよびランプブラツ
ク)である。各コーテイング浴処理の間に、モノフイラ
メントを100℃の強制空気ドライヤー中に通過させ、
そこで溶媒を蒸発させ、色のにじみを防ぐのに充分な程
度に、エポキシ樹脂をゲル化させた。4回の色被覆を施
こし、乾燥して全体の径が約60ミクロンになつた後、
この被覆モノフイラメントを高速ミクロドームに通して
、厚さ約50ミクロンの微小円板体を製造した。
顔料コーテイング溶液中に通過した。用いた連続色は、
イエロ一、レツド、ホワイトおよびブラツク(クローム
イエロ一、鉛丹、二酸化チタニウムおよびランプブラツ
ク)である。各コーテイング浴処理の間に、モノフイラ
メントを100℃の強制空気ドライヤー中に通過させ、
そこで溶媒を蒸発させ、色のにじみを防ぐのに充分な程
度に、エポキシ樹脂をゲル化させた。4回の色被覆を施
こし、乾燥して全体の径が約60ミクロンになつた後、
この被覆モノフイラメントを高速ミクロドームに通して
、厚さ約50ミクロンの微小円板体を製造した。
核として直径約25ミクロンの比較的大きなモノフイラ
メントを用いるときには、被覆モノフイラメントの径を
減少させるために、着色層が施こされたのちに熱および
延伸力をこのモノフイラメントに加えることができる。
メントを用いるときには、被覆モノフイラメントの径を
減少させるために、着色層が施こされたのちに熱および
延伸力をこのモノフイラメントに加えることができる。
モノフイラメントを被覆し、より小さな径にそれを延伸
するには、その被覆モノフイラメントの全ての部分が延
伸特性において合致するように、その核および被覆の両
方について同じポリマー物質を用いるべきである。それ
ぞれのコーテイングは、色被覆間の滲出を防止するため
に薄く施こし、フラツシユ乾燥させるべきである。5ミ
クロンまたはそれ以下の色被覆が施こされる場合、濃い
色がその上の薄い色を通して見えることがある。
するには、その被覆モノフイラメントの全ての部分が延
伸特性において合致するように、その核および被覆の両
方について同じポリマー物質を用いるべきである。それ
ぞれのコーテイングは、色被覆間の滲出を防止するため
に薄く施こし、フラツシユ乾燥させるべきである。5ミ
クロンまたはそれ以下の色被覆が施こされる場合、濃い
色がその上の薄い色を通して見えることがある。
しかしながら色符号は断面で解読されるので薄い被覆の
透明性は問題ではない。実施例 4 この実施例は2重削り取り技術を用いた微小サンドイツ
チ微小粒体の製造を説明するものである。
透明性は問題ではない。実施例 4 この実施例は2重削り取り技術を用いた微小サンドイツ
チ微小粒体の製造を説明するものである。
それぞれ押し出しによつて製造した65ミクロンの厚さ
を有する着色ポリエチレンフイルムを、選ばれた連続色
、例えばブルー、レツド、グリーン、イエロ一およびパ
ープルの順で積み重ねた。この積み重ねの2つの外側フ
イルムの外表面をコロナ放電処理し、次いでユニオンカ
ーバイド社のビニール樹脂(VAGH)10重量部、エ
チルアルコール10重量部およびメチルエチルケトン(
MEK)30重量部からなる離型物質で被覆した。この
フイルムの積層体を直径約6cTrLの中央孔を有する
約15CwLの径の円板状に切り取つた。
を有する着色ポリエチレンフイルムを、選ばれた連続色
、例えばブルー、レツド、グリーン、イエロ一およびパ
ープルの順で積み重ねた。この積み重ねの2つの外側フ
イルムの外表面をコロナ放電処理し、次いでユニオンカ
ーバイド社のビニール樹脂(VAGH)10重量部、エ
チルアルコール10重量部およびメチルエチルケトン(
MEK)30重量部からなる離型物質で被覆した。この
フイルムの積層体を直径約6cTrLの中央孔を有する
約15CwLの径の円板状に切り取つた。
この円板体を心棒上に、基部板に対して約3.8CTL
の高さに積層した。この高さは約40の繰り返し色一符
