JPS59100366A - 極低温冷凍装置及びその運転方法 - Google Patents

極低温冷凍装置及びその運転方法

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JPS59100366A
JPS59100366A JP20940482A JP20940482A JPS59100366A JP S59100366 A JPS59100366 A JP S59100366A JP 20940482 A JP20940482 A JP 20940482A JP 20940482 A JP20940482 A JP 20940482A JP S59100366 A JPS59100366 A JP S59100366A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は、ヘリウム液化冷凍装置に係り、特にヘリウム
液化冷凍機に供給されるヘリウムガス中の不純物濃度を
低濃度に保持して、安定した運転な行なうのに好適なヘ
リウム液化冷凍装置の不純物検出方法に関するものであ
る。
〔従来技術〕
従来のヘリウム中の微量の不純物の検出は、ガスクロマ
トグラフで参照ガスとの熱伝導率の差を利用する検出器
により、窒素、酸素、炭酸ガスを、壕だ、水素炎イオン
化検出器により炭化水素を、回分的に分析して検出して
おり、不純物の濃度変化には対処できなかった。不純物
の窒素について放電により窒素分子を励起し、発生する
固有のスペクトルで濃度を検出する方法が公表されてい
るが、濃度が100 ppm を越えると安定な放電が
持続しないため、検出ができなかった。オだ、窒素以外
の不純物の検出もできなかった。
ヘリウム中の最少1.ppmの窒素、酸素、炭化水素な
どの分析には、光it電離出器を設けたガスクロマトグ
ラフが使用されており、これを第1図によって説明する
。キャリヤーガスとして高純度のヘリウムガス奢圧力調
整器l、流量制御器2′f!:通して圧力および流量を
調整して、試料注入部3で不純物濃度な求めようとする
試料ガスを供給し、分離カラム5を通して不純物を各単
一成分に分離し、光電離検出器7の検出部11に送る。
一方、放電ガスとして同じく高純度のヘリウムガスを圧
力調整器9.流量制御器10を通し、圧力および流量’
kiJ4!!シて光電離検出器7の光源部12に送る。
光源部丘では円板状の放電対極13と放電陰極14の間
に500〜100OVの直流電圧を印加して、ヘリウム
気流中で放電させる。検出部11で不純物は放電によっ
て生尼だ紫外−により電離され、コレクタ電極15で検
出される。検出された不純物は、エレクFメータ17で
電位を求め、記録計18に記録い各成分のピークより濃
度含求める。検出部11テ測定を終ったガスは、ガス出
口16より放出される。
不純物の、検出着度含上げるため、試料注入部3゜分離
カラム5.光電離検出器7にはそれぞれ恒温槽4,6,
8’l設け、最適温度に保持されている。
なお、キャリヤーガスおよび放電ガスとして使用するヘ
リウムガスは、高純度が必要であるが、市販のガスを液
体窒素で冷却したモレキュラーシーブ5Aの吸着層を通
して、不純物を除去したものな使用することができる。
このガスクロマトグラフによる分析をヘリウム液化冷凍
機のヘリウム中の不純物の分析に適用した従来の方法は
、ヘリウム冷凍機の入口ガスの所定量を試料注入部3に
注入して分析を行なうもので、第2図に分析例を示す。
したがって、従来のガスクロマトグラフによる分析では
、不純物の各成分の濃度は回分的に求められるが、連続
して検出できないという欠点があった。
〔発明の目的〕
拷 本発明の目的は、ヘリウム液化冷凍撃゛に供給されるヘ
リウムガス中の微量の不純物濃度を連続的に自動検出し
て、不純物の混入による膨張機の損傷、弁、配管の閉塞
や熱交換器の効ホ低下などを防止し、安定した運転を行
なうことができるヘリウム液化冷凍装置の不純物検出方
法を提供することにある。
〔発明の概要〕
本発明は、圧縮機で昇圧された高圧ヘリウムガスをヘリ
ウム液化冷凍機に供給して液化させ□るとともに、ガス
化した低圧ヘリウムガスを圧縮機に戻して循環させるヘ
リウム液化冷凍装置におご1で、ヘリウム液化冷凍機に
供給される高圧ヘリウムガスの一部を高純度のヘリウム
ガスよりなるキャリヤーガスとともに光電離検出器に連
続的に供給してヘリウムガス中の不純物濃度を連続して
検出するようにしたものであろう 〔発明の実施例〕 以下、本発明の一実施例を第3図により説明する。ヘリ
ウム液化冷凍装置は圧縮機21.ヘリウム液化冷凍機n
、液体ヘリウム貯槽36.光電離検出器7.エレクトロ
メータ17.記録計18.圧力!II’!!器1,9.
流量制御器2,10.試料注入器31分離カラム5.制
御弁必、 46.49.50.51.52.53および
ごれら1結ぶ流路より構成されている。
ヘリウム冷凍機nは、保冷槽あ内に熱交換器部。
24125.26,27.28、膨張機319羽、ジュ
ールトムソン弁あ、精製器30.32.吸着器4等を収
納して構成されている。
圧縮機21からの高圧ヘリウムガスは熱交換器n。
冴で圧ta、R2xへ戻る低圧ヘリウムガスや液体窒素
39で冷却され、一部を制御弁四、精製器(資)を経て
膨張機31で膨張させ、低温にして熱交換器部で低圧ヘ
リウムで冷却後、精製器ηを通し、膨張a33で低圧ヘ
リウムガスと同じ圧力寸で膨張させ、温度を低下させて
低圧ヘリウムと合流させる。熱交換器部からの残りの高
圧ヘリウムガスは熱交換器25、26.2′7.28で
低圧ヘリウムガスで冷却され、ジュールトムソン弁Mで
断熱膨張させて温度を降下させて、一部を液化させる。
