CN112834636B - 一种正-仲氢亚稳组分的分析装置及分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于氢元素分析测试技术领域，具体涉及一种正‑仲氢亚稳组分的分析装置及分析方法。其中的分析装置包括分别单独连接到十通阀(6)的不同接口上的载气单元(1)、样品存储腔(4)、色谱柱(14)和检测器(9)，其中十通阀(6)位于恒温环境中，色谱柱(14)设置在低温环境中，低温环境的温度小于等于‑50℃，样品存储腔(4)用于向十通阀(6)内提供氢气样品，载气单元(1)用于向十通阀(6)内提供载气，通过载气将氢气样品送至色谱柱(14)进行处理，并使得处理后的氢气样品进入检测器(9)进行测量，得到氢气样品中的正‑仲氢亚稳组分。本发明简化常规测量方法的繁琐操作步骤，缩短测量时间，提高了测量结果的稳定性。

Description

一种正-仲氢亚稳组分的分析装置及分析方法
技术领域
本发明属于氢元素分析测试技术领域，具体涉及一种正-仲氢亚稳组分的分析装置及分析方法。
背景技术
随着传统能源的不断枯竭及世界各国环保意识的日益增强，寻找绿色、环保、可再生能源成为人们的广泛共识。氢，因其清洁、能量密度大、热值高、储量丰富等优点备受人们青睐。通常情况下，氢分子以两种自旋形态存在，即：正氢(ortho-H)和仲氢(para-H)，并在某一特定温度下处于亚稳态，当体系温度变化后，这一亚稳态随之被打破并重新建立该温度下的亚稳平衡态。室温或高于室温下，氢分子中正氢约占75％，仲氢约占25％，低于室温下，氢分子中正氢比例随着体系温度的降低而减小，减小的部分转化为仲氢，即仲氢比例不断增加，如：液氢温区，仲氢比例≥99.8％。
氢具有气、液、固等多种形态，为便于存储、运输及使用，通常将氢气进行液化处理。因液氢中的正氢存在自发转化为仲氢这一反应过程，且转化过程中放出的热量大于液氢的气化潜热，造成液氢的蒸发，进而使储罐内压力的增大，极易产生较大安全隐患。为此，实时监测氢体系中正-仲氢亚稳组分有助于提高其存储的安全系数。
目前，测量正-仲氢亚稳组分主要采用气相色谱法，传统方法测量时操作繁琐，耗时长，测量过程中常出现(a)正-仲各自保留时间不稳定，如：(1)忽大忽小跳跃式；(2)持续减小式。(b)各自组分响应面积不稳定，如：(1)正氢组分响应面积持续减小，仲氢组分响应面积先增大后减小；(2)正氢组分响应面积持续减小，仲氢组分响应面积持续减小等情况。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单、分析时间短、测量结果稳定且可实时监测正-仲氢亚稳组分的分析装置。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是一种正-仲氢亚稳组分的分析装置，其中，包括分别单独连接到十通阀的不同接口上的载气单元、样品存储腔、色谱柱和检测器，其中所述十通阀位于恒温环境中，所述色谱柱设置在低温环境中，所述低温环境的温度小于等于-50℃，所述样品存储腔用于向所述十通阀内提供氢气样品，所述载气单元用于向所述十通阀内提供载气，通过所述载气将所述氢气样品送至所述色谱柱进行处理，并使得处理后的所述氢气样品进入所述检测器进行测量，得到所述氢气样品中的正-仲氢亚稳组分。
进一步，所述载气单元通过第一管线连接到所述十通阀的第三接口上，在所述第一管线上由所述载气单元至所述十通阀的方向还依次串联净化单元和载气分配单元；
所述净化单元由气体纯化装置和气体干燥装置两部分组成，所述气体纯化装置为纯化器或杂质脱除柱，所述气体干燥装置为分子筛柱或冷阱；
所述载气分配单元为气体电子压力控制模块或多通道比例阀，所述载气分配装置用于控制所述载气的流量和流向；
在所述载气单元和所述净化单元之间的所述第一管线上设有第一波纹管阀；