号を表わす。透明なポリエチレン円板を全体の層が約1
5CTLになるように着色円板の両サイド上に積層する
。この積層体を120〜125℃で2時間加熱し、それ
らの層の融合を行なつてプラスチツク棒状体を形成した
。
の高さに積層した。この高さは約40の繰り返し色一符
号を表わす。透明なポリエチレン円板を全体の層が約1
5CTLになるように着色円板の両サイド上に積層する
。この積層体を120〜125℃で2時間加熱し、それ
らの層の融合を行なつてプラスチツク棒状体を形成した
。
この棒状体を第5図に示すように削り取り、約125ミ
クロンの厚さのリボンを形成した。
クロンの厚さのリボンを形成した。
VAGHビニルの離形用被覆をこのリボンの上部および
低部の両方に施こした。約6(3の中央孔を有する直径
約15?の円板体をこのリボンから切り取つた。この円
板体を心棒上に約15CT!Lの高さに積み重ねた。こ
の積層を120〜125℃で2時間加熱して、それらの
層を融着して第6図に示すようなプラスチツク棒状体を
形成した。この棒状体を削り取り、約125ミクロンの
厚さのリボンを製造した。
低部の両方に施こした。約6(3の中央孔を有する直径
約15?の円板体をこのリボンから切り取つた。この円
板体を心棒上に約15CT!Lの高さに積み重ねた。こ
の積層を120〜125℃で2時間加熱して、それらの
層を融着して第6図に示すようなプラスチツク棒状体を
形成した。この棒状体を削り取り、約125ミクロンの
厚さのリボンを製造した。
このリボンをMEK中で洗浄することによつて、AGH
離型層を溶解させると、個々の微小サンドィツチ体が生
成され、これを空気で乾燥した。この微小サンドイツチ
体は、着色フイルムに押し出す前に、その樹脂混合物中
に鉄粉を配合することによつて磁性化することができる
。
離型層を溶解させると、個々の微小サンドィツチ体が生
成され、これを空気で乾燥した。この微小サンドイツチ
体は、着色フイルムに押し出す前に、その樹脂混合物中
に鉄粉を配合することによつて磁性化することができる
。
最大約30重量%までの鉄粉濃度がフイルムの色に影響
を与えないで樹脂に添加することができる。各層に鉄粉
が加えられる場合には、磁石によつてその粒体を容易に
回収するためには約12重量%の濃度で充分である。
を与えないで樹脂に添加することができる。各層に鉄粉
が加えられる場合には、磁石によつてその粒体を容易に
回収するためには約12重量%の濃度で充分である。
第1図ないし第4図は、それぞれ色符号化された微小粒
体の異なる実施態様を示す透視図であり、第1図はたま
ねぎ型微小粒の場合、第2図は微小円板型の場合、第3
図は微小ロゼツト型の場合、第4図は微小サンドイツチ
型の場合であり、第5図および第6図はそれぞれ第4図
の実施態様における製造の概略説明図である。 20・・・・・・微小粒体、22・・・・・・固体核、
24・・・・・・着色層、26・・・・・・微小円板体
、40・・・・・・微小サンドイツチ体。
体の異なる実施態様を示す透視図であり、第1図はたま
ねぎ型微小粒の場合、第2図は微小円板型の場合、第3
図は微小ロゼツト型の場合、第4図は微小サンドイツチ
型の場合であり、第5図および第6図はそれぞれ第4図
の実施態様における製造の概略説明図である。 20・・・・・・微小粒体、22・・・・・・固体核、
24・・・・・・着色層、26・・・・・・微小円板体
、40・・・・・・微小サンドイツチ体。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 (イ)各バッチが独得に符号化されている微小粒体
のバッチの目録を用意しておき、(ロ)各バッチに採用
されているその独得の符号の記録を維持させたまま、(
ハ)1つのバッチの微小粒体を物質製造の一単位にのみ
配合する工程を含む回想識別の目的で微小粒体を用いて