断熱配管37を通して液体ヘリウム貯槽36に送り、低
温のヘリウムガスは断熱配管間で液化冷凍機乙に戻し、
熱交換器部、 27.26.25.24.乙と順次、高
圧ヘリウムを冷却して圧縮機21の吸込側き戻す。吸着
器43は外套を設は液体窒素40を流して冷却する。内
部にはモレキュラーシープ5Aのようにヘリウム中の不
純物を吸着する吸着剤を充填する。
ヘリウム液化冷凍装置の運転開始時には、制御弁45.
 49. 51.52を開、制御弁柘、50を閉とし、
吸着器招で不純物を吸着除去された高純度のヘリウムガ
ス所定量を制御弁51,52、配管47.44を経て圧
力調整器1.9.流量制御器2.lOで調整して流す。
光電離検出器7の放電対極13と放電陰極14には電源
19より800vの直流電圧を印加する。
一方、ヘリウム液化冷凍機nへの供給ヘリウムガスを配
管41より制御弁45を経て試料注入器3より1 ml
を導入する。なお、この試料注入器3はガス□ クロマトグラフに使用されている公知のガス試料の1 
ml計量管と流路切替え弁を組み合せたものを使用する
。試料ガス1!高純度ヘリウムガスとともに制御弁49
を通り、分離カラム5を通過する間に各成分に分離され
、光電離検出管7の検出部11に流入し、コレクター電
極15で検知され、ガス出口        □16よ
り放出される。組成に対応した電位はエレクトロメータ
17で測定され記録計18で記録する。
次に、制御弁45.49.51を閉とし、制御弁46゜
父を開とし、ヘリウム液化冷凍機ηへの供給ヘリウムガ
スを配管41より制御弁46.配管47を経て圧力調整
器l、流量制御器2で所定流儀に調整し、制御弁50を
経て光T@離検出器7の検出部11に供給し、不純物全
量の濃度を検出する。各不純物の濃度とこの全量の濃度
との関係を確認しておく。運転続行中はこの不純物全@
濃度検出の状態を持続し、監視を行う。なお、運転1月
こ不純物の各成分濃度を検出する場合は、上述した運転
開始時の状態に各制御弁を戻して検出する。
本実施例による記録計の結果¥第4図および第5図に示
す。第4図は不純物の窒素および酸素の濃度を分離して
求め、第5図は不純物全量として求めた結果である。な
お、ヘリウム液化冷凍機の運転条件および検出器の操作
条件は次のとおりである。
(1)  ヘリウム液化冷凍機運転条件ヘリウムガス供
給fpL1250 Nm’/h圧縮機吐出圧力    
   16にり/−圧縮機吸込圧力       1.
1に9/へ膨張機流M         80ONm’
/h液体窒素供給W:        56 N m’
/ h液体ヘリウム生成量    100 J/h(2
)検出器操作条件 放電部ガス供給量       4011!//亀ヘリ
ウムガス流量      3o−/亀検出器温度   
      50’C放電部印加電圧    直流5o
ov 分離カラム    モレキュラーシープ5A60/80
メツシユ、内径3 *m X 2 m本実施例によれば
、運転中は常時ヘリウムガス中の不純物濃度を最小lp
pmの濃度で検出でき、必要に応じて各成分の濃度も検
出でき、濃度増加時には迅速に運転停止等の処置を講じ
られるという効果がある。
試料注入器3および分離カラム5は検出条件を良好にす
るため恒温槽4および6に収納し、室温以上の温度に保
持し操作する場合も有る。なお、第1図に示したガスク
ロマトグラフのキャリヤーガス流路の圧力調整器1およ
び流量制御器2.試料注入部3および分離カラム5とに
バイパス回路および切替え弁を設けても同じ効果を得る
ことができる。
第3図の実施例では、ヘリウム液化冷凍機内は液化機と
して機能するが、液体ヘリウム貯槽を被冷却体な内蔵す
るクライオスタットと置き換えれば冷凍機となし得るこ
とは周知である。
高圧ヘリウムガスの冷却に液体窒素を使用しない場合に
は、吸着器荀は保冷槽あの外部に出し液体窒素金満たし
たデユワ−に浸漬することでもよい。
不純物濃度に異常が発生した場合、これを検知するとと
もにヘリウム液化冷凍機の運転な停止することも可能で
ある。第6図にその実施例を示す。
記録計18と並列に制御回路ωおよび警報発生装置61
′f:設け、不純物濃度が設定値1越えた場合、制御回
路0でこれ含検知し、警報を発生すると同時に操作信号
な制御弁四、53に送り、弁を閉鎖して運転を停止する
〔発明の効果〕
以上述べたように本発明によれば、ヘリウム液化冷凍装
置のヘリウムガス中の最少1 ppmの不純物濃度を連
続的に検出できるので液化冷凍機内への不純物の混入を
防止することができ、二のため、不純物の固化による膨
張機の損傷、液化付着あるいは固化析出による熱交換器
の伝熱性能の低下。
弁あるいは配管の閉塞を防止して液化冷凍機の効率低下
を招くことなく、安定した性能を維持することができる
。また、膨張機の前段に設ける精製器は小型化するか、
高純度のヘリウムガスを得られる場合には省略して、構
成および運転操作を簡単化できるなどの効果がある
【図面の簡単な説明】
第1図は光電離検出器を設けたガスクロマトグラフの系
統図、第2図はガスクロマトグラフによる分析例を示す
線図、第3図は本発明の一実施例?示す系統図、第4図
および第5図はヘリウムガス中の不純物の分析結果を示
す線図、第6図は本発明の他の実施例を示す系統図であ
る。 1.9・・・・・・圧力調整器、2.】0・・・・・・
流量制御器。 3・・・・・・試料注入器、5・・・・・・分離カラム
、7・・・・・・光電離検出器、n・・・・・・ヘリウ
ム液化冷凍機、29.45゜46、49.50.51.
52.53・・・・・・制御弁、0・・・・・・吸着3
I−1図 千2m nti n 来■ 1′−s図 Eft F&’j   30ntix 3