在所述净化单元和所述载气分配单元之间的所述第一管线上设有第二波纹管阀；
所述载气分配单元还通过第三管线与所述十通阀的第七接口连接；
所述第三管线上设置有气体缓冲腔，所述气体缓冲腔用于防止所述十通阀内的气流变化过大；所述气体缓冲腔与所述十通阀一起位于所述恒温环境中。
进一步，所述样品存储腔通过第二管线连接到所述十通阀的第一接口上，所述第二管线上设有稳流阀。
进一步，所述色谱柱的进气一端通过第四管线与所述十通阀的第八接口连接，所述色谱柱的出气一端通过第五管线与所述十通阀的第五接口连接；所述色谱柱用于将所述氢气样品中的正氢和仲氢进行分离。
进一步，所述色谱柱设置在制冷装置，通过所述制冷装置提供所述低温环境；所述制冷装置为低温冷却液罐或低温制冷机；所述低温冷却液罐配有观察窗口，用于实时读取所述低温冷却液罐内的液位及温度。
进一步，还包括与所述十通阀的第六接口连接的第六管线，所述第六管线上设有空气止回装置，所述空气止回装置是背压阀或单向阀；所述空气止回装置用于平衡所述第五管线的内部气压，当所述第五管线的气压超过设定值时，能够通过所述空气止回装置向外部环境泄压；当所述第五管线的气压没有超过设定值时，所述空气止回装置能够防止外部环境中的气体倒灌进入所述第五管线，从而避免所述色谱柱的分离受到影响。
进一步，所述检测器通过第七管线与所述十通阀的第四接口连接；所述检测器由热导检测器和信号采集线构成，或由氦离子化检测器和信号采集线构成；所述检测器用于获得被所述色谱柱分离后的所述氢气样品中的正氢和仲氢的图谱信号。
进一步，还包括与所述十通阀的第十接口连接第八管线，用于连接外部环境，排放所述十通阀内的气体。
进一步，
所述第一管线、所述第二管线、所述第三管线、所述第四管线、所述第五管线、所述第六管线、所述第七管线和所述第八管线上与所述十通阀相连的部分线路位于所述十通阀所处的所述恒温环境中；
所述第一管线、所述第二管线、所述第三管线、所述第四管线、所述第五管线、所述第六管线、所述第七管线和所述第八管线均为不锈钢材质。
为达到以上目的，本发明还公开了用于如上所述的一种正-仲氢亚稳组分的分析装置的一种正-仲氢亚稳组分的分析方法，包括如下步骤：
步骤S1，将所述色谱柱与所述十通阀进行连接，从所述载气单元释放的所述载气依次通过所述净化单元内的所述纯化装置及所述干燥装置，调节所述载气分配单元的所述气体电子压力控制模块或所述多通道比例阀，使载气各气路处于平衡状态；
步骤S2，将所述色谱柱置于所述制冷装置中并降至所述低温环境所需温度；
步骤S3，通过所述第二管线将所述氢气样品引入至所述十通阀的定量环中，并多次置换，直至将所述第二管线及所述定量环置换干净，通过所述稳流阀设置所述氢气样品的进样流量；
步骤S4，待所述正-仲氢亚稳组分的分析装置预热完成后即可进行正-仲氢亚稳组分的测量。
进一步，在所述步骤S2中，所述制冷装置若采用所述低温冷却液罐时，需要将所述色谱柱置于所述低温冷却液罐中，并使低温冷却液液面浸没至所述色谱柱的两端接口或以上位置；所述制冷装置若采用所述低温制冷机时，则需提前将所述色谱柱置于所述低温制冷机内部的低温色谱柱腔中。
本发明的有益效果在于：
1.本发明简化常规测量方法的繁琐操作步骤，缩短测量时间。
2.由于将十通阀6、气体缓冲腔5以及与十通阀6相连的各个管线的大部分线路都设置在同一个恒温环境中，提高了测量结果的稳定性(正-仲氢各自组分保留时间的稳定性、各自组分响应面积的稳定性)。
附图说明
图1是本发明具体实施方式中所述的一种正-仲氢亚稳组分的分析装置的示意图；