物質製造の個々の単位を識別する方法において、特定の
順序で連続して配列された視覚的に区別できる着色部分
で符号化され、微小粒体を用い、その目録には〔C〕〔
(C−1)^n^−^1〕個(但し、Cは使用する色の
数であり、nは連続する色部分の組合わせの数である)
までの独得に符号化された微小粒体のバッチ数を用意す
ることを特徴とする、色符号化された微小粒体を用いる
物質製造の個々の単位を識別する改良方法。 2 前記微小粒体は前記物品中に、その物質100重量
部当り0.0001ないし1重量部の濃度で配合する前
記特許請求の範囲第1項に記載の方法。 3 各前記微小粒体はその連続した色部分の最大寸法が
50ないし1000ミクロンである前記特許請求の範囲
第1項記載の方法。 4 前記微小粒体が、その微小粒体を磁石で回収するこ
とができる磁性物30重量%までを含む前記特許請求の
範囲第3項記載の方法。 5 各微小粒体が、固体の核上に同一色の2つの隣接層
を有せず、視覚的に区別できる色が同心層状に被覆され
ているものである前記特許請求の範囲第3項記載の方法
。 6 前記着色層を着色ポリマー性物質から形成する特許
請求の範囲第5項記載の方法。 7 前記着色層を、ポリアミドおよびエポキシ樹脂の着
色混合物から形成する前記特許請求の範囲第6項記載の
方法。 8 前記核が直径が50および200ミクロンの間の、
本質的に球状粒体である前記特許請求の範囲第5項記載
の方法。 9 前記核が直径25ないし200ミクロンのモノフィ
ラメントである前記特許請求の範囲第5項記載の方法。 10 モノフィラメントがポリオレフィンモノフィラメ
ントである前記特許請求の範囲第9項記載の方法。 11 各微小粒体の着色部分を中心の芯体の回りに環状
に配列する前記特許請求の範囲第3項記載の方法。 12 各着色部分を、直径5ないし50ミクロンの着色
モノフィラメントにより与える前記特許請求の範囲第1
1項記載の方法。 13 前記モノフィラメントを、ポリ塩化ビニルを含む
マトリックス中に固定する前記特許請求の範囲第12項
記載の方法。 14 前記微小粒体の各々がほぼ長方形の六面体であり
、かつ前記着色部分が、1つの面に対してほぼ平行な一
連の層によつて与えられている前記特許請求の範囲第3
項記載の方法。 15 前記微小粒体が着色ポリエチレンフィルムから形
成されている前記特許請求の範囲第14項記載の方法。 16 各バッチの微小粒体は視覚的に区別可能な着色部
分の連続順序で一様に独特に符号化されており、この連
続色符号は少なくとも3つの色部分を有し、かつ各微小
粒体はその連続した各部分の合計寸法が最大で1ないし
1000ミクロンである、回想識別するために物質を標
識するために有用な多数の微小粒体のバッチ。 17 前記微小粒体の各々は、その断面中に連続した着
色部分を有し、固体核上に視覚的に区別可能な色部分が
同心層状で被覆されている前記特許請求の範囲第16項
記載の多数の微小粒体のバッチ。 18 前記該が本質的に球状である前記特許請求の範囲
第17項記載の多数の微小粒体のバッチ。 19 前記核がモノフィラメントである前記特許請求の
範囲第17項記載の多数の微小粒体のバッチ。 20 各微小球体の着色セグメントは中心の芯体の回り
に環状で配列されている前記特許請求の範囲第16項記
載の多数の微小粒体のバッチ。 21 前記微小粒体の各々はほぼ長方形の六面体であり
、かつ前記着色部分は1つの面に対してほぼ平行な一連
の層によつて与えられる前記特記請求の範囲第16項記
載の多数の微小粒体のバッチ。 22 前記微小粒体の各々は、前記微小粒体を磁石で回
収できる磁性物質を30重量%まで含んでいる前記特許
請求の範囲第16項記載の多数の微小粒体のバッチ。
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