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 圧縮機で昇圧された高圧ヘリウムガスをヘリウム液
    化冷凍機に供給して液化させるとともに、ガス化した低
    圧ヘリウムガスを圧縮機に戻して循環させるヘリウム液
    化冷凍装置において、ヘリウム液化冷凍機に供給される
    高圧ヘリウムガスの一部を高純度のヘリウムガスよりな
    るキャリヤーガスとともに光電離検出器に連続的に供給
    してヘリウムガス中の不純物濃度を検出することを特徴
    とするヘリウム液化冷凍装置の不純物検出方法。 2、ヘリウム液化冷凍機内の高圧ヘリウムガスを吸着器
    に通し不純物金除去してキャリヤーガスとした特許請求
    の範囲第1項記載のヘリウム冷凍装置の不純物検出方法
    。 3、 ヘリウム液化冷凍機内の高圧ヘリウムガスを吸着
    器に通し不純物を除去して光電分離器の放電ガスとした
    特許請求の範囲第1項又は第2項記載のヘリウム液化冷
    凍装置の不純物検出方法。 4、ヘリウム液化冷凍機に供給される高圧ヘリウムガス
    の一部とキャリヤーガスとを分離カラムを通して光電離
    検出器に供給する特許請求の範囲第1項又は第2項又は
    第3項記載のヘリウム液化冷凍装置の不純物検出方法。 5 光電離検出器で検出された不純物濃度が所定濃度を
    超えると警報1?生させる特許請求の範囲第1項又1!
    第2項又は第3項又は第4項記載のヘリウム液化冷凍装
    置の不純物検出方法。 6 光i熱検出器で検出された不純物濃度が所定濃度を
    超えるとヘリウム液化冷凍機の運転を停止させる特許請
    求の範囲第1項又は第2項又は第3項又は第4項又は第
    5項記載のヘリウム液化冷凍装置の不純物検出方法。
JP20940482A 1982-12-01 1982-12-01 Gokuteionreitosochioyobisonontenhoho Expired - Lifetime JPH0248826B2 (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023073624A1 (en) * 2021-11-01 2023-05-04 Edwards Vacuum Llc Detecting contamination of a cryogenic refrigerant in a cryogenic refrigeration system

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023073624A1 (en) * 2021-11-01 2023-05-04 Edwards Vacuum Llc Detecting contamination of a cryogenic refrigerant in a cryogenic refrigeration system

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