图中：1-载气单元，2-净化单元，3-载气分配装置，4-样品存储腔，5-气体缓冲腔，6-十通阀，7-观察窗口，8-制冷装置，9-检测器，10-第一波纹管阀，11-第二波纹管阀，12-稳流阀，13-空气止回装置，14-色谱柱，15-第一管线，16-第二管线，17-第三管线，18-第四管线，19-第五管线，20-第六管线，21-第七管线，22-第八管线，23-第一接口，24-第二接口，25-第三接口，26-第四接口，27-第五接口，28-第六接口，29-第七接口，30-第八接口，31-第九接口，32-第十接口。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
如图1所示，本发明提供的一种正-仲氢亚稳组分的分析装置，包括分别单独连接到十通阀6的不同接口上的载气单元1、样品存储腔4、色谱柱14和检测器9，其中十通阀6位于恒温环境中(恒温环境为图1中的虚线框以内的区域)，色谱柱14设置在低温环境中，低温环境的温度小于等于-50℃，样品存储腔4用于向十通阀6内提供氢气样品，载气单元1用于向十通阀6内提供载气，通过载气将氢气样品送至色谱柱14进行处理，并使得处理后的氢气样品进入检测器9进行测量，得到氢气样品中的正-仲氢亚稳组分。
载气单元1通过第一管线15连接到十通阀6的第三接口25上，在第一管线15上由载气单元1至十通阀6的方向还依次串联净化单元2和载气分配装置3；
净化单元2由气体纯化装置和气体干燥装置两部分组成，气体纯化装置为纯化器或杂质脱除柱，气体干燥装置为分子筛柱或冷阱；
载气分配装置3为气体电子压力控制模块或多通道比例阀，载气分配装置3用于控制载气的流量和流向；
在载气单元1和净化单元2之间的第一管线15上设有第一波纹管阀10；
在净化单元2和载气分配装置3之间的第一管线15上设有第二波纹管阀11；
载气分配装置3还通过第三管线17与十通阀6的第七接口29连接；
第三管线17上设置有气体缓冲腔5，气体缓冲腔5用于防止十通阀6内的气流变化过大；气体缓冲腔5与十通阀6一起位于恒温环境中。
样品存储腔4通过第二管线16连接到十通阀6的第一接口23上，第二管线16上设有稳流阀12。
色谱柱14的进气一端通过第四管线18与十通阀6的第八接口30连接，色谱柱14的出气一端通过第五管线19与十通阀6的第五接口27连接；色谱柱14用于将氢气样品中的正氢和仲氢进行分离。
色谱柱14设置在制冷装置8，通过制冷装置8提供稳定的恒低温环境；制冷装置8为低温冷却液罐或低温制冷机；低温冷却液罐配有观察窗口7，用于实时读取低温冷却液罐内的液位及温度。
还包括与十通阀6的第六接口28连接的第六管线20，第六管线20上设有空气止回装置13，空气止回装置13是背压阀或单向阀(气体能够从十通阀6排出，而不会反向进入十通阀6)；空气止回装置13用于平衡第五管线19的内部气压，当第五管线19的气压超过设定值时，能够通过空气止回装置13向外部环境泄压；当第五管线19的气压没有超过设定值时，空气止回装置13能够防止外部环境中的气体倒灌进入第五管线19，从而避免色谱柱14的分离受到影响。
检测器9通过第七管线21与十通阀6的第四接口26连接；检测器9由热导检测器和信号采集线构成，或由氦离子化检测器和信号采集线构成；检测器9用于获得被色谱柱14分离后的氢气样品中的正氢和仲氢的图谱信号。
还包括与十通阀6的第十接口32连接第八管线22，用于连接外部环境，排放十通阀6内的气体。
第一管线15、第二管线16、第三管线17、第四管线18、第五管线19、第六管线20、第七管线21和第八管线22上与十通阀6相连的部分线路位于十通阀6所处的恒温环境中；
第一管线15、第二管线16、第三管线17、第四管线18、第五管线19、第六管线20、第七管线21和第八管线22均为不锈钢材质。
载气分配装置3、气体缓冲腔5和第三管线17构成载气分配单元；
样品存储腔4、稳流阀12、十通阀6及空气止回装置13构成样品进样单元；
本发明还公开了用于如上所述的一种正-仲氢亚稳组分的分析装置的一种正-仲氢亚稳组分的分析方法，包括如下步骤：
步骤S1，将色谱柱14与十通阀6进行连接，从载气单元1释放的载气依次通过净化单元2内的纯化装置及干燥装置，调节载气分配装置3的气体电子压力控制模块或多通道比例阀，使载气各气路处于平衡状态；
步骤S2，将色谱柱14置于制冷装置8中并降至低温环境所需温度；
步骤S3，通过第二管线16(样品专用管道)将氢气样品引入至十通阀6的定量环中，并多次置换(从第八管线22排出)，直至将第二管线16及定量环置换干净，通过稳流阀12设置一定的氢气样品的进样流量；
步骤S4，待正-仲氢亚稳组分的分析装置预热完成后即可进行正-仲氢亚稳组分的测量，即载气将氢气样品送至色谱柱14进行处理，并使得处理后的氢气样品进入检测器9进行测量，得到氢气样品中的正-仲氢亚稳组分(常温下的氢源测试结果如表1所示)。
在步骤S2中，制冷装置8若采用低温冷却液罐时，需要将色谱柱14缓慢置于低温冷却液罐中，并使低温冷却液液面浸没至色谱柱14的两端接口或以上位置；制冷装置8若采用低温制冷机时，则需提前将色谱柱14置于低温制冷机内部的低温色谱柱腔中。低温冷却液罐不能保持低温环境的稳定，需要不断添加冷却液，低温制冷机能够一直保持恒定的低温，可根据实际需要进行选择。
表1常温氢源正-仲亚稳组分的测量结果
Figure BDA0002869363210000081
本发明所述的装置并不限于具体实施方式中所述的实施例，本领域技术人员根据本发明的技术方案得出其他的实施方式，同样属于本发明的技术创新范围。

Claims (8)

1.一种正-仲氢亚稳组分的分析装置，其特征是：包括分别单独连接到十通阀(6)的不同接口上的载气单元(1)、样品存储腔(4)、色谱柱(14)和检测器(9)，其中所述十通阀(6)位于恒温环境中，所述色谱柱(14)设置在低温环境中，所述低温环境的温度小于等于-50℃，所述样品存储腔(4)用于向所述十通阀(6)内提供氢气样品，所述载气单元(1)用于向所述十通阀(6)内提供载气，通过所述载气将所述氢气样品送至所述色谱柱(14)进行处理，并使得处理后的所述氢气样品进入所述检测器(9)进行测量，得到所述氢气样品中的正-仲氢亚稳组分；所述载气单元(1)通过第一管线(15)连接到所述十通阀(6)的第三接口(25)上，在所述第一管线(15)上由所述载气单元(1)至所述十通阀(6)的方向还依次串联净化单元(2)和载气分配装置(3)；
所述十通阀(6)的第一接口(23)通过第二管线(16)连接到所述样品存储腔(4)；
所述十通阀(6)的第二接口(24)和第九接口(31)间连接有定量环；
所述十通阀(6)的第三接口(25)通过第一管线(15)连接到所述载气单元(1)；
所述十通阀(6)的第四接口(26)通过第七管线(21)连接到所述检测器(9)；
所述十通阀(6)的第五接口(27)通过第五管线(19)连接到所述色谱柱(14)的出气一端；
所述十通阀(6)的第六接口(28)通过第六管线（ 20） 连接到空气止回装置(13)；
所述十通阀(6)的第七接口(29)通过第三管线(17)连接到所述载气分配装置(3)；
所述十通阀(6)的第八接口(30)通过第四管线(18)连接到所述色谱柱(14)的进气一端；
所述十通阀(6)的第十接口(32)通过第八管线(22)连接外部环境，排放十通阀(6)内的气体；
所述净化单元(2)由气体纯化装置和气体干燥装置两部分组成，所述气体纯化装置为纯化器或杂质脱除柱，所述气体干燥装置为分子筛柱或冷阱；
所述载气分配装置(3)为气体电子压力控制模块或多通道比例阀，所述载气分配装置(3)用于控制所述载气的流量和流向；
在所述载气单元(1)和所述净化单元(2)之间的所述第一管线(15)上设有第一波纹管阀(10)；
在所述净化单元(2)和所述载气分配装置(3)之间的所述第一管线(15)上设有第二波纹管阀(11)；
所述第三管线(17)上设置有气体缓冲腔(5)，所述气体缓冲腔(5)用于防止所述十通阀(6)内的气流变化过大；所述气体缓冲腔(5)与所述十通阀(6)一起位于所述恒温环境中；
所述第二管线(16)上设有稳流阀(12)；
通过所述第二管线(16)将所述氢气样品引入至所述十通阀(6)的定量环中，并多次置换，直至将所述第二管线(16)及所述定量环置换干净，通过所述稳流阀(12)设置所述氢气样品的进样流量。
2.如权利要求1所述的一种正-仲氢亚稳组分的分析装置，其特征是：所述色谱柱(14)用于将所述氢气样品中的正氢和仲氢进行分离。
3.如权利要求2所述的一种正-仲氢亚稳组分的分析装置，其特征是：所述色谱柱(14)设置在制冷装置(8)，通过所述制冷装置(8)提供所述低温环境；所述制冷装置(8)为低温冷却液罐或低温制冷机；所述低温冷却液罐配有观察窗口(7)，用于实时读取所述低温冷却液罐内的液位及温度。
4.如权利要求3所述的一种正-仲氢亚稳组分的分析装置，其特征是：所述第六管线(20)上设有空气止回装置(13)，所述空气止回装置(13)是背压阀或单向阀；所述空气止回装置(13)用于平衡所述第五管线(19)的内部气压，当所述第五管线(19)的气压超过设定值时，能够通过所述空气止回装置(13)向外部环境泄压；当所述第五管线(19)的气压没有超过设定值时，所述空气止回装置(13)能够防止外部环境中的气体倒灌进入所述第五管线(19)，从而避免所述色谱柱(14)的分离受到影响。
5.如权利要求4所述的一种正-仲氢亚稳组分的分析装置，其特征是：所述检测器(9)由热导检测器和信号采集线构成，或由氦离子化检测器和信号采集线构成；所述检测器(9)用于获得被所述色谱柱(14)分离后的所述氢气样品中的正氢和仲氢的图谱信号。
6.如权利要求5所述的一种正-仲氢亚稳组分的分析装置，其特征是：
所述第一管线(15)、所述第二管线(16)、所述第三管线(17)、所述第四管线(18)、所述第五管线(19)、所述第六管线(20)、所述第七管线(21)和所述第八管线(22)上与所述十通阀(6)相连的部分线路位于所述十通阀(6)所处的所述恒温环境中；
所述第一管线(15)、所述第二管线(16)、所述第三管线(17)、所述第四管线(18)、所述第五管线(19)、所述第六管线(20)、所述第七管线(21)和所述第八管线(22)均为不锈钢材质。
7.用于如权利要求1-6任一项所述的一种正-仲氢亚稳组分的分析装置的一种正-仲氢亚稳组分的分析方法，包括如下步骤：
步骤S1，将所述色谱柱(14)与所述十通阀(6)进行连接，从所述载气单元(1)释放的所述载气依次通过所述净化单元(2)内的所述纯化装置及所述干燥装置，调节所述载气分配装置(3)的所述气体电子压力控制模块或所述多通道比例阀，使载气各气路处于平衡状态；
步骤S2，将所述色谱柱(14)置于制冷装置(8)中并降至所述低温环境所需温度；
步骤S3，通过所述第二管线(16)将所述氢气样品引入至所述十通阀(6)的定量环中，并多次置换，直至将所述第二管线(16)及所述定量环置换干净，通过所述稳流阀(12)设置所述氢气样品的进样流量；
步骤S4，待所述正-仲氢亚稳组分的分析装置预热完成后即可进行正-仲氢亚稳组分的测量。
8.如权利要求7所述的一种正-仲氢亚稳组分的分析方法，其特征是：在所述步骤S2中，所述制冷装置(8)若采用所述低温冷却液罐时，需要将所述色谱柱(14)置于所述低温冷却液罐中，并使低温冷却液液面浸没至所述色谱柱(14)的两端接口或以上位置；所述制冷装置(8)若采用所述低温制冷机时，则需提前将所述色谱柱(14)置于所述低温制冷机内部的低温色谱柱腔中。
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